TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 8879:2011
ISO 10704:2009
CHẤT LƯỢNG NƯỚC – ĐO TỔNG HOẠT ĐỘNG PHÓNG XẠ ANPHA
VÀ BETA TRONG NƯỚC KHÔNG MẶN – PHƯƠNG PHÁP LẮNG ĐỌNG NGUỒN MỎNG
Water
quality – Measurement of gross alpha and gross beta activity in non-saline
water – Thin source deposit method
Lời nói đầu
TCVN 8879:2011 hoàn toàn
tương đương với ISO 10704:2009.
TCVN 8879:2011 do Ban kỹ
thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng
cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Water
quality – Measurement of gross alpha and gross beta activity in non-saline
water – Thin source deposit method
CẢNH BÁO – Người sử dụng tiêu
chuẩn này cần phải thành thạo với các thực hành trong phòng thí nghiệm thông
thường. Tiêu chuẩn này không đề cập tới mọi vấn đề an toàn đối với người sử
dụng tiêu chuẩn, nếu có. Người sử dụng có trách nhiệm xây dựng biện pháp bảo
đảm an toàn và sức khỏe phù hợp với các quy định của quốc gia.
QUAN TRỌNG – Chỉ những nhân viên
được đào tạo phù hợp mới được tiến hành phép thử theo tiêu chuẩn này.
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định tổng hoạt độ phóng xạ anpha và beta trong nước không mặn đối với các
nuclit phát tia anpha và beta.
Phương pháp này có thể áp dụng cho
nước thô và nước uống có chứa lượng nhỏ nhất hòa tan. Sau khi điều chỉnh cho
thích hợp, phương pháp này cũng có thể áp dụng cho các loại nước khác.
Khoảng áp dụng tùy thuộc vào lượng
vật liệu hòa tan trong nước và đặc tính tính năng của thiết bị đo (tốc độ đếm
nền và hiệu suất đếm).
2. Tài liệu
viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất
cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi
năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không
ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung
(nếu có).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 6663-1 (ISO 5667-1), Chất
lượng nước – Lấy mẫu. Phần 1: Hướng dẫn thiết kế và kỹ thuật lấy mẫu.
TCVN 6663-3 (ISO 5667-3), Chất
lượng nước – Lấy mẫu. Phần 3: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu.
TCVN 7870-10 (ISO 80000-10), Đại
lượng và đơn vị - Phần 10: Nguyên tử và vật lý hạt nhân.
TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025),
Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn.
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty
of Measurement – Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement
[Độ không đảm bảo của phép đo – Phần 3: Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo
(GUM:1995)].
3. Ký hiệu,
định nghĩa và đơn vị
Trong tiêu chuẩn này, áp dụng ký
hiệu, định nghĩa và các chữ viết tắt được nêu trong TCVN 7870-10 và các ký hiệu,
định nghĩa, chữ viết tắt sau:
A
Hoạt động của nguồn hiệu chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Aa
Hoạt độ được thêm vào mẫu a, được
chuẩn bị cho mục đích ước lượng độ tự hấp thụ
Bq
cA
Nồng độ hoạt độ
Bq l-1
c*A
Ngưỡng quyết định
Bq l-1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn phát hiện
Bq l-1
cvA, cwA
Giới hạn trên và dưới của khoảng
tin cậy
Bq l-1
faα, faβ
Hệ số tự hấp thụ α và β của mẫu
a, tương ứng
-
md
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mg
mp
Khối lượng của khay đếm
mg
mpd
Khối lượng cặn lắng và khay đếm
mg
mpf
Khối lượng của khay đếm và cái
lọc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mpfd
Khối lượng của khay đếm, cái lọc
và cặn lắng
mg
r0α, r0β
Tốc độ đếm nền từ cửa sổ α và β
s-1
raα, raβ
Tốc độ đếm mẫu tự hấp thụ a từ
cửa sổ α và β
s-1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tốc độ đếm tổng mẫu từ cửa sổ α
và β
s-1
rsα, rsβ
Tốc độ đếm nguồn hiệu chuẩn từ
cửa sổ α và β
s-1
t0
Thời gian đếm nền
s
tg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
s
ts
Thời gian đếm của nguồn hiệu
chuẩn
s
U
Độ không đảm bảo mở rộng được
tính bằng U = ku(cA) với k = 1, 2,…
Bql-1
u(cA)
Độ không đảm bảo chuẩn của kết
quả phép đo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V
Thể tích mẫu thử
l
εα, εβ
Hiệu suất đếm đối với α và β
-
εaα, εaβ
Hiệu suất đếm của mẫu a đối với α
và β
-
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sự xuyên âm alpha-beta
-
4. Nguyên tắc
QUAN TRỌNG – Việc xác định tổng
hoạt độ anpha và beta không phải là phép xác định tuyệt đối các thành phần
phóng xạ anpha và beta của mẫu, mà là phép xác định tương đối dựa vào chất phát
ra bức xạ anpha và beta dùng để tạo nên nguồn chuẩn hiệu chuẩn.
