TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 10369:2014
ISO 17895:2005
SƠN
VÀ VEC NI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT HỮU CƠ BAY HƠI (VOC) TRONG SƠN NHŨ TƯƠNG CÓ
HÀM LƯỢNG VOC THẤP
Paints and Varnishes
- Determination of the volatile organic compound content of low-VOC emulsions
paints (tin - can VOC)
Lời nói đầu
TCVN 10369:2014 hoàn toàn tương
đương ISO 17895:2005
TCVN 10369:2014 do Viện Vật liệu xây
dựng - Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường
Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Giới thiệu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này là một trong các tiêu chuẩn liên
quan đến xác định hàm lượng chất hữu cơ dễ bay hơi (VOC) trong sơn, vécni và
những sản phẩm liên quan. TCVN 10370-1:2014 (ISO 11890-1) qui định một phương
pháp xác định hàm lượng VOC lớn hơn 15 % (theo khối lượng), TCVN 10370-2:2014
(ISO 11890-2:2007) áp dụng đối với hàm lượng VOC từ 0,1 % đến 15 % (theo khối
lượng).
Tiêu chuẩn này qui định trong phương pháp xác
định hàm lượng VOC từ 0,01 % đến 0,1 % (theo khối lượng) khác với TCVN 10370-1:2014
(ISO 11890-1:2007) và TCVN 10370-2:2014 (ISO 11890-2:2007), tiêu chuẩn này áp
dụng với những hợp chất hữu cơ có điểm sôi lớn hơn 250 oC.
SƠN VÀ VEC NI - XÁC
ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT HỮU CƠ BAY HƠI (VOC) TRONG SƠN NHŨ TƯƠNG CÓ HÀM LƯỢNG VOC
THẤP
Paints and Varnishes
- Determination of the volatile organic compound content of low-VOC emulsions
paints (tin - can VOC)
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này sử dụng phương pháp sắc ký khí
để xác định hàm lượng VOC (có điểm sôi không lớn hơn 250 oC tại điều
kiện chuẩn 101,325 kPa của sơn nhũ tương hàm lượng VOC thấp (in- can VOC).
Phương pháp này áp dụng đối với hàm lượng VOC từ 0,01 tới 0,1 % (theo khối
lượng).
Mục đích chính của phương pháp là xác định hàm
lượng VOC thấp có trong sơn nhũ tương, không dùng để kiểm soát chất lượng
thường xuyên.
2. Tài liệu viện dẫn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 2090 : 2007 (ISO 15528 : 2000) Sơn,
vecni và nguyên liệu cho sơn và vecni - Lấy mẫu;
TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987), Nước dùng
để phân tích cho phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;
ISO 2811-1, Paint and varnishes -
Determination of density - Part 1: Pyknometer method (Sơn và véc ni - Xác định khối
lượng riêng - Phần 1: phương pháp phù kế);
ISO 2811-2, Paint and varnishes - Determination
of density - Part 2: Immersed body (plummet) method (Sơn và véc ni - Xác định khối
lượng riêng - Phần 2: Phương pháp cân);
ISO 2811-3, Paint and varnishes -
Determination of density - Part 3: Oscillation method (Sơn và véc ni - Xác định
khối lượng riêng - Phần 3: Phương pháp dao động);
ISO 2811-4, Paint and varnishes -
Determination of density - Part 4: Pressure cup method (Sơn và véc ni - Xác
định khối lượng riêng - Phần 4: Phương pháp cốc áp lực).
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và
định nghĩa sau:
3.1. Hợp chất hữu cơ dễ bay hơi (Volatile organic compound)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 1: Khi sử dụng thuật ngữ VOC trong lĩnh
vực vật liệu phủ, được hiểu là hợp chất hữu cơ dễ bay hơi (hàm lượng VOC).
CHÚ THÍCH 2: Theo luật Mỹ (US), thuật ngữ VOC
chỉ qui định đối với những hợp chất có hoạt tính quang hóa trong không khí (xem
ASTM D 3960). Những hợp chất khác được xem là những hợp chất ngoại trừ.
[ISO 4618].
