|
Nhóm 0
|
Nhóm 1
|
Nhóm 2
|
Nhóm 3
|
Nhóm 4
|
Bình cất, ml
|
100
|
125
|
125
|
125
|
125
|
Nhiệt kế chưng cất ASTM
|
7C (7F)
|
7C (7F)
|
7C (7F)
|
7C (7F)
|
8C (8F)
|
Dải đo của nhiệt kế chưng cất IP
|
thấp
|
thấp
|
thấp
|
thấp
|
cao
|
Tấm đỡ bình cất
|
A
|
B
|
B
|
C
|
C
|
Đường kính lỗ, mm
|
32
|
38
|
38
|
50
|
50
|
Nhiệt độ bắt đầu phép thử:
|
|
Bình cất
0C
0F
|
0 - 5
32 - 40
|
13 - 18
55 - 65
|
13 - 18
55 - 65
|
13 - 18
55 - 65
|
Không cao hơn nhiệt độ môi trường xung
quanh
|
Giá đỡ và tấm chắn bình cất
|
Không cao hơn nhiệt
độ môi trường xung quanh
|
|
Ống hứng và 100 ml mẫu nạp
|
|
|
|
|
|
0C
|
0 - 5
|
13 - 18
|
13 - 18
|
13 - 18*
|
13 - nhiệt độ môi
trường xung quanh*
|
0F
|
32 - 40
|
55 - 65
|
55 - 65
|
55 - 65*
|
55 - nhiệt độ môi
trường xung quanh*
|
* Đối với các trường hợp ngoại lệ, xem
10.3.1.1
|
|
3.1.2. Sự phân hủy (decomposition) - của một
hydrocacbon, là sự nhiệt phân hoặc quá trình cracking của một phân tử tạo ra
các phân tử nhỏ hơn có các điểm sôi thấp hơn so với phân tử ban đầu.
3.1.2.1. Giải thích - Các biểu hiện đặc trưng
của sự phân hủy nhiệt là sự tạo thành khói và các số đọc của nhiệt kế không ổn
định, thường bị giảm xuống sau mỗi lần điều chỉnh lại việc cấp nhiệt.
3.1.3. Điểm phân hủy (decomposition point),
là số đọc của nhiệt kế đã hiệu chỉnh ở thời điểm mà chất lỏng trong bình chưng
cất có các biểu hiện đầu tiên của sự phân hủy nhiệt.
3.1.3.1. Giải thích - Điểm phân hủy như đã xác
định theo các điều kiện của tiêu chuẩn này, không nhất thiết phải tương ứng với
nhiệt độ phân hủy trong các trường hợp khác.
3.1.4. Điểm khô (dry point), là số đọc của
nhiệt kế đã hiệu chỉnh quan sát được ngay khi giọt chất lỏng cuối cùng (không
tính đến các giọt hoặc màng chất lỏng còn bám trên thành bình hoặc trên bộ cảm
ứng nhiệt) bay hơi khỏi điểm thấp nhất của bình cất.
3.1.4.1. Giải thích - Thuật ngữ điểm cuối (điểm
sôi cuối) nói chung được dùng nhiều hơn là điểm khô. Điểm khô có thể được báo
cáo khi mẫu thử liên quan đến các loại naphta dùng cho các mục đích đặc biệt,
ví dụ trong sản xuất sơn. Tuy nhiên, thuật ngữ điểm khô được dùng thay thế cho
điểm cuối (điểm sôi cuối) khi do bản chất của mẫu mà độ chính xác của điểm cuối
(điểm sôi cuối) không thể phù hợp với các yêu cầu qui định về độ chính xác.
3.1.5. Lượng giữ động (dynamic holdup), là
một lượng nhiên liệu tồn tại ở cổ bình, nhánh bình và ống ngưng trong suốt quá
trình chưng cất.
3.1.6. Hiệu ứng nhô của phần thân (emergent
stem effect), là phần thêm vào số đọc nhiệt độ khi sử dụng nhiệt kế thủy ngân
nhúng ngập toàn phần mà chỉ nhúng một phần.
3.1.6.1. Giải thích - Trong cách nhúng một
phần, phần cột thủy ngân nhô ra ở tại nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ của phần nhúng
ngập, dẫn đến cột thủy ngân hạ xuống và số đọc nhiệt độ thấp hơn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.7.1. Giải thích - Điều này thường xảy ra
sau khi toàn bộ chất lỏng ở đáy bình cất bay hơi hết. Thuật ngữ nhiệt độ cao
nhất là một từ đồng nghĩa vẫn thường sử dụng.
3.1.8. Hao hụt toàn phần (front end loss), là
sự hao hụt do bay hơi trong quá trình chuyển mẫu từ ống đong mẫu sang bình
chưng cất, lượng hơi mất đi trong quá trình chưng cất và hơi không ngưng tụ
trong bình ở cuối quá trình chưng cất.
3.1.9. Điểm sôi đầu (IBP) (intial boiling
point), là số đọc của nhiệt kế đã hiệu chỉnh khi quan sát thấy giọt chất lỏng
đầu tiên ngưng tụ và rơi xuống từ đầu dưới của ống ngưng.
3.1.10. Phần trăm bay hơi (percent
evaporated), là tổng số của phần trăm thu cất được và phần trăm hao hụt.
3.1.11. Phần trăm hao hụt (hoặc hao hụt quan
sát được) (percent loss (or observed loss)), là hiệu số của một trăm phần trăm
trừ đi tổng phần trăm thu hồi.
3.1.11.1. Hao hụt đã hiệu chỉnh (corrected
loss), là phần trăm hao hụt đã hiệu chỉnh về áp suất khí quyển.
3.1.12. Phần trăm đã thu hồi (percent
recovered), là thể tích của chất lỏng ngưng tụ trong ống hứng, tính bằng phần
trăm của thể tích nạp ứng với số đọc nhiệt độ tại thời điểm đó.
3.1.13. Phần trăm thu hồi (percent recovery),
là phần trăm đã thu hồi tối đa quan sát được theo 10.18.
3.1.13.1. Phần trăm thu hồi đã hiệu chỉnh
(corrected percent recovery), là phần trăm thu hồi cộng với sự chênh lệch giữa
hao hụt quan sát được và hao hụt đã hiệu chỉnh, như đã nêu ở phương trình 8.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.14. Phần trăm cặn (percent residue), là
thể tích cặn trong bình cất, đo được theo 10.19 và tính theo phần trăm thể tích
nạp.
3.1.15. Tốc độ thay đổi (hoặc độ dốc) (rate of
change (or slope), là sự thay đổi trong số đọc nhiệt độ phần trăm bay hơi hoặc
thu hồi, như đã nêu ở 13.2.
3.1.16. Độ trễ của nhiệt độ (temperature lag),
là độ lệch giữa số đọc nhiệt độ nhận được từ dụng cụ đo nhiệt độ và nhiệt độ
thực tại thời điểm đó.
3.1.17. Dụng cụ đo nhiệt độ (temperature
measurement device), là nhiệt kế như mô tả ở 6.3.1 hoặc là bộ cảm ứng nhiệt như
mô tả ở 6.3.2.
3.1.18. Số đọc nhiệt độ (temperature reading),
là nhiệt độ đo được bằng dụng cụ hoặc hệ thống đo nhiệt độ, có giá trị bằng số
đọc nhiệt kế đã mô tả ở 3.1.19.
3.1.18.1. Số đọc nhiệt độ đã hiệu chỉnh
(corrected temperature reading), là số đọc nhiệt độ như mô tả ở 3.1.17, đã hiệu
chỉnh theo khí áp kế.
3.1.18. Số đọc nhiệt kế (hoặc kết quả nhiệt
kế) (thermometer reading (or thermometer result), là nhiệt độ của hơi bão hòa
đo được ở cổ bình cất dưới ống hơi, xác định bằng nhiệt kế đã mô tả theo các
điều kiện của phép thử.
3.1.18.1. Số đọc nhiệt kế đã hiệu chỉnh
(corrected thermometer reading), là số đọc nhiệt kế, như mô tả ở 3.1.18, đã
hiệu chỉnh theo khí áp kế.
4. Tóm tắt phương
pháp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2. Chưng cất 100 ml mẫu dưới các điều kiện qui
định cho nhóm của mẫu đó. Việc chưng cất được thực hiện bằng bộ thiết bị chưng
cất của các phòng thí nghiệm, tại áp suất môi trường dưới các điều kiện đã qui
định được thiết kế gần như tương đương với một đĩa lý thuyết của thiết bị chưng
cất. Tùy thuộc vào nhu cầu sử dụng số liệu, ghi chép đều đặn các số đọc nhiệt
độ và các thể tích ngưng tụ. Thể tích cặn và hao hụt cũng được ghi lại.
4.3. Tại phần cuối quá trình chưng cất, có thể
hiệu chỉnh nhiệt độ hơi quan sát được về áp suất khí quyển và các số liệu như
tốc độ chưng cất được kiểm tra về sự phù hợp với các yêu cầu của qui trình.
Phải làm lại phép thử nếu bất kỳ một điều kiện nào không phù hợp.
4.4. Thông thường các kết quả thử được thể hiện là
phần trăm bay hơi hoặc phần trăm cất được với nhiệt độ tương ứng, dưới dạng
bảng hoặc đồ thị của đường cong chưng cất.
5. Ý nghĩa và sử dụng
5.1. Phương pháp cơ bản xác định dải sôi của sản
phẩm dầu mỏ bằng việc thực hiện một đợt cất đơn giản đã được sử dụng từ lâu
trong ngành công nghiệp dầu mỏ. Đây là một trong các phương pháp được áp dụng
lâu nhất do Ban kỹ thuật ASTM D02 tổ chức, kể từ khi còn là phương pháp chưng
cất Engler. Do phương pháp đã được áp dụng một thời gian dài như vậy nên có một
lượng lớn cơ sở số liệu lưu trữ để dự đoán độ nhạy tối đa đối với sản phẩm và
quá trình chế biến.
5.2. Các đặc tính chưng cất (tính bay hơi) của các
hydrocacbon thường có ảnh hưởng quan trọng đến an toàn và tính năng sử dụng của
chúng, đặc biệt đối với các loại nhiên liệu và dung môi. Dựa vào dải sôi có thể
biết được các thông tin về thành phần, tính chất của nhiên liệu trong quá trình
bảo quản và sử dụng. Tính bay hơi là một yếu tố chính để xác định xu hướng tạo
hơi nổ của hỗn hợp hydrocacbon.
5.3. Các đặc tính chưng cất có vai trò đặc biệt
quan trọng cho cả xăng ôtô và xăng máy bay, ảnh hưởng đến sự khởi động máy, làm
nóng máy và xu hướng tạo nút hơi ở nhiệt độ vận hành cao hoặc ở độ cao lớn,
hoặc cả hai. Sự có mặt của các thành phần có điểm sôi cao trong các loại nhiên
liệu có thể ảnh hưởng đáng kể đến sự tạo thành cặn cháy cứng.
5.4. Tính bay hơi ảnh hưởng đến tốc độ bay hơi,
tính chất này là một yếu tố quan trọng khi sử dụng các dung môi, đặc biệt những
dung môi pha sơn.
5.5. Thông thường trong các tiêu chuẩn chất
lượng, hợp đồng mua bán, qui trình lọc dầu, kiểm tra và các qui định về sự phù
hợp đều qui định các giới hạn chưng cất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1. Các thành phần chính của thiết bị
6.1.1. Các thành phần chính của thiết bị
chưng cất là bình cất, ống ngưng và bể làm lạnh, tấm chắn hoặc lớp bọc bình cất
bằng kim loại, nguồn nhiệt, tấm đỡ bình, dụng cụ đo nhiệt độ và ống hứng phần
cất.
6.1.2. Các ví dụ về bộ thiết bị chưng cất thủ
công được thể hiện trên Hình 1 và Hình 2.
Hình 1 - Sơ đồ bộ thiết
bị dùng đèn khí
6.1.3. Ngoài các thành phần chính như nêu ở
6.1.1, các thiết bị tự động còn được trang bị thêm một hệ thống tự động đo và
ghi nhiệt độ và thể tích cất được tương ứng trong ống hứng.
