Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6679:2008 Thuốc lá - Xác định nicotin trong phần ngưng tụ của khói thuốc

• Số hiệu: TCVN6679:2008
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2008

Giá trị trung bình mN mg trên điếu thuốc	Độ lặp lại r mg trên điếu thuốc	Độ tái lập R mg trên điếu thuốc
0,091 0,179 0,326 0,673 0,835 1,412	0,040 0,046 0,050 0,077 0,079 0,107	0,069 0,069 0,076 0,109 0,142 0,195

Để tính r và R, một kết quả thử nghiệm đã được xác định theo hàm lượng trung bình thu được khi hút 20 điếu thuốc trong một phép thử đơn lẻ.

Chi tiết hơn về sự tương tác giữa r và R với các yếu tố khác, xem Báo cáo 91/1 của CORESTA.

Đối tượng của dung sai liên quan đến lấy mẫu được nêu trong TCVN 6684 (ISO 8243).

9. Qui trình sắc ký khí thay thế và chú ý khi phân tích

9.1. Yêu cầu chung

Các cột sắc ký khí thay thế, cột nhồi và cột mao dẫn phải cho thấy phù hợp với phép xác định nicotin trong phần ngưng tụ của khói thuốc. Nếu sử dụng các dụng cụ này, cần đảm bảo rằng pic của nicotin, chất chuẩn nội phải được tách tốt khỏi các pic của các thành phần khói khác và dung môi.

Tham khảo dữ liệu trong điều 8 đối với cột đối chứng; không sẵn có dữ liệu thích hợp cho quy trình thay thế.

9.2. Cột thay thế

9.2.1. Cột nhồi

...

...

...

- 2 % Versamid 900 cộng với 1 % kali hydroxit, hoặc

- 7 % PEG 20 000 cộng với 3 % polyphenyl ete (6 vòng), hoặc

- nạp PEG 20 000 ở mức thấp hơn (có hoặc không có kali hydroxit).

9.2.2. Cột mao dẫn

Cột mao dẫn silica nóng chảy (0,2 mm đến 0,53 mm ID) có bề dày màng bằng hoặc nhỏ hơn 1 µm, có khả năng phân tích các hợp chất có tính phân cực có thể được sử dụng.

Pha tĩnh đã khử hoạt tính poly(etylen glycol) ví dụ như CAM (Kỹ thuật J & W), Carbowax-amin (Supelco)1), Stabilowax-DB1) (Restek) và CP WAX-51 (Chrompack)1) cho dữ liệu tương tự như PEG 20 000 cộng với cột nhồi kali hydroxit trong 9.2.1.

9.3. Hệ thống bơm

Các cột thay thế được mô tả trong 9.2.1 và 9.2.2 cần sử dụng hệ thống bơm. Các điều kiện vận hành phù hợp có thể thay đổi phụ thuộc vào loại cột được sử dụng và có thể cần theo chỉ dẫn của nhà sản xuất. Phải cài đặt nhiệt độ tủ sấy đẳng nhiệt hoặc chương trình nhiệt độ tủ sấy, thời gian lưu giữ khí mang, tốc độ dòng và tỷ lệ chia dòng đối với loại cột mao dẫn đã được sử dụng. Ví dụ đối với cột mao dẫn có bề dày màng 15 m, 0,32 mm ID, 0,25 µm, các điều kiện điển hình có thể như sau:

- nhiệt độ lò sấy                160 ^0C (lưu giữ 4,5 min) lên đến 200 ^0C với tốc độ 30 ^0C/min (lưu giữ 1,5 min);

...

...

...

- tỷ lệ chia dòng                20:1.

Sử dụng các điều kiện trên, thì thời gian phân tích khoảng từ 7 min đến 8 min.

9.4. Chất chuẩn nội thay thế

Chất chuẩn nội thay thế cũng được đánh giá. Các chất này là carvon, quinaldin và n-octadecan. Các chất này có thể được sử dụng sau khi đánh giá và kiểm tra độ tinh khiết để đảm bảo rằng chúng không cùng rửa giải với các thành phần khói khác trong chất chiết khói sẽ được phân tích. Diện tích pic của chất chuẩn nội trên mẫu phải được kiểm soát ổn định.

Khi thấy không ổn định, phải tiến hành phân tích mẫu khói thuốc không chứa chất chuẩn nội trong dịch chiết để khẳng định sự không có mặt của pic trong dịch rửa giải chất chiết khói ở cùng thời điểm như chất chuẩn nội.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin về hàm lượng của nicotin trong một điếu thuốc đã hút, phương pháp đã sử dụng, các điều kiện có thể ảnh hưởng đến kết quả (như: áp suất khí quyển trong khi hút). Báo cáo thử nghiệm cũng phải đầy đủ các chi tiết để nhận biết thuốc lá đã hút.

Phụ lục A

...

...

...

Sử dụng phương pháp này với việc xác định hàm lượng nước bằng sắc ký

Sử dụng phương pháp này kết hợp hoặc đồng thời với phương pháp xác định hàm lượng nước bằng sắc ký khí trong phần ngưng tụ khói thuốc được qui định trong TCVN 6936-1 (ISO 10362-1). Có thể tiến hành như sau:

- thêm một lượng thích hợp chất chuẩn nội, phù hợp cho việc xác định nước vào dung môi đã mô tả trong 4.5;

- tốt nhất nên sử dụng heli làm khí mang;

- bơm một lượng dung dịch ngưng tụ của khói thuốc vào cột dùng để phân tích nước, đã được nối với detector dẫn nhiệt, cũng như vào cột phân tích nicotin và detector đã mô tả trong phương pháp này.

Việc phân tích tự động, đồng thời nicotin và nước có thể đạt được bằng cách sử dụng hệ thống chia dòng hoặc hệ thống bơm mẫu tự động với hai điểm bơm. Khi xác định tuần tự nicotin và nước từ cùng một mẫu, tiến hành phân tích nước trước để tránh hấp thụ nước vào mẫu làm ảnh hưởng đến kết quả cuối cùng.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 7096 (ISO 3308), Máy hút thuốc lá phân tích thông dụng – Định nghĩa và các điều kiện chuẩn.

...

...

...

[3] TCVN 5078 (ISO 3402), Thuốc lá và các sản phẩm thuốc lá – Môi trường bảo ôn và thử nghiệm.

[4] TCVN 6680 (ISO 4387), Thuốc lá điếu – Xác định tổng hàm lượng chất hạt và chất hạt khô không chứa nicotin bằng máy hút thuốc phân tích thông thường.

[5] TCVN 6684 (ISO 8243), Thuốc lá điếu – Lấy mẫu

[6] TCVN 6936-1 (ISO 10362-1), Thuốc lá điếu – Xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói – Phần 1: Phương pháp sắc ký khí.

[7] CORESTA, Report 91/1, information bulletin of cooperation centre for scientific research relative to tocacco, 1991-1 (ISSN-0525-6240).