TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN 6124:1996
CHẤT
LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG DDT TRONG ĐẤT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ LỎNG
Soil quality -
Determination of DDT residue in soil - Gas liquid chromatographic method (GLC)
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định dư
lượng DDT trong đất.
Phương pháp này áp dụng để xác định mức độ ô
nhiễm đất do sử dụng DDT để bảo vệ cây trồng, hay do rò rỉ khi vận chuyển, bảo
quản.
Giới hạn xác định của phương pháp: 0,07
mg/kg.
2. Tiêu chuẩn trích
dẫn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- TCVN 5297:1995 Chất lượng đất - Lấy mẫu -
Yêu cầu chung
- TCVN 5941:1995 Chất lượng đất - Giới hạn
tối đa cho phép dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong đất.
3. Định nghĩa
Tiêu chuẩn này dùng các định nghĩa sau:
3.1. Dư lượng chất trừ sinh vật hại trong
đất: lượng chất trừ sinh vật hại vật còn sót lại ở lại trong đất chưa bị phân
hủy hoặc chưa biến đổi thành các dạng khác.
3.2. Giới hạn phát hiện của máy: khả năng
phát hiện cao nhất của thiết bị phân tích đối với đối tượng phân tích. Khi
thiết bị phân tích là máy sắc kí lỏng, giới hạn phát hiện là lượng hoạt chất
nhỏ nhất đưa vào máy để thu được píc sắc kí có chiều cao gấp ba lần độ nhiễu
đường nền ở độ nhạy tối đa có thể được khi vận hành.
3.3. Giới hạn xác định của phương pháp: nồng
độ thấp nhất xác định được trong đối tượng cần phân tích với các điều kiện đã
được lựa chọn.
3.4. Độ phát hiện (recovery): khả năng xác
định được (tính theo phần trăm) lượng chất cần phân tích so với lượng chất
chuẩn đưa vào đối tượng phân tích khi tiến hành nghiên cứu xây dựng phương
pháp.
4. Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương pháp này dùng để xác định dư lượng DDT
khi có mặt các chất clo hữu cơ khác như lindan, DDE, andrin.
5. Thuốc thử
- Axeton, tinh khiết phân tích;
- n-hexan, tinh khiết hóa học;
- Diclometan, tinh khiết hóa học;
- Axit sunfuric đặc (d=1,84), tinh khiết hóa
học;
- Natri sunfat khan, tinh khiết hóa học;
- Các dung dịch chuẩn DDT trong hexan 0,2 và
0,02 µg/ml được điều chế từ dung dịch chuẩn gốc 100 µg/ml DDT trong hexan;
- Kieselgen 60, 70 - 230 mesh, Art.7734 (của
hãng Merck hoặc có tính năng tương đương);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6. Thiết bị, dụng cụ
Các dụng cụ thông thường trong phòng thí
nghiệm và các thiết bị dụng cụ sau:
- Bình nón nút mài dung tích 250, 500 ml;
- Bình cất nhám quả lê dung tích 10, 50, 100
ml;
- Phễu chiết dung tích 50, 250, 1000 ml;
- Phễu lọc thủy tinh đường kính 4 - 8 cm;
- Cối chày sứ;
- Rây có kích thước lỗ 0,5 mm;
- Cột sắc ký (nhồi silicagen) có khóa vặn;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Bom khí Ar - CH4 (95:5);
- Máy sắc kí khí dùng detector bắt electron (Packard
Hà Lan hoặc cùng loại);
- Ống tiêm Hamilton chia vạch tới 0,2 µl;
- Tủ sấy;
- Máy lắc;
- Bông thủy tinh.
7. Lấy mẫu
Mẫu đất được lấy theo TCVN 5297:1995.
Nên xác định thêm thành phần cơ lí, hóa học
của đất để có cơ sở nhận định bổ sung về tình trạng diễn biến, khả năng lưu giữ
và lan truyền chất ô nhiễm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1. Xây dựng đường chuẩn
Pha dãy dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ 0,1;
0,2; 0,5; 1;2;3 µg/ml DDT trong hexan. Bơm chính xác 1 µl mỗi dung dịch trên
vào máy sắc kí ở điều kiện phân tích như điều 8.4 của tiêu chuẩn này để xây
dựng đường chuẩn và xác định giới hạn phát hiện của máy.
8.2. Chiết tách
Rây mẫu đất qua rây có kích thước lỗ 0,5 mm
để loại bỏ các tạp chất cơ học. Cân 30-40 g đất vào bình nón nút mài loại 500
ml (đồng thời cân 1 mẫu đất khác vào cốc, sấy ở 105 oC trong 1 giờ
để xác định độ ẩm của mẫu), thêm vào 50 ml nước cất đã lắc với hexan, đậy nút,
lắc, đợi 30 phút cho đất ngấm nước rồi thêm 150 ml axeton và lắc 1 giờ trên máy
lắc. Để 1 giờ cho lắng trong rồi gạn sang ống đong loại 250 ml (lấy tối đa).
