TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
9816:2013
ISO
29541:2010
NHIÊN
LIỆU KHOÁNG RẮN - XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG CARBON, HYDRO VÀ NITƠ - PHƯƠNG PHÁP
NUNG
Solid mineral
fuels -
Determination
of total carbon, hydrogen and nitrogen content - Instrument
method
Lời nói đầu
TCVN 9816:2013 hoàn toàn
tương đương với ISO 29541:2010.
TCVN 9816:2013 do Ban kỹ
thuật tiêu chuẩn kỹ thuật quốc gia TCVN/TC27 Nhiên liệu khoáng rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu
chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Lời giới thiệu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
NHIÊN LIỆU
KHOÁNG RẮN - XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG CARBON, HYDRO VÀ NITƠ - PHƯƠNG PHÁP
NUNG
Solid mineral
fuels - Determination of total carbon,
hydrogen and nitrogen content - Instrument
method
CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn
này có thể liên quan đến
các vật liệu, thao
tác và thiết bị nguy hại.
Tiêu chuẩn này không đề
cập những vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Trách nhiệm của
người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc phù hợp về sức khỏe, an toàn và xác định các giới hạn cho phép
trước khi sử dụng.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định
phương pháp để xác định tổng carbon, hydro và nitơ trong than và cốc bằng
phương pháp nung.
CHÚ THÍCH: Phương pháp này chỉ sử dụng cho
than khi phù hợp với các nguyên tắc của
TCVN 6910-1 (ISO 5725-1).
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau
đây là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi
năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi
năm công bố thì áp dụng
phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 4919 (ISO 687), Nhiên liệu khoáng rắn - Cốc - Xác định độ ẩm trong mẫu thử phân tích
chung
TCVN 8620-2 (ISO 5068-2), Than nâu
và than non - Xác định hàm lượng ẩm - Phần 2: Phương pháp khối lượng gián tiếp
xác định hàm lượng ẩm trong mẫu phân tích
ISO 1213-2, Solid mineral fuels -
Vocabulary - Part 2: Terms relating to sampling, testing and analysis (Nhiên
liệu khoáng rắn - Từ vựng
- Phần 2: Thuật ngữ liên quan đến lấy mẫu, thử nghiệm và phân tích).
ISO 5069-2, Brown coals and lignites -
Principles of sampling - Part 2: Sample preparation for detemination of
moisture content and for general analysis (Than nâu và than non - Nguyên tắc
lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu để xác định hàm lượng ẩm và để phân tích chung)
ISO 11722, Solid mineral fuels - Hard
coal - Determination of moisture in the general analysis test sample by drying
in nitrogen (Nhiên liệu khoáng rắn -
Than đá - Xác định hàm lượng ẩm trong mẫu thử phân tích chung bằng
cách sấy trong nitơ)
ISO 13909-4, Hard coal and coke - Mechanical
sampling - Part 4: Coal - Preparataion of test sample (Than đá và cốc - Lấy
mẫu cơ giới - Phần 4: Than -
Chuẩn bị mẫu thử)
ISO 13909-6, Hard coal and coke -
Mechanical sampling - Part 6: Coke - Preparataion of test sample (Than đá và
cốc - Lấy mẫu cơ giới - Phần 6: Cốc - Chuẩn bị mẫu thử)
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ
và định nghĩa nêu trong ISO 1213-2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đồng thời xác định carbon, hydro và
nitơ trong một quy trình nung đơn giản. Chuyển định lượng carbon, hydro và nitơ
thành các khí tương ứng của chúng (CO2, H2O, N2/NOx) xảy ra
trong quá trình nung mẫu ở nhiệt độ cao
trong môi trường oxy. Loại bỏ các sản phẩm cháy có thể
gây nhiễu cho phép phân tích khí tiếp theo. Các nitơ oxide (NOx) tạo ra
trong quá trình cháy bị khử thành N2. Carbon dioxide, hơi nước và
nitơ nguyên tố trong dòng khí được xác định định lượng theo quy trình phân tích
khí bằng thiết bị thích hợp.
5. Hóa chất, thuốc thử
Trừ khi có các quy định khác, tất cả
các thuốc thử đều phải có
phẩm cấp thuốc thử, phân tích.
5.1. Khí mang, heli hoặc
khí phù hợp khác theo quy định của nhà sản xuất thiết bị.
