TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
8940:2011
CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH PHOSPHO TỔNG SỐ -
PHƯƠNG PHÁP SO MÀU
Soil
quality - Determination of total phosphorus - Colorimetry method
Lời nói đầu
TCVN 8940:2011 được chuyển đổi từ 10
TCN 373 - 99 thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật
Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP
ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật
Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật
TCVN 8940:2011 do Viện Quy hoạch và
Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị,
Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công
bố.
CHẤT
LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH PHOSPHO TỔNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP SO MÀU
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định
phương pháp xác định hàm lượng phospho tổng số trong đất theo phương pháp so
màu.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn
sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi
năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6647(ISO 11464),
Chất lượng đất - Xử lí sơ bộ đất để phân tích hóa lý.
TCVN 7538-1 (ISO
10381-1) Chất lượng đất - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn thiết kế chương trình
lấy mẫu.
3. Nguyên lý
Sử dụng axit sunfuric
và axit pecloric để phá mẫu và hòa tan các hợp chất phospho trong đất. Xác định
hàm lượng phospho trong dung dịch bằng phương pháp đo màu.
4. Thiết bị và dụng
cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1. Cân phân tích, có độ chính xác đến
± 0,0001 g;
4.2. Cân kỹ thuật, có độ chính xác đến
± 0,01 g;
4.3. Thiết bị phá mẫu;
4.4. Máy quang phổ;
4.5. Tủ sấy;
4.6. pH - mét;
4.7. Bình nón: dung tích 100 ml,
250 ml;
4.8. Bình định mức: dung tích 50 ml,
100ml, 1000 ml;
4.9. Phễu lọc có đường kính từ 5
cm đến 10 cm;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.11. Bình phá mẫu, dung tích 100 ml
5. Hóa chất và thuốc
thử
5.1. Hóa chất
5.1.1. Nước cất hoặc nước có độ tinh
khiết tương đương.
5.1.2. Axit sunfuric, (H2SO4 p = 1,84g/ml)
5.1.3. Axit pecloric, (HClO4 70%)
5.1.4. Axit nitric, (HNO3)
5.1.5. Kali dihydro
phosphat,
(KH2PO4)
5.1.6. Natri thiosunfat, (Na2S2O3)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1.8. Kali antimon
tactrat,
(KSbOC4H4O)
5.1.9. Axit ascorbic, (C6H8O6)
5.1.10. Chỉ thị 2,4
dinitrophenol,
(C6H3OH(NO2)2
5.1.11. Amoni
hydroxyt,
(NH4OH)
5.2. Các dung dịch,
thuốc thử
5.2.1. Dung dịch axit
sunfuric
(H2SO4) 2 mol/l
Thêm từ từ 112 ml
axit sunfuric (5.1.2) vào khoảng 600 ml nước cất. Sau khi để nguội, định mức 1000
ml bằng nước.
5.2.2 Chỉ thị 2,4
dinitrophenol,
(C6H3OH(NO2)2 1%
Cân 1 g 2,4
dinitrophenol (5.1.10) hòa tan trong 100 ml nước cất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 422 ml amoni
hydroxyt (5.1.11) vào trong 500 ml nước cất và định mức 1000 ml
5.2.4. Dung dịch axit
sunfuric
(H2SO4) 10%
Thêm từ từ 60,6 ml
axit sunfuric (5.1.2) vào khoảng 100 ml nước cất. Sau khi để nguội, định mức 1000
ml bằng nước cất.
5.2.5. Dung dịch axit
sunfuric
(H2SO4) 0,05 mol/l
Thêm từ từ 2,8 ml
axit sunfuric (5.1.1) vào khoảng 100 ml nước cất. Sau khi để nguội, định mức 1000
ml bằng nước cất.
5.2.6. Hỗn hợp khử
tạo màu
5.2.6.1. Dung dịch
amon molipdat 1,25 % trong dung dịch axit sunfuric 2,5 mol/l (dung dịch 1)
Hòa tan 12,5 g amoni-
molipdat (5.1.7) trong 200 ml nước cất nóng 60 oC. Để nguội và lọc nếu
đục (dung dịch A).
Hòa tan từ từ 140 ml
axit sunfuric (5.1.2) vào 500 ml nước cất. Để nguội thu được (dung dịch B).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.6.2. Dung dịch
kali antimon tactrat 0,06 % (dung dịch 2)
Hòa tan 60 mg kali
antimon tactrat (5.1.8) trong nước cất và thêm nước cất đến 100 ml.
5.2.6.3. Dung dịch
axit ascorbic 2 %
(Dung dịch 3)
Hòa tan 2 g axit ascorbic
(5.1.9) trong nước cất và thêm nước cất đến 100 ml. Dung dịch dược chuẩn bị
dùng trong ngày.
Dung dịch hỗn hợp:
Trộn ba dung dịch (dung
dịch 1), (dung dịch 2), (dung dịch 3) theo thể tích với tỷ lệ 2:1:1. Dung dịch
này được chuẩn bị ngay trước khi dùng.
