TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
180 : 2009
QUẶNG
APATIT - PHƯƠNG PHÁP THỬ
Apatit ores -
Test methods
Lời nói đầu
TCVN 180 : 2009 thay thế cho
TCVN 180 - 86.
TCVN 180 : 2009 do Tiểu Ban
kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC134/SC2 Phân bón hóa học biên soạn,
Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất
lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
QUẶNG APATIT
- PHƯƠNG PHÁP THỬ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
phân tích hóa học để xác định hàm lượng phospho pentoxit (P2O5),
độ ẩm, silic dioxit (SiO2), sắt oxit tổng
(Fe2O3), nhôm oxit
(AI2O3), canxi oxit (CaO) và magie oxit (MgO) trong quặng
apatit.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần
thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm
công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu
có).
TCVN 1694 (ISO 8213) 1) Sản phẩm
hóa học sử dụng trong công nghiệp - Lấy mẫu - Sản phẩm hóa học rắn ở dạng hạt từ
bột đến tảng thô.
TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) Nước
dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương
pháp thử.
TCVN 7764 : 2007 (ISO 6353) (các phần)
Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học.
3. Quy định chung
3.1. Các hóa chất, thuốc thử được sử dụng phải phù
hợp với các yêu cầu quy định trong TCVN 7764 (ISO 6353), hoặc các hóa chất, thuốc thử
có cấp tinh khiết tương đương.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nước không có cacbon dioxit, nếu yêu cầu,
có thể được chuẩn bị bằng cách đun sôi nước cất hoặc nước khử ion trong khoảng
10 min và tránh tiếp xúc với không khí trong lúc làm lạnh và bảo quản.
3.3. Hóa chất pha loãng
theo tỷ lệ thể tích được đặt trong ngoặc đơn. Vi dụ HCl (1+3) là
dung dịch gồm 1 thể tích HCI đậm đặc
với 3 thể tích nước.
3.4. Dung dịch pha loãng tính bằng
phần trăm (%) biểu thị bằng số gam chất
tan trong 100 ml nước. Ví
dụ
kali florua (KF), dung dịch 5 % là dung dịch gồm 5 g kali florua hòa tan
trong 100 ml nước.
3.5. Khối lượng riêng (d)
của thuốc thử đậm đặc được tính bằng gam trên mililit (g/ml).
3.6. Các chỉ tiêu phân
tích được tiến hành trên mẫu thử được chuẩn bị theo Điều 6.
3.7. Mỗi chỉ tiêu phân
tích được tiến hành song song trên hai lượng cân của mẫu thử và một thí nghiệm
trắng (bao gồm các lượng thuốc thử và cách tiến hành như trong tiêu
chuẩn, nhưng không có mẫu thử) để hiệu chỉnh kết quả.
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định
song song không được vượt quá giới hạn cho phép (được quy định riêng cho từng
chỉ tiêu), nếu
vượt giới hạn cho phép phải tiến hành phân tích lại.
3.8. Việc xây dựng lại đường
chuẩn (đối với các chỉ tiêu có sử dụng
phương pháp trắc quang, quang phổ hấp thụ nguyên tử, quang kế ngọn
lửa...) được tiến hành định kỳ theo khuyến cáo của nhà sản xuất thiết bị và
theo cách làm nêu trong tiêu chuẩn này.
4. Hóa chất, thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1.1. Hỗn hợp nung chảy: Trộn natri
cacbonat (Na2CO3) khan và
kali cacbonat (K2CO3) khan theo tỷ lệ khối lượng (1+1).
4.1.2. Axit periođic (HIO4)
hoặc kali periođat (KIO4).
4.1.3. Amoni clorua (NH4CI).
4.1.4. Chỉ thị fluorexon: Nghiền 0,1
g chỉ thị fluorexon với
10 g kali clorua (KCI), bảo quản trong lọ thủy tinh màu.
4.1.5. Magie clorua tinh thể,
MgCI2.6H2O.
