4
Chương 2 :
XỬ LÝ SƠ
BỘ MẪU VÀ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ
2.1 Phạm vi áp dụng
Trong chương này mô tả các qui trình chuẩn bị
các mẫu thử đất được làm khô trong không khí để sử dụng trong qui trình chiết
mô tả trong các chương từ chương 3 đến chương 5 của tiêu chuẩn này.
2.2 Xác định hàm
lượng chất khô
Xác định hàm lượng của đất ẩm ngoài đồng và
đất được làm khô trong không khí theo TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465, nhưng nhiệt
độ không vượt quá trong khoảng từ 75oC đến 80oC (nếu
trong đất có thạch cao, sẽ có nguy cơ bị mất nước trong khi tạo tinh thể ở
nhiệt độ cao).
2.3 Chuẩn bị mẫu đất
để chiết bằng nước theo tỷ lệ khối lượng : thể tích 1 đất : 5 nước, hoặc chiết
bằng axit loãng.
2.3.1 Dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.3.1.1 Bình hút ẩm, chứa selica gel khô.
2.3.1.2 Bình chứa thuỷ tinh, có khả năng chứa
10 g đất và có nắp thuỷ tinh mài.
2.3.2 Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mỗi phần mẫu thử từ mẫu thí nghiệm
để phân tích như sau:
Làm khô và chuẩn bị mẫu thí nghiệm qua rây có
lỗ rây 2 mm, sử dụng cho tất cả các quy trình qui định trong TCVN 6647 : 2000
(ISO 11464).
Chia phần mẫu đã qua rây 2 mm bằng các phương
pháp chấp nhận được (xem TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464)) để có được mẫu khoảng
100 g.
Nghiền nhỏ phần mẫu này sao cho qua được rây
250 μm.
Chia tiếp mẫu để thu được mẫu thử khoảng 10 g
(nếu cần có thể lấy thêm mẫu thử ở giai đoạn này).
Cho mẫu thử vào bình chứa thuỷ tinh thích hợp
(2.3.1.2) và sấy khô mẫu ở nhiệt độ không quá 400C. Mẫu thử được coi
là khô khi chênh lệch khối lượng giữa 2 lần liên tiếp sau 4h không vượt quá 0,1
% (m/m) mẫu thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích
1)Phải thừa nhận rằng, chất liệu còn lại ở
trên rây thí nghiệm kích thước lỗ 2 mm không chứa sunfat. Điều này thường đúng,
nhưng cũng có loại đất chứa những miếng thạch cao đường kính lớn hơn 2 mm và
trong những trường hợp đó phải dùng tay nhặt và nghiền nhỏ chúng để cho qua rây
thí nghiệm 2 mm vào phần mẫu đã qua rây.
2) Có thể dùng dụng cụ chia mẫu thích hợp
khác bằng cơ học để thay cho hộp đãi, với điều kiện kích thước của chúng phải
phù hợp và thu được loại mẫu yêu cầu, hoặc dùng tay chia tư theo đường chéo.
2.4 Chuẩn bị mẫu đất
để chiết bằng nước theo tỷ lệ khối lượng : thể tích 1 đất : 2 nước
2.4.1 Dụng cụ
Ngoài những dụng cụ qui định trong TCVN 6648
: 2000 (ISO 11465), cần thêm các dụng cụ để chuẩn bị mẫu thử đơn.
2.4.1.1 Bình hút ẩm, chứa selica gel khô.
2.4.1.2 Lọ thuỷ tinh, có thể chứa 125g đất và
có nắp thuỷ tinh mài.
2.4.1.3 Lọ thuỷ tinh, có thể chứa 50g đất và
có nắp thuỷ tinh mài.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị mỗi phần mẫu thử từ mẫu thí nghiệm
để phân tích như sau:
Làm khô và chuẩn bị mẫu thí nghiệm qua rây có
lỗ rây 2 mm, theo qui trình qui định trong TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464).
Chia phần mẫu đã qua rây 2 mm bằng các cách
chấp nhận được (xem TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464)) để có được mẫu khoảng 125 g.
Nghiền nhỏ phần mẫu này sao cho qua được rây
250 μm.
Chia tiếp mẫu để thu được mẫu thử khoảng 50g
(nếu cần có thể lẫy thêm mẫu thử ở giai đoạn này).
Cho mẫu thử vào bình thuỷ tinh thích hợp
(2.4.1.3) và sấy khô mẫu ở nhiệt độ không quá 400C. Mẫu thử được coi là khô khi
chênh lệch khối lượng giữa 2 lần cân liên tiếp sau 4h không vượt quá 0,1 %
(m/m) của mẫu thử.
Để nguội các mẫu thử trong bình hút ẩm
(2.4.1.1). Chú thích
3) Phải thừa nhận rằng, chất liệu còn lại ở
trên rây thí nghiệm kích thước lỗ 2 mm không chứa sunfat. Điều này thường đúng,
nhưng cũng có loại đất chứa những miếng thạch cao đường kính lớn hơn 2 mm và
trong những trường hợp đó phải dùng tay nhặt và nghiền nhỏ chúng để cho qua rây
thí nghiệm 2 mm vào phần mẫu đã qua rây.
4) Có thể dùng dụng cụ chia mẫu thích hợp
khác bằng cơ học để thay cho hộp đãi, với điều kiện kích thước của chúng phải
phù hợp và thu được loại mẫu yêu cầu, hoặc dùng tay chia tư theo đường chéo.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHIẾT
ĐẤT BẰNG NƯỚC THEO TỶ LỆ KHỐI LƯỢNG : THỂ TÍCH LÀ 1 ĐẤT : 5 NƯỚC
3.1 Nguyên tắc
Mô tả qui trình xác định hàm lượng sunfat tan
trong nước của đất, chiết theo tỷ lệ 1 phần khối lượng đất : 5 phần thể tích nước.