Để thu được lớp lắng trực tiếp trên
khay đếm, mẫu được làm bay hơi dần cho đến khi khô ở nhiệt độ dưới 85 oC.
Cách khác, để xác định anpha, mẫu có thể được cô qua quá trình cùng ngưng tụ,
sau đó được lọc rồi đo trên khay đếm (Tài liệu tham khảo [3]). Tổng hoạt động
phóng xạ anpha và beta của lớp cặn lắng được đo bằng cách đếm dùng đầu đo
(detector) alpha và đầu đo beta hoặc hệ thống máy đếm đã hiệu chuẩn trước dựa
theo chất chuẩn phóng xạ alpha và beta.
Nếu các chất lơ lửng xuất hiện với
lượng đáng kể, bước lọc là cần thiết và tổng hoạt độ phóng xạ anpha và beta có
thể xác định đối với chất được giữ lại trên cái lọc
QUAN TRỌNG – Do sự phát triển
của các con cháu radon theo thời gian, kết quả phụ thuộc vào thời gian trễ giữa
chuẩn bị mẫu và khi bắt đầu đo. Đối với mục đích so sánh, phép đo nên được tiến
hành tại thời điểm sau khi chuẩn bị mẫu.
5. Thuốc thử
hóa chất và thiết bị
5.1. Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1.1. Dung dịch chuẩn
5.1.1.1. Dung dịch chuẩn anpha
Việc chọn các chất chuẩn alpha sẽ
phụ thuộc vào sự nhận biết dạng của các chất nhiễm bẩn phóng xạ có trong nước
được kiểm tra. Nhìn chung, việc này dẫn đến sự chọn giữa chất phóng xạ alpha có
nguồn gốc tự nhiên và chất phóng xạ anpha nhân tạo.
Trong các dung dịch chuẩn của các
hạt nhân phóng xạ alpha nhân tạo, 241Am và 239Pu thường
được sử dụng. Nếu 239Pu được dùng thì sự có mặt của 241Pu
được xem như tạp chất cần phải được xem xét vì sẽ dẫn đến việc phát xạ 241Am
trong các dung dịch chuẩn được chuẩn bị của nguồn. Nếu sử dụng 241Am,
các nhiễu gây bởi bức xạ gama cần được tính đến.
CHÚ THÍCH: Hợp chất urani có thành
phần đồng vị đã biết hoặc thành phần như tự nhiên đã được chứng nhận có một
điểm thuận lợi là hoạt độ riêng của nó có thể tính được từ những hằng số vật lý
đã được thiết lập và các dữ liệu về lượng đồng vị có trong hợp chất mà chúng
không phụ thuộc vào quy trình hiệu chuẩn của một cơ quan cụ thể. Tuy nhiên, hợp
chất urani có thành phần đồng vị đã biết rất khó thu được. Hơn nữa, do năng
lượng anpha phát ra từ các đồng vị urani nhỏ hơn so với anpha phát ra từ các
nuclic transuranic nhân tạo, nên sử dụng chất chuẩn urani có xu hướng cho kết
quả cao hơn các nguyên tố transuranic.
5.1.1.2. Dung dịch chuẩn beta
Chọn dung dịch chuẩn beta phụ thuộc
vào sự nhận biết về loại chất nhiễm bẩn phóng xạ chắc chắn có trong nước được
thử nghiệm.