4.1.6. Natri pyrophosphat (Na4P2O7).
4.1.7. Chuẩn bị cột trao đổi
cation: Cân 40 g nhựa trao đổi cationit dạng axit mạnh vào cốc dung tích 250
ml, dùng nước ngâm nhựa trong 24 h, sau đó rửa gạn vài lần bằng nước cho đến hết
các hạt nổi. Chuyển nhựa vào cột trao đổi có đường kính khoảng 25 mm và chiều
dài khoảng 250 mm. Rửa
cột bằng HCI 10 % với tốc độ khoảng 8 ml/min đến 10 ml/min, lượng dung dịch
axit được cho qua cột đến khi hết phản ứng định tính ion Fe3+ trong dung dịch
chảy ra từ cột (phản ứng với amoni thioxyanat). Rửa cột chứa nhựa bằng nước
không có cacbon dioxit đến môi trường trung tính (thử bằng dung dịch
chỉ thị metyl da cam). Chuyển nhựa về dạng Na+ bằng 250 ml
dung dịch NaCI 5 % với tốc độ 10 ml/min. Tiếp tục rửa cột bằng nước không có
cacbon dioxit đến môi trường trung tính (thử bằng dung dịch chỉ thị metyl da cam).
4.2. Hóa chất lỏng, dung dịch
thuốc thử
4.2.1. Axit clohydric (HCI) đậm đặc
(d = 1,19).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.3. Axit clohydric (HCI) dung dịch
0,4 N và 2 N.
4.2.4. Axit sulfuric (H2SO4)
đậm đặc (d = 1,84).
4.2.5. Axit sulfuric (H2SO4)
dung dịch (1+1).
4.2.6. Axit sulfuric (H2SO4)
dung dịch 2 N.
4.2.7. Axit nitric (HNO3)
đậm đặc (d = 1,42 đến 1,45).
4.2.8. Axit nitric (HNO3)
dung dịch 6 N.
4.2.9. Axit sulfuric (H2SO4)
hoặc axit nitric (HNO3)
dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn 0,1 N.
4.2.10. Hỗn hợp axit
clohydric
(HCI) (d = 1,19) và axit nitric (HNO3) (d = 1,42 đến 1,45) với
tỷ lệ (3+1).
4.2.11. Axit flohydric (HF) đậm đặc
(40 %).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.13. Dung dịch amoniac (NH4OH)
(1+1) hay 6N.
4.2.14. Kali nitrat (KNO3)
hoặc natri nitrat (NaNO3), dung dịch
1 %.
4.2.15. Bạc nitrat (AgNO3), dung dịch
0,5 %.
4.2.16. Natri hydroxit (NaOH), dung
dịch 10 %, 30 %.
4.2.17. Natri hydroxit (NaOH), dung
dịch 0,3 N và 6 N, bảo quản trong bình nhựa.
4.2.18. Kali hydroxit (KOH), dung dịch 25 %, bảo
quản trong bình nhựa.
4.2.19. Kali xyanua (KCN), dung
dịch 5 %.
4.2.20. Axit sulfosalisilic [C6H4(OH)SO3H], dung dịch
10 %.
4.2.21. Natri florua (NaF), dung
dịch 3 %, bảo quản trong bình nhựa.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.23. Chỉ thị Eriocrom T
đen
(ETOO), dung dịch 0,1 % trong rượu etylic.
4.2.24. Chỉ thị phenolphtalein, dung dịch
0,1 % trong rượu etylic.
4.2.25. Chỉ thị metyl da
cam,
dung dịch 0,1 % trong nước.
4.2.26. Dung dịch đệm pH =
5,6:
Đổ từ từ 100 ml dung dịch amoniac đậm đặc vào khoảng 400 ml nước, lắc đều, thêm
tiếp 100 ml axit axetic, thêm nước đến 1 lít và lắc đều.
4.2.27. Dung dịch đệm pH =
10,6:
Hòa tan 54 g amoni clorua vào 500 ml nước, thêm tiếp 350 ml dung dịch amoniac đậm
đặc, thêm nước đến 1 lít và lắc đều.
4.2.28. Dung dịch tiêu chuẩn EDTA (Na2H2C10H12O8N2.2H2O) 0,01 M và
0,025 M: pha từ ống chuẩn (fixanal).