Để xác định ion sunfat trong dung dịch thu được,
sử dụng phương pháp khối lượng được giới thiệu trong chương 6 của tiêu chuẩn
này.
Chú thích 5 – Nếu chỉ có mặt cation canxi,
thì hàm lượng sunfat của dịch chiết sẽ không vượt quá 1441 mg SO42-
/l ở 20 0C. Hàm lượng sunfat trong dịch chiết đất hoặc trong nước bề
mặt xác định được trong phép thử này mà vượt quá con số trên thì có nghĩa là có
nhiều muối sunfat hoà tan khác.
3.2 Chuẩn bị chiết
bằng nước 1:5
3.2.1 Thuốc thử
Cần sử dụng các loại thuốc thử sau để chiết
bằng nước
3.2.1.1 Nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương
đương, phù hợp với chất lượng hạng 3 của TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cần những dụng cụ sau để chuẩn bị chiết
sunfat tan trong nước từ mẫu thử đơn.
3.2.2.1 Chai chiết, dung tích khoảng 100 ml.
3.2.2.2 Phễu Buchner, đường kính khoảng 100
mm.
3.2.2.3 Bình lọc có hút chân không, dung tích
khoảng 500 ml, khớp với phễu.
3.2.2.4 Giấy lọc, loại trung bình, độ xốp = 8
μm.
3.2.2.5 Nguồn hút chân không, ví dụ bơm lọc.
3.2.2.6 ống cao su, để lắp bơm chân không với
bình lọc.
3.2.2.7 Máy lắc hoặc máy khuấy, có khả năng
giữ 10 g đất trong 50 ml nước luôn ở dạng huyền phù.
3.2.2.8 Cân, chính xác tới 0,001 g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị mẫu thử đất được làm khô trong không
khí theo các qui trình qui định trong 2.3 của tiêu chuẩn này.
3.2.4 Chuẩn bị chiết
Tiến hành chiết ở nhệt độ từ 200C
đến 250C.
Chiết 1 đất : 5 nước để xác định hàm lượng
sunfat tan trong nước thu được từ một mẫu đất được làm khô trong không khí như
sau:
Cho phần mẫu thử khối lượng 10 g ± 0,1 g vào
chai chiết (3.2.2.1).
Thêm 50 ml ± 0,5 ml nước cất (3.2.1.1) vào
chai chiết, đậy chặt nắp chai, đặt chai nên máy lắc (3.2.2.7) và lắc trong 16h.
Lọc huyền phù đất vào bình lọc khô và sạch (3.2.2.3)
qua giấy lọc phù hợp (3.2.2.4), đặt trong phễu Buchner (3.2.2.2).
Giữ lại dịch lọc thu được để xác định hàm lượng
sunfat. Ghi thể tích của lọc (VE).
3.3 Xác định hàm lượng chất khô
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chương 4 :
CHIẾT
ĐẤT BẰNG NƯỚC THEO TỶ LỆ KHỐI LƯỢNG : THỂ TÍCH 1 ĐẤT : 2 NƯỚC
4.1 Nguyên tắc
Mô tả quy trình xác định hàm lượng sunfat tan
trong nước của đất, theo tỷ lệ chiết 1 phần khối lượng đất : 2 phần thể tích nước
(xem chú thích 5 đến 3.1).
Để xác định ion sunfat trong dung dịch, sử
dụng phương pháp khối lượng trong chương 6 của tiêu chuẩn này.
4.2 Chuẩn bị chiết
bằng nước 1:2
4.2.1 Thuốc thử
Cần sử dụng các loại thuốc thử sau để chiết
bằng nước.
4.2.1.1 Nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương
đương phù hợp với chất lượng hạng 3 của TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng các dụng cụ sau để chiết sunfat tan
trong nước từ mẫu thử đơn.
4.2.2.1 Cốc thí nghiệm, dung tích 500 ml, tốt
nhất có dạng hình nón, mỗi cốc được trang bị một đũa khuấy và có nắp đậy bằng
thuỷ.
4.2.2.2 Phễu Buchner, đường kính khoảng 100
mm.
4.2.2.3 Bình lọc có hút chân không, dung tích
khoảng 500 ml, khớp với phễu.
4.2.2.4 Giấy lọc, loại trung bình, độ xốp = 8
μm.
4.2.2.5 Nguồn hút chân không, ví dụ bơm lọc.
4.2.2.6 ống cao su, để lắp bơm chân không với
bình lọc.
4.2.2.7 Máy lắc hoặc máy khuấy, có khả năng
giữ 50g đất trong 100 ml nước ở dạng huyền phù.
4.2.2.8 Chai chiết, dung tích khoảng 250 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.2.10 Cân, chính xác tới 0,001 g.
4.2.2.11 Mặt kính đồng hồ, có thể đựng được
50 g đất.
4.2.3 Chuẩn bị mẫu thử đất được làm khô trong
không khí
Chuẩn bị mẫu thử đất được làm khô trong không
khí có khối lượng 50 g tiến hành theo các qui trình qui định trong 2.4 của tiêu
chuẩn này.
4.2.4 Chuẩn bị chiết
Tiến hành chiết ở nhiệt độ từ 200C
đến 200C.
Chiết 1 đất : 2 nước để xác định hàm lượng
sunfat tan trong nước có trong từng mẫu đã chuẩn bị như sau:
Cân 50 g ± 0,5 g mẫu thử đất được làm khô
trong không khí trên mặt kính đồng hồ (4.2.2.11) và cho vào chai chiết
(4.2.2.8).