5.2. Oxy, theo quy định
của nhà sản xuất thiết bị.
5.3. Thuốc thử bổ sung, chủng loại
và chất lượng như quy định của nhà sản xuất
thiết bị.
5.4. Các mẫu hiệu chuẩn, xem Bảng 1.
Nếu các mẫu này kèm theo chứng nhận có
thể tìm nguồn gốc phân tích chúng bao gồm các giá trị không chắc chắn về
carbon, hydro và nitơ thì sử dụng các giá trị chứng nhận đó cho các mục
đích hiệu chuẩn. Nếu các hợp chất tinh khiết (độ tinh khiết > 99,5 %) là có sẵn thì sử
dụng các giá trị hóa học lượng tử. Bảo quản
các chất này trong bình hút ẩm để các hợp
chất ở trạng thái
khô.
Bảng 1 liệt kê các chất tinh khiết bao
gồm trong nghiên cứu giữa các phòng thí nghiệm (ILS) để xác định các yêu cầu hiệu
chuẩn và độ chụm của tiêu chuẩn này. Các ILS chỉ ra rằng acid benzoic là không phù hợp để hiệu chuẩn. Các chất
tinh khiết khác với chất đã liệt kê trong Bảng 1 có thể được sử dụng để hiệu
chuẩn các chất đã
được cung cấp phù hợp với độ tinh khiết và yêu cầu hiệu chuẩn của tiêu chuẩn
này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tên
Công thức
Hàm lượng,
%
Carbon
Hydro
Nitơ
EDTA (etylen diamin tetra- acid
acetic)
C10H16N2O8
41,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,6
Phenylalanin
C9H11NO2
65,4
6,7
8,5
Acetanilin
C8H9NO
71,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,4
BBOT (AS-NO 7128-64-5)
2,5-bis
(5'tert-butyl-2-benzoxazolyl)thiophen
C26H26N2O2S
72,5
6,1
6,5
5.5. Mẫu chuẩn
Than mẫu chuẩn với thành phần đã được
chứng nhận và không chắc chắn về carbon, hydro và nitơ có thể được sử dụng để
kiểm tra theo dõi sự thay đổi các tín hiệu của thiết bị, có thể bị ảnh hưởng bởi các thành phần không có trong mẫu hiệu chuẩn
và để kiểm tra khả năng chấp nhận các kết quả của
nitơ. Cách khác, cũng có thể sử dụng than đã biết các thành phần làm mẫu kiểm tra. Vì các
thành phần trong đống than có thể thay đổi trong quá trình bảo quản nên không sử
dụng than để hiệu chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1. Thiết bị phân tích, gồm lò nung
và hệ thống phát hiện, xử lý khí có khả năng phân tích phần mẫu thử 6 mg hoặc lớn
hơn.
6.2. Cân, độc lập hoặc
tích hợp với thiết bị khác, có độ
phân giải ít nhất là 0,1
% khối lượng của phần mẫu thử.
7. Chuẩn bị mẫu thử
Mẫu phải là mẫu thử phân tích chung được chuẩn
bị đến kích thước danh nghĩa lớn nhất là 212 mm theo ISO 13909-4, ISO 13909-6, TCVN 1693
(ISO 18283) và ISO 5069-2. Quy trình chuẩn bị mẫu được mô tả trong ISO 13909-4
đối với than, ISO 13909-6 đối với cốc và ISO 5069-2 đối với than nâu và than non.
Hàm lượng ẩm trong mỗi mẫu thử và mẫu chuẩn
phải được xác định phù hợp với ISO 11722 đối với than, TCVN 4919 (ISO 687) đối
với cốc và ISO
5069-2 đối với than nâu và than non. Nói cách khác, phải sấy khô mẫu và mẫu chuẩn trước
khi phân tích.
8. Cách tiến hành
8.1. Bố trí thiết bị
Kiểm tra tất cả các thông số vận hành
của thiết bị phù hợp với đặc tính kỹ thuật trong sổ tay hướng dẫn vận hành thiết
bị. Kiểm tra điều kiện và chất lượng của tất cả các hóa chất hiện có để sử dụng trong thiết bị để đảm
bảo rằng chúng đáp ứng số lượng mẫu được phân tích. Trước khi phân tích, kiểm
tra và nếu cần hiệu chính tất cả những rò rỉ trong hệ thống đốt và hệ thống khí mang.