4.2.29. Dung dịch tiêu chuẩn
kẽm axetat
[Zn(CH3COOH)2] 0,025 M: pha từ ống chuẩn (fixanal).
4.2.30. Dung dịch tiêu chuẩn
gốc Si+4 chứa 0,40 mg SiO2/ml và 0,04
mg SiO2/ml: pha từ dung
dịch tiêu chuẩn 1 mg Si/ml.
4.2.31. Dung dịch tiêu chuẩn
Mn(ll)
chứa 0,010 mg MnO/ml: pha từ dung dịch tiêu chuẩn 1 mg Mn/ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.33. Amoni molipdat [(NH4)6Mo7O24.4H2O] dung dịch 5
%: hòa tan 25 g amoni molipdat trong 200 ml nước, nếu cần đun ấm cho tan, (nếu
dung dịch đục thì phải lọc)
pha loãng thành 500 ml. Dung dịch sử dụng được trong bốn tuần, bảo quản trong bình
nhựa polyetylen.
4.2.34. Thuốc thử amoni molipdat, dung dịch 3
% được chuẩn bị như sau: Hòa tan 27 g amoni nitrat (NH4NO3);
26,3 g axit xitric (C8H8O7.H2O) và 34 g
amoni molipdat [(NH4)2MoO4] trong 832 ml nước;
khuấy cho tan hết; thêm 127 ml dung dịch axit nitric đậm đặc. Đun sôi dung dịch
và thêm 2
giọt
dung dịch diamoni phosphat 10 %, để lắng kết tủa trong 24 h ở nhiệt độ phòng, lọc
và bảo quản trong
bình sẫm màu.
4.2.35. Amonl xitrat, dung dịch
50 % chuẩn bị như sau: Hòa tan 500 g axit xitric trong khoảng 200 ml nước, thêm
khoảng 500 ml dung dịch amoni hydroxit 25 %, để nguội, thêm tiếp dung
dịch amoni hydroxit 25 % đến môi trường trung tính (thử bằng giấy quỳ hoặc chỉ
thị vạn năng). Sau đó để nguội, thêm nước đến 1000 ml và lọc.
4.2.36. Dung dịch hỗn hợp
magie clorua-amoni clorua chuẩn bị như sau: Hòa tan 55 mg magie clorua
(MgCI2.6H2O) và 70 g amoni clorua (4.1.3) trong nước,
thêm 250 ml dung dịch amoni hydroxit 10 % (NH4OH). Thêm nước đến
1000 ml và lọc.
4.2.37. Dung dịch Zr4+ khoảng 0,025
M pha từ ZrOCI2 hay ZrO2.
5. Thiết bị, dụng cụ
Các thiết bị, dụng cụ thông thường
trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau.
5.1. Cân phân tích có độ chính
xác đến 0,0001 g.
5.2. Lò nung có nhiệt độ
nung đạt 1000 °C ± 50 °C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6. Lấy mẫu và chuẩn bị
mẫu thử
6.1. Lấy mẫu
Mẫu apatit dùng cho phân tích hóa học được lấy
theo TCVN 1694 (ISO 8213).
6.2. Chuẩn bị mẫu thử
6.2.1. Mẫu thử được đưa tới
phòng thí nghiệm có khối lượng không ít hơn 500 g, kích thước hạt không lớn hơn
4 mm.
6.2.2. Trộn đều mẫu thử, dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 100
g, nghiền nhỏ đến cỡ hạt không lớn hơn 0,20 mm. Dùng phương pháp chia tư lấy
khoảng 50 g, tiếp tục nghiền nhỏ đến cỡ hạt không lớn hơn 0,10 mm. Khi chuẩn bị mẫu thử,
nếu dụng cụ bằng thép, phải dùng nam châm để loại hết sắt lẫn vào mẫu. Dùng
phương pháp chia tư lấy khoảng 25 g làm mẫu phân tích hóa học,
phần còn lại bảo quản trong túi
nylon hoặc bình thủy tinh làm mẫu lưu. Sau đó nghiền mịn mẫu phân tích trên cối
mã não hay máy nghiền mẫu đến lọt qua sàng 0,063 mm, sấy mẫu ở nhiệt
độ 105 °C ± 5 °C đến khối lượng không đổi.
