TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 172 : 1997
THAN
ĐÁ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM TOÀN PHẦN
Hard coal – Determination of total moisture
0. Lời giới thiệu
Hàm
lượng ẩm trong than đá không phải là trị số tuyệt đối và những điều kiện xác
định nó cần phải được tiêu chuẩn hóa. Các kết quả thu được theo những phương
pháp khác nhau quy định ở đây phải so sánh được trong phạm vi những giới hạn
của sai số trích dẫn.
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu
chuẩn này quy định ba phương pháp xác định hàm lượng ẩm toàn phần trong than
đá. Hai phương pháp áp dụng cho tất cả các loại than, còn phương pháp thứ ba
chỉ áp dụng cho loại than không thể oxi hóa.
2. Tiêu chuẩn
trích dẫn
TCVN
1693:1995 (ISO 1988) Than đá – Lấy mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3. Nguyên tắc
3.1 Phương pháp A (cho tất cả các
loại than đá)
Mẫu
thử được đun cùng toluen trong thiết bị chưng cất hồi lưu. Lượng ẩm của than
được hơi toluen cuốn theo và đưa đến bình ngưng có lắp một ống thu chia độ ở đó
nước tách ra trong bình tạo thành một lớp ở dưới, toluen dư tràn trở lại bình
cất. Hàm lượng ẩm trong than được tính từ khối lượng của mẫu thử và thể tích
nước thu được.
3.2 Phương pháp E (cho các loại
than đá)
Mẫu
thử được sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 1050C đến 1100C
trong dòng khí nitơ và hàm lượng ẩm được tính từ khối lượng giảm đi.
3.3 Phương pháp C (chỉ dùng cho
loại than đá không thể oxi hóa, xem 10.1)
Mẫu
thử được sấy ở nhiệt độ 1050C đến 1100C trong không khí
và hàm lượng ẩm được tính từ khối lượng mất đi.
4. Chuẩn bị mẫu
thử
4.1
Mẫu để xác định hàm lượng ẩm phải được đựng trong hộp kín.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3
Trong quá trình chuẩn bị mẫu thử, có thể làm khô không khí mẫu thử và trong
trường hợp đó, cho phép dùng một công thức để tính hàm lượng ẩm toàn phần (xem
mục 8).
4.4
Trước khi bắt đầu xác định bằng phương pháp A hoặc phương pháp B, hoặc theo
điều 10.6, trộn đều mẫu thử ít nhất 1 phút trong hộp kín, tốt nhất là trộn bằng
máy.
5. Phương pháp A
5.1 Thuốc thử
Khi
phân tích chỉ dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
5.1.1
Toluen (xem 10.3), phù hợp với yêu cầu của ISO 5272.
5.2 Dụng cụ
Dụng
cụ thí nghiệm thông thường: dụng cụ có khắc độ đều phải phù hợp với tiêu chuẩn
quốc tế do ISO/TC48 “Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh” soạn thảo.
5.2.1
Bình chưng cất, dung tích nhỏ nhất 500ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.3
Bình chứa để đựng sản phẩm ngưng, có vạch chia tới 0,1 ml (xem 10.2)
Phải
nối một ống tràn vào bình chứa hoặc vào phần dưới của bình ngưng để cho toluen
ngưng lại trở về bình cất. Bình ngưng tụ có thể bố trí để làm lạnh luồng hơi đi
lên hoặc luồng hơi đi xuống.
Bình
ngưng, bình chứa và bình cất được lắp với nhau bằng các ống nối thủy tinh mài.
5.2.4
Các ống thủy tinh, đường kính 5mm và dài 5 mm, đầu nhọn (hoặc những phương tiện
phù hợp khác để phòng ngừa sôi quá mạnh).
5.2.5
Ống nhánh - ống thủy tinh qua đó có thể cấp thêm toluen để rửa mặt trong của
bình ngưng (chỉ cần khi sử dụng bình ngưng luồng hơi đi lên).