6.2. Phụ lục A.2 mô tả chi tiết về thiết bị
6.3. Dụng cụ đo nhiệt độ
6.3.1. Nhiệt kế thủy ngân, nếu sử dụng thì
phải nạp đầy khí trơ, có vạch mức trên thân và tráng men ở phía sau. Các nhiệt
kế này phải phù hợp với các tiêu chuẩn ASTM E 1 hoặc IP, hoặc cả hai. Dùng các
nhiệt kế ASTM 7C/IP 5C và ASTM 7F trong các phương pháp phân tích và thử nghiệm
sản phẩm dầu mỏ có dải nhiệt độ thấp và ASTM 8C/IP 6C và ASTM 8F cho dải nhiệt
độ cao.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 - Bể ngưng tụ 10
- Lỗ thông khí
2 - Nắp bể 11
- Bình cất
3 - Đầu đo nhiệt độ của bể 12
- Đầu đo nhiệt độ
4 - Ống chảy tràn 13
- Tấm đỡ bình cất
5 - Ống tháo bể 14
- Bộ đỡ bình cất
6 - Ống ngưng 15
- Nối đất
7 - Tấm chắn 16
- Bếp điện
8 - Cửa quan sát 17
- Núm điều chỉnh bộ đỡ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9b - Vôn kế hoặc ămpe kế 19
- Ống hứng
9c - Công tắc 20
- Bể làm lạnh ống hứng
9d - Đèn báo 21
- Nắp ống hứng
Hình 2 – Sơ đồ lắp
ráp thiết bị dùng bếp điện
6.3.1.1. Các nhiệt kế đã sử dụng trong thời
gian dài ở nhiệt độ trên 370 0C sẽ không được dùng lại nếu không
kiểm tra điểm băng hoặc kiểm tra theo ASTM E 1 và ASTM E 77
CHÚ THÍCH 1: Khi số đọc nhiệt độ quan sát
được bằng 370 0C thì nhiệt độ trong bầu thủy tinh sẽ tiến dần tới
điểm tới hạn, nhiệt kế có thể mất chính xác.
6.3.2. Có thể sử dụng các hệ thống đo nhiệt
độ khác với nhiệt kế thủy ngân đã mô tả ở 6.3.1 với điều kiện các hệ thống này
có cùng sự trễ về nhiệt độ, cùng hiệu ứng nhô của phần thân, cùng độ chính xác
như nhiệt kế thủy ngân tương đương.
6.3.2.1. Phải sử dụng thiết bị điện tử hoặc
thuật toán, hoặc cả hai để mô phỏng được sự trễ nhiệt độ của nhiệt kế thủy
ngân.
6.3.2.2. Cách khác, vì độ dẫn điện và khối
lượng nhiệt đã được hiệu chỉnh, nên đầu dò được đặt trong hộp với phần đầu được
bọc sao cho có cùng thời gian trễ nhiệt độ như thiết kế thủy ngân.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3.3. Trong trường hợp có tranh chấp, sử
dụng nhiệt kế thủy ngân đã qui định trong phép thử trọng tài.
6.4. Thiết bị định tâm cho đầu dò nhiệt độ
6.4.1. Đầu dò nhiệt được lắp xuyên qua bộ
phận đã được thiết kế vừa khít để đặt bộ cảm biến ở giữa cổ bình cất, không để
hở khí. Có thể chấp nhận các thiết bị định tâm như ví dụ thể hiện ở Hình 3 và
Hình 4 (Cảnh báo - Không dùng nút phẳng có lỗ xuyên qua như mô tả tại
6.4.1).
CHÚ THÍCH 3: Cũng có thể dùng các thiết bị
định tâm khác, với điều kiện chúng giữ được bộ cảm biến nhiệt tại vị trí chính
xác ở cổ của bình ngưng, xem Hình 5 và 10.5.
CHÚ THÍCH 4: Khi tiến hành phép thử bằng
phương pháp thủ công, các sản phẩm có điểm sôi đầu thấp có thể có một vài số
đọc bị mờ do các thiết bị định tâm che khuất. Xem 10.14.4.1.
Kích thước tính bằng
milimét
Hình 3 - Sơ đồ thiết
bị định tâm cho phần nối nhám
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình 5 - Vị trí của nhiệt
kế trong bình cất
6.5. Thiết bị tự động được chế tạo từ năm 1999 trở
lại đây được lắp thêm một thiết bị tự động để khi có cháy, sẽ tự động ngắt điện
và phun khí trơ hoặc hơi vào trong khoang có bình cất.
CHÚ THÍCH 5: Một vài nguyên nhân gây cháy là
bình cất bị nứt, đoản mạch, và do sự nổi bọt và tràn mẫu nhiên liệu qua đỉnh
bình cất.
6.6. Khí áp kế - Thiết bị đo áp suất có khả năng
đo áp suất cục bộ của một địa điểm, chính xác đến 0,1 kPa (1 mmHg) hoặc cao
hơn, mà ở đó thiết bị trong phòng thí nghiệm có cùng độ cao tương đối so với độ
cao mực nước biển (Cảnh báo - Không chấp nhận các số đọc từ các hộp áp
kế thông dụng ví dụ các loại dùng để đo ở các trạm khí tượng, sân bay vì các
hộp này đã được hiệu chỉnh trước để cho kết quả áp suất ứng với mực nước biển).
7. Lấy mẫu, bảo quản
và chuẩn bị các điều kiện cho mẫu
7.1. Xác định các đặc tính của nhóm tương ứng với
mẫu thử (xem Bảng 2). Ở chỗ nào mà qui trình cất mẫu sẽ phụ thuộc vào nhóm đã xác
định, đánh dấu các đề mục.
Bảng 2 - Các đặc tính
của nhóm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhóm 1
Nhóm 2
Nhóm 3
Nhóm 4
Các đặc tính của mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dạng chưng cất
Xăng tự nhiên
Áp suất hơi ở 37,8 0C, kPa (100 0F,
psi)
≥ 65,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
< 65,5
< 9,5
< 65,5
< 9,5
< 65,5
< 9,5
(Phương pháp thử: TCVN 5731 (ASTM 323), D
TCVN 7023 (ASTM D 4953), ASTM D 5190, ASTM D 5191, ASTM D 5482, IP 69 hoặc IP
394)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chưng cất điểm sôi đầu, 0C
≤ 100
> 100
0F
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
≤ 212
> 212
điểm sôi cuối, 0C
≤ 250
≤ 250
> 250
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0F
≤ 482
≤ 482
> 482
> 482
7.2. Lấy mẫu
7.2.1. Lấy mẫu theo TCVN 6777 (ASTM D 4057)
hoặc ASTM D 4177 như qui định ở Bảng 3.
Bảng 3 - Lấy mẫu, bảo
quản và luyện mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhóm 0
Nhóm 1
Nhóm 2
Nhóm 3
Nhóm 4
Nhiệt độ chai chứa mẫu
0C
0F
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
< 40
< 10
< 50
Nhiệt độ mẫu lưu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0C
< 5
< 10A
< 10
Môi trường xung
quanh
0F
< 40
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
< 50
Môi trường xung
quanh
Nhiệt độ mẫu sau khi luyện, trước khi phân
tích
0C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
< 10
< 10
Môi trường xung
quanh hoặc 9 0C đến 21 0C trên điểm đông đặcB
0F
< 40
< 50
< 50
Môi trường xung quanh
hoặc 48 0F đến 70 0F trên điểm đông đặcB
Nếu mẫu ướt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
làm khô theo 7.5.3
Nếu mẫu lấy lại vẫn ướtC
làm khô theo 7.5.2
A Trong các trường hợp cụ thể, có thể bảo
quản mẫu ở nhiệt độ dưới 20 0C (68 0F), xem 7.3.3 và
7.3.4.
B Nếu tại nhiệt độ môi trường xung quanh mẫu
ở dạng (nửa) rắn, xem 10.3.1.1.
C Nếu biết là mẫu ướt, không cần lấy mẫu lại.
Làm khô mẫu theo 7.5.2 và 7.5.3.
7.2.1.1. Nhóm 0 - Bảo ôn bình chứa mẫu ở nhiệt
độ dưới 5 0C, nên đổ mẫu lạnh vào bình chứa và bỏ đi mẫu đầu tiên.
Nếu không thực hiện được cách này, ví dụ do sản phẩm được lấy mẫu đang ở nhiệt
độ môi trường thì cho mẫu vào bình chứa đã được làm lạnh trước đến dưới 5 0C,
sao cho mẫu ít bị xáo trộn nhất. Đóng kín ngay bình mẫu và đặt vào bể đá hoặc
tủ lạnh.
7.2.1.2. Nhóm 1 - Lấy mẫu theo qui định ở
7.2.1.1 ở nhiệt độ dưới 10 0C. Nếu không thực hiện được, ví dụ do
sản phẩm được lấy mẫu đang ở nhiệt độ môi trường thì cho mẫu vào bình chứa đã
làm lạnh trước đến dưới 10 0C, sao cho ít bị xáo trộn nhất. Đóng kín
ngay bình mẫu (Cảnh bảo - Không đổ đầy và gắn kín bình mẫu lạnh vì có
thể vỡ khi nóng dần lên).
7.2.1.3. Nhóm 2, 3 và 4 - Lấy mẫu ở nhiệt độ
môi trường. Sau khi lấy mẫu đóng kín ngay bình mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.3. Bảo quản mẫu
7.3.1. Nếu không tiến hành thí nghiệm ngay
sau khi lấy mẫu thì lưu mẫu theo 7.3.2, 7.3.3, 7.3.4 và Bảng 3. Bảo quản mẫu
tránh ánh sáng mặt trời trực tiếp hoặc nguồn nhiệt trực tiếp.
7.3.2. Nhóm 0 - Bảo quản mẫu trong tủ lạnh ở
nhiệt độ dưới 5 0C.
7.3.3. Nhóm 1 - Bảo quản mẫu ở nhiệt độ dưới
10 0C.
CHÚ THÍCH 6: Nếu không có hoặc không đủ thiết
bị để bảo quản mẫu dưới 10 0C, thì có thể bảo quản dưới 20 0C,
với điều kiện là thí nghiệm viên đảm bảo rằng bình chứa mẫu được đóng kín và
không bị rò rỉ.
7.3.4. Nhóm 2 - Bảo quản mẫu ở nhiệt độ dưới
10 0C.
CHÚ THÍCH 7: Nếu không có hoặc không đủ thiết
bị để bảo quản mẫu dưới 10 0C, thì có thể bảo quản dưới 20 0C,
với điều kiện là thí nghiệm viên đảm bảo rằng bình chứa mẫu được đóng kín và
không bị rò rỉ.
7.3.5. Nhóm 3 và 4 - Bảo quản mẫu ở nhiệt độ
môi trường hoặc thấp hơn.
7.4. Luyện mẫu trước khi phân tích
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.4.1.1. Nhóm 0 - Trước khi mở bình chứa mẫu,
phải đưa mẫu về nhiệt độ dưới 5 0C (40 0F).
7.4.1.2. Nhóm 1 và 2 - Trước khi mở bình chứa
mẫu, phải đưa mẫu về nhiệt độ dưới 10 0C (50 0F).
7.4.1.3. Nhóm 3 và 4 - Trước khi phân tích, nếu
ở nhiệt độ môi trường mà mẫu không ở dạng lỏng, thì phải gia nhiệt đến nhiệt độ
từ 9 0C đến 21 0C cao hơn điểm đông đặc của mẫu (ASTM D
97, ASTM D 5949 hoặc ASTM D 5985). Nếu mẫu đặc hoàn toàn hoặc một phần thì sau
khi nóng chảy phải lắc mạnh cho mẫu đồng nhất trước khi mở nắp bình chứa mẫu.
7.4.1.4. Nếu ở nhiệt độ phòng mẫu không ở dạng
lỏng thì không áp dụng dải nhiệt độ đã qui định ở Bảng 3 cho cả bình cất và mẫu
thử.
7.5. Mẫu ướt
7.5.1. Nếu nhìn thấy có nước trong mẫu thì
mẫu đó không phù hợp để thí nghiệm. Nếu mẫu không khô thì lấy mẫu khác không
chứa nước lơ lửng để thử.
7.5.2. Nhóm 0, 1 và 2 - Trong trường hợp
không lấy được mẫu không có nước thì có thể loại nước lơ lửng bằng cách duy trì
mẫu ở nhiệt độ 0 0C đến 10 0C, cho vào 100 ml mẫu khoảng
10 g natri sulfat khan, lắc khoảng 2 phút, sau đó để lắng khoảng 15 phút. Khi
nhìn mẫu thấy không có nước, dùng phần mẫu đã gạn, duy trì ở nhiệt độ 1 0C
đến 10 0C để phân tích. Trong báo cáo thử ghi rõ mẫu đã được làm khô
bằng cách cho thêm chất làm khô.
CHÚ THÍCH 8: Nước lơ lửng trong các mẫu đục
thuộc nhóm 1 và 2 có thể loại bằng cách cho thêm natri sulfat khan và tách phần
mẫu lỏng ra khỏi chất làm khô theo cách gạn mà không ảnh hưởng mang tính thống
kê đến kết quả phép thử.