7. Phương pháp thử
CẢNH BÁO: Tất cả các thao tác được thực
hiện trong tủ hút có thông gió tốt.
7.1. Xác định hàm lượng
phospho pentoxit
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Phụ lục A giới thiệu phương
pháp nhanh (phương pháp thể tích) xác định hàm lượng phospho pentoxit (P2O5).
7.1.1.1. Nguyên tắc
Dùng hỗn hợp axit mạnh để phân hủy mẫu.
Kết tủa phosphat dưới dạng magie amoni phosphat (MgNH4PO4) bằng dung dịch
hỗn hợp magie clorua - amoni clorua. Nung kết tủa ở nhiệt độ cao để chuyển
thành magie pyrophosphat (Mg2P2O7). Cân và
tính ra thành phần phospho pentoxit.
7.1.1.2. Cách tiến hành
Cân khoảng 2,5 g mẫu, chính xác đến
0,0002 g, và chuyển vào cốc dung tích 250 ml. Tẩm ướt bằng nước, thêm 40 ml hỗn
hợp axit clohydric và axit nitric (3+1) (4.2.10).
Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ. Đun sôi
nhẹ trên bếp điện trong khoảng 30 min, thỉnh thoảng khuấy mẫu bằng đũa thủy tinh, lấy
ra để nguội. Dùng nước tráng cẩn thận mặt kính đồng hồ. Chuyển hết dung dịch vào bình định mức
dung tích 250 ml, định mức đến vạch bằng nước, lắc kỹ. Lọc khô dung dịch vào
bình nón, bỏ phần nước lọc đầu. Lấy chính xác 50 ml dung dịch vào cốc dung tích
250 ml, thêm nước đến khoảng 100 ml. Cho vào 15 ml đến 17 ml amoni xitrat
(4.2.35) và trung hòa bằng dung dịch amoniac 25 % (4.2.12) đến xuất hiện màu hồng
của dung dịch theo chỉ thị phenolphtalein
(4.2.24). Sau đó thêm từ từ 30 ml đến 35 ml dung dịch hỗn hợp magie clorua -
amoni clorua (4.2.36), vừa thêm vừa khuấy cho đến khi xuất hiện kết tủa trắng,
thêm 15 ml đến 20 ml dung dịch amoniac 25 % (4.2.12) và tiếp tục khuấy liên tục
trong 30 min, sau đó để yên dung dịch trong 1 h. Nếu không khuấy liên tục trong
30 min thì để yên dung
dịch 4 h đến 6 h. Lọc qua giấy lọc định lượng loại mịn. Rửa gạn vài lần
bằng dung dịch amoniac 2,5 % (4.2.12), sau đó chuyển kết tủa lên giấy lọc. Tiếp tục dùng
dung dịch amoniac 2,5 % (4.2.12) rửa kết tủa và giấy lọc cho đến khi thể tích
nước rửa được khoảng 100 ml đến 150 ml. Chuyển kết tủa và giấy lọc vào chén đã
nung và cân đến khối lượng không đổi. Đốt cháy giấy lọc và nung ở nhiệt độ 1000
°C ± 50 °C trong 2 h. Để nguội trong
bình hút ẩm đến nhiệt độ
phòng, nung và cân. Nung lại ở nhiệt độ trên đến khối lượng không đổi (m1).
7.1.1.3. Tính kết quả
Hàm lượng phospho pentoxit (P2O5) tổng, tính
bằng %, theo công thức sau:
%P2O5
=
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
x 100
m
trong đó
m là khối lượng mẫu lấy
tương ứng với thể tích dung dịch để kết tủa, tính bằng gam;
m1 là khối lượng kết tủa của magie pyrophosphat cân được, tính bằng
gam;
0,6379 là hệ số chuyển magie
pyrophosphat (Mg2P2O7) ra phospho
pentoxit.
Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả
xác định song song không quá 0,20 %.
