TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 6222 : 2008
ISO 9174 : 1998
CHẤT LƯỢNG NƯỚC – XÁC ĐỊNH CROM –
PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
Water
quality – Determination of chromium – Atomic absorption spectrometric medthods
Lời nói đầu
TCVN 6222 : 2008 thay thế TCVN 6222 :
1996.
TCVN 6222 : 2008 hoàn toàn tương đương
với ISO 9174 : 1998.
TCVN 6222 : 2008 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất
lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Crom xuất hiện trong
nước ở hai trạng thái crom (III) và crom (VI). Hai phương pháp được mô tả trong
tiêu chuẩn này xác định hai trạng thái oxy hóa của crom, crom hòa tan trong
axit và crom hòa tan trong nước. Lựa chọn phương pháp nào là tùy thuộc vào nồng
độ của crom có trong nước cần phân tích.
Phụ lục A cung cấp
thông tin về xử lý trước và phá mẫu crom tan trong bùn và trầm tích.
CHẤT
LƯỢNG NƯỚC – XÁC ĐỊNH CROM – PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
Water
quality – Determination of chromium – Atomic absorption spectrometric medthods
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định
hai phương pháp xác định crom trong nước bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử. Hai
phương pháp này được đề cập trong các điều riêng biệt như sau:
- Điều 3: Phương pháp
xác định crom bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa;
- Điều 4: Phương pháp
xác định crom bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử hóa nhiệt điện (không ngọn lửa).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Việc bay
hơi sẽ làm tăng ảnh hưởng của các chất gây cản trở và do đó với các nồng độ dưới
0,1 mg/l thì áp dụng phương pháp đã nêu trong điều 4.
Phương pháp nêu ở điều
4 áp dụng cho phân tích mẫu nước và nước thải khi nồng độ crom trong khoảng từ
5 μg/l đến 100 μg/l bằng cách bơm một thể tích mẫu là 20 μl. Có thể áp dụng
phương pháp này để xác định các nồng độ cao hơn bằng cách dùng một thể tích mẫu
nhỏ hơn.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn
sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện
dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn
không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất (bao gồm cả sửa đổi).
TCVN 5992 : 1995 (ISO
5667-2 : 19911)) Chất lượng nước – Lấy mẫu – Phần 2:
Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu;
TCVN 6663-3 : 2008
(ISO 5667-3: 2003) Chất lượng nước – Lấy mẫu – Phần 3: Hướng dẫn bảo quản và xử
lý mẫu.
3. Xác định crom bằng
đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
3.1. Nguyên tắc
Phương pháp dựa trên
phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của hàm lượng crom trong mẫu đã axit hóa trên ngọn
lửa nitơ oxit/axetylen. Đo ở bước sóng 357,9 nm. Cần thêm muối lantan để giảm cản
trở.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tất cả các thuốc thử
thuộc loại tinh khiết phân tích. Sử dụng nước đã loại ion hoặc nước cất với dụng
cụ hoàn toàn bằng thủy tinh. Nước dùng để xác định mẫu trắng chuẩn bị thuốc thử
và dung dịch tiêu chuẩn phải có hàm lượng crom không đáng kể so với nồng độ nhỏ
nhất xác định được trong mẫu.
3.2.1. Axit
clohydric, HCl,
ρ ≈ 1,18 g/ml
3.2.2. Axit nitric, HNO3, ρ ≈
1,42 g/ml
3.2.3. Axit nitric, c(HNO3) =
1,5 mol/l
Lấy khoảng 500 ml nước
vào một bình dung tích 1000 ml, thêm 100 ml axit nitric (xem 3.2.2) và pha
loãng bằng nước đến vạch mức.
3.2.4. Hydro peroxit,
H2O2,
dung dịch 30 % phần thể tích.
3.2.5. Lantan clorua,
(LaCl3),
dung dịch ρ (La) = 20
g/l.
Hòa tan 23,5 g oxyt
lantan La2O3 trong 200 ml axit clohydric (xem 3.2.1), pha
loãng đến 1000 ml bằng nước và lắc đều.
CẢNH BÁO: Phải thận
trọng khi chuẩn bị dung dịch này vì phản ứng của La2O3 với
axit clohydric phát nhiệt mạnh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.6.1. Crom, dung dịch
gốc, ρ
(Cr) = 1,000 g/l.