5.3 Cách tiến hành
5.3.1
Xác định
Cân
với độ chính xác 0,1g khoảng 100g mẫu thử (xem 10.4) và đổ vào bình cất khô
(5.2.1). Thêm 200 ml toluen (5.1.1) sao cho than bám ở cổ hoặc thành bình cất
được thuốc thử rửa trôi xuống. Đặt hai hoặc ba đoạn ống thủy tinh (5.2.4) vào
trong bình cất đề phòng sôi quá mạnh, đổ đầy toluen (5.1.1) vào bình chứa
(5.2.3) và lắp ráp dụng cụ. Đun nóng bình cất và giữ cho sôi đều.
Tiếp
tục cất cho đến khi không còn nước ngưng tụ thêm trong bình chứa khắc độ
(5.2.3) và sau đó cất tiếp 10 phút. Trước khi kết thúc vài phút ngắt nước vào
bình ngưng để luồng hơi toluen rửa sạch các giọt nước dính trên thành dụng cụ
gom vào bình ngưng; có thể dùng những cách thích hợp khác.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3.2
Hiệu chỉnh dụng cụ
Hiệu
chỉnh dụng cụ bằng cách chưng cất một loạt thể tích nước đã đo chính xác bằng
micro buret, bao gồm khoảng hàm lượng ẩm có thể gặp trong các nhiên liệu. Lập
biểu đồ chỉ số mililit của nước thêm vào ứng với số mililit nước thu được, và
dùng biểu đồ này để hiệu chỉnh thể tích nước thu được trong mỗi lần thử.
5.4 Biểu thị kết quả
Thừa
nhận tỷ trọng của nước là 1g/ml, hàm lượng ẩm M của than được phân tích tính
bằng phần trăm khối lượng theo công thức:

trong
đó
m
là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;
V0
là thể tích nước đã hiệu chỉnh đọc được trên biểu đồ, tính bằng mililit.
Kết
quả phải được báo cáo với độ chính xác 0,1%, nói rõ là việc xác định tiến hành
theo phương pháp A.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1 Thuốc thử
6.1.1
Nitơ khô và chứa hàm lượng oxi dưới 30 phần triệu (xem phụ lục A).
6.1.2
Chất hút ẩm – silicagel mới hoặc mới tái sinh hoặc chất hút ẩm khác, sử dụng
trong bình hút ẩm.
6.2 Dụng cụ
Các
dụng cụ thử nghiệm thông thường và:
6.2.1
Tủ sấy nitơ có thể khống chế được nhiệt độ trong phạm vi 105 đến 1100C,
đảm bảo cho dòng nitơ khô không có oxi đi qua với tốc độ đủ để thay đổi không
khí 15 lần/giờ. Tủ sấy thích hợp được trình bầy trong hình vẽ.
6.2.2
Chén cân, thấp, bằng silicat hoặc thủy tinh, có nút mài, hoặc bằng vật liệu
chịu nhiệt, không bị ăn mòn và có nắp đậy kín. Đường kính của chén phải sao cho
khối lượng của lớp than trên 1 cm2 không vượt quá 0,3g mẫu thử.
6.2.3
Cân, độ chính xác đến 1mg.
6.3 Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đặt
nắp vào bình hút ẩm và sấy than trong chén không nắp trong tủ sấy (6.2.1) ở
nhiệt độ 1050C đến 1100C cho tới khi khối lượng không
thay đổi (xem 10.5). Đậy nắp lại, làm nguội nhanh trên một tấm kim loại trong
10 phút, đưa vào bình hút ẩm và cân sau đó 10 phút.
6.4 Biểu thị kết quả
Hàm
lượng ẩm M của than phân tích, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:

trong
đó
m1
là khối lượng của chén và nắp, tính bằng gam;
m2
là khối lượng của chén, nắp và mẫu thử trước khi sấy, tính bằng gam;
m3
là khối lượng của chén, nắp và mẫu thử sau khi sấy, tính bằng gam.
Kích thước tính bằng milimet
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình
– Lò nitơ
Kết
quả được báo cáo với độ chính xác 0,1%, ghi rõ là việc xác định được tiến hành
theo phương pháp B.