7.5.3. Nhóm 3 và 4 - Trong trường hợp không
thể lấy được mẫu khô thì có thể loại nước lơ lửng bằng cách lắc mẫu với natri
sulfat khan hoặc chất làm khô thích hợp và sau đó gạn để tách mẫu khỏi chất làm
khô. Trong báo cáo kết quả ghi rõ mẫu đã được làm khô bằng cách cho thêm chất làm
khô.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1. Căn cứ vào Bảng 1 và chuẩn bị thiết bị bằng
cách chọn bình cất tương ứng, thiết bị đo nhiệt độ, tấm đỡ bình cất theo chỉ
dẫn cho từng nhóm. Đưa nhiệt độ của ống hứng, bình cất và bể ngưng đến nhiệt độ
qui định.
8.2. Chuẩn bị để nhiệt độ của bể ngưng tụ và ống
hứng được duy trì ở các nhiệt độ qui định. Ống hứng được đặt trong bể ổn nhiệt
sao cho hoặc mức chất lỏng cao ít nhất đến vạch 100 ml hoặc toàn bộ ống hứng
được bao quanh bằng buồng tuần hoàn không khí.
8.2.1. Nhóm 0, 1, 2 và 3 - Chất làm lạnh
thích hợp cho các bể nhiệt độ thấp có thể là một trong những hỗn hợp: đá vụn và
nước, nước muối lạnh và etylen glycol lạnh. Ngoài ra, có thể sử dụng các tác
nhân làm lạnh khác.
8.2.2. Nhóm 4 - Có thể sử dụng nước lạnh,
nước nóng và etylen glycol đã hâm nóng để tạo bể có nhiệt độ môi trường hoặc
cao hơn. Ngoài ra, có thể sử dụng các tác nhân làm lạnh khác.
8.3. Loại bỏ chất lỏng đã đóng cặn trong ống ngưng
bằng cách lấy một miếng vải mềm, không sơ, buộc vào dây thép và thông.
9. Hiệu chuẩn và
chuẩn hóa
9.1. Hệ thống đo nhiệt độ - Nếu sử dụng hệ thống
đo nhiệt độ khác với các nhiệt kế thủy ngân qui định thì chúng phải có cùng độ
trễ nhiệt độ, hiệu ứng nhô của phần và độ chính xác bằng nhiệt kế thủy ngân
tương đương. Việc hiệu chuẩn các hệ thống đo nhiệt độ này được thực hiện theo
chu kỳ không quá sáu tháng một lần và sau khi chuyển dịch hoặc sửa chữa hệ
thống.
9.1.1. Độ chính xác và hiệu chuẩn của hệ
thống điện tử hoặc thuật toán máy tính hoặc cả hai sẽ được xác định bằng việc
sử dụng bộ điện trở có độ chính xác chuẩn. Khi thực hiện các phép thử này,
không sử dụng các thuật toán để hiệu chỉnh độ trễ nhiệt độ và hiệu ứng nhô của
phần thân (xem hướng dẫn của nhà sản xuất).
9.1.2. Kiểm tra việc hiệu chuẩn của thiết bị
đo nhiệt độ bằng cách chưng cất toluen tinh khiết theo các điều kiện tương ứng
với nhóm 1 và so sánh nhiệt độ tại 50 % thu hồi với nhiệt độ trong Bảng 4.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 9: Toluen được sử dụng như là chất
chuẩn để hiệu chuẩn, hầu như toluen không cho thông tin về khả năng mô phỏng
của hệ thống đo điện tử về độ trễ nhiệt độ của nhiệt kế bầu thủy ngân.
Bảng 4 - Nhiệt độ sôi
thực và nhiệt độ sôi thấp nhất, cao nhất tại mức 50 % phần cất được theo TCVN
2698 (ASTM D 86), 0CA
Thủ công
Tự động
Các điều kiện cất
nhiệt độ sôi thấp nhất tại mức 50 % phần cất được
Các điều kiện cất
nhiệt độ sôi cao nhất tại mức 50 % phần cất được
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các điều kiện cất
nhiệt độ sôi cao nhất tại mức 50 % phần cất được
Toluen
Nhiệt độ sôi thực
TCVN/ASTM/IP
Nhóm 1, 2 và 3
Nhóm 1, 2 và 3
Nhóm 1, 2 và 3
Nhóm 1, 2 và 3
110, 6
105,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
108,5
109,7
Hexadecan
Nhiệt độ sôi thực
ASTM/IP
Nhóm 4
Nhóm 4
Nhóm 4
Nhóm 4
287,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
283,1
277,0
280,0
A Các nhiệt độ nhận được theo phương pháp thủ
công và tự động nêu trong bảng này là các giá trị trong khoảng dung sai 95 %
đối với 99 % số liệu tập hợp. Dung sai đề xuất khoảng 3 X sigma. Thông tin về
các giá trị trong bảng này có thể xem trong RR:D02 - 1580.
9.1.2.2. Trong tiêu chuẩn này sử dụng toluen và
hexadecan (cetane) có độ tinh khiết hóa học phù hợp với tiêu chuẩn kỹ thuật qui
định. Tuy nhiên có thể sử dụng các loại khác với điều kiện không làm giảm độ
chính xác của phép xác định.
CHÚ THÍCH 10: Trong sổ tay hướng dẫn, tại
101,3 kPa toluen sôi ở 110,6 0C, đo bằng nhiệt kế nhúng ngập một
phần. Vì phương pháp này sử dụng các nhiệt kế hiệu chuẩn nhúng ngập toàn phần
do vậy các kết quả sẽ thấp hơn và tùy thuộc loại nhiệt kế và tình huống, kết
quả của mỗi nhiệt kế có thể khác nhau. Cũng trong sổ tay hướng dẫn, tại 110,3
kPa haxadecan sôi ở 287,0 0C, đo bằng nhiệt kế nhúng ngập một phần. Vì
phương pháp này sử dụng các nhiệt kế hiệu chuẩn nhúng ngập toàn phần vì vậy các
kết quả sẽ thấp hơn và tùy thuộc loại nhiệt kế và tình huống, kết quả của mỗi
nhiệt kế có thể khác nhau.
9.1.3. Xác định độ lớn của độ trễ nhiệt độ
theo qui trình trong Phụ lục A.3.
9.1.4. Qui trình để giảm hiệu ứng nhô của
phần thân được qui định trong Phụ lục B.4.
9.1.5. Dùng cetan (n-hexadecan) để hiệu chuẩn
hệ thống đo nhiệt độ tại nhiệt độ cao. Hệ thống đo nhiệt độ sẽ chỉ ra, tại 50 %
thu hồi, một nhiệt độ có thể so sánh được với nhiệt độ trong Bảng 4 với thiết
bị tương ứng trong các điều kiện chưng cất của nhóm 4.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2. Phương pháp tự động
9.2.1. Cơ cấu đo mức - Đối với các thiết bị
chưng cất tự động, cơ cấu đo mức/cơ cấu ghi của thiết bị phải có vạch chia 0,1
ml hoặc nhỏ hơn với sai số lớn nhất là 0,3 ml cho khoảng đo từ 5 ml đến 100 ml.
Hiệu chỉnh thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất, với chu kỳ không quá ba
tháng một lần hoặc sau khi chuyển dịch, sửa chữa.
CHÚ THÍCH 12: Qui trình hiệu chuẩn điển hình
bao gồm xác định phần cất được trong ống hứng có 5 ml và 100 ml mẫu tương ứng.
9.2.2. Khí áp kế - Tại các chu kỳ không quá
sáu tháng và sau khi chuyển dịch hoặc sửa chữa thiết bị thì số đọc áp suất phải
được kiểm tra bằng áp kế, như qui định ở 6.6.
10. Cách tiến hành
10.1. Ghi lại áp suất hiện hành.
10.2. Nhóm 0, 1 và 2 - Lắp nhiệt kế có dải đo thấp xuyên
qua nút bấc đặc, nút cao su silicon hoặc vật liệu polyme tương đương, nút được
lắp khít cổ bình chứa mẫu và đưa nhiệt độ mẫu đến nhiệt độ như qui định ở bảng
3.
10.3. Nhóm 0, 1, 2, 3 và 4 - Kiểm tra để đảm bảo
nhiệt độ mẫu đúng theo qui định ở Bảng 3. Đổ mẫu đến chính xác vạch 100 ml của
ống hứng và chuyển toàn bộ lượng mẫu đó vào bình cất, cẩn thận không cho chất
lỏng chảy vào ống hơi.
CHÚ THÍCH 13: Điều quan trọng là sự chênh
lệch giữa nhiệt độ mẫu và nhiệt độ của bể ổn nhiệt của ống hứng càng nhỏ càng
tốt. Sự chênh lệch 5 0C có thể tạo chênh lệch thể tích đến 0,7 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.3.1.1. Tại nhiệt độ môi trường, nếu mẫu không
ở dạng lỏng thì không cần xem xét dải nhiệt độ của mẫu và ống hứng đã ghi ở
Bảng 1. Trước khi phân tích, gia nhiệt cho ống hứng mẫu đến nhiệt độ xấp xỉ
nhiệt độ của mẫu. Rót mẫu đã hâm nóng đúng đến vạch 100 ml của ống hứng, chuyển
toàn bộ lượng mẫu này vào bình cất, cẩn thận không cho chất lỏng chảy vào ống
hơi.
CHÚ THÍCH 14: Nhiên liệu bay hơi trong quá
trình chuyển mẫu thì sẽ góp phần vào lượng thất thoát; nhiên liệu lưu trong ống
hứng sẽ góp phần vào thể tích thu hồi tại thời điểm của điểm sôi ban đầu.
10.4. Nếu dự kiến mẫu có thể sôi không bình thường,
tức là sôi bùng, cho thêm một vài hạt tâm sôi vào mẫu. Việc cho thêm này có thể
chấp nhận đối với bất kỳ loại chưng cất nào.
10.5. Lắp đầu dò nhiệt qua nút bình cất như mô tả ở
6.4, đặt đầu dò ở giữa cổ bình cất. Trong trường hợp dùng nhiệt kế thì bầu
nhiệt kế nằm ở giữa cổ bình cất và điểm thấp hơn của mao quản ở ngang mức với
điểm cao nhất ở đáy thành trong của ống hơi (xem Hình 5). Trong trường hợp dùng
cặp nhiệt điện hoặc nhiệt kế điện trở thì lắp đặt theo hướng dẫn của nhà chế
tạo.
CHÚ THÍCH 15: Nếu dùng mỡ chân không để bôi
trên bề mặt của thiết bị định tâm thì phải dùng lượng mỡ càng ít càng tốt.
10.6. Lắp chặt ống hơi của bình cất có nút bấc hoặc
nút cao su hoặc nút polyme tương đương vào ống ngưng. Chỉnh bình cất theo phương
thẳng đứng sao cho ống hơi xuyên vào ống ngưng một khoảng từ 25 mm đến 50 mm.
Nâng và chỉnh để tấm đỡ bình cất khít vào đáy của bình.
10.7. Đặt ống hứng vừa dùng để đo thể tích mẫu
(không cần làm khô bên trong) vào trong bể điều nhiệt nằm dưới đầu thấp của ống
ngưng. Đầu của ống ngưng sẽ nằm giữa miệng ống hứng và sâu vào trong ống một
khoảng ít nhất là 25 mm, nhưng không dưới vạch 100 ml.
10.8. Điểm sôi đầu
10.8.1. Phương pháp thủ công - Để giảm lượng
thất thoát của phần cất do bay hơi, đậy ống hứng bằng mảnh giấy thấm hoặc vật
liệu tương tự đã được cắt vừa khít với ống ngưng. Nếu dùng ống dẫn dòng cho ống
hứng thì bắt đầu chưng cất với đầu của ống dẫn dòng vừa chạm thành của ống
hứng. Nếu không dùng ống dẫn dòng thì giữ đầu chảy của ống ngưng xa thành của
ống hứng. Ghi lại thời gian bắt đầu. Quan sát và ghi lại điểm sôi đầu chính xác
đến 0,5 0C (1,0 0F). Nếu không dùng ống dẫn dòng thì phải
chuyển dịch ống hứng ngay, sao cho đầu ống ngưng chạm vào thành trong của nó.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.9. Điều chỉnh việc cấp nhiệt sao cho khoảng thời
gian giữa lần cấp nhiệt đầu tiên và điểm sôi đầu phù hợp với qui định trong
Bảng 5.
10.10. Điều chỉnh việc cấp nhiệt sao cho thời
gian từ điểm sôi đầu đến khi thu được 5 % hoặc 10 % thu hồi phù hợp qui định ở
Bảng 5.
10.11. Tiếp tục điều chỉnh nhiệt độ sao cho
tốc độ ngưng trung bình không đổi từ khi thu được 5 % hoặc 10 % đến khi còn 5
ml cặn trong bình cất là 4 ml/phút đến 5 ml/phút. (Cảnh báo - Do hình
dạng của bình và điều kiện của phép thử, hơi và chất lỏng xung quanh đầu dò
nhiệt độ là không cân bằng về nhiệt động. Do đó tốc độ chưng cất có ảnh hưởng
đến nhiệt độ hơi đã đo. Vì vậy tốc độ chưng cất phải được giữ không đổi trong
suốt quá trình thử).