Sấy một phần kali
dicromat (K2Cr2O7) ở 105 °C ± 2 °C trong khoảng
2 h. Làm nguội và hòa tan 2,825 g ± 0,001 g kali dicromat đã sấy khô với nước
vào một bình định mức. Thêm 5 ml ± 1 ml axit nitric (3.2.2) và pha loãng bằng
nước đến 1000 ml trong một bình định mức.
1 ml dung dịch gốc
này chứa 1,00 mg crom.
Bảo quản dung dịch
này trong chai polyetylen hoặc chai thủy tinh bosilicat ở nhiệt độ phòng. Dung
dịch bền ở nhiệt độ phòng khoảng một năm nếu được bảo quản trong chỗ tối ở pH từ
1 đến 2.
CHÚ THÍCH: Dung dịch
gốc crom có bán sẵn trên thị trường.
3.2.6.2. Crom, dung dịch
tiêu chuẩn,
r (Cr) = 50 mg/l.
Dùng pipet lấy 50,00
ml ± 0,01 ml dung dịch crom gốc (3.2.6.1) cho vào một bình định mức dung tích 1
000 ml. Thêm 1 ml axit nitric (3.2.2), thêm nước đến vạch mức và trộn đều.
Dung dịch bền ít nhất
trong một tháng.
3.3. Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.2. Dụng cụ thủy
tinh
Trước khi dùng ngâm tất
cả các dụng cụ thủy tinh khoảng 24 h trong axit nitric (3.2.3) sau đó tráng kỹ
với nước.
Nếu nồng độ crom
trong mẫu được dự kiến là thấp (ví dụ trong nước ngầm) dụng cụ thủy tinh cần được
để trong axit nitric (3.2.3) cho đến khi sử dụng.
Không dùng đồ thủy
tinh đã được làm sạch bằng axit cromic.
3.3.3. Màng lọc, đường kính danh định
của lỗ 0,45 µm, đã được rửa kỹ bằng axit nitric (3.2.3) và tráng bằng nước (xem
3.2).
3.4. Lấy mẫu và chuẩn
bị phần mẫu thử
3.4.1. Khái quát
Lấy mẫu và bảo quản mẫu
theo TCVN 5992 (ISO 5667-2) và TCVN 6663-3 (ISO 5667-3). Xem thêm Phụ lục A.
Lấy mẫu vào bình
polyetylen hoặc bình thủy tinh bosilicat đã được rửa sạch bằng axit nitric
(3.2.3) trước đó và tráng bằng nước (3.2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xử lý mẫu bằng cách
cho thêm lượng vừa đủ axit nitric (3.2.2) ngay sau khi lấy mẫu và điều chỉnh pH
trong khoảng từ 1 đến 2.
Thêm 1 ml hydro
peroxyt (3.2.4) và 2 ml axit nitric (3.2.2) vào 90 ml mẫu đã axit hóa hoặc một
lượng phù hợp mẫu thêm khác tùy theo nồng độ dự kiến. Đun sôi và làm bay hơi đến
thể tích khoảng 50 ml.
Không được làm mẫu bị
khô kiệt.
Trường hợp mẫu có nồng
độ crom thấp, phương pháp phá mẫu này phải được tiến hành trong nồi hấp hoặc lò
vi sóng.
Điều quan trọng là phải
thực hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị.
Thêm 10 ml axit
nitric (3.2.2) vào dung dịch đã bay hơi. Chuyển dung dịch vào bình định mức 100
ml.
Thêm 10 ml dung dịch
lantan clorua (xem 3.2.5) vào bình định mức, pha loãng đến vạch bằng nước và lắc
đều.
3.4.3. Crom tan trong
nước
Lọc mẫu qua màng lọc
(xem 3.3.3) càng nhanh càng tốt sau khi lấy mẫu và axit hóa ngay dịch lọc bằng
axit nitric (3.2.2) để có pH từ 1 đến 2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.5. Cách tiến hành
3.5.1. Thử mẫu trắng
Tiến hành thử mẫu trắng
song song với việc xác định theo cùng một trình tự và dùng cùng lượng các thuốc
thử như nhau khi lấy mẫu và khi xác định, nhưng thay mẫu bằng nước.