7.2. Xác định độ ẩm
7.2.1. Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2.2. Cách tiến hành
Cân khoảng 50 g mẫu, chính xác đến
0,01 g, chuyển vào hộp làm ẩm đã được sấy ở 105 °C ±
5 °C đến khối lượng không đổi. Mở nắp hộp, sấy hộp có mẫu ở nhiệt độ 105 °C ± 5 °C trong
khoảng 3 h. Lấy ra, đậy nắp kín, để nguội
trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Lặp lại quá trình sấy ở nhiệt độ
trên trong 15 min,
làm nguội và cân đến khối lượng không đổi.
7.2.3. Tính kết quả
Độ ẩm (X), tính bằng %, theo
công thức sau:
X =
m1 - m2
x 100
m
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m2 là khối lượng
mẫu và hộp làm ẩm sau khi sấy, tính bằng gam;
m là khối lượng mẫu lấy
để phân tích, tính bằng gam.
Chênh lệch cho phép giữa hai phép xác
định song song không quá 0,2 %.
7.3. Xác định hàm lượng silic dioxit
7.3.1. Xác định hàm lượng silic
dioxit ở dạng kết tủa silisic
bằng phương
pháp khối lượng
7.3.1.1. Nguyên tắc
Phân giải mẫu bằng hỗn hợp
nung chảy (4.1.1), hòa tan khối nóng chảy bằng dung dịch axit clohydric, cô cạn để tách
nước của axit silisic. Nung kết tủa ở 1000 °C ± 50 °C, dùng dung dịch axit flohydric (4.2.11)
để tách silic ở dạng silic tetraflorua, nung và cân. Hiệu số khối lượng của hai
lần cân là hàm lượng silic dioxit.
7.3.1.2. Phân giải mẫu
Cân khoảng 1 g mẫu với độ chính xác đến
0,0002 g vào chén bạch kim đã lót sẵn 3 g đến 4 g hỗn hợp nung chảy (4.1.1), phủ lên trên khoảng
4 g đến 5 g hỗn hợp nung chảy
nữa và nung ở nhiệt độ 950 °C ± 50 °C trong vòng 30 min (khi nung được 15 min
thì lắc đều chén). Lấy chén ra khỏi lò nung và để nguội.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuyển toàn bộ khối nung chảy trên vào
bát sứ dung tích 300 ml, dùng dung dịch HCI (1+1) (4.2.2) rửa chén bạch kim và
chuyển toàn bộ phần rửa vào bát sứ. Đậy bát sứ bằng kính đồng hồ và thêm từ từ
30 ml dung dịch HCI
đậm đặc (4.2.1) để hòa tan toàn bộ khối nung chảy. Đun nhẹ dung dịch ở nhiệt độ
105 °C ± 5 °C cho đến khi dung dịch khô hoàn toàn. Trong quá trình đun dùng đũa
thủy tinh dầm nhỏ những cục muối
tạo thành. Thêm 10 ml dung dịch HCI đậm đặc (4.2.1), lại đun mẫu cho đến khi dung dịch
khô hoàn toàn và duy trì ở nhiệt độ trên trong 30 min.
Để nguội, thêm vào bát sứ 10 ml dung dịch
HCI đậm đặc
(4.2.1), 100 ml nước sôi, khuấy đều, đun nhẹ đến tan hết các muối kết tinh, tráng mặt kính đồng
hồ và thành bát bằng nước sôi, lấy bát ra và để nguội đến khoảng 60 °C.
Lọc dung dịch qua giấy lọc định lượng
có độ mịn trung bình vào bình định mức dung tích 250 ml và chuyển định lượng kết
tủa lên giấy lọc. Rửa giấy lọc bằng nước nóng đến khi giấy lọc không còn axit
(thử bằng giấy pH) hay ion Cl- [thử bằng dung dịch AgNO3 0,5 %
(4.2.15)], dung dịch này gọi là “dung dịch 1”. Chuyển giấy lọc có kết tủa chứa
silic dioxit vào chén bạch kim. Đốt cháy giấy lọc trên bếp điện thành than. Đưa chén vào
lò nung và nung ở nhiệt độ 950 °C ± 50 °C trong 1 h. Lấy chén ra, để
nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Nung lại chén ở nhiệt độ
trên trong 15 min và lặp lại quá trình
nung cân cho đến khi nhận được khối lượng không đổi. Ghi khối lượng chén và kết
tủa thu được (m1).