Thêm 100 g ± 1 g nước cất (4.2.1.1) vào chai
chiết (xem chú thích 6), đậy chặt nắp chai, đặt chai lên máy lắc (4.2.2.7) và
lắc trong 16h.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giữ lại dịch lọc thu được để xác định hàm lượng
sunfat. Ghi thể tích của dịch lọc (VE).
Chú thích 6 - Để thuận tiện hơn, nếu có máy
ly tâm, thì nên dùng ống ly tâm để chiết. Khi có huyền phù có thể tách ly tâm
thay vì lọc và lấy 25 ml chất lỏng không màu nổi phía trên để phân tích sau khi
được pha loãng hợp lý nếu cần.
4.3 Xác định hàm lượng chất khô
Tiến hành xác định hàm lượng chất khô của đất
được làm khô trong không khí như quy định trong 2.2 của tiêu chuẩn này.
Chương 5:
CHIẾT
ĐẤT BẰMG AXÍT CLOHYDRIC LOÃNG
5.1 Nguyên tắc
Mô tả qui trình xác định hàm lượng sunfat của
đất tan trong axit, đã được đề cập trong phần đầu.
Những sunfat tan trong axit gồm phần lớn các
sunfat có nguồn gốc tự nhiên, chiết được từ mẫu đất bằng axit clohydric loãng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phải đặc biệt chú ý đến mẫu chứa sunfua (xem
chú thích 7).
Chú thích 7 – Phương pháp chiết bằng axit để
xác định hàm lượng sunfat toàn phần của đất tại thời điểm thử và bất kỳ sunfua
nào có trong đất đều bị phá huỷ trong quá trình chiết (xem chú thích 10). Nếu
như có sunfua, có thể sau đó chúng bị ôxy hoá tạo ra sunfat. Nếu dự đoán có các
sunfua và có khả năng sẽ bị ôxy hoá, thì cần xác định lượng lưu huỳnh toàn phần.
Sự chênh lệch giữa lượng lưu huỳnh toàn phần và lượng sunfat tan trong axit, cả
hai được biểu thị bằng phần trăm SO4 cho biết lượng sunfua có thể có trong đá
phiến mềm và trong đất bùn và chúng thường được phát hiện trong chất thải bẩn
và trong những sản phẩm như đá mỏ (than bùn) và xỉ quặng.
5.2 Chuẩn bị chiết
bằng axit
5.2.1 Thuốc thử
Cần sử dụng các loại thuốc thử sau để chiết
bằng axit. Thuốc thử phải là loại phân tích.
5.2.1.1 Nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương
đương, phù hợp với chất lượng hạng 3 của TCVN 4851: 1989 (ISO 3696)
5.2.1.2 axit clohydric loãng
Cẩn thận pha loãng 500 ml ± 10 ml axit
clohydric đậm đặc (tỷ trọng 1,18) với nước đến 1 lít trong ống đong. Bảo quản
trong chai thuỷ tinh hoặc chai polyetylen. Dung dịch này bảo quản được lâu.
5.2.1.3 Dung dịch amoniac pha loãng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.1.4 Dung dịch bạc nitrat, c(AgNO3) ≈ 0,1
mol/l.
Hòa tan 17 g ± 1 g bạc nitrat vào khoảng 800
ml nước và pha loãng đến 1 lít trong ống đong. Bảo quản dung dịch trong chai
thuỷ tinh mầu nâu.
5.2.1.5 Axit nitric đậm đặc, tỷ trọng 1,42.
5.2.1.6 Giấy quỳ đỏ
5.2.2 Dụng cụ
Cần những dụng cụ sau để chuẩn bị chiết
sunfat tan trong axit từ mẫu thử đơn.
5.2.2.1 Hai cốc thí nghiệm, có dung tích 500
ml, tốt nhất có dạng hình nón trong mỗi cốc được trang bị một chiếc đũa và có
nắp đậy bằng thuỷ tinh.
5.2.2.2 Bếp điện, có khả năng duy trì nhiệt
độ sôi của các chất đựng trong cốc thí nghiệm nhưng không bị quá sôi.
5.2.2.3 Giấy lọc, loại trung bình (độ xốp : 8
μm), loại thô (độ xốp - 8 μm) và loại lọc mịn (độ xốp : 2,5 μm).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.2.5 Chai rửa, tốt nhất làm bằng chất dẻo,
chứa nước cất hoặc nước tinh khiết tương đương.
5.2.2.6 Phễu lọc thuỷ tinh, đường kính khoảng
100 mm.
5.2.2.7 Pipet nhỏ giọt, dung tích 10 ml.
5.2.2.8 Tủ hút.
5.2.2.9 ống đong hình trụ, dung tích 100 ml.
5.2.2.10 Cân, chính xác tới 0,001 g.
5.2.3 Chuẩn bị mẫu thử đất được làm khô trong
không khí
Chuẩn bị mẫu thử đất được làm khô trong không
khí tiến hành theo các qui trình qui định trong 2.3 của tiêu chuẩn này.