3.2. Hợp chất hữu cơ dễ bay hơi (Volatile organic compound
content)
Hàm lượng VOC (VOC content)
Khối lượng của các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi
có trong các vật liệu phủ, khi được định lượng ở các điều kiện xác định.
CHÚ THÍCH: Đặc tính và số lượng của các chất
được sử dụng để định lượng sẽ phụ thuộc vào lĩnh vực áp dụng của vật liệu màng
phủ. Với mỗi lĩnh vực áp dụng, các giá trị giới hạn và các phương pháp định lượng,
tính toán được quy định bởi các quy tắc1) hoặc thỏa thuận.
3.3. In-can VOC
Hợp chất hữu cơ dễ bay hơi có mặt trong sơn
nhũ tương gốc nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[ISO 4618]
3.4. Sơn nhũ tương (Emulsion paint)
Sơn latex (Latex paint)
Vật liệu phủ trong đó sử dụng chất tạo màng
hữu cơ phân tán trong nước.
[ISO 4618]
3.5. Hóa hơi hoàn toàn (Full evaporation)
Phương pháp chuyển các chất VOC trong một mẫu
lỏng từ pha lỏng sau pha hơi.
CHÚ THÍCH: Cùng sử dụng bộ lấy mẫu không gian
hơi để chuyển hơi vào cột sắt ký nhưng phương pháp hóa hơi hoàn toàn khác căn
bản với phương pháp hóa hơi truyền thống ở chỗ phải thiết lập cân bằng pha cho
dù lượng mẫu chứa trong ống nghiệm là rất nhỏ nhưng khi được gia nhiệt, hầu như
toàn bộ các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi đều được chuyển sang pha hơi.
3.6. Hỗn hợp chất đối chứng (Stock reference compound
mixture)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Nồng độ hỗn hợp chất đối chứng được
xác định bởi hàm lượng các cấu tử riêng biệt ban đầu có trong mẫu và độ tinh
khiết của chúng.
3.7. Phương pháp thêm chuẩn nhiều điểm (Multiple standard addition
method)
Phương pháp xác định hàm lượng VOC, trong đó một
lượng đã biết của hỗn hợp chất đối chứng được thêm vào mẫu.
4. Nguyên tắc
Hóa hơi hoàn toàn các hợp chất dễ bay hơi có
trong mẫu sơn đã pha loãng tại bộ lấy mẫu không gian hơi rồi định lượng bằng
sắc ký khí theo trình tự sau:
Lấy vài microlít mẫu đã được pha loãng với
dung dịch đệm vào lọ chứa mẫu và đậy nút chặt rồi gia nhiệt đến 150 oC
và khi được hóa hơi hoàn toàn, một phần của pha hơi được chuyển vào cột sắc ký
khí (cột mao quản không phân cực). Diện tích píc của tất cả các cấu tử có thời
gian lưu nhỏ hơn của tetradecane (nhiệt độ sôi 252,6 oC) sẽ được tích
phân hóa. Định lượng bằng phương pháp thêm chuẩn của hỗn hợp chất đối chứng
(xem 3.6) được thực hiện ở bốn mức nồng độ để xác định hàm lượng VOC. Kết quả được
tính trên cơ sở hệ số phản hồi trung bình của hỗn hợp đối chứng.
CHÚ THÍCH: Có thể đánh giá hệ thống phân tích
bằng cách xác định các cấu tử riêng biệt trong mẫu hoặc xác định các mẫu chuẩn
được chuẩn bị riêng biệt từ các dịch nhũ tương hoặc sơn nhũ tương không chứa
VOC.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị và dụng cụ thủy tinh thường
dùng trong phòng thí nghiệm, cùng với những thiết bị sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2. Cột mao quản không phân cực được làm từ silica
nung chảy,
với pha tĩnh liên kết hóa học trên cột chứa 95 % đến 100 % dimethylsilicone và
5 % đến 0 % phenylsilicon.
CHÚ THÍCH: Trong các thử nghiệm liên phòng,
kết quả phân tích cho kết quả tốt khi thực hiện với cột mao quản có chiều dài 30
m, đường kính trong 0,32 mm được phủ bởi 95 % dimethylsilicone và 5 % phenylsilicone
(lớp màng dày khoảng 1 µm).