7. Phương pháp C
7.1 Dụng cụ
7.1.1
Lò không khí có khả năng giữ nhiệt độ
trong phạm vi 105 đến 1100C với tốc độ thông khí nhanh 3 tới 5 lần
mỗi giờ.
7.1.2
Khay bằng vật liệu chịu nhiệt và không
bị ăn mòn, có kích thước đủ chứa được toàn bộ mẫu thử (xem điều 4.2) với tỷ lệ
xấp xỉ 1 gam mẫu trên 1 cm2 bề mặt khay.
7.1.3
Cân đủ độ nhạy cho phép cân mẫu thử và
hộp chứa với độ chính xác 0,1%.
7.2 Cách tiến hành
Cân
mẫu và hộp chứa với độ chính xác 0,1% (nếu mẫu có kích thước lớn nhất 3mm). Cân
khay khô (7.1.2) cho toàn bộ mẫu vào khay, trải đều trên khay, mỗi 1 cm2
bề mặt khay có mẫu. Làm khô hộp chứa cùng mẫu dính vào đó bằng cách sấy, sau đó
đổ phần mẫu thu còn trong khay và cân hộp khô.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.3 Biểu thị kết quả
Hàm
lượng ẩm M của than phân tích, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:

trong
đó
m1
là khối lượng của hộp và mẫu, tính bằng gam;
m2
là khối lượng của khay, tính bằng gam;
m3
là khối lượng của khay và mẫu sau khi sấy, tính bằng gam;
m4
là khối lượng của hộp khô, tính bằng gam.
Kết
quả phải được báo cáo với độ chính xác 0,1%, ghi rõ là việc xác định được tiến
hành theo phương pháp C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1 Mẫu thử chưa làm khô không khí
Khi
không tiến hành làm khô không khí trong quá trình chuẩn bị mẫu, hàm lượng ẩm
của than được phân tích, M (xem 5.4; 6.4; hoặc 7.3), phải được báo cáo như là
hàm lượng ẩm toàn phần.
8.2 Mẫu thử được làm khô không khí
Khi
có tiến hành làm khô không khí trong quá trình chuẩn bị mẫu, theo quy định
trong TCVN 1693:1995 (ISO 1988), hàm lượng ẩm toàn phần, tính bằng phần trăm
khối lượng theo công thức:
X + M (1 – X/100)
trong
đó
X
là hao hụt do làm khô của mẫu thử ban đầu, tính bằng phần trăm khối lượng;
M
là hàm lượng ẩm còn lại, xác định được trong mẫu thử được làm khô không khí,
tính bằng phần trăm khối lượng.
Kết
quả việc xác định hàm lượng ẩm toàn phần phải được báo cáo với độ chính xác
0,1% và phải ghi thử theo phương pháp nào.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm
lượng ẩm
Sai
số lớn nhất có thể chấp nhận giữa các kết quả
Trong
cùng phòng thí nghiệm (Độ lặp lại)
Trong
các phòng thí nghiệm (Độ tái lập)
Nhỏ hơn 10%
0,5% tuyệt đối
(xem điều 9.2)
10% và lớn hơn
1/20 của kết quả trung bình
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.1 Độ lặp lại
Những
kết quả của thử nghiệm hai lần (xem 10.7) tiến hành ở các thời điểm khác nhau,
trong cùng phòng thí nghiệm, do một người làm, với cùng dụng cụ, với các mẫu
thử lấy ở cùng mẫu chung, không được sai lệch quá trị số nói trên.
9.2 Độ tái lặp
Không
có trị số nào về độ tái lặp có thể trích dẫn cho những thử nghiệm được tiến
hành trong các phòng thí nghiệm khác nhau, vì không có đủ bằng chứng về vấn đề
này.
10. Chú thích về
cách tiến hành
10.1
Nói chung có thể coi than là dễ bị oxi hóa nếu than thuộc loại 0 đến 5 theo
phân loại than đá quốc tế, đã được Ủy ban Kinh tế Châu Âu của Liên Hiệp Quốc
chấp nhận. Trong trường hợp nghi ngờ, phải sử dụng phương pháp A hoặc phương
pháp B.