5.2.4 Chuẩn bị chiết
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) Cân khoảng 2 g mẫu phân tích (xem chú
thích 9) cho vào cốc thí nghiệm 500 ml (5.2.2.1) cân lại cốc trừ bì để có khối
lượng (ms) của mẫu phân tích.
b) Thêm 100 ml ± 1 ml axit clohydric loãng
(5.2.1.2) vào phần mẫu thử, nếu có bọt nổi lên thì phải chú ý tránh hao hụt chất
liệu thử (xem chú thích 10).
c) Đậy cốc bằng nắp thuỷ tinh, để vào tủ hút
(5.2.2.8), đung cho hỗn hợp sôi và giữ cho sôi nhẹ trong 15 phút.
d) Tráng mặt dưới nắp thuỷ tinh bằng nước cất
(5.2.1.1) hứng nước tráng vào cốc và cho thêm vài giọt axit nitric đậm đặc
trong khi huyền phù vẫn đang sôi.
e) Vừa khuấy vừa thêm từ từ dung dịch amoniac
(5.2.1.3) tốt nhất là dùng pipet nhỏ giọt (5.2.2.7), vào hỗn hợp huyền phù vẫn
đang sôi cho đến khi có sesquioxit kết tủa và khi hỗn hợp làm cho giấy quỳ đỏ (5.2.1.6)
chuyển sang mầu xanh lam (xem chú thích 11).
f) Lọc huyền phù qua giấy lọc thô (5.2.2.3)
thu vào cốc hình nón 500 ml (5.2.2.1). Rửa giấy lọc bằng nước cất cho đến khi
sạch hết clorua, biết được bằng cách cho thêm 1 giọt vào 1 thể tích nhỏ dung
dịch bạc nitrat thì không có mầu đục mờ. Ghi lại tổng thể tích (VE) của dịch
lọc ( thể tích cuối cùng của dịch lọc không được vượt quá 200 ml).
Chú thích
8) Những mẫu lấy từ những nơi ô nhiễm (thí dụ
nhà máy trước đây có sản xuất khí) có thể bị nhiễm xyanua. Những mẫu đó có khả
năng giải phóng hydro xyanua (HCN) khi thêm axit. Trước tiên cần xem xét xem
các mẫu đó có xyanua hay không hoặc việc cho thêm axit phải được thực hiện
trong tủ hút.
9) Khối lượng mẫu sử dụng phụ thuộc vào số
lượng sunfat có trong mẫu. Tốt nhất chọn khối lượng mẫu sao cho tạo ra được
khoảng 0,2 g bari sunfat kêt tủa.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11) Khi thêm amoniac để trung hoà axit ( bước
e) nếu có nhiều sesquioxit kết tủa được tạo ra, thì một số sunfat có thể bị giữ
lại, chúng không thể loại bỏ khi rửa và sẽ dẫn đến kết quả thấp. Trong trường
hợp này cần làm kết tủa lần 2. Việc này thực hiện bằng cách cận thận dỡ bỏ giấy
lọc chữa kết tủa và cho vào cốc ban đầu. Thêm axit clohydric loãng (20 ml axit
clohydric loãng là đủ) và khuấy cho đến khi tan hết sesquioxit. Đun sôi hỗn hợp
và tiến hành lại từ bước e).
5.3 Xác định hàm lượng
chất khô
Tiến hành xác định hàm lượng chất khô của đất
được làm khô trong không khí như qui định trong 2.2 của tiêu chuẩn này.
Chương 6 :
XÁC ĐỊNH
SUNFAT TRONG DUNG DỊCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG DÙNG BARI CLORUA
6.1 Phạm vi áp dụng
Phương pháp khối lượng áp dụng để xác định
sunfat trong các dịch chiết đất bằng nước và dịch chiết bằng axit loãng, thu được
trong các qui trình mô tả trong chương từ 3 đến 5 của tiêu chuẩn này. Phương
pháp này kế tiếp sau phương pháp được mô tả trong TCVN 6200 : 1996 (ISO 9280).
Thông tin về các chất có khả năng gây nhiễu xem trong 6.8.
Hàm lượng sunfat (biểu thị bằng SO42-)
trong khoảng từ 25 mg/l đến 5000 mg/l có thể xác định được theo qui định trong
(6.6.1). Cũng có thể xác định được nồng độ sunfat cao hơn bằng cách lấy phần
mẫu thử nhỏ hơn từ mẫu thí nghiệm (nghĩa là để chiết bằng axit hoặc nước).
Giới hạn xác định dưới (với chín bậc tự do)
của phương pháp được mô tả trong TCVN 6200: 1996 (ISO 9280) là SO42-
= 10 mg/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Axit hoá mẫu thí nghiệm bằng axit clohydric,
tiếp theo đun sôi với dung dịch bari clorua trong ít nhất 20 phút để cho bari sunfat
kết tủa nhanh hơn. Lọc vào phễu thuỷ tinh xốp, rửa chất kết tủa cho sạch hết
clorua, sấy khô ở 1050C, để nguội và cân lại. Khối lượng của chén
nung tăng do bari sunfat kết tủa được tạo thành bởi phản ứng của bari với các
ion sunfat có trong mẫu.
6.3 Thuốc thử
Chỉ được dùng các thuốc thử đạt chất lượng
tinh khiết phân tích, và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, phù
hợp với chất lượng hạng 3 của TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696).
6.3.1 axit clohydric loãng, c(HCL) = 6 mol/l.
Cẩn thận pha loãng 500 ml ± 10 ml axit
clohydric đậm đặc (tỷ trọng 1,18) với nước đến 1 lít trong ống đong. Bảo quản
dung dịch trong chai polyetylen. Dung dịch này có thể bảo quản lâu.
6.3.2 Bari clorua dihydrat, dung dịch 100 g/l
Cảnh báo - Bari clorua độc và sẽ rất nguy
hiểm nếu nuốt phải.
Hoà tan 100 g ± 1 g bari clorua dihydrat
(BaCL22H2O) vào khoảng 800 ml nước, đun nóng hỗn hợp để
dễ hoà tan. Để nguội và pha loãng đủ 1 lit trong ống đong.
Bảo quản dung dịch trong chai polyetylen.