Tẩm ướt kết tủa trong chén bằng vài giọt
nước, thêm vào chén 2 - 3 giọt dung dịch axit H2SO4 (1+1) (4.2.5)
và 5 ml dung dịch HF (4.2.11). Làm bay hơi dung dịch trong chén đến khô và ngừng
bốc khói trắng. Cho
chén vào lò nung ở nhiệt độ 950 °C ± 50 °C trong 30 min, lấy ra để nguội trong
bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Nung lại chén ở nhiệt độ trên trong 15
min và lặp lại quá trình nung cân cho đến khi nhận được khối lượng không đổi.
Ghi khối lượng chén và cặn thu được (m2).
Nung cặn còn lại trong chén bạch kim với
2 g đến 3 g hỗn hợp nung chảy (4.1.1) ở nhiệt độ 950 °C ± 50 °C trong 20 min. Lấy
ra để nguội, chuyển định lượng khối nung chảy vào cốc thủy tinh dung tích 250
ml, dùng dung dịch HCI (1+1) (4.2.2) tráng rửa chén và hòa tan khối nung chảy
trên đến tan trong. Để nguội, gộp dung dịch này với “dung dịch 1” , thêm nước đến
vạch mức, lắc đều, thu được “dung dịch 2” để xác định các thành phần SiO2 hòa tan, Fe2O3, Al2O3, CaO, MgO có
trong mẫu.
7.3.1.4. Tính kết quả
Hàm lượng silic dioxit (SiO2) kết tủa, tính bằng %,
theo công thức sau:
% SiO2 =
m1 - m2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m
trong đó
m1 là khối lượng chén và kết tủa cân được
trước khi xử lý bằng HF, tính bằng gam;
m2 là khối lượng
chén và kết tủa cân được sau khi xử lý bằng HF, tính bằng gam;
m là khối lượng mẫu
tương ứng với thể tích lấy để kết tủa, tính bằng gam.
Chênh lệch giữa hai phép xác định song
song là không quá 0,20 %.
7.3.2. Xác định hàm lượng silic dioxit
ở dạng hòa tan bằng phương
pháp đo màu
7.3.2.1. Nguyên tắc
H2SiO3 hòa tan được
đo màu ở dạng phức dị đa tạo thành giữa silic và molypdat, sau đó khử phức này
bằng axit ascobic thành dạng phức màu xanh, đo màu ở bước sóng l = 750 nm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet lấy 25 ml “dung dịch 2” vào
bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước đến khoảng 50 ml và thêm 10 ml dung dịch
amoni molipdat 5 % (4.2.33) lắc đều. Sau 10 min thêm 10 ml dung dịch HCI (1+1)
(4.2.2), lắc đều. Sau 10 min thêm 5 ml dung dịch khử (4.2.32), lắc đều. Sau 30
min đo độ hấp thụ quang của
dung dịch ở bước sóng 750 nm, dung dịch so sánh gồm đầy đủ các thuốc thử nhưng
không có mẫu.
Đồng thời tiến hành xây dựng đường chuẩn
như sau: Lấy vào 6 bình định mức dung tích 100 ml lượng dung dịch tiêu chuẩn
0,04 mg SiO2/ml (4.2.30)
theo thứ tự sau: 0; 1; 2; 4; 6 và 7 ml. Thêm nước đến khoảng 50 ml, thêm tiếp
vài giọt chỉ thị phenolphtalein (4.2.24) và dùng dung dịch axit clohydric (1+1)
(4.2.2) nhỏ từ từ từng giọt đến mất màu hồng, thêm 2 ml dung dịch axit nữa, lắc
đều. Thêm 10 ml dung dịch amoni molipdat 5 % (4.2.33) và tiếp tục tiến hành như
các phần trên, xây dựng đường chuẩn từ các kết quả đo được. Từ giá trị độ hấp
thụ quang đo được của dung dịch mẫu, dựa
vào đường chuẩn tính được lượng SiO2 có trong 25 ml mẫu (m3).