Như một vật liệu tự nhiên, 40K
như kali clorua, được sấy khô đến khối lượng không đổi ở 105 oC có
thể sử dụng. Dung dịch chuẩn của nuclit phóng xạ phát tia beta 90Sr90Y
cũng thường được dùng.
5.1.2. Chất thấm ướt hoặc các
chất hoạt động bề mặt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1.3. Dung môi hữu cơ dễ bay
hơi
5.1.3.1. Cồn etyl
5.1.4. Nước, phù hợp với yêu
cầu của TCVN 4851 (ISO 3696), loại 3.
5.1.5. Thuốc thử đặt trưng dùng
cho quá trình cùng kết tủa nuclit phóng xạ phát tia anpha
5.1.5.1. Dung dịch hydroxit amon,
c(NH4OH) = 6 mol/l.
5.1.5.2. Axit nitric, đậm
đặc, c(HNO3) = 15,8 mol/l.
5.1.5.3. Dung dịch axit sunfuric,
c(H2SO4) = 1 mol/l.
5.1.5.4. Chất mang sắt, dung
dịch 5 mg sắt trên mililit.
5.1.5.5. Chất mang bari,
dung dịch 5 mg bari trên mililit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.1. Thiết bị phòng thí nghiệm
để làm bay hơi trực tiếp
Sử dụng các thiết bị phòng thí
nghiệm thông thường để bảo quản và chuẩn bị mẫu như quy định trong TCVN 6660-3
(ISO 5667-3).
Đĩa nung, thiết bị làm bơi hay tự
động hoặc các thiết bị phù hợp khác.
5.2.2. Thiết bị đặc biệt cho quá
trình cùng kết quả nuclit phóng xạ anpha.
5.2.2.1. Đĩa nung có thiết bị
khuấy
5.2.2.2. Đèn hồng ngoại
5.2.2.3. Hệ thống lọc chân không
5.2.2.4. Cái lọc, có cỡ lỗ
0,45 μm.
5.2.3. Tấm kim loại (Khay đếm)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Giống như nguồn, phần
mẫu thử và chất chuẩn được dàn đều trực tiếp trên khay đếm để làm bay hơi, do
vậy rất dễ tạo ra lớp kết tủa trên bề mặt kim loại nhám; cũng có thể dùng khay
đã qua bắn cát hoặc ăn mòn kim loại cho mục đích này.
5.2.4. Máy đếm hạt alpha-beta
Hoạt độ alpha và beta tổng cộng
được đo bằng cách sử dụng detector silic chắn bề mặt (SSB) hoặc ống đếm tỉ lệ
(không có cửa sổ). Detector phóng xạ silic và ống đếm tỉ lệ có cửa sổ mỏng (≤
100 μg cm-2) cũng có thể được dùng. Tổng hoạt độ phóng xạ anpha và
beta cũng có thể được đếm sử dụng ống đếm nhấp nháy sunfua kẽm hoạt hóa bằng
bạc và ống đếm nhấp nháy nhựa một cách riêng rẽ.
6. Lấy mẫu
Lấy mẫu, xử lý và bảo quản mẫu theo
TCVN 6663-1 (ISO 5667-1) và TCVN 6663-3 (ISO 5667-3).
Mẫu phòng thí nghiệm thường không
được axit hóa vì phần mẫu thử được làm bay hơi trực tiếp trên khay đếm. Quá
trình axit hóa làm giảm thiểu sự thất thoát vật liệu phóng xạ của dung dịch do
sự hấp thụ trên thành của bình, trừ khi được thực hiện sau khi lọc, vì khi đó
chúng sẽ giải hấp vật liệu phóng xạ đã hấp thụ trên vật liệu dạng hạt, làm tăng
hàm lượng muối của mẫu thử và do vậy làm dày lớp lắng đọng. Nếu cần, có thể sử
dụng axit nitric đậm đặc (không nên dùng axit clohydric).