Dung dịch này có thể bảo quản lâu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cảnh báo – Dung dịch natri hydroxit sẽ nguy
hiểm nếu tiếp xúc với da và mắt. Hòa tan 20 g natri hydroxit vào 100 ml nước
đồng thời khuấy liên tục.
Bảo quản dung dịch này trong chai polyetylen.
6.3.4 Chất chỉ thị metyl da cam, dung dịch
khoảng 1 g/l.
Hoà tan 100 g metyl da cam vào trong khoảng
50 ml nước, đun nóng hỗn hợp để dễ hoà tan. Để nguội và pha đủ 100 ml trong ống
đong.
Bảo quản dung dịch này trong chai polyetylen.
Dung dịch này có thể bảo quản lâu.
6.3.5 Dung dịch bạc nitrat, c(AgNO3)
≈ 0,1 mol/l.
Hoà tan 17 g ± 1 g bạc nitrat (AgNO3)
vào khoảng 800 ml nước và pha loãng đến 1 lít trong ống đong. Bảo quản dung
dịch này trong chai mầu nâu. Dung dịch này có thể bảo quản lâu, tránh ánh sáng.
6.3.6 Etanol (C2H2OH),
hoặc cồn tinh khiết (95% etanol, 5% nước).
6.3.7 Natri clorua, dung dịch 100 g/l
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3.8 Natri cacbonat (Na2CO3),
khan
Chú thích 12 – Khi cần có dung dịch chuẩn
chính xác, thuận lợi nhất là lấy thuốc thử này mới được chuẩn hoá ở dạng đậm đặc
và pha loãng ra theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
6.4 Dụng cụ
Dùng những dụng cụ thí nghiệm thông thường và
6.4.1 Phễu thuỷ tinh xốp, có dung tích khoảng
30 ml, độ xốp 4.
6.4.2 Bình Buchner, có trang bị bộ phận an
toàn để nối với bộ lọc chân không
6.4.3 Cân phân tích, chính xác tới 0,0002 g.
6.4.4 Bát cô mẫu bằng platin, dung tích 250
ml.
6.5 Lấy mẫu và chuẩn
bị mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thu dịch chiết thí nghiệm váo chai thuỷ tinh
hoặc chai polyetylen và phân tích ngay sau khi lọc hoặc bảo quản ở 2oC
đến 5oC không quá một tuần.
Cho mẫu vào đầy chai để đuổi hết không khí và
như vậy loại trừ nguy cơ oxy hoá các mẫu có chứa sunfua và sunfit.
Chú thích 13 – Các mẫu chứa hàm lượng chất
hữu cơ thấp có thể bảo quản lâu hơn, nhưng phải kiểm tra để biết chắc là mẫu
vẫn ổn định.
6.6 Cách tiến hành
6.6.1 Phần mẫu thử
Thể tích của phần mẫu phải nằm trong khoảng
10 ml và 200 ml và chứa không quá 50 mg ion sunfat. Dùng pipet lấy phần mẫu thử
từ mẫu thí nghiệm (dịch chiết bằng nước hoặc bằng axit). Ghi chính xác thể tích
(VA) của phần mẫu thử.
Chú thích 14 – Thể tích (VE) của dịch chiết
bằng nước hoặc bằng axit (mẫu thí nghiệm) cần biết để tính kết quả nồng độ ion
sunfat, miligam trên kilogam đất được làm khô trong không khí, và phải được ghi
lại như một phần của các quy trình nêu trong chương 3 đến chương 5.
6.6.2 Xử lý sơ bộ
Đong phần mẫu thử (6.6.1) cho vào cốc thí
nghiệm 500 ml và thêm 2 giọt chỉ thị da cam (6.3.4). Trung hoà phần mẫu thử
bằng axit clohydric loãng (6.3.1) hoặc bằng dung dịch natri hydroxit (6.3.3)
tuỳ theo pH ban đầu. Thêm 2 ml ± 0,2 ml axit clohydric loãng và sau đó nếu cần,
thêm nước để tổng thể tích trong cốc đạt 200 ml ± 20 ml. Đun sôi hỗn hợp trong
cốc ít nhất 5 phút.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích
15) Nếu thấy có khả năng trong phần chất
không tan thu được sau lọc có chứa sunfat không hoà tan không hoà tan và muốn
đưa phần không tan này vào kết quả cuối cùng, thì giữ lại giấy lọc và tiến hành
theo qui trình nêu trong (6.9.2).
16) Nếu có silic trong phần mẫu thử với hàm
lượng có khả năng gây trở ngại (xem 6.8) thì tiến hành theo phương pháp xử lý
sơ bộ nêu trong (6.9.1).
17) Nếu có những hợp chất hữu cơ trong phần
mẫu thử với hàm lượng có khả năng gây nhiễu (xem 6.8) thì tiến hành theo phương
pháp xử lý sơ bộ nêu trong (6.9.1).
6.6.3 Làm kết tủa
Đun sôi dung dịch thu được sau xử lý sơ bộ
(6.6.2) và dùng pipet thêm từ từ 10 ml ± 5 ml dung dịch bari clorua (6.3.2)
nóng (khoảng 80oC). Đun dung dịch ít nhất 1h, sau đó để dung dịch
nguội và giữ qua đêm ở 50 ± 10oC.
Chú thích 18 – Thêm từ từ dung dịch bari
clorua nóng để giảm khả năng cộng kết. Việc đun nóng sau đó giúp cộng kết đông lại
và làm cho nó có tinh thể lớn hơn, làn giảm hơn nữa việc đồng kết tủa.