7.3.2.3. Tính kết quả
Hàm lượng silic dioxit (SiO2)
hòa tan, tính bằng %, theo
công thức sau:
% SiO2
=
m3
x 100
m
trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m là khối lượng của mẫu
tương ứng thể tích lấy để đo
màu, tính bằng gam.
Chênh lệch giữa hai phép xác định song
song là không quá 0,20 %.
7.3.3. Xác định hàm lượng SiO2
tổng
Hàm lượng silic dioxit tổng, tính bằng
%, theo công thức sau.
% SiO2 tổng = % SiO2
kết tủa + % SiO2 hòa tan.
7.4. Xác định hàm lượng sắt
oxit tổng
7.4.1. Nguyên tắc
Chuẩn độ Fe3+ bằng dung dịch
EDTA theo chỉ thị axit sulfosalisilic tại pH 1,5 đến 2,0 theo phản ứng sau:
Fe3+ + H2Y2-
= FeY- + 2H+
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet lấy 25 ml “dung dịch 2” vào cốc dung
tích 250 ml, thêm 2 ml dung dịch axit sulfosalisilic 10 % (4.2.20), thêm nước đến thể
tích khoảng 100 ml. Dùng dung dịch axit clohydric (1+1) (4.2.2) và dung dịch
NaOH 10 % (4.2.16) điều chỉnh pH dung dịch từ 1,5 đến 2,0 (thử bằng giấy pH).
Đun nóng dung dịch trên bếp điện đến khi dung dịch có nhiệt độ xấp xỉ 70 °C.
Chuẩn độ dung dịch bằng dung dịch EDTA 0,01 M (4.2.28) đến khi màu của dung dịch
chuyển từ đỏ nho sang
vàng rơm, ở giai đoạn cuối cần chuẩn độ từ từ. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu
tốn (V).
7.4.3. Tính kết quả
Hàm lượng sắt oxit (Fe2O3) tổng, tính
bằng %, theo công thức:
% Fe2O3
=
0,0007985 x V
x 100
m
trong đó
V là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA
0,01 M dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0007985 là khối lượng Fe2O3 tương ứng với
1 ml dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M, tính bằng gam.
Chênh lệch giữa hai phép xác định song
song là không lớn hơn 0,15 %.
7.5. Xác định hàm lượng
nhôm oxit
7.5.1. Nguyên tắc
Tách nhôm khỏi các nguyên tố ảnh hưởng bằng kiềm mạnh. Tạo phức giữa nhôm với
EDTA ở pH = 5,6. Chuẩn độ lượng dư EDTA bằng dung dịch kẽm axetat với chỉ thị
xylenol da cam. Dùng natri florua để giải phóng lượng EDTA tương ứng với nhôm ra khỏi
phức nhôm, dùng dung dịch kẽm axetat chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng ra, từ
đó suy ra lượng nhôm tương ứng. Nguyên tắc chuẩn độ theo phản ứng sau:
AI3+ + H2Y2-
= AIY- + 2H+
AIY- + 6F-
= AIF63- + Y4-
7.5.2. Cách tiến hành
Dùng pipet lấy 50 ml “dung dịch 2” vào cốc dung
tích 250 ml, đổ nhanh vào cốc 30 ml dung dịch NaOH 30 % (4.2.16).