3.5.2. Chuẩn bị dãy
dung dịch xây dựng đường chuẩn
Trước mỗi loạt xác định,
từ dung dịch tiêu chuẩn crôm (3.2.6.2) chuẩn bị ít nhất năm dung dịch xây dựng
đường chuẩn bao trùm được khoảng nồng độ cần xác định, ví dụ như sau:
Dùng pipet lấy 1,0
ml; 2,5 ml; 5,0 ml; 10,0 ml và 20,0 ml dung dịch tiêu chuẩn crom (3.2.6.2) cho
vào một dãy các bình định mức dung tích 100 ml. Tùy theo phương pháp xử lý sơ bộ
(3.4.2 và 3.4.3) cho vào mỗi bình 10 ml hoặc 2 ml axit nitric (3.2.2) và 10 ml
dung dịch latan clorid (3.2.5), pha loãng đến vạch mức bằng nước và lắc đều.
Các dung dịch này có nồng độ crom tương ứng với từng bình là 0,50 mg/l; 1,25
mg/l; 2,50 mg/l; 5,00 mg/l và 10,0 mg/l. Tiếp tục như vậy để tạo ra các dãy nồng
độ cần có.
3.5.3. Dựng đường chuẩn
Cài đặt máy theo hướng
dẫn của nhà sản xuất (tại bước sóng l
= 357,9 nm) dùng ngọn lửa oxyt nitơ/ axetylen.
Hút dung dịch xây dựng
đường chuẩn (3.5.2) và tối ưu hóa các điều kiện về hút, độ cao đèn khí và điều
kiện ngọn lửa. Điều chỉnh độ nhạy của thiết bị đến độ hấp thụ “không” (zero) với
nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.5.4. Đo phần mẫu thử
Hút phần mẫu thử đã
chuẩn bị (3.4.2 hoặc 3.4.3) vào ngọn lửa và đo độ hấp thụ của crom. Sau mỗi
phép đo hút nước và chỉnh lại về điểm “không”, nếu cần.
3.6. Biểu thị kết quả
Dựa vào đường chuẩn
có được (xem 3.5.3) hoặc số liệu thu được qua sử dụng bộ xử lý số liệu, xác định
nồng độ của crom tương ứng với các độ hấp thụ của phần mẫu thử (3.5.4) và của mẫu
trắng (xem 3.5.1).
Tính toán nồng độ
crom của mẫu, tính bằng miligam trên lít, theo công thức:

Trong đó:
Ρ là nồng độ crom ứng
với độ hấp thụ của mẫu trắng, tính bằng miligam trên lít;
As là độ hấp
thụ của phần mẫu thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vp là thể
tích mẫu được axit hóa theo 3.4.2 hoặc 3.4.3, tính bằng mililit;
b là độ nhạy (độ dốc
của đồ thị) tính theo lít trên miligam;
Vw là thể
tích phần mẫu thử theo 3.4.2 hoặc 3.4.3, tính bằng mililit.
Dữ liệu về độ chụm của
phương pháp này được nêu trong Bảng B.1.
3.7. Cản trở
Các ion sau đây đã được
thử và chứng tỏ không gây cản trở khi ở nồng độ thấp hơn mức nêu trong Bảng 1.
Thông tin này thu được
từ các thử nghiệm thực tế do một nhóm công tác tiến hành năm 1984
Bảng
1 – Các ion gây cản trở
Ion
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mg/l
Ion
Nồng
độ
mg/l
Sulfat
Clorua
Natri
Kali
Magie
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10000
12000
9000
9000
2000
2000
Sắt
Niken
Đồng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhôm
Kẽm
500
100
100
100
100
100
Tổng cặn khô còn lại
của mẫu không được quá 15 g/l và độ dẫn điện riêng phải nhỏ hơn 2000 mS/m.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.8. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm cần
có ít nhất các thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn
này;
b) Viện dẫn phương
pháp đã sử dụng;
c) Nhận dạng đầy đủ mẫu;
d) Kết quả phân tích
(3.6);
e) Mọi thông tin khác
liên quan đến cách tiến hành.