6.6.4 Lọc
6.6.4.1 Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân phễu chính xác đến 0,0002 g. Ghi khối lượng
của phễu (ml) sau đó lắp phễu vào bình Buchner (6.4.2). Lọc phần lắng dùng máy
hút nhẹ. Dùng đũa thuỷ tinh đầu bịt cao su cạo phần lắng còn lại dưới đáy cốc
và tráng cốc bằng nước lạnh rồi đổ vào phễu. Rửa phần lắng trong phễu bằng nước
lạnh không chứa clorua.
6.6.4.2 Thử kiểm tra clorua trong nước rửa
Thu lấy khoảng 5 ml phần lọc trong 6.6.4.1 cho
vào 1 cốc nhỏ chứa khoảng 5 ml dung dịch bạc nitrat (6.3.5). Để xác định chắc
chắn là nước rửa sạch clorua trong kết tủa bari sunfat thì theo dõi hỗn hợp và kiểm
tra thấy không còn đục nữa. Nếu vẫn còn đục thì tiếp tục rửa. Cũng cần kiểm tra
để clorua không bám vào mặt dưới miệng phễu.
6.6.5 Sấy khô và cân
Lấy phễu lọc ra và làm khô ở nhiệt độ 105oC ±
2oC trong khoảng 1 h. Chuyển sang bình hút ẩm và cân chính xác khi chén đã
nguội đến nhiệt độ phòng. Đặt vào lò sấy tiếp thêm 10 phút, lại làm nguội và
cân. Với điều kiện khối lượng cân lần thứ 2 không chênh lệch quá 0,0002 g so
với lần cân thứ nhất, ghi khối lượng thứ hai (m2). Nếu không thì tiến hành làm
khô, nguội và cân lại cho đến khi kết quả của hai lần cân tiếp không chênh lệch
quá 0,0002 g.
Chú thích 19 – Thời gian làm khô có thể ngắn
hơn nếu như rửa phần kết tủa ba lần, mỗi lần 5 ml etanol (6.3.6).
6.6.6 Thử trắng
Tiến hành theo qui trình nêu như trong 6.6.3
đến 6.6.5, nhưng thay phần mẫu thử bằng 200 ml ± 20 ml nước. Lấy khối lượng của
phễu sau khi lọc trong 6.6.4 trừ đi khối lượng của phễu trước khi lọc 6.6.5 thu
được khối lượng thử trắng mo tính bằng gam.
6.7 Biểu thị kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính khối lượng m của bari clorua trong phần
mẫu thử, bằng gam, theo công thức sau:
m = m2 – m1
- mo
trong đó
mo là khối lượng của mẫu thử
trắng, tính được trong 6.6.6, tính bằng gam;
m1 là khối lượng của phễu, tính được
trong 6.6.5, tính bằng gam;
m2 là khối lượng của phễu, tính được
trong 6.6.5, tính bằng gam;
Tính nồng độ sunfat p (SO42-)
trong dung dịch, bằng miligam trên lít, theo công thức:
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
VA là thể tích của phần mẫu thử
(xem 6.6.1), tính bằng mililit;
0,4116 là hệ số khối lượng (sunfat / bari
sunfat ).
Hệ số chuyển đổi cho những đơn vị nồng độ
khác được nêu trong bảng 1.
Bảng 1 – Hệ số chuyển
đổi
ρ1SO42-
mg/l
C(SO42-)
mmol/l
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mg/l
ρ(SO42-)
= 1 mg/l
1
0,01041
0,333 8
c (SO42-)
= 1 mmol/l
96,06
1
32,06
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.7.2 Tính nồng độ sunfat trong đất
Tính nồng độ sunfat ρ2(SO42-)
của đất, bằng miligam trên kilogam đất được làm khô trong không khí, theo công
thức sau:
ρ1(SO42-) là
nồng độ sunfat đo được trong dịch chiết, tính bằng miligam trên lít (tính được
trong 6.7.1);
VE là tổng thể của dịch chiết,
tính bằng mililit;
ms là khối lượng của mẫu được lấy,
tính bằng gam;
Bảng 2 - Độ lệch
chuẩn của độ lặp lại và độ tái lập
Mẫu
Thể tích phần mẫu
thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nồng độ sunfat
mg/l
Sr
mg/l
VCr
%
SR
mg/l
VCr
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
200
50
3,3
_
_
_
2
20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,3
1,6
6,9
3,3
3
20
583
8,4
1,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,3
4
20
1 160
9,3
0,8
11,6
1,0
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 500
21,3
_
_
_
6
20
5 000
29,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
_
_
sr là độ chêch lệch chuẩn của độ
lặp lại
VCr là hệ số biến thiên của độ
lặp lại
SR là độ lệch chuẩn của độ tái
lập
VCR là hệ biến thiên của độ tái
lập
Chi tiết về mẫu
1,5,6: Dung dịch chuẩn, số liệu của Anh,
một phòng thí nghiệm, 9 bậc tự do.
2: Số liệu của Đức, 10 phòng thí nghiệm, 37
bậc tự do.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4: Số liệu của Đức, 9 phòng thí nghiệm, 32
bậc tự do.
6.7.3 Độ lặp lại và độ tái lập của việc xác
định sunfat trong dung dịch thử
Độ lệch chuẩn của độ lặp lại và độ tái lập
xác định được đối với phương pháp qui định trong TCVN (ISO 9280) nêu trong bảng
2. Những số liệu thu được trong thử nghiệm của liên phòng thí nghiệm về các qui
trình qui định trong tiêu chuẩn này nêu trong phụ lục A.
6.8 Các chất gây
nhiễu
Sunfua và sunfit sẽ gây cản trở nếu như các
mẫu bị phơi ra không khí tạo ra sự oxy hoá thành sunfat trước khi phân tích.