8.2. Phân tích mẫu trắng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.3. Ổn định và kiểm tra độ
ổn định của
thiết bị
Ổn định thiết bị phù hợp với hướng dẫn của nhà
sản xuất (thường cho chạy ít nhất là hai phần mẫu than, cốc hoặc than nâu hoặc
than non có thành phần điển hình của mẫu phân tích chung).
Lựa chọn mẫu đã ổn định có thành phần
tương tự như mẫu điển hình. Tiến hành bốn phép xác định của mẫu ổn định. Loại bỏ
phép xác định đầu tiên.
Nếu bất kỳ chênh lệch lớn nhất của ba
phép thử còn lại có giá trị vượt quá 1,2 r thì lặp lại phép xác định carbon,
hydro và nitơ, trong đó r là giới hạn độ lặp lại (xem Điều 10) của tiêu chuẩn
này, độ ổn định của thiết bị có thể sai. Trong trường hợp này,
thực hiện hiệu chính trước khi hiệu chuẩn.
8.4. Hiệu chuẩn
Phải hiệu chuẩn thiết bị như khuyến
nghị của nhà sản xuất, hoặc bất kỳ khi
nào có sự thay đổi về thiết bị hoặc bất kỳ khi nào phân tích mẫu kiểm định (xem
8.5) chỉ ra rằng có sự
chênh lệch không thể chấp nhận giữa giá trị kiểm định và giá trị đã đo được.
Chọn số lượng một hoặc một số mẫu hiệu
chuẩn (xem 5.4) ở trạng thái hồi quy để sử dụng và dải mong đợi của carbon,
hydro và nitơ trong mẫu thử để phân tích. Xem điều A.1 đối với các khuyến cáo về
số lượng các điểm
hiệu chuẩn và Điều A.2 về những khuyến
cáo liên quan đến khối lượng hiệu chuẩn.
CHÚ THÍCH: Không sử dụng than để hiệu chuẩn bởi vì than bị
giảm phẩm cấp theo thời
gian và thành phần của than bị thay đổi.
8.5. Kiểm tra việc hiệu
chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 2 - Các
giới hạn hiệu chuẩn có thể chấp nhận
Nguyên tố
Giới hạn có
thể chấp nhận,
phần
trăm tương đối, %
Carbon
1,20
Hydro
2,10
Nitơ
1,80
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Điều A.3 nêu các ví dụ kiểm định
hiệu chuẩn.
8.6. Phân tích mẫu thử
Như đã chỉ dẫn ở Điều 7, xác
định hàm lượng ẩm của từng mẫu
thử đồng thời với các phân tích này.
Tiến hành phân tích từng mẫu thử bằng cách cân một
phần mẫu thử có khối lượng sử dụng bình thường cho phân tích. Tất cả các mẫu thử
phải chạy song song.
Kiểm định hiệu chuẩn khi kết thúc từng
mẻ thử, vả tốt nhất là tại mỗi 10 mẫu thử, phù hợp với 8.5.
Khi bắt đầu loạt mẫu thử thích hợp, hoặc
khi kết thúc của loạt mẫu thử thích hợp,
hoặc cả hai, phân tích song song một mẫu chuẩn như đối với một mẫu thử để nhận
được đặc tính có thể chấp
nhận của thiết bị và hiệu chuẩn đối với mẫu.
Các kết quả song song về carbon, hydro
và nitơ được tính ở trạng
thái khô phù hợp với điều 9 phải khớp với phạm vi các giới hạn độ lặp lại đã
quy định trong Điều 10. assignable
Nếu nằm ngoài các tiêu chí có
thể chấp nhận này, loại bỏ tất cả các kết
quả thử tách biệt với kết quả có thể chấp nhận cuối cùng đối với mẫu chuẩn đã chứng
nhận (CRM). Thực hiện tác động để nhận biết và hiệu chính nguyên nhân có thể, nếu cần thiết
thì hiệu chuẩn lại thiết bị
theo 8.4.
9. Biểu thị kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo các kết quả (giá trị trung
bình phép phân tích song song) ở trạng thái khô chính xác đến 0,1 % đối với carbon và chính xác đến
0,01 % đối với hydro và nitơ.
Để tính ở trạng thái khô, sử dụng
các đẳng thức từ (1) đến (3), trong đó ký hiệu “d" chỉ thị trạng
thái
khô
và ký hiệu “ad" chỉ thị trạng
thái như xác định (như phân tích).