4. Xác định crom tổng
bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử nguyên tử hóa nhiệt điện (không ngọn lửa)
4.1. Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2. Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử
thuộc loại tinh khiết phân tích. Dùng nước đã loại ion hoặc nước cất bằng dụng
cụ hoàn toàn bằng thủy tinh. Nước dùng để xác định mẫu trắng và để chuẩn bị thuốc
thử và dung dịch chuẩn phải có hàm lượng crom không đáng kể so với nồng độ nhỏ
nhất xác định được trong mẫu.
4.2.1. Crom, dung dịch
tiêu chuẩn, ρ
(Cr) = 0,5 mg/l.
Thêm 10 ml ± 0,01 ml
dung dịch chuẩn crom (3.2.6.2) vào bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm 10 ml
axit nitric (3.2.2) pha loãng đến vạch với nước.
Dung dịch này bền ít
nhất một tháng.
4.3. Thiết bị, dụng cụ
4.3.1. Máy đo phổ hấp
thụ nguyên tử, được
trang bị một bộ nguyên tử hóa nhiệt điện, đèn crom catot rỗng và một thiết bị
thích hợp để hiệu chỉnh các chất hấp thụ không đặc thù.
4.3.2. Ống nguyên tử
hóa
Những ống này khác
nhau tùy thuộc vào thiết bị sử dụng nhưng cần phải có phủ lớp cách nhiệt và được
chuẩn bị phù hợp với điều kiện thử nghiệm trước khi sử dụng theo hướng dẫn của
nhà sản xuất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.3. Ống bơm mẫu tự
động hoặc microsơranh, có thể tích thích hợp.
Để có độ chụm cao cần
phải có một ống bơm mẫu tự động.
4.4. Lấy mẫu và chuẩn
bị phần mẫu thử
Theo các trình tự mô
tả ở 3.4 nhưng loại bỏ dung dịch lantan clorua.
Do nồng độ crom được
xác định rất thấp, phải đặc biệt chú ý để tránh gây nhiễm bẩn ở tất cả các giai
đoạn lấy mẫu và phân tích.
4.5. Cách tiến hành
4.5.1. Thử mẫu trắng
Tiến hành thử mẫu trắng
song song với việc xác định theo cùng một trình tự và sử dụng cùng lượng các
thuốc thử như trong xác định mẫu, nhưng thay phần mẫu thử bằng nước.
4.5.2. Chuẩn bị các dung
dịch xây dựng đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị dung dịch thử
trắng (xem 4.5.1) và sử dụng dung dịch này để đặt điểm “không”.
Độ tuyến tính của đường
chuẩn sẽ phụ thuộc vào loại dụng cụ sử dụng, do vậy cần kiểm tra độ tuyến tính
của đường chuẩn trước khi dùng. Nếu đường chuẩn lệch đáng kể so với tuyến tính,
thì sử dụng dung dịch có nồng độ cao nhất trong phần tuyến tính của đường chuẩn
làm dung dịch xây dựng thì đường chuẩn cao nhất, và sau đó điều chỉnh theo phạm
vi dãy nồng độ của phương pháp này.
Ví dụ, để bao trùm được
khoảng nồng độ crom giữa 5 μg/l và 25 μg/l, thêm 1,0 ml; 2,0 ml; 3,0 ml; 4,0 ml
và 5,0 ml dung dịch tiêu chuẩn crom (4.2.1) vào loạt bình định mức dung tích
100 ml, thêm 10 ml hoặc 2 ml tương ứng axit nitric (3.2.2) vào từng bình phù hợp
theo qui trình (xem 3.4.2 và 3.4.3).
Pha loãng bằng nước tới
vạch mức và trộn đều.
Các dung dịch này chứa
5,0 μg/l; 10,0 μg/l; 15,0 μg/l; 20,0 μg/l và 25,0 μg/l crom tương ứng với từng
bình. Chuẩn bị các dung dịch này ngay trước khi dùng.
4.5.3. Dựng đường chuẩn
và xác định
4.5.3.1. Đo trực tiếp
Cài đặt máy theo hướng
dẫn của nhà sản xuất.