Mặt khác, bất cứ sunfua và sunfit nào có mặt ở thời điểm bắt đầu phân tích phải
loại bỏ bằng cách đuổi khí hydro sunfua và sunfua dioxit bằng cách đun sôi
trong quá trình xử lý (6.6.2).
Các hợp chất hữu cơ có mặt với khối lượng
đáng kể (thí dụ mẫu có chỉ số permanganat > 30 mg O2/l) có thể
gây cản trở do hấp thụ hoặc cộng kết. Sử dụng qui trình mô tả trong 6.9.1 có
thể loại được trở ngại này.
Các lượng ion vô cơ khác có trong phần mẫu
thử (6.6.1) thấp hơn giá trị nêu trong bảng 3 thì không gây cản trở.
Bảng 3 – Dung sai của
các ion khác
ion
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng tối đa
mg/l
Cromat
Photphat
Nitrat
Silicat
Canxi
Sắt (III)
CrO42-
PO43-
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
SiO2
Ca2+
Fe3+
10
10
100
2,5
100
50
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.9.1 Loại bỏ các chất hữu cơ
Đong phần mẫu thử (6.6.1) vào bát cô mẫu
platin và thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam (6.3.4).
Trung hoà phần mẫu thử bằng axit clohidric
loãng (6.3.1) hoặc dung dịch natri hidroxit (6.3.3) tuỳ theo pH ban đầu và sau
đó thêm 2,0 ml axit clohidric loãng. Cô đến gần khô trên nồi cách thuỷ và sau
đó thêm 5 giọt dung dịch natri clorua (6.3.7) vào chất lỏng còn lại. Cô tiếp
đến khô hoàn toàn và sau đó đốt bằng bát platin đến đỏ xám (khoảng 700oC) trên
ngọn lửa bunsen hoặc trong lò nung cho đến khi thành tro.
Để nguội và làm ướt tro bằng khoảng 10 ml nước.
Thêm 5 giọt axit clohidric loãng (6.3.1) và cô đến khô trên nồi cách thuỷ. Để
cho nguội từ từ, thêm 10 ml ± 1 ml nước và chuyển lượng này vào cốc có mỏ dung
tích 500 ml. Tiến hành tiếp theo mô tả trong 6.2.2, bắt đầu từ “thêm 2 giọt
chất chỉ thị metyl da cam..”.
6.9.2 Xác định sunfat trong chất không hoà
tan
Đặt giấy lọc trong 6.6.2 vào bát cô mẫu
platin (6.4.4), đậy nắp và đốt trên ngọn lửa busen cháy nhỏ hoặc đặt vào trong
lò nung ở nhiệt độ phòng và để ở nhiệt độ 500oC để đốt cháy giấy lọc. Trộn tro
với 4 g ± 0,1 g natri cacbonat khan (6.3.8) và đốt mạnh để nóng chảy hỗn hợp,
duy trì ở trạng thái nóng chảy 15 phút. Để nguội.
Thêm 500 ml nước vào bát cô mẫu platin, làm
ấm để hoà tan hỗn hợp nóng chảy, sau đó lọc dung dịch qua giấy lọc thô. Rửa
giấy lọc bằng 20 ml nước. Tiến hành theo mô tả trong 6.6.2 đến 6.6.6 bắt đầu từ
“thêm 2 giọt chất chỉ thị metyl da cam…” với hỗn hợp dịch lọc và nước rửa.
Chú ý rằng khi thêm axit khí cacbon dioxit
thoát ra rất mạnh.
Tính nồng độ sunfat tăng thêm, bằng miligam
trên lít, theo mô tả trong 6.7 và cộng với nồng độ sunfat hoà tan xác định được
trên dịch lọc tạo thành trong quá trình xử lý (6.6.2) để có được nồng độ sunfat
toàn phần.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.10.1 Rửa các phễu thuỷ tinh xốp đã sử dụng
6.10.2 Có thể loại bỏ bari sunfat khỏi chén
nung sau khi phân tích, bằng cách ngâm qua đêm trong dung dịch chứa 5 g dinatri
etylendiaminetetraaxetat (EDTA, muối dinatri) và khoảng 25 ml etanolmin (NH2CH2CH2OH)
trên lít nước. Sau khi ngâm xong, rửa chén bằng nước rút ra trước khi sấy và sử
dụng lại trong phân tích tiếp theo.
Chương 7 :
ĐỘ CHÍNH
XÁC CỦA PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ BÁO CÁO KẾT QUẢ
7.1 Độ lặp lại và độ
tái lập
Các kết quả thử của liên phòng thí nghiệm đối
với ba phương pháp chiết và xác định sunfat được đưa ra trong phụ lục A.
7.2 Báo cáo kết quả
7.3 Báo cáo kết quả
phải gồm thông tin sau:
a) theo tiêu chuẩn này;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) các chi tiết chuẩn bị mẫu thử;
d) bất kỳ một qui trình đặc biệt nào được sử
dụng;
e) độ lặp lại đạt được;
f) kết quả biểu thị đến số thích hợp có nghĩa
và phương pháp biểu thị đã sử dụng;
g) bất kỳ chi tiết nào khác không qui định
trong tiêu chuẩn này, hoặc tuỳ ý lựa chọn, hoặc các yếu tố khác có thể ảnh hưởng
đến kết quả.