CHÚ THÍCH 16: Khi thí nghiệm các mẫu xăng, không
có gì là bất thường khi nhìn thấy phần ngưng tụ đột ngột tạo thành các pha chất
lỏng riêng biệt và tạo thành giọt trên dụng cụ đo nhiệt độ và trong cổ bình cất
tại nhiệt độ hơi khoảng 160 0C. Có thể kèm theo hiện tượng sụt nhiệt
độ hơi đột ngột (khoảng 3 0C) và tỷ lệ thu hồi giảm. Hiện tượng này
có thể do sự có mặt của vết nước trong mẫu, và kéo dài từ 10 giây đến 30 giây
trước khi nhiệt độ được phục hồi và chất ngưng tụ bắt đầu chảy thành dòng trở
lại. Đôi khi điểm này còn gọi là điểm ngập ngừng.
10.12. Phải tiến hành chưng cất lại nếu không phù
hợp các điều kiện nêu ở 10.9, 10.10 và 10.11.
10.13. Nếu quan sát thấy có điểm phân hủy như mô tả
ở 3.1.3 thì dừng cấp nhiệt và tiến hành theo 10.17.
Bảng 5 - Các điều
kiện trong quá trình thí nghiệm
Nhóm 0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhóm 2
Nhóm 3
Nhóm 4
Nhiệt độ của bể làm lạnha,
0C
0F
0 - 1
32 - 34
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0 - 1
32 - 34
0 - 5
32 - 40
0 - 5
32 - 40
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
32 - 140
Nhiệt độ của bể bao quanh ống hứng
nhiệt độ mẫu nạp
0C
0F
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
32 - 40
13 - 18
55 - 65
13 - 18
55 - 65
13 - 18
55 - 65
± 3
± 5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2 - 5
5 - 10
5 - 10
5 - 10
5 - 15
Thời gian từ điểm sôi đầu
đến khi thu được 5 %, giây
đến khi thu được 10 %, phút
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3 - 4
60 - 100
60 - 100
Tốc độ trung bình của quá trình ngưng tụ từ
khi thu được 5 % đến khi còn 5 ml trong bình cất, ml/phút
4 - 5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4 - 5
4 - 5
4 - 5
Thời gian từ khi còn 5 ml cặn đến điểm sôi
cuối, phút
max 5
max 5
max 5
max 5
max 5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.14. Trong khoảng thời gian giữa điểm sôi
đầu và kết thúc chưng cất, quan sát và ghi lại các số liệu cần thiết cho tính
toán và báo cáo kết quả phép thử theo tiêu chuẩn yêu cầu kỹ thuật qui định,
hoặc như đã yêu cầu đối với mẫu thử. Các số liệu quan sát có thể bao gồm các số
đọc nhiệt độ tại các phần trăm thu hồi định trước hoặc ngược lại, hoặc cả hai.
10.14.1. Phương pháp thủ công - Ghi lại thể
tích trong ống chia độ chính xác đến 0,5 ml và số đọc nhiệt độ chính xác đến
0,5 0C (1,0 0F).
10.14.2. Phương pháp tự động - Ghi lại thể tích
trong ống hứng chính xác đến 0,1 ml và số đọc nhiệt độ chính xác đến 0,1 0C
(0,2 0F).
10.14.3. Nhóm O - Trong trường hợp không có các
yêu cầu đặc biệt về số liệu, ghi lại điểm sôi đầu, điểm sôi cuối và các số đọc
nhiệt độ tương ứng tại từng bội số 10 % thể tích thu hồi từ 10 đến 90.
10.14.4. Nhóm 1, 2, 3 và 4 - Trong trường hợp
không có các yêu cầu đặc biệt về số liệu, ghi lại điểm sôi đầu và điểm sôi cuối
hoặc điểm khô, hoặc cả hai và các số đọc nhiệt độ tại 5, 15, 85 và 95 % thu
hồi, và tương ứng tại từng bội số của 10 % thể tích thu hồi từ 10 đến 90.
10.14.4.1. Nhóm 4 - Khi sử dụng nhiệt kế có dải
đo cao trong thử nghiệm nhiên liệu tuốc bin hàng không và các sản phẩm tương
tự, vị trí số đọc nhiệt kế tại một số điểm sôi bị thiết bị định tâm che khuất.
Nếu cần các số đọc này thì phải thực hiện chưng cất lần hai theo nhóm 3. Trong
các trường hợp này có thể báo cáo số đọc của nhiệt kế dải đo thấp thay cho các
số đọc bị khuất của nhiệt kế có dải đo cao, trong báo cáo thí nghiệm cũng ghi
rõ như vậy. Nếu có sự thỏa thuận là bỏ các số đọc bị khuất thì cũng phải ghi rõ
trong báo cáo.
10.14.5. Nếu yêu cầu báo cáo số đọc nhiệt độ
tại phần trăm đã bay hơi hoặc thu hồi của mẫu mà có sự thay đổi nhanh về độ dốc
của đường chưng cất trong phạm vi số đọc trên thì ghi lại số đọc nhiệt độ tại
từng 1 % cất được. Độ dốc được coi là thay đổi nhanh nếu sự thay đổi độ dốc (C)
của các mốc số liệu như qui định ở điều 10.14.2 trong vùng đó lớn hơn 0,6 (sự
thay đổi độ dốc (F) lớn hơn 1,0) như đã tính theo phương trình 1 (phương trình
2).
Sự thay đổi độ dốc (C) = [(C2 - C1)/(V2
- V1)] - [(C3 - C2)/(V3 - V2)]
(1)
Sự thay đổi độ dốc (F) = [(F2 - F1)/(V2
- V1)] - [(F3 - F2)/(V3 - V2)]
(2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C1 là nhiệt độ tại % thể tích đã
ghi của một số đọc trước % thể tích theo yêu cầu, 0C;
C2 là nhiệt độ tại % thể tích đã
ghi theo yêu cầu, 0C;
C3 là nhiệt độ tại % thể tích đã
ghi sau % thể tích theo yêu cầu, 0C;
F1 là nhiệt độ tại % thể tích đã
ghi của một số đọc trước % thể tích theo yêu cầu, 0F;
F2 là nhiệt độ tại % thể tích đã
ghi theo yêu cầu, 0F;
F3 là nhiệt độ tại % thể tích đã
ghi sau % thể tích theo yêu cầu, 0F;
V1 là phần trăm thể tích đã ghi
của một số đọc trước % thể tích theo yêu cầu;
V2 là phần trăm thể tích đã ghi
tại % thể tích theo yêu cầu, và
V3 là phần trăm thể tích sau % thể
tích theo yêu cầu, 0C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 17: Do khó xác định được khi nào
trong bình cất còn lại có 5 ml chất lỏng sôi, xác định thời gian này bằng cách
quan sát lượng chất lỏng thu hồi trong ống hứng. Tại thời điểm này, lượng giữ
động phải xấp xỉ là 1,5 ml. Nếu không có hao hụt toàn phần thì lượng 5 ml trong
bình cất có thể coi là tương ứng với 93,5 ml trong ống hứng. Phải khớp lượng
này với lượng hao hụt dự đoán trong cả quá trình.
10.15.1. Nếu lượng hao hụt cả quá trình lớn hơn
2 ml so với giá trị ước lượng thì phải tiến hành lại phép thử.
10.16. Quan sát và ghi lại điểm sôi cuối hoặc
điểm khô hoặc cả hai theo yêu cầu và ngừng gia nhiệt.
10.17. Sau khi ngừng cấp nhiệt, lấy nốt những
giọt cất vào ống hứng.
10.17.1. Phương pháp thủ công - Khi ống ngưng
tiếp tục nhỏ giọt vào ống hứng, quan sát và cứ hai phút một lần ghi lại thể
tích ngưng tụ chính xác đến 0,5 ml, cho đến khi kết quả quan sát hai lần kế
tiếp trùng nhau. Đo chính xác thể tích trong ống hứng và ghi lại chính xác đến
0,5 ml.
10.17.2. Phương pháp tự động - Thiết bị liên
tục kiểm soát việc ghi thể tích cho đến khi thể tích thay đổi không quá 0,1 ml
trong vòng 2 phút. Ghi lại thể tích trong ống hứng chính xác đến 0,1 ml.
10.18. Ghi lại thể tích trong ống hứng, đó là
phần trăm thu hồi. Nếu việc chưng cất bị gián đoạn sớm do có điểm phân hủy thì
lấy 100 trừ phần trăm cất được, báo cáo hiệu số này là tổng của phần trăm cặn
và hao hụt, và bỏ qua bước thực hiện đã nêu ở 10.19.
10.19. Sau khi bình đã nguội và quan sát thấy
không còn hơi thì lấy bình ra khỏi ống ngưng, dốc bình vào ống đong 5 ml có
vạch mức cho đến khi thể tích chất lỏng trong ống không thể tăng nữa. Đo thể
tích trong ống chính xác đến 0,1 ml, đó là phần trăm cặn.
10.19.1. Nếu ống 5 ml không có vạch chia dưới 1
ml và thể tích chất lỏng nhỏ hơn 1 ml thì rót trước vào ống 1 ml dầu nặng để
đánh giá chính xác hơn thể tích thu hồi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 18: Trong TCVN 2698 (ASTM D 86) các
cặn của xăng, dầu hỏa, điêzen chưng cất là 0,9 - 1,3 % thể tích; 0,9 - 1,3 %
thể tích và 1,0 - 1,4 % thể tích.
CHÚ THÍCH 19: Phương pháp này không áp dụng
cho các nhiên liệu chưng cất chứa quá nhiều cặn (xem 1.2).
10.19.2. Nhóm 0 - Làm lạnh ống 5 ml (có vạch
mức) đến dưới 5 0C. Ghi lại thể tích trong ống chính xác đến 0,1 ml,
đó là phần trăm cặn.
10.19.3. Nhóm 1, 2, 3 và 4 - Ghi lại thể tích
trong ống 5 ml chính xác đến 0,1 ml, đó là phần trăm cặn.
10.20. Nếu mục đích của việc chưng cất là để
xác định phần trăm bay hơi hoặc phần trăm thu hồi tại số đọc nhiệt độ đã hiệu
chỉnh được xác định trước thì có thể thay đổi qui trình để phù hợp với hướng
dẫn đã nêu ở Phụ lục A.4.
10.21. Kiểm tra xem có sáp hoặc cặn cứng đóng ở ống
ngưng và phần nhánh của bình cất. Nếu có, phải làm lại phép thử sau khi đã điều
chỉnh theo qui định ở Chú thích A của Bảng 5.
11. Tính toán kết quả
11.1. Tổng phần trăm thu hồi là tổng của phần trăm
thu hồi (xem điều 10.18) và phần trăm cặn (xem 10.19). Hiệu số của 100 và tổng
phần trăm thu hồi là phần trăm hao hụt.
11.2. Không hiệu chỉnh áp suất khí quyển đo cho
phần khum, và không điều chỉnh áp suất mà có thể là ở mực nước biển.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.3. Hiệu chỉnh các số đọc nhiệt độ về 101,3 kPa
(760 mmHg). Việc hiệu chỉnh sẽ áp dụng cho từng số đọc nhiệt kế theo phương
trình của Sydney Young như đã nêu trong phương trình 3, 4, 5 hoặc sử dụng Bảng
6.
Đối với nhiệt độ Celsius:
Cc = 0,0009 (101,3 - Pk)(273
+ tc) (3)
Cc = 0,00012 (760 - P)(273 + tc)
(4)
Đối với nhiệt độ Fahrenheit:
Cf = 0,00012 (760 - P)(460 + tf)
(5)
trong đó
tc là số đọc nhiệt độ quan sát
được, 0C;
tf là số đọc nhiệt độ quan sát
được, 0F;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pk là áp suất khí quyển tại thời
điểm và nơi thử, kPa, và
P là áp suất khí quyển tại thời điểm và nơi
thử, mmHg.
Sau khi hiệu chỉnh và làm tròn kết quả chính
xác đến 0,5 0C (1,0 0F) hoặc 0,1 0C (0,2 0F),
tùy thuộc vào thiết bị đã sử dụng, sử dụng các số đọc nhiệt kế đã hiệu chỉnh
cho tính toán và báo cáo kết quả tiếp theo.
CHÚ THÍCH 21: Không hiệu chỉnh các số đọc
nhiệt độ về áp suất 101,3 kPa (760 mmHg), khi các định nghĩa, tiêu chuẩn kỹ
thuật của sản phẩm hoặc các thỏa thuận giữa các bên đã chỉ rõ rằng sự qui đổi
là không cần thiết hoặc sự qui đổi đó sẽ đưa về áp suất cơ bản khác.