5.3. Xi lanh micro lít, dung tích 50 µL.
5.4. Xilanh nhựa loại dùng một lần, dung tích 2 mL.
5.5. Các lọ kín chứa mẫu có nút đậy chuyên
dụng,
thể tích 20 mL với nắp đậy bằng cao su butyl hoặc cao su silicon được phủ bằng polytetrafluoroethylene
(PTFE). Vì các điều kiện thí nghiệm được qui định trong tiêu chuẩn này có thể gây
ra áp suất tương đối cao ở trong lọ nên phải đảm bảo chắc chắn độ chặt của nút đậy.
5.6. Bình định mức, dung tích 1L.
5.7. Cân phân tích, độ chính xác đến 0,1
mg.
5.8. Cân kỹ thuật, độ chính xác 0,1 g.
5.9. Tủ lạnh để lưu các hợp chất đối chứng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trừ khi có yêu cầu cụ thể khác, chỉ sử dụng những
hóa chất ở cấp độ tinh khiết phân tích (độ tinh khiết lớn hơn 99 %) và nước cất
cấp độ 1 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987).
6.1. Các loại khí
- Khí mang: phải khô, khí heli, khí nitơ hoặc
khí hidro không chứa oxi, với độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,995 % (theo thể
tích).
- Hỗn hợp khí detector: khí hidro có độ tinh
khiết không nhỏ hơn 99,995 % (theo thể tích) và không khí (tổng hợp) không chứa
các hợp chất hữu cơ.
6.2. Hỗn hợp hợp chất đối chứng, chứa những hợp chất
đại diện sau:
- Diethylelene glycol monobutyl ether;
- Diethylelene glycol monobutyl ete acetate;
- Butanol;
- Butyl acrylate;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Styrene;
- Vinyl acerate;
Lấy khoảng 1,000 g mỗi chất đối chứng (độ
chính xác 0,001 g) cho vào lọ chứa mẫu có nút kín (cho chất có nhiệt độ sôi cao
vào trước, nhiệt độ sôi thấp vào sau), chỉ mở nắp khi muốn thêm chất vào. Thêm
khoảng 1000 mg/kg chất ức chế polyme hóa (6.4) vào hỗn hợp.
CHÚ THÍCH: Có thể làm giảm sự hóa hơi các hợp
chất dễ bay hơi khi cân bằng cách làm lạnh và chuyển chất bằng pipet.
Một ví dụ về biểu đồ sắc ký của hỗn hợp chất
đối chứng được nêu trong phụ lục A.
6.3. Dung dịch đệm xitrat, pH 5,0
Có thể mua loại thương phẩm để sử dụng ngay hoặc
điều chế bằng cách pha 20,265 g axitxitrat với 7,840 g hydroxit natri vào 1 L
nước đề ion trong bình định mức ở 20 oC.
6.4. Chất ức chế polyme hóa: 2.6-ditert-butyl-4-methylphenol
hoặc muối axit của natri hydrate với N,N-dimethyldithiocarbamate.
6.5. Tetra decane, độ tinh khiết không
nhỏ hơn 99,5 % (theo khối lượng).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy mẫu đại diện của sản phẩm được thử theo
TCVN 2090:2007 (ISO 15528:2000).
8. Cách tiến hành
8.1. Số lượng mẫu
Chuẩn bị ba mẫu phân tích không thêm chất chuẩn
(8.2.3) và ở bốn mức thêm chuẩn, mỗi mức thêm chất chuẩn phải chuẩn bị ba mẫu
phân tích (8.2.4).
8.2. Chuẩn bị mẫu
8.2.1. Qui định chung
Chuẩn bị mẫu, bao gồm việc pha loãng mẫu sơn
nhũ tương (xem 8.2.2) và chuẩn bị các mẫu thử có và không có pha thêm chất
chuẩn (xem lần lượt 8.2.4 và 8.2.3).
Việc chuẩn bị mẫu phải được tiến hành nhanh vì
mẫu sau khi pha loãng với dung dịch đệm xitrat dễ hình thành dạng huyết thanh
(serum) và các hợp chất đều dễ bay hơi nên có thể gây ra sự thiếu hụt các chất
riêng biệt nào đó.