5.2.7. Dung dịch
chuẩn phospho (P)
Cân chính xác 0,2195
g kali dihydro phosphat (5.1.5) (đã sấy khô trong tủ sấy ở 40 oC), hòa tan vào 500 ml
nước cất, sau đó thêm 25 ml dung dịch axit sunfuric (5.2.1) và thêm nước cất đến
vạch định mức 1000 ml . Trộn đều dung dịch thu được dung dịch tiêu chuẩn có
nồng độ P là 50 mg/l.
6. Lấy mẫu và chuẩn
bị mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xử lí sơ bộ mẫu đất
theo TCVN 6647 (ISO 11464).
7. Cách tiến hành
7.1. Phá mẫu
7.1.1. Cân chính xác 1,0 g
mẫu đất trên cân phân tích (4.1), cho vào bình phá mẫu (4.11).
7.1.2. Cho 10 ml axit sunfuric
(5.1.2) và 3 ml axit pecloric (5.1.3) . Đun nhẹ (không sôi) cho đến khi hết màu
đen của chất hữu cơ.
7.1.3. Đun sôi trong 20 min.
7.1.4. Nếu mẫu nhiều chất hữu
cơ cho thêm 5 ml axit nitric (5.1.4) và đun cho oxi hóa hết chất hữu cơ.
7.1.5. Thêm 5 giọt axit
pecloric (5.1.3) và tiếp tục đun tới trắng mẫu.
7.1.6. Để nguội và sau đó chuyển
qua bình định mức 100 ml (4.8) và thêm nước cất đến vạch định mức. lắc trộn
đều, để lắng hoặc lọc.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2. Xây dựng đường
chuẩn
Chuẩn bị 7 bình định
mức 50 ml. Lần lượt cho vào bình định mức theo thứ tự các thể tích dung dịch
chuẩn phospho (5.2.7) theo bảng sau và thêm dung dịch axit sunfuric (5.2.5) cho
đến vạch mức.
Số thứ tự bình
chuẩn
0
1
2
3
4
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số ml dung dịch P
tiêu chuẩn 50 mg/l
0
2,5
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
Nồng độ mg P (mg/l)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,5
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
7.3. Yếu tố cản trở
Trường hợp mẫu đất chứa
hàm lượng sắt di động cao có thể gây ảnh hưởng đến kết quả xác định phospho tổng
số. Để khắc phục ảnh hưởng của sắt, nên dùng natri thiosunfat (Na2S2O3) để khử sắt, sau đó điều
chỉnh môi trường dung dịch về khoảng pH 4,8 (dùng giấy công gô đỏ làm chỉ thị),
trước khi tiến hành tạo màu.
7.4. Tạo màu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Thêm khoảng 30 ml
nước và vài giọt chỉ thị 2,4 dinitrophenol 1 % (5.2.2).
- Điều chỉnh môi
trường dung dịch: trung hòa axit dư bằng từng giọt amoni hydroxyt (5.2.3) cho
đến khi dung dịch chuyển màu vàng, sau đó axit hóa bằng vài giọt axit sunfuric
(5.2.4) cho hết màu vàng.
- Thêm từ từ 8 ml hỗn
hợp tạo màu (5.2.6), thêm nước cất đến vạch 50 ml. Lắc đều dung dịch.
7.5. Đo màu
Sau khi cho hỗn hợp khử
khoảng 20 min, đo mật độ quang của dung dịch trên máy quang phổ (4.4) tại bước
sóng 882 nm hoặc 720 nm. Màu bền trong 24 giờ ở 20 oC
8. Tính toán kết quả
- Lập đồ thị tương
quan giữa mật độ quang đo được với nồng độ phospho trong các bình tiêu chuẩn
(đường chuẩn)
- Căn cứ mật độ quang
đo được của từng dung dịch mẫu và dựa vào đường chuẩn suy ra nồng độ P trong dung
dịch mẫu.
Từ nồng độ P trong dung
dịch của từng mẫu, tính lượng % P
trong đất theo Công thức (1):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó
a là hàm lượng P trong
dung dịch xác định, tính bằng miligam trên lit (mg/l);
b là hàm lượng P trong
dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);
V là thể tích dung dịch
lấy để tạo màu, tính bằng mililit (ml);
m là khối lượng mẫu cân
tính bằng gam (g);
k là hệ số khô kiệt
của mẫu.
Hàm lượng (%) P2O5 được chuyển đổi theo Công
thức (2):
(%)
P2O5 = (% P) x 2,31 (2)
9. Báo cáo thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Viện dẫn tiêu chuẩn
này;
- Đặc điểm nhận dạng mẫu;
- Kết quả phép xác
định hàm lượng các bon hữu cơ tổng số;
- Mọi thao tác không quy
định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng
đến kết quả thử nghiệm.