Bảng 6 - Hiệu chỉnh
số đọc nhiệt kế
Dải nhiệt độ
Giá trị hiệu chỉnh
cho chênh lệch áp suất 1,3 kPaA) (10 mmHg)
0C
0F
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0F
10 - 30
50 - 86
0,35
0,63
30 - 35
86 - 122
0,38
0,68
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
122 - 158
0,40
0,72
70 - 90
158 - 194
0,42
0,76
90 - 110
194 - 230
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,81
110 - 130
230 - 266
0,47
0,85
130 - 150
266 - 302
0,50
0,89
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
302 - 338
0,52
0,94
170 - 190
338 - 374
0,54
0,98
190 - 210
374 - 410
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,02
210 - 230
410 - 446
0,59
1,07
230 - 250
446 - 482
0,62
1,11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
482 - 518
0,64
1,15
270 - 290
518 - 554
0,66
1,20
290 - 310
554 - 590
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,24
310 - 330
590 - 626
0,71
1,28
330 - 350
626 - 662
0,74
1,33
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
662 - 698
0,76
1,37
370 - 390
698 - 734
0,78
1,41
390 - 410
734 - 770
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,46
A) Phải cộng giá trị này vào áp suất khí
quyển thấp hơn 101,3 kPa (760 mmHg).
Phải trừ đi giá trị này khi áp suất khí
quyển cao hơn 101,3 kPa (760 mmHg).
11.4. Khi các số đọc nhiệt độ được hiệu chỉnh về áp
suất 101,3 kPa, thì cũng hiệu chỉnh lượng hao hụt thực tế về áp suất 101,3 kPa
(760 mmHg). Lượng hao hụt đã hiệu chỉnh Lc được tính từ công thức 6
hoặc 7, hoặc có thể đọc từ các bảng số X.3.1 hoặc X.3.2.
Lc = 0,5 + (L - 0,5)/{1 + (101,3 -
Pk)/8,00)} (6)
Lc = 0,5 + (L - 0,5)/{1 + (760 -
P)/60,0)} (7)
trong đó
L là hao hụt quan sát được;
Lc là hao hụt đã hiệu chỉnh;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P là áp suất, tính bằng mmHg.
CHÚ THÍCH 22: Công thức 6 và 7 được tính từ
các số liệu trong Bảng 7 và công thức 5 và 6 trong tiêu chuẩn ASTM D 86 - 95 và
các phát hành trước đó. Có thể thấy rằng công thức 6 và 7 là các công thức mang
tính kinh nghiệm đầu tiên mà từ đó các công thức và bảng của ASTM D 86 - 95 và
các phát hành trước đó đã tính ra.
11.4.1. Phần trăm thu hồi đã hiệu chỉnh tương
ứng được tính theo công thức sau:
Rc = R +
(L - Lc) (8)
trong đó:
L là phần trăm hao hụt hoặc hao hụt quan sát
được;
Lc là phần trăm hao hụt đã hiệu
chỉnh;
R là phần trăm thu hồi, và
Rc là phần trăm thu hồi đã hiệu
chỉnh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pe = Pt
+ L (9)
trong đó:
L là hao hụt quan sát được;
Pe là phần trăm bay hơi, và
Pt là phần trăm thu hồi.
11.6. Để có được các số đọc nhiệt độ tại phần trăm
bay hơi qui định, và nếu không có các số liệu nhiệt độ đã hiệu chỉnh trong
khoảng 0,1 % thể tích của phần trăm bay hơi thì dùng một trong hai phương pháp
sau và ghi lại trong báo cáo việc dùng phương pháp số học hoặc phương pháp đồ
thị.
11.6.1. Phương pháp số học - Lấy phần trăm bay
hơi trừ đi phần trăm hao hụt để có được phần trăm thu hồi tương ứng. Tính các
số đọc nhiệt kế như sau:
T = TL + (10)
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
RH là phần trăm thu hồi tiếp theo,
và lớn hơn R;
RL là phần trăm thu hồi ngay trước
đó, và nhỏ hơn R;
T là số đọc nhiệt độ tại phần trăm bay hơi đã
qui định;
TH là số đọc nhiệt độ ghi được tại
RH, và
TL là số đọc nhiệt độ ghi được tại
RL.
Áp dụng phương pháp số học, các giá trị nhận
được sẽ bị ảnh hưởng trong vùng mà đồ thị chưng cất không phải là tuyến tính.
Trong bất kỳ giai đoạn nào của phép thử, khoảng cách giữa các điểm liên tiếp
không được rộng hơn khoảng cách đã qui định ở 10.18. Không áp dụng phép ngoại
suy trong tính toán.
11.6.2. Phương pháp đồ thị - Sử dụng giấy vẽ
kỹ thuật ô ly, đánh dấu từng số đọc nhiệt kế đã hiệu chỉnh theo áp suất khí quyển
(xem 11.3), tương ứng là phần trăm thu hồi. Đánh dấu điểm sôi đầu tại 0 % cất
được. Vẽ đường cong nối liền các điểm này. Lấy phần trăm bay hơi qui định trừ
đi phần trăm hao hụt thu được phần trăm cất thu hồi và lấy từ đồ thị số đọc
nhiệt độ ứng với phần trăm thu hồi. Các giá trị thu được bằng phép nội suy đồ
thị này sẽ bị ảnh hưởng tùy theo mức độ cẩn thận từ khi đánh dấu các điểm.
CHÚ THÍCH 23: Xem Phụ lục B.1 về các ví dụ
minh họa phương pháp số học nêu trên.
11.6.3. Phần lớn các thiết bị tự động đều thu
nạp và lưu nhớ các số liệu nhiệt độ - thể tích ở các khoảng nhỏ hơn hoặc bằng
0,1 % thể tích. Không áp dụng phương pháp đã nêu ở 11.6.1 hoặc 11.6.2 để báo
cáo số đọc nhiệt độ tại phần trăm bay hơi qui định. Lấy nhiệt độ mong muốn trực
tiếp từ cơ sở dữ liệu theo nhiệt độ gần kề nhất và trong khoảng 0,1 % thể tích
của phần trăm bay hơi qui định.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12.1. Báo cáo các thông tin dưới đây:
12.2. Báo cáo áp suất khí quyển chính xác đến 0,1
kPa (1 mmHg).
12.3. Báo cáo các số đọc thể tích theo phần trăm.
12.3.1. Phương pháp thủ công - Báo cáo các số
đọc thể tích chính xác đến 0,5 ml, và các số đọc nhiệt độ chính xác đến 0,5 0C
(1,0 0F).
12.3.2. Phương pháp tự động - Báo cáo số đọc
thể tích chính xác đến 0,1 ml, và các số đọc nhiệt độ chính xác đến 0,1 0C
(0,2 0F) hoặc thấp hơn.
12.4. Sau khi đã hiệu chỉnh số đọc nhiệt độ theo áp
suất khí quyển thì không cần tính các số liệu tiếp theo trước khi báo cáo: điểm
sôi đầu, điểm khô, điểm cuối (điểm sôi cuối), điểm phân hủy, và tất cả các cặp
giá trị tương ứng về phần trăm cất được và các số đọc nhiệt độ.
12.4.1. Nếu các số đọc nhiệt độ không được
hiệu chỉnh về áp suất khí quyển thì phải nêu rõ trong báo cáo.
12.5. Khi các số đọc nhiệt độ không được hiệu chỉnh
về áp suất 101,3 kPa (760 mmHg), báo cáo phần trăm cặn và phần trăm hao hụt đã
quan sát được theo 10.19 và 11.1.
12.6. Không dùng hao hụt đã hiệu chỉnh trong tính
toán phần trăm bay hơi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12.7.1. Ở phương pháp thủ công, nếu các kết
quả đưa ra là phần trăm bay hơi theo các số đọc nhiệt độ thì báo cáo là đã sử
dụng phương pháp số học hoặc đồ thị (xem 11.6).
12.8. Báo cáo nếu sử dụng chất làm khô như đã nêu ở
7.5.2 hoặc 7.5.3.
12.9. Hình B.1.1 là một ví dụ về báo cáo dạng bảng.
Báo cáo này chỉ ra phần trăm thu hồi theo số đọc nhiệt độ tương ứng và theo số
đọc nhiệt độ đã hiệu chỉnh. Bảng này cũng chỉ ra phần trăm hao hụt, hao hụt đã
hiệu chỉnh và phần trăm bay hơi theo số đọc nhiệt độ đã hiệu chỉnh.
13. Độ chụm và độ
lệch
13.1. Độ chụm
13.1.1. Độ chụm của phép thử được xác định
theo phương pháp kiểm tra thống kê các kết quả liên phòng của 26 phòng thí
nghiệm trên 14 mẫu xăng, 4 phòng thí nghiệm trên 8 mẫu dầu hỏa theo phương pháp
thủ công, và 3 phòng thí nghiệm trên 6 mẫu dầu hỏa theo phương pháp tự động, 5
phòng thí nghiệm trên 10 mẫu điêzen theo cả hai phương pháp thủ công và tự
động. Bảng A.1.1 liệt kê việc sử dụng bảng và số liệu cho các nhóm nhiên liệu,
các phương pháp chưng cất và các thang nhiệt độ khác nhau.
13.1.2. Trong phần này sử dụng các thuật ngữ
dưới đây: (1) r = độ lặp lại và (2) R = độ tái lập. Giá trị của r và R sẽ phụ
thuộc cách tính theo 0C và 0F.
13.2. Độ dốc hoặc tốc độ thay đổi nhiệt độ
13.2.1. Để xác định độ chụm của một kết quả, thông
thường cần xác định độ dốc hoặc tốc độ thay đổi nhiệt độ tại điểm đó. Sự thay
đổi này ký hiệu bằng Sc và SF tương ứng sự thay đổi nhiệt
độ theo 0C và 0F trên phần trăm thu hồi hoặc bay hơi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13.2.3. Trừ ngoại lệ đã nêu ở 13.2.2 và
13.2.4, độ dốc tại bất kỳ điểm nào trong quá trình chưng cất cũng tính theo các
phương trình dưới đây, sử dụng các giá trị ghi trong Bảng 7.
Sc (hoặc SF)
= (TU - TL) / (VU - VL)
(11)
trong đó
Sc là độ dốc, tính bằng 0C/%
thể tích;
SF là độ dốc, tính bằng 0F/%
thể tích;
TU là nhiệt độ phía trên, 0C
(hoặc 0F);
TL là nhiệt độ phía dưới, 0C
(hoặc 0F);
VU là thể tích phần trăm thu hồi
hoặc bay hơi tương ứng với TU;
VL là thể tích phần trăm thu hồi
hoặc bay hơi tương ứng với TL; và
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13.2.4. Trong trường hợp điểm cuối chưng cất
xuất hiện trước điểm 95 % thì độ dốc tại điểm cuối được tính như sau:
Sc (hoặc SF)
= (TEP - THR) / (VEP - VHR) (12)
trong đó:
TEP hoặc THR là nhiệt
độ tính theo 0C hoặc 0F tại phần trăm thể tích thu hồi;
VEP hoặc VHR là phần
trăm thể tích thu hồi.
13.2.4.1. Các ký hiệu trong phương trình 12 là:
EP là điểm cuối
HR là số đọc cao nhất, hoặc là 80 % của 90 %,
trước điểm cuối.
13.2.5. Đối với các điểm từ 10 đến 85 % thu
hồi mà không có trong Bảng 7, độ dốc được tính như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 7 - Số liệu để
xác định độ dốc Sc hoặc SF
Độ dốc tại %
Điểm sôi đầu
5
10
20
30
40
50
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
70
80
90
95
Điểm cuối
TL tại %
0
0
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20
30
40
50
60
70
80
90
95
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
10
20
30
40
50
60
70
80
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
90
95
VEP
VU - VL
5
10
20
20
20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20
20
20
20
10
5
VEP - 95
13.2.6. Đối với các mẫu thuộc nhóm 1, báo cáo
số liệu độ chụm dựa trên các giá trị độ dốc đã tính từ các số liệu của phần
trăm bay hơi.