Đưa vào ống nguyên tử
hóa (4.3.2) một thể tích dung dịch xây dựng đường chuẩn (4.5.2) đủ để có được một
hiệu ứng thích hợp ở thiết bị đang sử dụng (xem chú thích 1), ví dụ 20 μl. Điều
chỉnh các tính năng của thiết bị ở chế độ tối ưu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đo hiệu ứng tín hiệu
ra của thiết bị bằng sử dụng diện tích pic (hoặc chọn chiều cao pic) và lập đường
chuẩn như mô tả ở 3.5.3.
Bơm phần mẫu thử
(3.4.2 hoặc 3.4.3) và đo hiệu ứng tín hiệu ra bằng cách xác định diện tích pic
(hoặc chiều cao pic).
Tiến hành mỗi phép
xác định hai lần.
CHÚ THÍCH 1: Tùy thuộc
vào thiết bị được sử dụng, thể tích phần mẫu thử thích hợp phải lấy trong khoảng
từ 5 μl đến 30 μl và cũng phải sử dụng lượng thể tích như vậy đối với tất cả
các phần mẫu thử, dung dịch xây dựng đường chuẩn và mẫu thử trắng.
CHÚ THÍCH 2: Một số cải
biên cho phép xác định này đã từng được đề xuất. Hầu hết các nhà sản xuất đều
có khuyến cáo các cải biên phù hợp đối với thiết bị của họ.
4.5.3.2. Cách tiến
hành với phương pháp thêm chuẩn
Khi nghi ngờ có các cản
trở thì phải sử dụng cách tiến hành này.
Ví dụ, cho 5 ml của
phần mẫu thử đã được xử lý sơ bộ (3.4.2 hoặc 3.4.3) vào từng bình trong loạt bốn
bình định mức dung tích 10 ml. Thêm 0,5 ml axit nitric (3.2.2) vào mỗi bình.
Dùng pipet hút lần lượt vào loạt bình này 0 ml; 0,10 ml; 0,30 ml và 0,60 ml
dung dịch tiêu chuẩn crom (4.2.1). Thêm nước đến vạch vào từng bình và trộn đều.
Đo độ hấp thụ của từng
dung dịch theo như qui trình trong 4.5.3.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6.1. Nếu đã sử dụng cách
đo trực tiếp (4.5.3.1), xác định nồng độ crom từ đường chuẩn tương ứng với diện
tích pic (hoặc độ cao pic) của mẫu và của mẫu thử trắng như mô tả ở 3.6.
4.6.2. Nếu đã sử dụng phương
pháp thêm chuẩn (4.5.3.2) dựng đường chuẩn với các giá trị độ hấp thụ trên trục
tung và nồng độ crom trên trục hoành. Tính nồng độ crom của các mẫu thử từ giá
trị âm cắt trục hoành, có tính đến giá trị của mẫu thử trắng và mọi sự pha
loãng mẫu trong quá trình xử lý trước. Cách khác, có thể sử dụng các phương tiện
xử lý số liệu để tính kết quả.
4.6.3. Độ chụm của phương
pháp này được nêu ở Bảng 2.
4.7. Các chất cản trở
Xác định ảnh hưởng của
các chất cản trở có thể có bằng cách phân tích các mẫu mà trong đó nồng độ crom
và nồng độ khác nhau của các chất gây nhiễu tiềm ẩn đã được thêm (xem 3.7).
4.8. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm cần
gồm các thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn
này;
b) Viện dẫn phương
pháp đã sử dụng;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) Kết quả phân tích
(4.6);
e) Mọi thông tin liên
quan đến cách tiến hành.
Phụ lục A
(tham
khảo)
Xử lý sơ bộ và phá mẫu mẫu bùn và trầm
tích
A.1. Xử lý sơ bộ các
mẫu bùn và trầm tích
Sau khi lấy mẫu, mẫu
bùn và mẫu trầm tích được bảo quản trong bình đã dùng để đựng mẫu từ đầu và lưu
giữ trong tủ lạnh, hoặc làm đông lạnh cho đến khi xử lý.
Nếu phép xác định được
thực hiện với cặn khô, thì mẫu nên được làm đông lạnh khô, hoặc làm khô ở nhiệt
độ 150 °C ± 2 °C trong khoảng 1 h. Mẫu đã sấy khô cần được làm đồng nhất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2. Phá mẫu
Có thể sử dụng phương
pháp sau đây như là để thay thế cho phương pháp phá mẫu đã mô tả trong 3.4.1.