Qui trình chuẩn bị mẫu được nêu ở Hình 1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân 10 g mẫu gốc (sơn nhũ tương) và 10 g dung
dịch đệm xitrate (6.3) (độ chính xác 0,1 g) vào một lọ chứa mẫu dung tích 20 mL
(5.5), đậy kín và lắc đều.
8.2.3. Chuẩn bị mẫu thử để phân tích, không
thêm chất chuẩn
Lắc mạnh lọ chứa sơn nhũ tương đã pha loãng
(theo 8.2.2), ngay lập tức loại khí quá áp bằng cách dùng xilanh thể tích 2 mL
(5.4) đâm xuyên qua nút đậy. Để phân tích cân khoảng (15 ± 3) mg) (độ chính xác
0,1 mg) vào lần lượt 3 lọ (5.5), đóng nút ngay lập tức.
CHÚ THÍCH: Cân nhiều mẫu hơn có thể gây ra sai
số cho kết quả do áp suất tăng lên.

CHÚ DẪN:
0: Mẫu ban đầu
A10, A20, A30, A40: Các mẫu thêm 10 mg, 20
mg, 30 mg và 40 mg chuẩn
Hình 1 - Qui trình chuẩn
bị mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị bốn mẫu sơn nhũ tương đã pha loãng
theo 8.2.2 sử dụng xi lanh 50 µL (xem 5.3) thêm tương ứng vào mỗi lọ khoảng 10
µL, 20 µL, 30 µL và 40 µL hỗn hợp chất đối chứng (xem 6.2), cân lại từng lọ sau
khi thêm chuẩn (độ chính xác 0,1 mg). Đậy chặt các lọ và lắc đều.
Lắc mạnh các lọ một lần nữa, sau đó loại khí quá
áp bằng cách đâm thủng nút đậy bằng xi lanh dùng một lần loại 2 mL (5.4). Để
phân tích, cân khoảng (15 ± 3) mg các mẫu có chứa chuẩn này, độ chính xác đến
0,1 mg vào 3 lọ sạch (5.5), sau đó đóng nắp ngay lập tức.
8.3. Cách tiến hành
Đặt các lọ đã chuẩn bị trong 8.2.3 và 8.2.4
vào bộ bơm mẫu headspace.
8.3.1. Bộ bơm mẫu headspace
Nhiệt độ kiểm soát mẫu
150 oC;
Nhiệt độ kiểm soát của van phối trộn và ống
dẫn
160 oC;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4 min.
8.3.2. Sắc ký khí
Điều chỉnh các điều kiện sắc ký khí phù hợp với
thiết kế của hệ thống.
VÍ DỤ 1: Đối với bộ bơm mẫu headspace có dùng
vòng bơm mẫu, các điều kiện sắc ký như sau:
+ Cột mao quản: Dài 30 m, đường kính trong
0,32 mm, tráng phủ với 95 % dimethylsilicone và 5 % phenylsilicone (độ dày lớp
màng khoảng 1 µm).
+ Nhiệt độ: Nhiệt độ bộ bơm mẫu: 250 oC
Lò cột (chương trình nhiệt độ):
Ban đầu 100 oC
Tốc độ gia nhiệt: 10 oC/min
Nhiệt độ cuối 280 oC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
+ Lưu lượng khí mang: 1,8 mL/min
+ Tỷ lệ chia dòng: 1:10
VÍ DỤ 2: Đối với bộ bơm mẫu headspace
kết hợp phương pháp cân bằng áp suất.
+ Cột mao quản: Dài 30 m, đường kính
trong 0,32 mm, được phủ với 95 % dimethylsilicone và 5 % phenylsilicone (độ dày
lớp màng khoảng 1 µm) được nối với ống mao quản khử hoạt tính methyl kích thước
1,5 m x 0,15 mm đặt giữa cột và detector.
+ Nhiệt độ: Nhiệt độ bộ bơm mẫu:
200 oC
Lò cột (chương trình nhiệt độ):
Ban đầu 100 oC
Tốc độ gia nhiệt: 10 oC/min
Nhiệt độ cuối 280 oC
Nhiệt độ detector: 300 oC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pheadspace = 160
kPa, PGC = 125 kPa
+ Chia dòng: Chia dòng từ 30 mL/min
đến 50 mL/min.