13.2.7. Đối với các mẫu thuộc nhóm 2, 3 và 4
thì số liệu về độ chụm được báo cáo (bảng 8) dựa trên các giá trị độ dốc được
tính từ số liệu phần trăm thu hồi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Điểm bay hơi, %
Phương pháp thủ
công
Phương pháp tự động
Độ lặp lại A)
Độ tái lập A)
Độ lặp lại A)
Độ tái lập A)
0C
0F
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0F
0C
0F
0C
0F
Điểm sôi đầu
3,3
6
5,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,9
7
7,2
13
5
1,9+0,86Sc
3,4+0,86SF
3,1+1,74Sc
5,6+1,74SF
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,8+0,67SF
4,4+2,0Sc
7,9+2,0SF
10
1,2+0,86Sc
2,2+0,86SF
2,0+1,74Sc
3,6+1,74SF
1,7+0,67Sc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,3+2,0Sc
6,0+2,0SF
20
1,2+0,86Sc
2,2+0,86SF
2,0+1,74Sc
3,6+1,74SF
1,1+0,67Sc
2,0+0,67SF
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,0+2,0SF
30-70
1,2+0,86Sc
2,2+0,86SF
2,0+1,74Sc
3,6+1,74SF
1,1+0,67Sc
2,0+0,67SF
2,6+2,0Sc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
80
1,2+0,86Sc
2,2+0,86SF
2,0+1,74Sc
3,6+1,74SF
1,1+0,67Sc
2,0+0,67SF
1,7+2,0Sc
3,0+2,0SF
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,2+0,86Sc
2,2+0,86SF
0,8+1,74Sc
1,4+1,74SF
1,1+0,67Sc
2,0+0,67SF
0,7+2,0Sc
1,2+2,0SF
95
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,2+0,86SF
1,1+1,74Sc
1,9+1,74SF
2,5+0,67Sc
4,5+0,67SF
2,6+2,0Sc
4,7+2,0SF
Điểm sôi cuối
3,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,2
13
4,4
8
8,9
16
A) Sc hoặc SF là độ dốc
trung bình (hoặc tốc độ thay đổi) được tính theo điều 13.2.
13.2.7. Đối với các mẫu thuộc nhóm 2, 3 và 4,
số liệu về độ chính xác được báo cáo (Bảng 8) dựa trên các giá trị độ dốc được
tính từ số liệu phần trăm thu hồi.
13.2.8. Khi báo cáo kết quả theo phần trăm cất
được thì các giá trị độ dốc để tính độ chính xác được xác định từ số liệu phần
trăm cất được; khi báo cáo các kết quả theo phần trăm thể tích bay hơi thì các
giá trị độ dốc được xác định từ số liệu phần trăm bay hơi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13.3.1. Độ lặp lại
13.3.1.1. NHÓM 0 - Một trong hai mươi trường
hợp, các kết quả song song đối với điểm cuối sẽ không được chênh lệch quá 3,5 0C
(6 0F). Các chênh lệch của các số đọc nhiệt độ khi thử nghiệm song
song tương ứng với mỗi phần trăm qui định không vượt quá 2 ml chất ngưng tại
từng điểm đang kiểm tra. Việc tính chênh lệch lớn nhất này được qui định trong
Phụ lục A.5.
13.3.1.2. NHÓM 1 - Sự chênh lệch giữa các kết
quả thu được liên tiếp do cùng một thí nghiệm viên trên cùng một dụng cụ, với
một mẫu thử như nhau trong một thời gian dài trong điều kiện thử không đổi, với
thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi
trường hợp được vượt các giá trị tính từ Bảng 9.
Bảng 9 - Độ lặp lại
và độ tái lập đối với nhóm 2, 3 và 4 (Phương pháp thủ công)
Độ lặp lại A
Độ tái lập A
0C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0C
0F
Điểm sôi đầu
1,0+0,35Sc
1,9+0,35SF
2,8+0,93Sc
5,0+0,93SF
5 - 95 %
1,0+0,41Sc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,8+1,33Sc
3,3+1,33SF
Điểm sôi cuối
0,7+0,36Sc
1,3+0,36SF
3,1+0,42Sc
5,7+0,42SF
% thể tích tại số
đọc nhiệt độ
0,7+0,92/Sc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,5+1,78/Sc
1,53+3,20/SF
A Tính Sc và SF theo
điều 13.2.
13.3.1.3. NHÓM 2, 3 và 4 - Sự chênh lệch giữa
các kết quả thử thu được liên tiếp do cùng một thí nghiệm viên trên cùng một
dụng cụ, với một mẫu thử như nhau trong một thời gian dài trong điều kiện thử
không đổi, với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một
trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị qui định trong Bảng 9.
13.3.2. Độ tái lập
13.3.2.1. NHÓM 0 - Độ tái lập của phương pháp
này đối với nhóm 0 chưa được xác định.
13.3.2.2. NHÓM 1 - Sự chênh lệch giữa hai kết
quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau làm việc ở
những phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau trong điều kiện
thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi
trường hợp được vượt các giá trị tính từ Bảng 9.
13.3.2.3. NHÓM 2, 3 và 4 - Sự chênh lệch giữa
hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau làm
việc ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau trong điều
kiện thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai
mươi trường hợp được vượt các giá trị tính từ Bảng 9.
13.4. Phương pháp tự động
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13.4.1.1. NHÓM 0 - Một trong hai mươi trường
hợp, các kết quả song song đối với điểm cuối sẽ không khác nhau quá 3,5 0C
(6 0F). Các chênh lệch của các số đọc nhiệt độ khi thử nghiệm song
song tương ứng với mỗi phần trăm qui định không vượt quá 2 ml chất ngưng tại
từng điểm đang kiểm tra. Việc tính chênh lệch lớn nhất này được qui định trong
Phụ lục A.5.
13.4.1.2. NHÓM 1 - Sự chênh lệch giữa các kết
quả thu được liên tiếp do cùng một thí nghiệm viên trên cùng một dụng cụ, với
một mẫu thử như nhau trong một thời gian dài, trong điều kiện thử không đổi,
với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai
mươi trường hợp được vượt các giá trị tính từ Bảng 8.
13.4.1.3. NHÓM 2, 3 và 4 - Sự chênh lệch giữa
các kết quả thu được liên tiếp do cùng một thí nghiệm viên trên cùng một dụng
cụ, với cùng một mẫu thử như nhau trong một thời gian dài, trong điều kiện thử
không đổi với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một
trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị đã tính từ Bảng 10.
13.4.2. Độ tái lập
13.4.2.1. NHÓM 0 - Độ tái lập của phương pháp
này đối với nhóm 0 chưa được xác định.
13.4.2.2. NHÓM 1 - Sự chênh lệch giữa hai kết
quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau làm việc ở
những phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau trong điều kiện
thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi
trường hợp được vượt các giá trị tính từ Bảng 8.
13.4.2.3. NHÓM 2, 3 và 4 - Sự chênh lệch giữa
hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau làm
việc ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau trong điều
kiện thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai
mươi trường hợp được vượt các giá trị tính từ Bảng 10.
Bảng 10 - Độ lặp lại
và độ tái lập đối với nhóm 2, 3 và 4 (Phương pháp tự động)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ tái lập A
Phần trăm thu được
0C
0F
0C
0F
Điểm sôi đầu
3,5
6,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15,3
2 %
3,5
6,3
2,6+1,92Sc
4,7+1,92SF
5 %
1,1+1,08Sc
2,0+1,08SF
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,6+2,53SF
10 %
1,2+1,42Sc
2,2+1,42SF
3,0+2,64Sc
5,4+2,64SF
20 - 70 %
1,2+1,42Sc
2,2+1,42SF
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,2+3,97SF
80 %
1,2+1,42Sc
2,2+1,42SF
3,0+2,64Sc
5,4+2,64SF
90 - 95 %
1,1+1,08Sc
2,0+1,08SF
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,6+2,53SF
Điểm sôi cuối
3,5
6,3
10,5
18,9
A) Sc hoặc SF là độ dốc
trung bình (hoặc tốc độ thay đổi) được tính theo 13.5.
13.5. Độ lệch
13.5.1. Độ lệch - Do sử dụng loại nhiệt kế
nhúng ngập toàn phần hoặc hệ thống dò nhiệt, nên các nhiệt độ chưng cất trong
phương pháp này đôi khi thấp hơn nhiệt độ thực. Giá trị độ lệch phụ thuộc vào
loại sản phẩm được chưng cất và loại nhiệt kế sử dụng. Độ lệch phụ thuộc vào
sản phẩm được chưng cất và nhiệt kế sử dụng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13.5.3. Độ lệch tương đối - Kết quả của một
thí nghiệm so sánh liên phòng thực hiện năm 2003 sử dụng cả phương pháp thủ
công và phương pháp tự động, đã cho kết luận rằng không có bằng chứng thống kê
để đề nghị là có độ lệch giữa các kết quả của hai phương pháp đó.
Phụ
lục A
(qui
định)
A.1. Hỗ trợ xác định độ lặp lại và độ tái lập
A.1.1. Bảng A.1.1 hỗ trợ việc xác định dùng
bảng hoặc điều cần áp dụng cho độ lặp lại và độ tái lập.
Bảng A.1.1 - Tổng hợp
các phương pháp xác định độ lặp lại và độ tái lập
Nhóm
Phương pháp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng hoặc điều cần
áp dụng
Độ lặp lại
Độ tái lập
0
Thủ công
Tự động
0C hoặc 0F
0C hoặc 0F
13.3.1.1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13.3.2.1
13.4.2.1
1
Thủ công
0C
0F
Bảng 8
Bảng 8
Bảng 8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
Tự động
0C
0F
Bảng 8
Bảng 8
Bảng 8
Bảng 8
2,3,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0C
0F
Bảng 9
Bảng 9
Bảng 9
Bảng 9
2,3,4
Tự động
0C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 10
Bảng 10
Bảng 10
Bảng 10
A.2. Mô tả chi tiết về thiết bị
A.2.1. Bình chưng cất - Bình thủy tinh chịu nhiệt,
kích thước và dung sai được thể hiện trên Hình A.2.1 và phù hợp với tiêu chuẩn
kỹ thuật ASTM E 1405. Bình A (100 ml) cũng có thể được chế tạo với đầu nối thủy
tinh nhám, khi đó đường kính cổ bình này cũng bằng cổ bình 125 ml.
CHÚ THÍCH A.2.1: Đối với các phép thử điểm
khô, đặc biệt nên chọn các bình có chiều dày đáy và thành bằng nhau.
A.2.2. Ống ngưng và bể ngưng - Bể và ống
ngưng điển hình được thể hiện trên Hình 1 và Hình 2.
A.2.2.1. Ống ngưng được làm bằng kim loại không
gỉ, không ăn mòn, dài 560 mm ± 5 mm, có đường kính ngoài bằng 14 mm và chiều
dày thành từ 0,8 mm đến 0,9 mm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2.2.2. Ống ngưng được lắp đặt sao cho 393 mm ±
3 mm chiều dài ống tiếp xúc với chất làm lạnh, 50 mm ± 3 mm đầu trên và 114 mm ±
3 mm đầu dưới nằm ngoài bể làm lạnh. Đầu ống trên, một phần được đặt chếch lên
tạo với phương thẳng đứng một góc 750 ± 30. Ống trong bể
ngưng được đặt thẳng hoặc cong đều. So với phương nằm ngang độ dốc trung bình
150 ± 10, không có đoạn 10 cm nào có độ dốc nằm ngoài
phạm vi 150 ± 30. Đầu dưới của ống ngưng cong xuống có độ
dài bằng 76 mm và đầu dưới ống được cắt vát. Tạo mọi điều kiện để dòng chưng
cất chảy xuống phía ống hứng. Có thể dùng ống dẫn hướng, nối từ đầu ra của ống
ngưng. Hoặc có thể làm cong dần đều ống ngưng để tiếp xúc với thành của ống
hứng tại điểm cách miệng ống hứng 25 mm đến 32 mm. Hình A.2.3 là một dạng đầu
dưới của ống ngưng có thể chấp nhận được.
A.2.2.3. Thể tích và cấu trúc của bể ngưng tụ
phụ thuộc vào môi trường làm lạnh được sử dụng. Khả năng làm lạnh của bể đủ để
tạo nhiệt độ như mong muốn cho ống ngưng. Một bể ngưng tụ có thể dùng cho nhiều
ống ngưng.
A.2.3. Vỏ bọc kim loại hoặc nắp bịt bình cất
(chỉ dùng cho thiết bị thủ công)
A.2.3.1. Vỏ hộp đèn khí (xem Hình 1) - Mục đích
của vỏ hộp là để bảo vệ cho người vận hành thiết bị và để dễ tiếp cận với đèn
này và bình cất trong quá trình thao tác. Vỏ hộp điển hình có thể cao 480 mm,
dài 280 mm và rộng 200 mm, làm từ tấm kim loại có chiều dày 0,8 mm (22 gage).
Hộp này có ít nhất một cửa để quan sát điểm khô ở cuối của quá trình chưng cất.
A.2.3.2. Vỏ hộp bếp điện (xem Hình 2) - Vỏ hộp
điển hình có thể cao 440 mm, dài 200 mm, và rộng 200 mm, được làm từ tấm kim
loại có độ dày khoảng 0,8 mm và có cửa quan sát phía trước. Hộp này có ít nhất
một cửa để quan sát điểm khô ở cuối của quá trình chưng cất.