Phụ
lục A
(tham khảo)
CÁC
KẾT QUẢ THỬ GIỮA CÁC PHÒNG THÍ NGHIỆM
Một thử nghiệm liên phòng thí nghiệm đã tiến
hành thử nghiệm các qui trình qui định trong tiêu chuẩn này. Trong thử nghiệm
này, có 11 phòng thí nghiệm tham gia để xác định nồng độ sunfat có thể tan
trong axit và tan trong nước của bốn loại đất và hàm lượng sunfat của một dung
dịch. Các đặc tính của đất đã được phân tích và cho trong bảng A.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các giá trị này được tính theo TCVN 4550 – 89
(ISO 5725). Độ chính xác của các phương pháp thử – Xác định độ lặp lại và độ
tái lập với phương pháp thử chuẩn bằng các thử nghiệm của liên phòng thí
nghiệm.
Bảng A.1 – Các đặc
tính của đất đã được sử dụng cho các thử nghiệm liên phòng thí nghiệm để xác
định sunfat
Đất
Mô tả
A
B
C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đất tự nhiên (C) có bổ sung thạch cao
- sunfat có thể hoà tan trong nước được
khống chế bởi giới hạn độ hoà tan của thạch cao
Đất tự nhiên (C) có bổ sung natri sunfat
- sunfat có nồng độ cao trong nước
Đất tự nhiên
Đất/đất khu công nghiệp bị ô nhiễm
Bảng A.2 – Các kết
quả thử liên phòng thí nghiệm về việc xác định sunfat trong dung dịch thử
Số phòng thí nghiệm còn lại sau khi trừ số
phòng không đạt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số kết quả chấp nhận
Giá trị trung bình, mg/l
Độ lệch chuẩn của độ lặp lại (Sr),
mg/l
Độ lệch chuẩn tương đối của độ lặp lại, %
Giới hạn độ lặp lại, (r = 2,8 x Sr),
mg/l
Độ lệch chuẩn của độ tái lập(Sr),
mg/l
Độ lệc chuẩn tương đối của độ tái lập, %
Giới hạn độ tái lập, (r =2,8 x Sr),
mg/l
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
20
5 247
58
1,11
164
273
5,20
764
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng A.3 – Các kết
quả thử liên phòng thí nghiệm về việc xác định sunfat có thể tan trong axit của
các loại đất thử nghiệm
Đất
A
B
C
D
Số phòng thí nghiệm còn lại sau khi trừ số
không đạt
Số phòng thí nghiệm không đạt
Số kết quả được chấp nhận
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn của độ lặp lại (sr),
% đất được làm khô trong không khí
Độ lệch chuẩn tương đối của độ lặp lại (%)
Giới hạn của độ lặp lại (r = 2,8 x sr),
% đất được làm khô trong không khí
Độ lệch chuẩn của độ tái lập (sR),
% đất được làm khô trong không khí
Độ lệch chuẩn tương đối của độ tái lập (%)
Giới hạn của độ tái lập (R = 2,8 ì sR), %
đất được làm khô trong không khí
7
0
14
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,099
7,07
0,276
0,099
7,10
0,278
8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16
2,836
0,265
9,35
0,742
0,339
11,97
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
0
20
0,175
0,019
10,93
0,054
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
52,51
0,258
7
0
14
1,048
0,080
7,65
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,168
16,06
0,472
Bảng A.4 – Các kết
quả thử liên phòng thí nghiệm về việc xác định sunfat có thể tan trong dịch
chiết 1 đất : 5 nước
Đất
A
B
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D
Số phòng thí nghiệm còn lại sau khi trừ số
không đạt
Số phòng thí nghiệm không đạt
Số kết quả được chấp nhận
Giá thị trung bình, % đất được làm khô
trong không khí
Độ lệch chuẩn của độ lặp lại (sr),
% đất được làm khô trong không khí
Độ lệch chuẩn tương đối của độ lặp lại (%)
Giới hạn của độ lặp lại (r = 2,8 x sr),
% đất được làm khô trong không khí
Độ lệch chuẩn của độ tái lập (sR), % đất được
làm khô trong không khí
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn của độ tái lập (R = 2,8 ì sR), %
đất được làm khô trong không khí
11
0
22
0,738
0,032
4,28
0,088
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,29
0,192
10
0
20
2,785
0,083
2,98
0,233
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,234
8,40
0,655
11
0
22
0,095
0,007
7,33
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,094
35,37
0,263
10
0
20
0,636
0,016
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,046
0,096
15,14
0,270
Bảng A.5 – Các kết
quả thử liên phòng thí nghiệm về việc xác định sunfat có thể tan trong dung
dịch chiết 1 đất : 2 nước
Đất
A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C
D
Số phòng thí nghiệm còn lại sau khi trừ số
không đạt
Số phòng thí nghiệm không đạt
Số kết quả được chấp nhận
Giá trị trung bình, % đất được làm khô
trong không khí
Độ lệch chuẩn của độ lặp lại (sr), % đất được
làm khô trong không khí
Độ lệch chuẩn tương đối của bộ lặp lại (%)
Giới hạn của độ lặp lại (r = 2,8 ì sr), %
đất được làm khô trong không khí
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn tương đối của độ tái lập (%)
Giới hạn của độ tái lập (R = 2,8 ì sR), %
đất được làm khô trong không khí
10
0
20
0,293
0,016
5,49
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,027
9,32
0,076
9
0
18
2,450
0,144
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,90
0,405
0,429
17,52
1,202
11
0
22
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,013
14,12
0,035
0,026
28,98
0,074
9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18
0,298
0,017
5,69
0,047
0,039
13,17
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6656:2000 (ISO 11048 : 1995) về chất lượng đất - xác định hàm lượng sunfat tan trong nước và tan trong axit do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6656:2000 (ISO 11048 : 1995) về chất lượng đất - xác định hàm lượng sunfat tan trong nước và tan trong axit do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
7.579