Thêm 100 ml axeton vào mẫu đất và lắc tiếp 1 giờ để chiết lần thứ hai. Để lắng
trong và gạn lớp axeton vào ống đong trước đây, đo thể tích tổng cộng. Từ thể
tích này và thể tích tổng cộng nước - axeton đã lấy (50 ml + 150 ml + 100 ml =
300 ml) biết được lượng nước - axeton còn lại trong đất để hiệu chỉnh khi tính
toán. Sau đó chuyển phần chiết được từ ống đong sang phễu chiết loại 1000 ml đã
có sẵn 100 ml hexan và 200 ml nước đã lắc với hexan. Tráng kỹ ống đong bằng một
lần nước, hai lần axeton (mỗi lần 5 ml), đổ tất cả vào phễu chiết. Lắc trên máy
lắc 10 - 15 phút cho các chất hữu cơ chuyển vào lớp hexan. Đợi 20-30 phút cho
phân lớp hoàn toàn, tách lớp nước-axeton ở dưới vào một phễu chiết khác, thêm
50 ml hexan, lắc 5 phút rồi để yên cho phân lớp hoàn toàn, tách bỏ lớp
nước-axeton, nhập phần hexan này cùng với lượng hexan rửa lại phễu (5 ml) vào
phần hexan ở phễu chiết đầu. Thêm 200 ml nước đã lắc với hexan vào phễu và lắc
10-15 phút, để yên 20 - 30 phút cho phân lớp hoàn toàn, tách bỏ lớp nước. Lặp
lại như vậy 1-2 lần nữa để loại hết axeton và các chất phân cực khác. Làm khan
phần hexan còn lại trong phễu bằng Na2SO4 khan và cất
loại hexan trong máy cất quay dưới áp suất giảm ở 40 - 50oC đến còn
2 - 3 ml.
8.3. Làm sạch
Chuyển 2-3 ml dung dịch vừa cất loại hexan ở
trên cùng lượng hexan tráng bình (0,5-1 ml) vào phễu chiết nút mài cỡ 50 ml và
lắc với axit sunfuric 98% (2-3 ml) cho đến khi mất mầu hoàn toàn. Sau khi khử
màu, rửa phần hexan 3-4 lần bằng nước cho đến hết axit. Lớp hexan này cùng với
lớp hexan tráng rửa phễu chiết được làm khô bằng Na2SO4
khan và được tinh chế tiếp trên cột silicagen.
Cân 5,1 g kieselgel 60, hoạt hóa trong tủ sấy
15 giờ ở 200 oC. Cho từ từ hexan vào cốc chứa kieselgel vừa lấy
trong tủ sấy ra còn nóng, trộn đều đổ nhanh vào cột. Dùng ống nhỏ giọt hút thêm
hexan để tráng rửa, chuyển hết kieselgel bám trên thành cột xuống dưới tạo
thành lớp kieselgel có bề mặt phẳng. Tháo bớt lớp dung môi cho chảy xuống bình
hứng chỉ để lại lớp hexan khoảng 1 cm trên bề mặt kieselgel. Dùng ống nhỏ giọt
sạch đưa chất đã được xử lý ở phần trên cùng hexan tráng rửa bình đựng cho vào
cột. Lắp phễu chiết chứa dung môi vào đầu cột và điều chỉnh các khóa vặn sao
cho tốc độ dung môi chảy từ phễu chiết xuống cột sắc ký và từ cột sắc ký xuống
bình hứng từng phân đoạn bằng nhau, khoảng 60 giọt/phút.
Thu lấy 3 phân đoạn sau:
phân đoạn 1 là 40 ml hexan chứa DDT
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
phân đoạn 3 là 40 ml hỗn hợp diclometan: hexan
= 1:4 theo thể tích, chứa lindan.
Lấy phân đoạn 1 chứa DDT đem cất quay ở 40 oC
- 50 oC dưới áp suất giảm để loại dung môi đến gần khô (còn 1 - 2
giọt chất lỏng).
Dùng ống nhỏ giọt hút một ít hexan để hòa tan
chất còn lại và tráng rửa bình cất. Chuyển các phần hòa tan, rửa, tráng vào
bình định mức 1 ml, thêm hexan đến vạch mức.
8.4. Phân tích
Bơm chính xác 1 µl dung dịch thu được trên
đây vào máy sắc kí khí ở các điều kiện phân tích như sau:
Máy sắc kí khí (Packard 428 (Hà Lan) hoặc có
tính năng tương đương).
Cột sắc kí: 0V-101, dài 25 m, đường kính 0,25
mm.
Nhiệt độ detector: 300 oC, nhiệt
độ injector 250 oC; nhiệt độ cột: 70 oC, 10 phút, 5 oC/phút,
200 oC/10 phút (chạy theo chương trình nhiệt độ).
Khí mang Ar + CH4 (5%), áp suất
cột 1,2 .105 Pa (1,2 Kg/cm2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất
Thời gian lưu
(phút)
Khoảng tuyến tính
(ng)
DDT
36-487
0,1-3
9. Biểu thị kết quả
9.1. Tính toán
Hàm lượng DDT (X), tính bằng miligam trên
kilogam theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
A là nồng độ chất chuẩn, tính bằng miligam
trên microlit;
V là thể tích chất chuẩn bơm vào máy, tính
bằng microlit;
H2 là chiều cao pic của
mẫu, tính bằng milimét (hoặc số đếm);
V2 là thể tích cuối
cùng của mẫu, tính bằng microlit;
H1 là chiều cao của pic
chuẩn, tính bằng milimét (hoặc số đếm);
V1 là thể tích bơm mẫu
vào máy, tính bằng microlit;
P là lượng cân mẫu đất, tính bằng kilogam.
9.2. Độ chính xác
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn phát hiện của máy ở điều kiện phân
tích đã nêu: 0,06 ng
Giới hạn xác định của phương pháp: 0,07 mg/kg
Độ phát hiện: 90 - 95%
Độ lệch chuẩn S (n = 4) = 2,7 % ở mức 0,1
ppm.
10. Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả phải bao gồm các thông tin
sau:
a) tham khảo tiêu chuẩn này;
b) đặc điểm nhận dạng xuất xứ của mẫu đất;
c) tính chất riêng của mẫu đất (ví dụ sự có
mặt của sét, cát, sỏi hay cỏ rác vụn…);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) các yếu tố tự chọn và những yếu tố khác có
thể ảnh hưởng đến kết quả.