7. Cách tiến
hành
7.1. Chuẩn bị ban đầu
Tính thể tích mẫu phòng thí nghiệm
để đo tổng hoạt động anpha, nghĩa là thể tích phần mẫu thử, để tạo ra lớp lắng
đọng có tỷ trọng bề mặt nhỏ hơn 5 mg.cm-2 trên khay đếm (Tài liệu
tham khảo [6] và [7]). Đối với lớp cặn lắng có tỉ trọng bề mặt dưới 5 mg.cm-2,
hiện tượng tự hấp thụ có thể bỏ qua đối với phép đo tổng hoạt độ beta.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2. Chuẩn bị nguồn
7.2.1. Chuẩn bị khay đếm
Loại bỏ dầu trên khay đếm (5.2.3)
sử dụng dung môi hoặc chất hoạt động bề mặt để đảm bảo rằng phần mẫu thử được
phân bố đồng đều trên toàn bộ bề mặt và kết quả sẽ có lớp lắng có tỉ trọng đồng
đều được tạo ra trên khay đếm. Một số nhà cung cấp khay đếm loại bỏ dầu vào lúc
kết thúc chu kỳ chế tạo và giao hàng, theo yêu cầu đòi hỏi việc cấp giấy chứng
nhận.
Giữ khay đếm không sử dụng ngay
trong tủ hút ẩm để ngăn ngừa những thay đổi gây bởi không khí xung quanh trong
phòng thí nghiệm.
Cân khay đếm trước khi dùng, và ghi
lại khối lượng mp. Nếu sử dụng phương pháp cùng lắng đọng, cân cái
lọc (5.2.2.4) cùng với khay đếm trước khi sử dụng, và ghi lại khối lượng mpf.
Không nên sử dụng lại khay đếm để
giảm thiểu sự nhiễm bẩn phóng xạ chéo. Nếu khay đếm được sử dụng lại, cần bảo
đảm các khay này không bị nhiễm bẩn phóng xạ.
7.2.2. Bay hơi
Chuyển phần mẫu thử lên khay đếm sử
dụng thiết bị tự động hoặc không tự động có độ không đảm bảo đã biết (pipet, hệ
thống phân chia nước) và làm bay hơi cẩn thận đến khô kiệt.
Lớp lắng đọng được tạo thành một
lớp mỏng có mật độ bề mặt đồng đều để hạn chế hiện tượng tự hấp thụ và để đảm
bảo tính tương tự với hình học nguồn hiệu chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
md
= mpd - mp
Để giảm thiểu sự thất thoát do bắn,
duy trì nhiệt độ dưới 85 oC trên toàn bộ bề mặt khay đếm để tránh tạo
ra các vùng bị quá nóng.
Trước khi làm bay hơi phần mẫu thử
đến khô kiệt trên khay đếm, có thể làm bay hơi sơ bộ bằng các thiết bị phù hợp
(5.2.1).
Lớp lắng đọng sẽ đồng nhất tốt nhất
trên khay đã được xử lý bằng cát hoặc axit. Nếu lớp lắng đọng không dàn đều
đồng nhất, bổ sung chất làm ẩm hoặc chất hoạt động bề mặt (5.1.2).
7.2.3. Cùng kết quả
Thể tích làm việc khuyến nghị là
500 ml.
Nếu phần mẫu thử có thể tích nhỏ
hơn được phân tích, làm đầy đến 500 ml bằng nước.
Nếu phần mẫu thử có thể tích lớn
hơn được phân tích, cô đặc bằng cách làm bay hơi (5.2.1) đến 500 ml.
Điều chỉnh pH của thể tích làm việc
đến 7,0 ± 0,5.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khi nhiệt độ gần 50 oC,
thêm 1 ml dung dịch chất mang bari (5.1.5.5) và khuấy trong 30 min.
Bari sunphat sẽ kết tủa.
Sau đó thêm 1 ml dung dịch chất
mang sắt (5.1.5.4).
Điều chỉnh pH bằng cách nhỏ từng
giọt hydroxit amoni (5.1.5.1) cho đến khi sắt (III) hydroxit kết tủa.
Tiếp tục khuấy trong 30 min.
Lọc (5.2.2.4) chất cùng kết tủa.
Đặt cái lọc trên khay đếm đã định
và cố định chúng bằng vòng đỡ để tránh làm biến dạng trong khi sấy.
Sấy ở nhiệt độ vừa phải.