A.2.4. Nguồn nhiệt
A.2.4.1. Đèn khí (xem Hình 1), có khả năng đảm
bảo thời gian qui định từ khi bắt đầu chưng cất (mẫu còn lạnh) cho đến khi thu
được giọt chất lỏng đầu tiên và tiếp tục việc chưng cất với một tốc độ xác
định. Đèn này có một van vặn tay nhạy và một bộ điều khiển áp suất khí ga để
kiểm soát việc cấp nhiệt.
A.2.4.2. Bếp điện (xem Hình 2), có nhiệt năng
thấp.
CHÚ THÍCH A.2.3: Loại bếp điện có công suất
từ 0 W đến 1000 W là phù hợp cho mục đích này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2.5.1. Kiểu 1 - Sử dụng giá đỡ kiểu 1 cho đèn
khí (xem Hình 1). Giá này gồm một vòng đỡ loại bình thường dùng cho phòng thí
nghiệm, có đường kính 100 mm hoặc lớn hơn, được lắp trên giá đỡ bên trong hộp,
hoặc một mặt phẳng điều chỉnh được từ bên ngoài hộp. Trên vòng đỡ hoặc mặt
phẳng này có một tấm cứng bằng gốm hoặc vật liệu chịu nhiệt, chiều dày từ 3 mm
đến 6 mm, ở giữa có lỗ thủng đường kính từ 76 mm đến 100 mm, kích thước các vật
bên trong phải nhỏ hơn hộp ngoài.
A.2.5.2. Kiểu 2 - Sử dụng giá đỡ kiểu 2 cho bếp
điện (xem Hình 2). Giá đỡ này bao gồm một hệ thống bếp điện và tấm đỡ được điều
chỉnh (xem A.2.6) từ bên ngoài tấm chắn.
Hình A.2.1 - Bình cất
A - 100 ml, bình cất B - 125 ml, bình cất B có phần nối nhám - 125ml
Hình A.2.2 - Chi tiết
của phần cổ trên của bình cất
Hình A.2.3 - Đầu dưới
của ống ngưng
A.2.6. Tấm đỡ bình cất - Tấm này cũng làm
bằng gốm hoặc vật liệu chịu nhiệt, chiều dày từ 3 mm đến 6 mm, được đặt trên
tấm cứng như đã nêu ở A.2.5.1 và A.2.5.2 và có kích thước nhỏ hơn tấm đỡ này
một chút. Dựa trên kích thước lỗ giữa, tấm đỡ bình cất được phân thành 3 loại
A, B và C, thể hiện trong Bảng 1. Tấm đỡ bình cất có kích thước thích hợp để
đảm bảo rằng nhiệt cấp cho bình cất chỉ đi từ lỗ hổng trung tâm, còn các nguồn
nhiệt khác là không đáng kể. (Cảnh báo - Không dùng vật liệu amiăng cho
các tấm nêu ở A.2.5 và A.2.6).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2.8. Thiết bị đỡ bình cất được di chuyển
theo chiều thẳng đứng sao cho tấm đỡ bình cất tiếp xúc sát với đáy của bình cất
trong quá trình chưng cất. Thiết bị này có thể hạ xuống để tiện lắp và tháo
bình cất ra khỏi thiết bị thử.
A.2.9. Ống hứng - Ống có khả năng đo và chứa
được 100 ml. Kích thước hình học của ống phải đảm bảo để không bị đổ khi ống
không đựng gì và được đặt trên mặt phẳng nghiêng một góc 130.
A.2.9.1. Phương pháp thủ công - Ống hứng có
vạch chia 1 ml và vạch mức 100 ml. Kích thước chi tiết và dung sai của ống được
thể hiện trên Hình A.2.4.
Kích thước tính bằng
milimét
CHÚ THÍCH 1: Từ 1 đến 100 ml có các vạch chia
1 ml, sai số ± 1,0 ml.
Hình A.2.4 - Ống định
mức 100 ml
A.2.9.2. Phương pháp tự động - Ống hứng phải
phù hợp với yêu cầu nêu trên hình A.2.4, ngoại trừ không có các vạch chia dưới
vạch mức 100 ml, điều này không ảnh hưởng đến việc thao tác các mức thấp hơn.
Các ống hứng dùng trong các thiết bị tự động có đế bằng kim loại.
A.2.9.3. Trong quá trình chưng cất, nếu có yêu
cầu, ống hứng phải đặt ngập trên vạch 100 ml trong bể làm lạnh (có chứa chất
lỏng làm lạnh), bể như là một cốc thử cao thành, bằng nhựa hoặc thủy tinh trong
suốt. Ống hứng còn có thể đặt trong khoang khí ổn nhiệt.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.3. Xác định sự chênh lệch về thời gian trễ
giữa hệ thống điện tử đo nhiệt và nhiệt kế thủy ngân
A.3.1. Bao giờ hệ thống đo nhiệt độ bằng điện
tử cũng cho kết quả nhanh hơn so với nhiệt kế thủy ngân. Thông thường thiết bị
đo nhiệt độ gồm một đầu dò và vỏ bọc hoặc hệ thống điện tử và phần mềm kèm
theo, hoặc cả hai, thiết bị này được thiết kế sao cho hệ thống đo nhiệt sẽ mô
tả phỏng độ trễ nhiệt độ của nhiệt kế thủy ngân.
A.3.2. Để xác định được sự chênh lệch về thời
gian trễ giữa hệ thống điện tử và nhiệt kế thủy ngân, tiến hành phân tích các
mẫu: xăng, dầu hỏa, nhiên liệu phản lực hoặc điêzen nhẹ bằng hệ thống điện tử
đo nhiệt độ theo qui trình đã nêu trong tiêu chuẩn này. Trong hầu hết các
trường hợp đây là bước chưng cất chuẩn được thực hiện bằng thiết bị tự động.
A.3.2.1. Đối với phép thử này không dùng đơn
chất tinh khiết, sản phẩm có dải sôi rất hẹp, hoặc hỗn hợp tổng hợp có ít hơn 6
hợp chất.
A.3.2.2. Mẫu cho kết quả tốt nhất là mẫu điển
hình lấy từ lô mẫu của phòng thí nghiệm. Cách khác là sử dụng hỗn hợp có dải
sôi từ 5 % đến 95 % tại ít nhất 100 0C.
A.3.3. Thay cho thiết bị điện tử đo nhiệt độ
bằng nhiệt kế thủy ngân có dải đo cao hoặc thấp tùy theo dải sôi của mẫu.
A.3.4. Lặp lại chưng cất với nhiệt kế này và
ghi lại nhiệt độ tại phần trăm thu hồi khác nhau theo qui định ở 10.14.
A.3.5. Tính các giá trị của độ lặp lại cho độ
dốc quan sát được (ΔT/ΔV) đối với các số đọc khác nhau của phép thử.
A.3.6. So sánh các số liệu thử đã thu được
khi dùng hai loại thiết bị đo nhiệt độ. Tại một điểm bất kỳ độ chênh lệch phải
bằng hoặc nhỏ hơn độ lặp lại của phương pháp tại điểm đó. Nếu độ chênh lệch này
lớn hơn thì thay thiết bị điện tử đo nhiệt độ hoặc điều chỉnh chi tiết điện tử
trong thiết bị này hoặc cả hai.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.4.1. Nhiều tiêu chuẩn kỹ thuật yêu cầu các
phần trăm bay hơi hoặc phần trăm cất được cụ thể tại các số đọc nhiệt độ qui
định, hoặc nhiệt độ lớn nhất, nhỏ nhất hoặc tại các dải nhiệt độ. Các qui trình
để xác định các giá trị này thông thường ghi là EXXX hoặc RXXX, trong đó XXX là
nhiệt độ mong muốn.
CHÚ THÍCH A.4.1: Các tiêu chuẩn qui định về
chứng nhận xăng reformulated đòi hỏi xác định E200 và E300, định nghĩa như là
phần trăm bay hơi của nhiên liệu tại 93,3 0C(200 0F) và
148,9 0C(300 0F), tương ứng E158, phần trăm bay hơi tại
nhiệt độ 70 0C (158 0F), điều này cũng được sử dụng khi
mô tả đặc tính bay hơi của nhiên liệu. Tương ứng, các nhiệt độ điển hình cho
dầu hỏa là R200 và gasolin là R250 và R350, trong đó R200, R250 và R350 là phần
trăm nhiên liệu cất được tại 200 0C, 250 0C và 350 0C.
A.4.2. Xác định áp suất khí quyển và tính giá
trị hiệu chuẩn về số đọc nhiệt độ mong muốn theo công thức 3, 4 hoặc 5 cho t =
XXX 0C (hoặc tf = XXX 0F).
A.4.2.1. Phương pháp thủ công - Xác định giá
trị hiệu chuẩn về 0,5 0C (1 0F).
A.4.2.2. Phương pháp tự động - Xác định giá trị
hiệu chuẩn về 0,1 0C (0,2 0F).
A.4.3. Xác định số đọc nhiệt độ dự kiến để có
XXX 0C (hoặc XXX 0F) sau khi hiệu chỉnh áp suất. Để có
giá trị dự kiến, nếu áp suất khí quyển trên 101,3 kPa thì cộng giá trị tuyệt
đối của giá trị hiệu chuẩn đã tính với nhiệt độ mong muốn. Nếu áp suất khí
quyển dưới 101,3 kPa lấy nhiệt độ mong muốn trừ đi giá trị tuyệt đối của giá
trị hiệu chuẩn.
A.4.4. Thực hiện việc chưng cất theo qui định
ở điều 10, có chú ý đến A.4.5 và A.4.6.
A.4.5. Chưng cất thủ công
A.4.5.1. Trong khoảng giữa dưới và trên 10 0C
so với số đọc nhiệt độ dự kiến mong muốn đã xác định ở A.4.3, ghi lại số đọc nhiệt
độ trong các khoảng 1 % thể tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.4.5.2.1. Nếu dự kiến của việc chưng cất là để
xác định giá trị EXXX và việc chưng cất đã kết thúc sau khi thu hồi được khoảng
2 ml sau nhiệt độ mong muốn, thì cho sản phẩm chưng cất chảy vào ống hứng. Để
bình cất nguội đến dưới 40 0C và sau đó đổ những gì còn trong bình
vào ống hứng. Cứ khoảng 2 phút lại ghi thể tích trong ống hứng chính xác đến
0,5 ml cho đến khi kết quả của hai lần quan sát liên tiếp bằng nhau.
A.4.5.2.2. Lượng cất được trong ống hứng là phần
trăm thu hồi. Xác định lượng hao hụt bằng cách lấy 100,0 trừ đi phần trăm thu
hồi.
A.4.6. Chưng cất tự động
A.4.6.1. Trong vùng trên và dưới 10 0C
so với số đọc nhiệt độ dự kiến mong muốn đã xác định ở điều A.4.3, thu thập các
số liệu thể tích - nhiệt độ tại các khoảng bằng hoặc nhỏ hơn 0,1 % thể tích.
A.4.6.2. Tiếp tục chưng cất như đã nêu ở điều
10 và xác định phần trăm hao hụt như 11.1.
A.4.7. Tính kết quả
A.4.7.1. Phương pháp thủ công - Nếu không có
sẵn số đọc phần trăm thể tích thu hồi tại chính xác nhiệt độ đã tính ở A.4.3,
xác định phần trăm cất được theo phép nội suy giữa các số đọc liền kề nhau.
Được phép hoặc theo phương pháp tuyến tính như nêu ở 11.6.1, hoặc theo qui
trình đồ thị như mô tả ở 11.6.2. Phần trăm thu hồi được bằng RXXX.
A.4.7.2. Phương pháp tự động - Báo cáo thể tích
quan sát được đến 0,1 phần trăm thể tích tương ứng với nhiệt độ gần nhất với số
đọc nhiệt độ dự kiến. Đây là phần trăm thu hồi hoặc RXXX.
A.4.7.3. Phương pháp thủ công và tự động - Để
xác định giá trị EXXX, cộng phần hao hụt đã quan sát được với phần trăm cất
được RXXX như đã xác định ở A.4.7.1 hoặc A.4.7.2 và như đã nêu ở phương trình
9.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.4.8. Độ chụm
A.4.8.1. Trong trường hợp thử nghiệm liên
phòng, việc xác định mang tính thống kê về độ chụm của phần trăm thể tích bay
hơi hoặc thu hồi tại nhiệt độ đã nêu đã không được đo trực tiếp từ một so sánh
liên phòng thí nghiệm. Có thể chỉ ra rằng độ chụm của % thể tích bay hơi hoặc
thu hồi tại một nhiệt độ xác định trước là tương đương với độ tính chụm của
việc đo nhiệt độ tại điểm đó chia cho tốc độ thay đổi nhiệt độ theo phần trăm
thể tích bay hơi hoặc cất được. Tại các giá trị của độ dốc cao, việc ước lượng
sẽ trở nên kém chính xác.
