Khối lượng của mẫu
thử hoặc chất hiệu chuẩn
g
|
Độ chính xác của
cân
mg
|
> 1
|
£ 0,1
|
Từ 1 đến 0,1
|
£ 0,01
|
< 0,1
|
£ 0,001
|
5.2. Thiết bị, dụng cụ đo, để xác định hàm lượng
lưu huỳnh tổng số của một mẫu thử bằng cách đốt ở nhiệt độ ít nhất là 1 150 oC
và phát hiện SO2 tạo thành.
5.3. Phụ tùng và vật dụng
Phụ tùng và các vật dụng tuân theo đúng hướng
dẫn của nhà sản xuất.
6. Chuẩn bị mẫu thử
Nghiền mẫu qua rây cỡ 250 µm và trộn kỹ theo
TCVN 6647:2000 (ISO 11464:1994). Một phần mẫu thử tách riêng được tiến hành
phân tích hàm lượng ẩm theo TCVN 6648:2000 (ISO 11465:1993) để tính toán lại
kết quả theo mẫu được làm khô bằng tủ sấy.
Tiến hành cẩn thận trong suốt quá trình để
giảm thiểu sự thay đổi hàm lượng ẩm trong SRM do sự sấy khô hoặc hấp thụ độ ẩm
không khí. Tất cả các vật liệu đối chiếu chuẩn phải được sử dụng phù hợp với
thông tin được đưa ra trong giấy chứng nhận phân tích.
7. Cách tiến hành
7.1. Chuẩn bị dụng cụ
Lắp ráp các dụng cụ theo hướng dẫn của nhà
sản xuất và ổn định chúng để loại trừ sự sai lệch độ nhạy của thiết bị.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phân tích mẫu thử hoặc các chất hiệu chuẩn
(4.2) có hàm lượng lưu huỳnh bao trùm khoảng giá trị dự đoán có trong mẫu thử
chưa biết.
Thực hiện thủ tục kiểm soát chất lượng đã
được chấp nhận rộng rãi để thiết lập số lượng yêu cầu các mẫu hiệu chuẩn, độ
chụm và tần suất hiệu chuẩn. Yêu cầu phải có ít nhất bốn điểm hiệu chuẩn.
7.3. Phân tích
Cân một phần mẫu thử cho vào một chén nung
thích hợp. Lựa chọn khối lượng của phần mẫu thử sao cho hàm lượng lưu huỳnh dự
đoán nằm trong khoảng giá trị bao trùm của đường cong hiệu chuẩn. Nếu hàm lượng
lưu huỳnh lớn hơn giá trị hiệu chuẩn cực đại thì làm lại quá trình phân tích
với khối lượng mẫu thử nhỏ hơn.
Thao tác vận hành các dụng cụ theo hướng dẫn
của nhà sản xuất.
8. Tính toán và biểu
thị kết quả
Tính toán hàm lượng lưu huỳnh tổng số, Wts,
theo mẫu đất được làm khô bằng tủ sấy, tính bằng gam trên kilogam, theo công
thức sau:
Wts = 0,500 5 (m2/m1).
(100 + w)/100
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m1 là khối lượng của mẫu đất thử,
tính bằng gam;
m2 là khối lượng của lưu huỳnh
dioxit được giải phóng từ mẫu thử, tính bằng miligam;
w là hệ số khô kiệt (tính theo phần trăm)
trong mẫu đất được làm khô bằng tủ sấy (điều 6).
Chú thích - Các thiết bị tự động có thể xác
định hàm lượng lưu huỳnh trực tiếp, mặc dù vậy các số liệu này cần được hiệu
chỉnh theo mẫu được làm khô bằng tủ sấy.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin
sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) tất cả các thông tin cần thiết để nhận
biết đầy đủ về mẫu thử;
c) kết quả xác định, tính theo gam lưu huỳnh
trên một kilogam mẫu đất được làm khô bằng tủ sấy;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy kết quả chính xác đến 0,1 g/kg.
10. Độ chụm và so
sánh với các phương pháp khác
10.1. Khái quát
Giới hạn định lượng của phương pháp này ước
tính khoảng 0,2 g/kg.
Phương pháp này phụ thuộc nhiều vào việc hiệu
chuẩn của thiết bị. Hàm lượng lưu huỳnh, hàm lượng clo, hàm lượng sắt v.v…
trong vật liệu đối chiếu và trong mẫu thử càng gần nhau càng tốt.
10.2. Độ chụm
Phương pháp này đã được thử trong một liên
phòng thí nghiệm vào năm 1998. Bốn mẫu đất đã được phân tích ở tám phòng thí
nghiệm. Kết quả thu được trong bảng 2 phù hợp với TCVN 6910-2:2001 (ISO
5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết
quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương
pháp đo tiêu chuẩn.
Bảng 2
Mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Điều kiện lặp lại
Điều kiện tái lập
g/kg
Sr
r
SR
R
1
1,62
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,13
0,16
0,46
2
0,46
0,10
0,28
0,21
0,58
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,25
0,05
0,13
0,10
0,28
4
0,28
0,06
0,18
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,37
Sr
r
SR
R
là độ lệch chuẩn lặp lại
là giá trị của độ lặp lại
là độ lệch chuẩn tái lập
là giá trị của độ tái lập.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các mẫu thử từ liên phòng thí nghiệm được
phân tích bằng hai phương pháp khác, huỳnh quang tia X, XRF và quang phổ Plasma
cảm ứng kép, ICP. Phương pháp ICP được thực hiện sau khi chiết bằng axit nitric
đặc. Kết quả thu được đưa ra trong bản 3.
Bảng 3
Mẫu thử
Phương pháp
1
2
3
4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,62
0,46
0,25
0,28
XRF
1,50
0,56
0,27
0,46
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,52
0,45
0,20
0,32
PHỤ
LỤC A
(tham khảo)
VÍ
DỤ VỀ CÁC VẬT LIỆU ĐỐI CHIẾU CHUẨN (SRM)
Các vật liệu đối chiếu chuẩn sau đây là có
thể sử dụng được. Danh sách này chưa đầy đủ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- GXR -4 17,7 g lưu huỳnh/kg đất
b) BCR
- CRM 101 1,70 g lưu huỳnh /kg đất
c) Đất từ Viện Khoa học và Công nghệ Quốc
gia, NIST, USA
- SRM 2710 2,4 g lưu huỳnh /kg đất
- SRM 2711 0,420 g lưu huỳnh / kg đất