8.4. Xác định điểm cuối tính tích
phân
Xác định thời gian lưu của tetradecane
bằng phương pháp phân tách sắc ký khí. Dùng nó để xác định điểm cuối tính tích
phân cho việc định lượng VOC.
9. Biểu thị kết quả
9.1. Tính diện tích píc
Đánh giá kết quả theo phương pháp sắc ký bằng
việc tính tích phân tất cả các pic có thời gian lưu nhỏ hơn thời gian của
tetradecane để thu được tổng diện tích píc.
CHÚ THÍCH: Trong quá trình tính toán các pic,
chỉ các pic có tỉ lệ tín hiệu/nhiễu lớn hơn hoặc bằng 5:1 mới được dùng để tính
tích phân.
Độ chính xác trong phép định lượng theo
phương pháp thêm chuẩn bị ảnh hưởng đáng kể bởi độ chụm. Khi cân mẫu cho vào lọ
cần tiến hành nhanh để tránh mất mát trong quá trình bay hơi sớm. Vì lý do
trên, khối lượng mẫu 15 mg trên thực tế chỉ có thể tiến hành tương đối chính
xác, do đó có thể chuẩn hóa thông số diện tích pic của mỗi lần phân tích cho 1
mg mẫu bằng cách chia chỉ số diện tích cho khối lượng thực cân của mẫu, dùng
công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
Anorm là diện tích chuẩn
hóa cho 1 mg sơn nhũ tương, tính bằng đơn vị diện tích/miligam;
A là diện tích toàn bộ xác định theo thời gian
lưu của tetradecane, tính bằng đơn vị diện tích;
mvd là khối lượng của
mẫu thử (EP-0-1 đến EP-A40-3, xem Hình 1), tính bằng miligam;
mp là khối lượng của
mẫu sơn nhũ ban đầu (EP), tính bằng gam;
mcb là khối lượng của đệm
citrate đã thêm vào mẫu ban đầu, tính bằng gam.
9.2. Tính hàm lượng VOC
Từ các diện tích chuẩn hóa (Anorm),
tính giá trị trung bình (
), tính bằng đơn vị
diện tích/miligam, của ba phép thử không thêm chuẩn cũng như các bộ ba mẫu thêm
10 mg, 20 mg, 30 mg và 40 mg chuẩn, dùng công thức sau:
(2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Anorm(x) là diện tích, chuẩn
hóa cho 1 mg sơn nhũ, của mẫu thử không thêm chuẩn và các mẫu thử có thêm 10
mg, 20 mg, 30 mg và 40 mg chuẩn, tính bằng đơn vị diện tích trên miligam;
x lần lượt là chỉ số 0, 10, 20, 30 hoặc 40 của
các mẫu thử có thêm 0 mg, 10 mg, 20 mg, 30 mg hoặc 40 mg chuẩn.
Sau đó tiến hành phân tích đường hồi quy
tuyến tính bằng công thức toán học hoặc kết hợp với biểu đồ về sự phụ thuộc giữa
diện tích trung bình với các lần chuẩn tương ứng.
Từ giao điểm của đường chuẩn với trục tung, xác
định được giá trị Ay và hệ số góc B của đường hồi quy (xem Hình
2), từ đó tính được khối lượng mVOC, theo đơn vị miligam, của
VOC trong khối lượng mp mẫu ban đầu, dùng công thức dưới đây:
(3)
Hàm lượng VOC, WVOC, tính bằng miligam
trên kilogam, được tính như sau:
(4)
trong đó: mp là khối lượng tính
bằng gam của mẫu sơn nhũ ban đầu (EP).
Muốn chuyển đổi hàm lượng VOC trong bình kín sang
đơn vị gam trên lít, ρVOC, cần phải biết khối lượng riêng của sơn
nhũ tương đó, chỉ số này có thể tìm được từ thông số của nhà sản xuất hoặc xác định
được theo một trong bốn phương pháp trong tiêu chuẩn ISO 2811.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(5)
trong đó:
WVOC là hàm lượng VOC trong bình
kín, tính bằng miligam trên kilogam (% theo khối lượng);
ρEP là khối lượng riêng của mẫu
sơn nhũ tương ban đầu, tính bằng g/mL.