Chuyển một lượng cân
đúng của mẫu vào bình thủy phân (một bình không màu làm bằng thủy tinh bền nhiệt
hoặc thủy tinh có chất lượng tương đương) thể tích 100 ml. Bình này và nút cần
chịu được áp suất ít nhất là 200 kPa (120 °C). Lượng mẫu cho phép lớn nhất là 1
g chất khô, hoặc là lượng tương đương của mẫu ướt. Thêm vào 20 ml axit nitric
(xem 3.2.2). Đậy chặt bình thủy phân và làm nóng đến nhiệt độ 120 °C (200 kPa)
trong 30 min theo hướng dẫn sử dụng nồi hấp (cũng có thể sử dụng lò vi sóng thay
cho nồi hấp). Làm nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển toàn bộ lượng dung dịch vào
một bình định mức dung tích 100 ml và pha loãng đến vạch mức bằng nước. Sau khi
các chất không tan đã lắng hết, tiến hành phép xác định với pha lỏng trong suốt.
Phụ lục B
(tham
khảo)
Dữ liệu về độ chụm
B.1. Dữ liệu về độ chụm
nêu trong điều 3
Dữ liệu về độ chụm
nêu trong điều 3 thu được từ một phép thử liên phòng thí nghiệm tiến hành vào
tháng 1/1985 trình bày trong Bảng B.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Loại
mẫu
l
n
xs
x̅
y
sr
CVr
sR
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung
dịch chuẩn
11
43
15,0
14,64
97,5
0,084
0,6
0,798
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nước
với nồng độ được thêm vào
14
56
2,0
2,06
103,0
0,053
2,6
0,218
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó
l là số
lượng phòng thí nghiệm;
n là số lượng
các giá trị đo được (không tính số nằm ngoài);
xs là
nồng độ của mẫu thử, tính bằng miligam trên lít;
x̅ là số
trung bình toàn phần, tính bằng miligam trên lít;
y là hiệu
suất phát hiện, tính bằng phần trăm (%);
sr là
độ lệch chuẩn của độ tái lập, tính bằng miligam trên lít;
CVr là
hệ số biến thiên của độ tái lập, tính bằng phần trăm;
sR là
độ lệch chuẩn của độ lặp lại, tính bằng miligam/lít;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch tiêu chuẩn
được sử dụng chuẩn bị từ nước đã loại ion, thêm crom.
Nước được sử dụng là
nước thải sinh hoạt đã qua xử lý sinh học, thêm crom.
Áp dụng qui trình phá
mẫu như được mô tả trong 3.4.2; trong máy đo phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng đèn
catot rỗng.
B.2. Dữ liệu về độ chụm
nêu trong điều 4
Dữ liệu về độ chụm
nêu trong điều 4 thu được từ một phép thử liên phòng thí nghiệm tiến hành vào
tháng 1/1985 trình bày trong bảng B.2.
Bảng
B.2 – Dữ liệu về độ chụm nêu trong điều 4
Loại
mẫu
l
n
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
x̅
y
sr
CVr
sR
CVR
Dung
dịch chuẩn
18
71
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
23,99
96,03
0,689
2,96
3,586
14,9
Nước
với nồng độ được thêm vào
18
72
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,94
109,4
0,690
6,2
4,045
37,0
Trong đó
l là số
lượng phòng thí nghiệm;
n là số lượng
các giá trị đo được (không tính số nằm ngoài);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
x̅ là số
trung bình toàn phần, tính bằng miligam trên lít;
y là hiệu
suất phát hiện, tính bằng phần trăm (%);
sr là
độ lệch chuẩn của độ tái lập, tính bằng miligam trên lít;
CVr là
hệ số biến thiên của độ tái lập, tính bằng phần trăm;
sR là
độ lệch chuẩn của độ lặp lại, tính bằng miligam/lít;
CVR là
hệ số biến thiên của độ lặp lại, tính bằng phần trăm.
Dung dịch tiêu chuẩn
được sử dụng là pha từ nước đã loại ion, thêm crom.
Nước được thử nghiệm
là nước uống, thêm crom.
Đèn sử dụng trong máy
đo phổ hấp thụ nguyên tử là đèn catot rỗng.