- đối với hàm lượng carbon
(1)
- đối với hàm lượng nitơ
(2)
- đối với hàm lượng hydro
(3)
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
wCad là hàm
lượng carbon như xác định (như phân tích), tính bằng phần
trăm khối lượng;
wNd là hàm lượng
nitơ, ở trạng thái khô, tính bằng phần
trăm khối lượng;
wNad là hàm
lượng nitơ như xác định (như phân tích), tính bằng phần trăm khối lượng;
wHd là hàm
lượng hydro, ở trạng thái khô, tính bằng phần trăm khối lượng;
wHad là hàm
lượng hydro như xác định (như phân tích), tính bằng phần trăm khối lượng;
wMad là hàm
lượng ẩm của mẫu như
phân tích, tính bằng phần trăm khối lượng.
10. Độ chính xác
10.1. Độ lặp lại
Kết quả của phép xác định song song,
tiến hành tại các thời điểm khác nhau trong cùng phòng thí nghiệm, do cùng một
người thực hiện trên cùng thiết bị trên những phần đại diện được lấy từ cùng một
mẫu thử, không được chênh lệch lớn hơn các giá trị nêu trong Bảng 3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị trung bình của các phép xác định
song song tiến hành ở một trong
hai phòng thí nghiệm, trên những phần đại diện được lấy từ cùng một mẫu sau
giai đoạn cuối của chuẩn bị mẫu, không được chênh lệch lớn hơn các giá trị nêu
trong Bảng 3.
Bảng 3 - Các
giới hạn độ chính xác
Nguyên tố
Chênh lệch
lớn nhất có thể chấp nhận giữa các kết quả
(ở
trạng thái khô)
Giới hạn độ
lặp lại, r
Giới hạn độ
tái lập, R
Carbon
0,3 % giá
trị tuyệt đối
1,0 % giá
trị tuyệt đối
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,06 % giá
trị tuyệt đối
0,25 % giá
trị tuyệt đối
Nitơ
0,03 % giá
trị tuyệt đối
0,15 % giá
trị tuyệt đối
11. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin
sau
a) nhận biết đầy đủ về mẫu đưa thử
b) viện dẫn tiêu chuẩn này;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục A
(tham khảo)
Khuyến nghị về hiệu chuẩn
A.1. Khuyến nghị
về số điểm hiệu chuẩn
Bảng A.1 khuyến nghị về số điểm hiệu chuẩn đối
với hồi quy thông thường.
Bảng A.1 -
Khuyến nghị về số điểm hiệu chuẩn đối với hồi quy thông thường
Kiểu hồi
quy
Số điểm hiệu chuẩn đã khuyến nghị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6
Đường bậc hai
7
Đường lũy thừa
7
Đường bậc ba
8
Áp dụng tất cả các dạng hồi quy này để chuẩn hiệu
chuẩn thiết bị, khuyến nghị tối thiểu là 8 và phù hợp là 10 điểm hiệu chuẩn.
A.2. Khối lượng
hiệu chuẩn khuyến nghị đối với carbon
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng A.2 - Khối
lượng định cỡ
Chất hiệu chuẩn
Phần trăm
carbon trong 100 mg mẫu than đưa thử
35%
40%
45%
50%
55%
60%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
70%
75%
80%
85%
90%
Khối lượng
chất hiệu chuẩn tính bằng miligam
EDTA
85
97
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
122
134
146
158
170
183
195
207
219
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
53
61
69
76
84
92
99
107
115
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
130
138
Acetanilide
49
56
63
70
77
84
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
98
106
113
120
127
BBOT
48
55
62
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
76
83
90
97
104
111
118
125
Tính lượng tương đương chất hiệu chuẩn
đối với phần mẫu thử, tính bằng miligam để sử dụng đối với mẫu than đã liệt kê
trong Bảng A.2 bởi một hệ số
CF, đã khuyến cáo cho khối lượng phần mẫu thử tính bằng miligam trên
100 mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chọn khối lượng hiệu chuẩn trên cơ sở số lượng các điểm hiệu chuẩn đã quy định
trong Bảng A.1 bao gồm
dải carbon mong đợi có trong mẫu thử. Có thể chấp nhận để cân bằng khối lượng
hiệu chuẩn song song để đáp ứng yêu cầu trong Bảng A.1. Phương pháp này có thể
nâng cao độ tin cậy của đường hồi quy.