CHÚ DẪN:
X
Chuẩn thêm vào, tính bằng mg;
Y
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
Mẫu thử RP-0-1 đến EP-0-3 (không thêm) (xem
thêm Hình 1);
2
Mẫu thử RP-A10-1 đến EP-A10-3 (thêm 10 mg
chuẩn) (xem thêm Hình 1);
3
Mẫu thử RP-A20-1 đến EP-A20-3 (thêm 20 mg
chuẩn) (xem thêm Hình 1);
4
Mẫu thử RP-A30-1 đến EP-A30-3 (thêm 30 mg
chuẩn) (xem thêm Hình 1);
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ay
Tung độ giao điểm của đường hồi quy tuyến
tính với trục tung.
Hình 2 - Đường hồi
quy tuyến tính
10. Độ chụm
10.1. Qui định chung
Bốn kết quả kiểm tra liên phòng khác nhau
được thử tại tám phòng thí nghiệm. Kết quả đạt được như sau:
10.2. Giới hạn độ lặp r
Giới hạn độ lặp r là chênh lệch tuyệt đối
giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập tiến hành trên cùng một mẫu, bởi cùng một
người trong một phòng thí nghiệm, trong một thời gian ngắn sử dụng phương pháp thử
nghiệm đã được chuẩn hóa. Đối với phương pháp này, r là 10 % với 95 % tần suất.
12.2. Giới hạn độ tái lặp R
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11. Báo cáo thử
nghiệm
Trong báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các
thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Tất cả các thông tin cần thiết cho việc
nhận biết sản phẩm thử nghiệm (nhà sản xuất, tên thương mại, số lô,…);
c) Điều kiện sắc ký đã dùng để phân tích;
d) Hàm lượng VOC trong bình kín, tính theo đơn
vị mg/kg hoặc mg/L, theo qui định trong Điều 9;
e) Bất kì sự sai lệch nào so với phương pháp này;
f) Điều khoản đã được thỏa thuận giữa các bên
liên quan;
g) Ngày thử nghiệm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ
lục A
(Tham khảo)
Sắc
ký khí của hỗn hợp chất đối chứng và tetradecane

CHÚ DẪN:
X: thời gian, rửa giải, min
Y: Tín hiệu detector, mV
1
vinyl acetate
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
diethylene glycol monobutyl ether
2
n-butanol
6
2-ethelhexyl acrylate
3
butyl acrylate
7
diethylene glycol monobutyl ether acetate
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
styrene
8
tetradecane
CHÚ THÍCH: Thời gian lưu của tetradecane được
xác định bằng phân tách GC (xem 8.4) được chỉ trong giản đồ sắc ký khí cùng với
píc của những hỗn hợp chất đối chứng so sánh thời gian lưu của tetradecene với
những hợp chất đối chứng.
Hình A.1: Sắc ký khí của
hỗn hợp chất đối chứng và tetradecane
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
[1] ISO 4618, Paint and varnishes - Term and
definitions (Sơn và véc ni - Thuật ngữ và định nghĩa)
[2] TCVN 10370-1:2014 (ISO 11890-1:2006), Sơn
và vécni - Phương pháp xác định hàm lượng hợp chất hữu cơ dễ bay hơi (VOC) -
Phương pháp hiệu số.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[4] ASTM D 3960, Standard Practice for
Determining Volatile Organic Compound (VOC) Content of Paint and Related Coatings
(Sơn và các màng phủ liên quan - Phương pháp xác định hàm lượng hợp chất hữu
cơ dễ bay hơi (VOC)).
[5] MARKELOV, M, GUZOWSKI, J.P., Jr., Anal.
Chim. Acta, 1993, 276, pp. 235-245
MỤC LỤC
Lời nói đầu
1 Phạm vi áp dụng
2 Tài liệu viện dẫn
3 Thuật ngữ và định nghĩa
4 Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6 Hóa chất
7 Lấy mẫu
8 Cách tiến hành
9 Biểu thị kết quả
10 Báo cáo thử nghiệm
Phụ lục A (Tham khảo) Sắc ký khí của hỗn hợp
chất đối chứng và tetradecane
Tài liệu tham khảo