Sau khi làm mát khay đếm và cái lọc
đến nhiệt độ xung quanh, cân chúng và ghi khối lượng mpfd. Xác định
khối lượng phần lắng đọng, md, sử dụng Công thức (2):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Radi, Poloni và actinit
cùng kết tủa theo định lượng với bari sunphat hoặc sắt (III) hydroxit (Tài liệu
tham khảo [2]).
7.3. Giai đoạn đếm
Sau giai đoạn bay hơi (7.2.2) hoặc
cùng kết tủa (7.2.3), giữ khay đếm có lớp lắng đọng trong tủ sấy trước khi đo.
Đo hoạt độ lớp lắng trên khay đếm được
thực hiện bằng cách đếm trong khoảng thời gian phù hợp để đạt được giới hạn đặc
tính yêu cầu và tùy thuộc vào phần mẫu thử và tốc độ đếm nền.
Do sự phát triển của con cháu radon
theo thời gian, tiến hành phép đo càng sớm càng tốt. Cho mục đích so sánh, nên
tiến hành phép đo tại cùng thời điểm sau khi chuẩn bị mẫu. Để kiểm tra sự phát
triển của con cháu radon của radi, quy trình đếm phải được lặp lại định kỳ
trong khoảng thời gian một tháng.
CHÚ THÍCH Việc đếm lại qua chu kỳ
một tháng có thể phát hiện ra các nhân phóng xạ con cháu từ các đồng vị radi.
Sự diễn giải các số liệu đó có thể rất phức tạp do có sự có mặt của các đồng vị
trong chuỗi Uran và/hoặc Thori. Ở mức môi trường bình thường, các hiện tượng
này hiếm khi xuất hiện, đặc biệt khi thời gian đếm dài. Tuy nhiên, sau một chu
kỳ một tháng các nguồn nước thô có 226Ra tự nhiên cao có thể cho
thấy một mức phát triển gấp bốn lần so với số đếm ban đầu.
7.4. Xác định nền và mẫu trắng
Đo hoạt độ phóng xạ nền bằng cách
sử dụng khay đếm sạch (5.2.3) trong điều kiện đặc trưng cho phương pháp đo. Các
kết quả đếm lặp lại sẽ xác nhận sự ổn định của nền.
Nếu sử dụng thuốc thử, đo hoạt độ
mẫu trắng sử dụng khay đếm sạch và thuốc thử trong điều kiện đại diện cho
phương pháp đo. Các kết quả đếm lặp lại sẽ xác nhận sự ổn định của mức trắng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn phù hợp
về mặt hình dạng và phù hợp với nền mẫu [khay đếm (5.2.3) hoặc cái lọc
(5.2.2.4) có chất kết tủa và vòng hỗ trợ kèm theo khay đếm] giống với quy trình
được áp dụng với phần mẫu thử để thu được hiệu ứng phân tán sau này giống nhau.
Thêm một lượng đã biết chính xác
(khoảng 5 Bq tới 10 Bq) dung dịch chất chuẩn thích hợp (5.1.1.1) vào thể tích
nước lúc bắt đầu và sử dụng cùng quy trình chuẩn bị giống nhau hoặc thêm trực
tiếp dung dịch chuẩn vào khay đếm.
Đo các nguồn chuẩn này trong
detector với khoảng thời gian đếm sao cho độ không đảm bảo đếm bằng 1% (cần ghi
lại hơn 10000 số đếm).
Hiệu suất đếm được tính bằng cách
chia tốc độ đếm tịnh (phần mẫu thử trừ đi nền) cho hoạt động của nguồn hiệu
chuẩn
(3)
Có thể sử dụng nguồn hiệu chuẩn
thương mại đã được chứng nhận.
7.6. Chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn
để xác định hiện tượng tự hấp thụ
7.6.1. Khái quát
Vì hiệu suất đếm hạt a phụ thuộc trực tiếp vào độ dày nguồn, ước
lượng hệ số hấp thụ, được xác định bằng Công thức (4):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hai khả năng được nêu ra gồm:
- Thêm chuẩn mẫu đơn (7.6.2);
- Thêm chuẩn bộ mẫu có khối lượng
tăng dần để lập đường cong tự hấp thụ.