Bảng A.3 nêu phần trăm hydro tương
đương trong than đối với khối lượng chất hiệu chuẩn đã liệt kê trong Bảng A.2
Bảng A.3 - Phần
trăm hydro tương đương trong than
Chất hiệu chuẩn
Phần trăm
carbon trong 100 mg mẫu than đưa thử
35%
40%
45%
50%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
60%
65%
70%
75%
80%
85%
90%
Phần trăm hydro
tương đương trong than
EDTA
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,4
6,1
6,7
7,4
8,1
8,7
9,4
10,1
10,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12,1
Phenylalanine
3,6
4,1
4,6
5,1
5,6
6,2
6,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,7
8,2
8,7
9,3
Acetanilide
3,3
3,8
4,2
4,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,6
6,1
6,6
7,1
7,6
8,1
8,5
BBOT
2,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,8
4,2
4,6
5,1
5,5
5,9
6,3
6,8
7,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Lượng hydro
trong phần lớn than sử dụng cho mục đích tạo ra năng lượng là khoảng từ 4,5 %
đến 6,1 % khi hydro trong
than ẩm được lấy để tính toán. Cung cấp
thông tin này để đánh giá trong việc lựa chọn hiệu chuẩn.
Bảng A.4 nêu phần trăm nitơ tương đương trong
than đối với khối lượng chất hiệu chuẩn đã liệt kê trong Bảng A.2
Bảng A.4 - Phần
trăm nitơ tương đương trong than
Chất hiệu chuẩn
Phần trăm
carbon trong 100 mg mẫu than đưa thử
35%
40%
45%
50%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
60%
65%
70%
75%
80%
85%
90%
Phần trăm nitơ
tương đương trong than
EDTA
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,3
10,6
11,7
12,9
14,0
15,2
16,3
17,6
18,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
21,0
Phenylalanine
4,5
5,2
5,9
6,5
7,1
7,8
8,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,8
10,4
11,1
11,7
Acetanilide
5,1
5,8
6,6
7,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,7
9,5
10,2
11,0
11,8
12,5
13,2
BBOT
3,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,0
4,5
4,9
5,4
5,9
6,3
6,8
7,2
7,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Lượng nitơ trong phần lớn của than
sử dụng cho mục đích tạo ra năng lượng là khoảng từ 0,5 % đến
1,8 %. Không có chất hiệu chuẩn nào có
giá trị phần trăm nitơ
tương đương trong dải mong đợi của than. Vì nguyên nhân này, than CRM (xem
5.5) được sử dụng để kiểm tra chấp nhận các kết quả nitơ.
A.3. Kiểm tra hiệu
chuẩn
Kiểm tra việc chấp nhận hiệu chuẩn bằng
cách xác định hàm lượng carbon, hydro và nitơ của chất tinh khiết (xem 5.4)
không sử dụng để hiệu chuẩn (xem điều A.2).
Bảng A.5 liệt kê phần trăm tương đối các
kết quả kiểm tra carbon, hydro và nitơ khớp với các giá trị chứng nhận của mẫu
kiểm tra.
Nếu bất kỳ kết quả kiểm tra nào không ở trong giới hạn
đã quy định trong Bảng A.5, thì tiến hành kiểm tra bổ sung với khối lượng chất hiệu chuẩn
kiểm tra với số lượng mẫu có cùng hàm lượng carbon như khối
lượng chất hiệu chuẩn đã sử dụng quá mức để hiệu chuẩn (xem Bảng A.2). Nếu chạy
kiểm tra bổ sung trong giới hạn đã quy định trong Bảng A.5 thì chấp nhận quy
trình phân tích mẫu thử. Nói cách khác, loại bỏ việc hiệu chuẩn cũng như các kết
quả của tất cả mẫu thử kiểm tra lại khả
năng chấp nhận cuối cùng. Kiểm tra bố trí thiết bị (xem 8.1), tiến hành phân
tích mẫu trắng (xem 8.2) và ổn định thiết bị (xem 8.3). Hiệu chuẩn thiết bị phù hợp với
điều A.1 và A.2 trước khi tiến hành phân tích.