A.4.8.2. Tính tốc độ thay đổi của số đọc nhiệt độ,
Sc hoặc SF như mô tả ở 13.2 và phương trình 11 và sử dụng
các giá trị nhiệt độ cao hơn so với nhiệt độ đã mong muốn.
A.4.8.3. Tính độ lặp lại hoặc độ tái lập, từ
tốc độ thay đổi, Sc hoặc SF và từ số liệu trong Bảng 8, 9
hoặc 10.
A.4.8.4. Xác định độ lặp lại hoặc độ tái lập,
hoặc cả hai, của phần trăm thể tích bay hơi hoặc thu hồi tại nhiệt độ đã nêu
theo các công thức dưới đây:
r%TT = r/Sc (SF)
(A.4.1)
R%TT = R/Sc (SF)
(A.4.2)
trong đó:
r%TT là độ lặp lại của phần trăm
thể tích bay hơi hoặc cất được,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
r là độ lặp lại của nhiệt độ tại nhiệt độ đã
nêu tại phần trăm cất được,
R là độ tái lập của nhiệt độ tại nhiệt độ đã
nêu tại phần trăm cất được, và
Sc (SF) là tốc độ thay
đổi của số đọc nhiệt độ theo 0C (0F) trên phần trăm thể
tích bay hơi hoặc cất được.
A.4.8.5. Các ví dụ về cách tính độ lặp lại và
độ tái lập được nêu trong Phụ lục X.2.
A.5. Độ lặp lại đối với các mẫu nhóm 0
A.5.1. Hiệu của các số đọc nhiệt độ khi tiến
hành xác định song song cho từng điểm phần trăm đã nêu không vượt quá 2 ml
lượng chưng cất được tại từng điểm theo yêu cầu.
A.5.2. Đối với lần xác định thứ nhất tại thể
tích V, hiệu d giữa hai số đọc 2 ml, tính theo nhiệt độ là:
d1 = [T1 (V - 2) - T1(V)]
hoặc (A.5.1)
d2 = [T1 (V + 2) - T1(V)]
(A.5.2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d3 = [T2 (V - 2) - T2(V)]
hoặc (A.5.3)
d4 = [T2 (V + 2) - T2(V)]
(A.5.4)
trong đó:
Tx(V) là giá trị nhiệt độ của mẫu
x tại thể tích V,
Tx(V + 2) là giá trị nhiệt độ của
mẫu x tại thể tích V + 2 ml, và
Tx(V - 2) là giá trị nhiệt độ của
mẫu x tại thể tích V - 2 ml.
A.5.2.2. Để bảo toàn, chọn giá trị nhỏ nhất
trong 4 giá trị này, đó là:
dmin = giá trị thấp nhất của d1,
d2, d3 hoặc d4 (A.5.5)
A.5.2.3. Các số đọc nhiệt độ khi tiến hành song
song dường như nằm trong chuẩn cứ về độ lặp lại nếu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ
lục B
(tham
khảo)
B.1. Các ví dụ minh họa về tính toán để báo
cáo các số liệu
B.1.1. Các số liệu về chưng cất quan sát được được
sử dụng để tính cho các mẫu dưới đây được thể hiện trong ba cột đầu của Bảng
B.1.1
B.1.1.1. Các số đọc nhiệt độ đã hiệu chỉnh về
áp suất 101,3 kPa (760 mmHg) (xem 11.3) như sau:
Hiệu chỉnh (0C) = 0,0009 (101,3 -
98,6) (273 + tc) (B.1.1)
Hiệu chỉnh (0F) = 0,00012 (760 -
740) (460 + tf) (B.1.2)
B.1.1.2. Hiệu chỉnh lượng hao hụt về áp suất
101,3 kPa (xem 11.4) được tính như dưới đây. Các số liệu cho ví dụ này được lấy
từ bảng B.1.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.1.1.3. Hiệu chỉnh lượng thu hồi về áp suất
101,3 kPa (xem 11.4.1) như sau:
Lượng thu hồi đã hiệu chỉnh = 94,2 + (4,7 -
3,6) = 95,3 (B.1.4)
B.1.2. Các số đọc nhiệt độ tại phần trăm bay
hơi qui định:
B.1.2.1. Số đọc nhiệt độ tại 10 % bay hơi (4,7
% hao hụt = 5,3 % thu hồi) (xem 11.6.1) như sau:
T10E (0C) = 33,7 +
[(40,3 - 33,7)(5,3 - 5)/(10 - 5)] = 34,1 0C (B.1.5)
T10E (0F) = 92,7 +
[(104,5 - 92,7)(5,3 - 5)/(10 - 5)] = 93,1 0F (B.1.6)
B.1.2.2. Số đọc nhiệt độ tại 50 % bay hơi (45,3
% thu hồi) (xem 11.6.1) như sau:
T50E (0C) = 93,9 +
[(108,9 - 93,9)(45,3 - 40)/(50 - 40)] = 101,9 0C (B.1.7)
T50E (0F) = 201 + [(228
- 201)(45,3 - 40)/(50 - 40)] = 215,3 0F (B.1.8)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
T90E (0C) = 181,6 +
[(201,6 - 181,6)(85,3 - 85)/(90 - 85)] = 182,8 0C (B.1.9)
T90E (0F) = 358,9 +
[(394,8 - 358,9)(85,3 - 85)/(90 - 85)] = 361,0 0F (B.1.10)
B.1.2.4. Số đọc nhiệt độ tại 90 % bay hơi (85,3
% thu hồi) không hiệu chỉnh về áp suất 101,3 kPa (xem 11.6.1) như sau:
T90E (0C) = 180,5 +
[(200,4 - 180,5)(85,3 - 85)/(90 - 85)] = 181,7 0C (B.1.11)
T90E (0F) = 357 + [(392
- 357)(85,3 - 85)/(90 - 85)] = 359,1 0F (B.1.12)
CHÚ THÍCH B.1.1: Do các sai số trong việc làm
tròn số các kết quả tính từ các số liệu tính bằng 0C có thể không
tương ứng chính xác với các kết quả tính từ các số liệu tính bằng 0F.
Bảng B.1.1 - Ví dụ
của một báo cáo thử nghiệm
Số hiệu mẫu: Áp
suất khí quyển: 98,6 kPa
Ngày phân tích: Người
phân tích:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đặc điểm:
Áp suất khí quyển
quan sát được 98,6
kPa 740 mmHg
đã hiệu chỉnh 101,3
kPa 760 mmHg
qui trình toán
học/đồ thị
% cất được
0C
0F
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0F
% bay hơi
0C
0F
Điểm sôi đầu
25,5
78
26,2
79,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
26,7
80,8
5
33,0
91
33,7
92,7
10
34,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
39,5
103
40,3
104,5
15
40,7
105,2
15
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
115
46,8
116,2
20
47,3
117,1
20
54,5
130
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
131,5
30
65,7
150,2
30
74,0
165
74,8
166,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
84,9
184,9
40
93,0
199
93,9
201,0
50
101,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
50
108,0
226
108,9
228,0
60
116,9
242,4
60
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
253
124,0
255,1
70
134,1
273,3
70
142,0
288
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
289,4
80
156,0
312,8
80
166,5
332
167,6
333,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
168,4
335,1
85
180,5
357
181,6
358,9
90
182,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
90
200,4
393
201,6
394,8
95
202,4
396,3
Điểm sôi cuối
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
419
216,2
421,1
Thu hồi, %
94,2
95,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cặn, %
1,1
1,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hao hụt, %
4,7
3,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.2. Các ví dụ về tính toán độ lặp lại và tái
lập của % thể tích (cất được hoặc bay hơi) tại một số đọc nhiệt độ qui định
B.2.1. Một số tiêu chuẩn yêu cầu kỹ thuật yêu
cầu báo cáo phần trăm thể tích bay hơi hoặc cất được tại một nhiệt độ qui định.
Bảng B.2.1 qui định các số liệu chưng cất của mẫu nhóm 1 khi tiến hành bằng
thiết bị tự động.
Bảng B.2.1 – Số liệu
chưng cất tự động của mẫu nhóm 1
Điểm cất được, ml
Nhiệt độ, 0C
Nhiệt độ, 0F
Thể tích (ml) cất
được tại 93,3 0C (200 0F)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18,0
10
84
183
20
94
202
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
103
217
40
112
233
Điểm bay hơi, ml
Nhiệt độ, 0C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thể tích (ml) bay
hơi tại 93,3 0C (200 0F)
18,4
10
83
182
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
94
201
30
103
217
40
111
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.2.2. Ví dụ tính toán
B.2.2.1. Đối với mẫu thuộc nhóm 1, các tính
chất chưng cất được thể hiện trên bảng B.2.1, theo kết quả xác định bằng thiết
bị tự động, độ tái lập của thể tích bay hơi, R%TT, tại 93,3 0C
(200 0F) được xác định như sau:
B.2.2.1.1. Đầu tiên xác định độ dốc tại nhiệt độ
mong muốn:
Sc% = 0,1 (T(20) – T(10))
= 0,1 (94 – 83) = 1,1 (B.2.1)
SF% = 0,1 (T(20) – T(10))
= 0,1 (201 – 182) = 1,9
B.2.2.2. Từ Bảng 9, xác định giá trị R, độ tái
lập tại phần trăm cất được. Trong trường hợp này, thể tích cất được là 18 %.
R = 3,3 + 2,0 (Sc) = 3,3 + 2,0 x
1,1 = 5,5 (B.2.2)
R = 6,0 + 2,0 (SF) = 6,0 + 2,0 x
1,9 = 9,8 (B.2.2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
R phần trăm thể tích = R/(Sc) =
5,5/1,1 = 5,0 (B.2.3)
R phần trăm thể tích = R/(SF) =
9,8/1,9 = 5,1 (B.2.3)
B.3. Bảng số liệu hao hụt đã hiệu chỉnh từ
hao hụt đo được và áp suất khí quyển
B.3.1. Có thể sử dụng bảng số B.3.1 để xác
định hao hụt đã hiệu chỉnh từ hao hụt đo được và áp suất khí quyển tính theo
kPa.
B.3.2. Có thể sử dụng Bảng B.3.2 để xác định
hao hụt đã hiệu chỉnh từ hao hụt đo được và áp suất khí quyển tính theo mmHg.
Bảng B.3.1 – Hao hụt
đã qui đổi từ hao hụt quan sát được và áp suất khí quyển tính theo kPa
Bảng B.3.2 – Hao hụt
đã hiệu chỉnh từ hao hụt quan sát được và áp suất khí quyển tính theo mmHg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.4.1. Khi dùng bộ cảm ứng điện tử hoặc loại
khác mà không có sai lệch phần nhô ra thì kết quả của bộ cảm ứng này hoặc hệ
thống số liệu kèm theo sẽ cạnh tranh với kết quả của nhiệt kết thủy ngân. Dựa
trên thông tin do 4 hãng sản xuất thiết bị tự động phục vụ cho tiêu chuẩn này
cung cấp, thì phải sử dụng các công thức nêu ở điều B.4.2 và B.4.3.
B.4.1.1. Khả năng áp dụng của phương trình nêu
ở điều B.4.2 là hạn chế, chỉ có ý nghĩa thông tin. Ngoài việc hiệu chỉnh cho
phần nhô ra, bộ cảm biến điện tử và hệ thống số liệu kèm theo cũng sẽ cạnh
tranh về độ trễ thời gian với nhiệt kế thủy ngân.
B.4.2. Khi dùng nhiệt kế có dải đo thấp,
không áp dụng hiệu chỉnh phần thân dưới 20 0C. Đối với nhiệt độ trên
nhiệt độ này, dùng công thức sau để tính qui đổi:
ASTM 7C Telr = Tt -
0,000162 x (Tt - 20 0C)2 (B.4.1)
- Khi dùng nhiệt kế có dải đo cao, không áp
dụng hiệu chỉnh phần thân dưới 35 0C. Đối với nhiệt độ trên nhiệt độ
này dùng công thức sau để tính qui đổi:
ASTM 8C Tehr = Tt -
0,000131 x (Tt - 35 0C)2 (B.4.2)
trong đó:
Telr là nhiệt độ cạnh tranh của
nhiệt kế có dải đo thấp, tính bằng 0C;
Tehr là nhiệt độ cạnh tranh của
nhiệt kế có dải đo cao, tính bằng 0C; và
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
MỤC LỤC
1 Phạm vi áp dụng
2 Tài liệu viện dẫn
3 Thuật ngữ
4 Tóm tắt phương pháp
5 Ý nghĩa và sử dụng
6 Thiết bị
7 Lấy mẫu, bảo quản và luyện mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9 Hiệu chuẩn và chuẩn hóa
10 Cách tiến hành
11 Tính toán kết quả
12 Báo cáo kết quả
13 Độ chụm và độ lệch
Phụ lục A
Phụ lục B