Đối với hiệu suất đếm beta, hiện
tượng tự hấp thụ có thể bỏ qua
(
7.6.2. Thêm một của hai phần mẫu
thử
Hai phần mẫu thử từ cùng mẫu phòng
thí nghiệm được chuẩn bị trong cùng điều kiện với một phần mẫu thử được thêm
lượng đã biết hoạt độ dung dịch chuẩn.
Hiệu suất đặc trưng được tính bằng
cách chia tốc độ đếm tịnh (phần mẫu thử chưa thêm dung dịch chuẩn trừ đi phần
mẫu thử đã bổ sung dung dịch chuẩn) cho hoạt động của mẫu a [Công thức (5)]:
(5)
7.6.3. Đường cong tự hấp thụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Một số mẫu toán học được đề xuất để
mô tả hiện tượng tự hấp phụ như luật tuyến tính, hyperbolic, số mũ, đa thức,
lũy thừa (xem Tài liệu tham khảo [3] đến [9]. Kỹ thuật làm phù hợp với đường
cong thường sử dụng có thể được áp dụng để thu được hàm số và độ không đảm bảo
có liên quan.
CẢNH BÁO – Qui trình này yêu cầu
việc chuẩn bị chất lắng khô đã thêm chuẩn có chứa nhân phóng xạ alpha. Cần phải
tránh việc vô tình hít phải các hạt phóng xạ bằng cách sử dụng tủ kín chuyên
dùng để chuẩn bị nguồn đã thêm chuẩn. Cũng có thể sử dụng tủ hút trong phòng
thí nghiệm với điều kiện khí thoát ra không quá mức và không có khả năng xáo
trộn hoặc gây nên sự khuếch tán các hạt mịn trong không khí.
8. Biểu thị kết
quả
8.1. Nồng độ hoạt động anpha
Nồng độ hoạt động anpha, cA
có thể thu được theo Công thức (6):
(6)
Với
w =
CHÚ THÍCH: Nên chọn cửa sổ anpha và
beta để giảm sự xuyên âm anpha-beta với mức tối thiểu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nồng độ hoạt độ beta, cA
có thể tính được theo Công thức (7):
(7)
Với

Và

Cần xem xét sự xuyên âm anpha-beta
để thu được tốc độ đếm beta chính xác. Nếu cần, hệ số hiệu chính xuyên âm
anpha-beta,
, có thể tính được theo Công thức (8):
(8)
Trong đó rsαβ là tốc độ đếm
trong cửa sổ beta khi đo nguồn hiệu chuẩn anpha.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Như quy định trong ISO/IEC Guide
98-3 (xem ISO 11929[1]), độ không đảm bảo chuẩn của cA
được tính theo Công thức (9):
(9)
Vì độ không đảm bảo của thời gian
đếm và giai đoạn cùng kết tủa có thể bỏ qua khi so sánh với độ không đảm bảo
của nguồn khác (Tài liệu tham khảo [2]), nên có thể bỏ qua và độ không đảm bảo
chuẩn tương đối w có thể được tính theo Công thức (10):
(10)
Độ không đảm bảo chuẩn tương đối
của εα được tính theo Công thức (11):
(11)
bao
gồm tất cả độ không đảm bảo đo có liên quan đến nguồn hiệu chuẩn, nghĩa là độ
không đảm bảo của dung dịch chuẩn và chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn.
Để tính giới hạn phát hiện, cần
tính độ không đảm bảo chuẩn của cA ký hiệu
(xem
ISO 11929[1]) là hàm số của giá trị thực của nó, theo Công thức
(12):
(12)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Như quy định trong ISO/IEC Guide
98-3 (xem ISO 11929[1]), độ không đảm bảo chuẩn của cA
được tính theo Công thức (13):
(13)
Với
(14)
Và
(15)
Vì độ không đảm bảo của thời gian
đếm là nhỏ khi so sánh với độ không đảm bảo của các nguồn khác, nên có thể bỏ
qua và độ không đảm bảo chuẩn tương đối w có thể được tính theo Công thức (16):
(16)
Độ không đảm bảo chuẩn tương đối εβ
được tính theo Công thức (17):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tất cả độ không đảm bảo liên quan
đến nguồn hiệu chuẩn được tính trong
, nghĩa là độ không
đảm bảo của dung dịch chuẩn và chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn.