Bảng A.5 - Giới
hạn chấp nhận phần trăm hiệu chuẩn tương đối
Nguyên tố
Giới hạn chấp
nhận,
phần
trăm tương đối (%)
Carbon
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hydro
2,10
Nitơ
1,80
CHÚ THÍCH: Các giới hạn
này được xây dựng từ các dữ liệu hiệu chuẩn được cung cấp bởi 14 phòng
thí nghiệm
tham gia nghiên cứu giữa các phòng thí nghiệm (ILS) đã sử dụng để chứng nhận
tiêu chuẩn này. Dữ liệu hiệu chuẩn bao gồm các kết quả từ các chất tinh khiết đã liệt kê trong 5.4
và năm cấu hình thiết bị
chuyển hóa hai pha của ILS thực hiện
cách nhau một năm. Các giới hạn
này có thể dùng để giải thích các tiêu chí tính năng để
hiệu chuẩn tiến hành trong cùng hoặc khác phòng thí nghiệm trong một khoảng
thời gian dài.
Bảng A.6 - Ví dụ
kiểm tra hiệu chuẩn với EDTA
Thông số
Phần khối lượng chứng nhận,
%
Giới hạn
tương đối
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả kiểm
tra
Chênh lệch
phần khối lượng, %
Carbon
41,08
1,20 %
0,49
41,27
0,19
Hydro
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,10 %
0,12
5,59
0,08
Nitơ
9,60
1,80 %
0,17
9,50
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vì chênh lệch tuyệt đối giữa kết quả
kiểm tra và giá trị được chứng nhận vẫn trong giới hạn tuyệt đối đối với
carbon, hydro và nitơ, nên phòng thí nghiệm có thể bắt đầu phân
tích các mẫu thử mà không cần hiệu chính lại thiết bị.
A.4. Chấp nhận
các kết quả đối với than mẫu chuẩn
A.4.1. Tính các kết quả
carbon, hydro và nitơ như xác định ở trạng thái khô phù hợp với Điều 9.
A.4.2. Kiểm tra các
kết quả song song ở trạng thái
khô đối với carbon, hydro và nitơ trong phạm vi các giới hạn độ lặp lại đã quy định
trong Điều 10.
Đối với nitơ, kiểm tra từng kết quả nitơ ở trạng thái khô phù hợp với các giá
trị đã chứng nhận
trong
khoảng 0,11 % khối lượng.
CHÚ THÍCH 1: Giới hạn được chấp nhận là 0,11 % nhận
được từ chênh lệch lớn
nhất độ tái lập đối với nitơ đã viện dẫn trong Điều 10 phù hợp với ISO 5725-6:1994
(“so sánh với giá trị chuẩn đối với một phòng thí nghiệm”).
Đối với carbon và hydro, nên ghi kết
quả ở trạng thái
khô. Mỗi kết quả carbon ở trạng thái
khô phải phù hợp với giá trị được chứng nhận ở trạng thái khô trong
phạm vi 0,9 % khối
lượng.
Mỗi kết quả hydro ở trạng thái
khô phải phù hợp với giá trị được chứng nhận ở trạng thái khô trong
khoảng 0,3 % khối lượng. Cơ quan chứng nhận phải thông báo khi nhiều hơn bảy kết quả ở trạng thái
khô liên tiếp đối với carbon, hoặc đối với hydro, hoặc cả carbon và hydro ngoài
các giới hạn này. Cơ quan chứng nhận phải cung cấp thời gian mua, thời gian sử
dụng và thời gian kết thúc của than CRM.
CHÚ THÍCH 2: So sánh các giới hạn
đối với carbon
và hydro được cung cấp từ sự chênh lệch lớn nhất của
độ tái lập viện dẫn trong Điều 10, phù hợp với điều 4.2.3 của ISO 5725-6:1994
("so sánh với giá trị chuẩn cho một phòng thí nghiệm").
Nếu hỏng bất kỳ tiêu chí chấp nhận
nào thì loại bỏ tất cả các kết quả thử, lấy
lại các kết quả với mẫu chuẩn được chứng nhận có thể được chấp nhận cuối cùng. Kiểm tra bố
trí thiết bị (xem 8.1), tiến hành phân tích mẫu thử trắng (xem 8.2) và ổn định
thiết bị (xem 8.3). Hiệu chuẩn thiết bị phù hợp với điều A.1 và A.2 trước khi
tiến hành phân tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc
và định nghĩa chung
[2] TCVN 6910-6 (ISO 5725-6), Độ
chính xác (độ
đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 6: Sử dụng
các giá trị độ chính
xác trong thực tế