10.2
Điều quan trọng là bình chứa và bình ngưng phải sạch. Để đảm bảo điều đó phải
xử lý bình bằng các hóa chất làm sạch. Chẳng hạn dung dịch đậm đặc kali
dicromat trong axit sunfuric.
10.3
Độ hòa lẫn của nước trong toluen thấp và có rất ít khả năng phát sinh sai số
trong khi xác định do thay đổi điều kiện bão hòa của chất cuốn sử dụng. Để giảm
sai số đó tới trị số không đáng kể, cần phải sử dụng chất cuốn ở cùng trạng
thái khi xác định cũng như khi hiệu chỉnh dụng cụ.
10.4
Có thể lấy 50g mẫu nếu lượng ẩm làm cho bình chứa không đủ chỗ khi cần lấy 100
g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.6
Nếu mẫu thử dùng theo phương pháp C đã được nghiền tới kích thước 3mm, phải lấy
không ít hơn 10g và dùng phương pháp B, trừ khi lò không khí (điều 7.1.1) thay
cho lò nitơ (điều 6.2.1).
10.7
Các thử nghiệm song song theo phương pháp C có thể tiến hành trên các mẫu đúng
theo công thức quy định trong TCVN 1693:1995 (ISO 1988).
11. Báo cáo kết
quả
Báo
cáo kết quả thử gồm có những mục sau đây:
a)
Sự nhận biết về sản phẩm được thử;
b)
Phương pháp sử dụng;
c)
Các kết quả và cách biểu thị các kết quả;
d)
Mọi hiện tượng bất bình ghi nhận trong khi thử;
e)
Mọi thao tác không nêu trong tiêu chuẩn này hoặc coi như tùy ý.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ LỤC A
THIẾT BỊ TINH CHẾ
NITƠ
Điều
thiết yếu là nitơ dùng quạt vào khoảng trống nhỏ nhất của lò phải tương đối
sạch, và chỉ một lượng nhỏ oxi trong nitơ thương phẩm cũng đủ gây oxi hóa, do
đó cho kết quả thấp về hàm lượng ẩm thể hiện qua hao hụt khối lượng trong khi
làm khô. Cần phải có thiết bị tốt để làm sạch nitơ, ở đây mô tả một loại phù
hợp có thể xử lý ít nhất 600ml trong một phút ở áp suất một vài milimet thủy
ngân. Nguồn khí thích hợp là một ống hình trụ chứa nitơ nén. Thiết bị làm sạch
là một ống thạch anh dài 500 mm, đường kính trong 37 mm, chứa 1,2 kg đồng khử
dạng sợi, ống làm sạch được đốt nóng bằng lò thích hợp bao quanh ống trên một
đoạn dài 380 mm và để dây đồng thò ra ở đầu ra của ống đựng khoảng 80 mm, với
mục đích làm hạ nhiệt độ của dòng khí. Đồng khử được đốt nóng tới khoảng 5000C.
Bề mặt lớn của đồng loại trừ những vệt oxy cuối cùng.
Nếu
cần khử đồng oxit sinh ra trong quá trình làm sạch nitơ, có thể cho hidro đi
qua ống chứa đồng, ống này được đốt nóng tới 4500C đến 5000C.
Trong khi tiến hành khử, nước sinh ra được thải ra khí quyển. Phải tẩy rửa ống
bằng nitơ trước khi dùng, bỏ đồng khử ra khỏi ống và gỡ sạch các chất tụ lại
trong đó rồi mới cho lại vào ống.
Có
thể dùng nguồn nitơ bán trên thị trường khi thiếu thiết bị làm sạch, khi chứa
trong bình hình trụ quy định không được vượt quá 30 phần triệu oxi.
Trong
cả hai trường hợp, nitơ đã được làm sạch phải đi qua cột magie peclorat để loại
trừ các vết ẩm có thể có mặt.