Để tính giới hạn phát hiện, cần
tính độ không đảm bảo chuẩn của cA ký hiệu
(xem
ISO 11929[1]) là hàm số của giá trị thực của nó, theo Công thức
(18):
(18)
8.5. Ngưỡng quyết định
8.5.1. Ngưỡng quyết định của
nồng độ hoạt độ anpha
Ngưỡng quyết định, c*A
được tính theo Công thức (12) với
(Xem ISO 11929[1]):
c*A
= k1-a
ũ(0) = k1-a w
(19)
a
= 0,05 với k1-a
= 1,65 thường được chọn mặc định.
8.5.2. Ngưỡng quyết định của
nồng độ hoạt độ b
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(20)
α = 0,05 với k1-α = 1,65
thường được chọn mặc định.
CHÚ THÍCH: Trong trường hợp đo hoạt
độ anpha và beta đồng thời, khả năng xuyên âm anpha-beta cần phải được xem xét,
để hiệu chính ngưỡng quyết định đối với anpha.
8.6. Giới hạn phát hiện
8.6.1. Giới hạn phát hiện nồng
độ hoạt động anpha
Giới hạn phát hiện c#A
được tính theo Công thức (21) (xem ISO 11929[1]):
(21)
β = 0,05 với k1-β = 1,65
thường được chọn mặc định.
Giới hạn phát hiện có thể được tính
bằng cách giải Công thức (21) đối với c#A hoặc, đơn giản
hơn, bằng cách lặp lại với phép tính xấp xỉ c#A = 2.c*A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(22)
8.6.2. Giới hạn phát hiện nồng
độ hoạt độ beta
Giới hạn phát hiện c#A
được tính theo Công thức (23) (xem ISO 11929[1]):
(23)
β = 0,05 với k1-β = 1,65
thường được chọn mặc định.
Giới hạn phát hiện có thể tính được
bằng cách giải công thức (23), đơn giản hơn, bằng cách lặp lại với phép tính
xấp xỉ c#A = 2.c*A
Khi lấy α = β, k1-α = k1-β
= k và giải Công thức (23) được Công thức (24):
(24)
8.7. Giới hạn tin cậy
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
như quy định trong ISO 11929[1] (25)
như quy định trong ISO 11929[1] (26)
Trong đó
trong
đó Φ là hàm phân bố chuẩn
Đặt ω = 1 nếu cA ≥ 4 u(cA).
Trong trường hợp này:
(27)
với
thường được chọn mặc định.
9. Kiểm soát sự
gây nhiễu
9.1. Nhiễm bẩn phóng xạ
Kiểm tra sự nhiễm bẩn phóng xạ của
các thuốc thử cách làm bay hơi các thể tích của thuốc thử được sử dụng trong
quá trình phân tích trên các khay đếm riêng biệt. Phải đảm bảo rằng hoạt độ
phóng xạ là có thể bỏ qua khi so sánh với mẫu thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2. Thất thoát hoạt độ
9.2.1. Các đồng vị Radon
Một số nhân phóng xạ, như radon có
thể bị mất đi do bay hơi trong quá trình làm bay hơi. Do vậy, mặc dù đồng vị 222Rn
trong dãy urani có thể bị mất đi trong suốt quá trình, nhưng nhân phóng xạ con
cháu 226Rn của chúng sinh ra làm tăng nguồn đếm. Những hiệu ứng
tương tự cũng xảy ra đối với các nhân phóng xạ con cháu 224Ra trong
chuỗi 232Th.
9.2.2. Poloni
Một số đồng vị của Poloni phát xạ
alpha xuất hiện tự nhiên như là các thành viên của chuỗi phân rã Urani và Thori
có thể đóng góp đáng kể vào tổng hoạt độ alpha của một số loại nước. Nguyên tố
và một số hợp chất của chúng, đặc biệt là Halogenua thăng hoa ở nhiệt độ tương
đối thấp, có thể bay hơi (Tài liệu tham khảo [10], pp.39, 64 ff. và 77 ff.).
10. Báo cáo
thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải tuân thủ
các qui định của TCVN ISO/IEC 17025. Báo cáo thử phải bao gồm các thông tin
sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Tất cả các thông tin để nhận
dạng mẫu;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) Kết quả thử, cA ± u(cA)
hoặc cA ± U, với giá trị k có liên quan.
Có thể đưa ra các thông tin bổ sung
như:
e) Xác suất, α, β và (1 – γ);
f) Ngưỡng quyết định và giới hạn
phát hiện;
g) Tùy thuộc vào yêu cầu của khách
hàng, có những cách khác nhau để thể hiện kết quả:
- Nếu nồng độ hoạt độ phóng xạ, cA,
được so sánh với ngưỡng quyết định (xem ISO 11929[1]) thì kết quả
của phép đo cần phải thể hiện là ≤ c*A nếu kết quả thấp
hơn ngưỡng quyết định;
- Nếu nồng độ hoạt độ phóng xạ, cA,
được so sánh với giới hạn phát hiện, kết quả của phép đo cần phải thể hiện ≤ c#A
nếu kết quả thấp hơn giới hạn phát hiện.
Nếu giới hạn phát hiện vượt quá giá
trị hướng dẫn, thì phải lập thành tài liệu là phương pháp đo không phù hợp với
mục đích của phép đo.
h) Tất cả các thao tác không quy
định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cũng như những chi tiết
có thể ảnh hưởng đến kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ
MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] ISO 11929, Determination of
the characteristic limits (decision threshld, detection limits of th confidence
interval) for measurements of ionzing radiation – Fundamentals and application
[2] LLAURADÓ, M., VALLÉS , l.,
ABELAIRAS, A., DIAZ, M.F., GARCÍA, R., DE LUCAS, M.J., SUÁREZ, J.A. Procedimiento
para determinación del índice de actividad alfa total en muestras de aqua: Métodos
de coprecipitacíon y evaporación [Determination of the total alpha activity
index in water samples: Copreipitation and evaporation methods]. Consejo de
Seguridad Nulear, Madrid, 2006. 30p. (Colección Informes Técncos 11.2006, Serie
Vigilancia Radiológica Ambiental, Procedimiento 1.9.) Available (2009-06-11)
at: http://www.csn.es/pulicaciones/pro09.pdf
[3] RODRIGUÍES, P.B., SÁNCHEZ,
A.M., TOMÉ, F.V. Experimental studies of sefl-absorption and backscattering in
alpha-particle sources. Appl. Radiat. Isot. 1997, 48, pp.1215-1220
[4] JETER, H.W. An exrended range
method for gross alpha-/beta-particle measurements in water samples. Radioact.
Radiochem. 1998, 9, pp.16-25.
[5] MORÓN, M.C., GARCÍA-TENORIO,
R., GARCÍA-MONTAŇO, E., GARCÍA-LEON, M., MADURGA, G. An easy method for the
determination of Ra isotopes and actinide alpha emitters from the same water
sample. Int. J. Appl. Radiat. Isot. 1986, 37, pp.383-389
[6] SEMKOW, T.M., BARI, A., PAREKH,
P.P., HAINES, D.K., GAO, H., BOLDEN, A.N., DAHMS, K.S., SCARPITTA, S.C., THERN,
R.E., VELAZQUEZ, S. Experimental investigation of mass efficiency curve for
alpha radioactivity counting using a gas-proportional detector. Appl.
Radiat, Isot. 2004, 60, pp.879-886
[7] SEMKOW, T.M., JETER, H.W.,
PARSA, B., PAREKH, P.P., HAINES, D.K., BARI, A. Moderling of alpha mass-efficiency
curve. Nucl. Instrum. Meth. Phys. Res. A 2005, 538, pp.790-800
[8] SUAREZ-NAVAPRO, J.A., PUJOL,
L.l., DE PABLE, M.A. Rapid determination of gross alpha-activity in sea water
by coprecipitation. J. Radioanal. Nucl. Chem. 2002, 253, pp.47-52
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[10] BAGNALL, K.W. Chemistry of
the rare radio elements: Polonnium-actinium. Butterworth, London. 177p.