Khuấy đều, đun sôi
dung dịch trong khoảng 2 min và để nguội. Chuyển dung dịch vào bình định mức
dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều và lọc khô. Lấy 100 ml
dung dịch lọc vào cốc dung tích 250 ml, thêm 20 ml dung dịch EDTA 0,025
M (4.2.28) và 2 giọt chỉ thị phenolphtalein (4.2.24). Dùng dung dịch axit clohydric
(1+1) (4.2.2) điều chỉnh đến vừa mất màu hồng của
phenolphtalein trong dung dịch, thêm 20 ml dung dịch đệm pH 5,6
(4.2.26). Đun nóng dung dịch đến sôi và để nguội đến khoảng 70 °C, thêm vào dung dịch vài
giọt chỉ thị xylenol da cam (4.2.22) và dùng dung dịch kẽm axetat (4.2.29) chuẩn độ đến khi màu dung dịch vừa
chuyển sang hồng (giai đoạn
này không đọc kết quả). Thêm vào dung dịch 20 ml dung dịch natri florua
(4.2.21) và đun sôi nhẹ dung dịch trên bếp điện khoảng 2 min. Để nguội dung
dịch đến khoảng 70 °C và lại dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat (4.2.29) chuẩn độ đến
khi dung dịch vừa chuyển sang hồng. Ghi thể tích dung dịch kẽm axetat tiêu tốn
(V).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng nhôm oxit (AI2O3),
tính bằng %, theo công thức
% Al2O3
=
0,0012745 x V
x 100
m
trong đó:
V là thể tích dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat
0,025 M dùng để chuẩn độ lần 2, tính bằng mililit;
m là khối lượng mẫu tương ứng thể tích lấy để
chuẩn độ, tính bằng gam;
0,0012745 là khối lượng nhôm oxit tương ứng với
1 ml dung dịch kẽm axetat 0,025 M, tính bằng gam.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.6. Xác định hàm lượng
canxi oxit và magie oxit
7.6.1. Xác định hàm lượng canxi oxit
và magie oxit sau khi tách photphat bằng cột trao đổi ion (phương
pháp trọng tài)
CHÚ THÍCH: Phụ lục B giới thiệu phương
pháp nhanh (phương pháp chuẩn độ) xác định hàm lượng canxi oxit và magie
oxit.
7.6.1.1. Nguyên tắc
Tách PO43- khỏi các kim
loại bằng nhựa trao đổi ion, tách Ca2+ và Mg2+ khỏi các kim
loại khác bằng amoniac. Chuẩn độ Ca2+ bằng EDTA
trong môi trường KOH với chỉ thị fluorexon, chuẩn độ tổng Ca2+ và Mg2+ bằng EDTA
trong môi trường đệm pH 10,6 với chỉ thị ETOO theo phản ứng sau:
Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+
Mg2+ + H2Y2-
= MgY2- + 2H+
7.6.1.2. Cách tiến hành
Dùng pipet lấy 50 ml “dung dịch 2” vào
cốc dung tích 250 ml, thêm 100 ml nước không có cacbon dioxit, dùng dung dịch
NaOH 6 N (4.2.17) trung hòa đến pH khoảng 1 (thử bằng giấy pH), chuyển dung dịch
vào cột cationit (4.1.7), đồng thời mở khóa để dung dịch chảy qua cột với tốc độ
khoảng 10 ml/min, sau đó rửa cột bằng 100 ml nước không có cacbon dioxit với tốc
độ khoảng 10 ml/min đến sạch axit theo chỉ thị metyl da cam.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho từ từ dung dịch amoniac (1+1)
(4.2.13) vào cốc đến môi trường trung tính (thử bằng giấy pH) và cho dư 5 giọt nữa để kết
tủa hoàn toàn Fe3+, AI3+... Đun sôi
nhẹ dung dịch đến pH khoảng 7,5, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích
250 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều và lọc khô.
Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch lọc
vào cốc dung tích 250 ml, thêm 25 ml dung dịch KOH 25 % (4.2.18), 1 ml dung dịch KCN (4.2.19),
một ít chỉ thị fluorexon
(4.1.4) và dùng dung dịch EDTA 0,01 M (4.2.28) chuẩn độ dung dịch
đến mất màu chỉ thị huỳnh quang trên nền đen. Ghi thể tích dung dịch EDTA
tiêu tốn (V1). Đồng thời
tiến hành thí nghiệm trắng với đầy đủ các thuốc thử nhưng không có mẫu.
Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn (V2).
Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch lọc
vào cốc dung tích 250 ml, thêm 25 ml
dung dịch đệm pH 10,6 (4.2.27); 1 ml dung dịch
KCN (4.2.19), một ít chỉ thị ETOO
(4 2.23) và dùng dung dịch EDTA 0,01 M (4.2.28) chuẩn độ đến chuyển
màu dung dịch từ đỏ nho sang
xanh sáng. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn (V3). Đồng thời
tiến hành thí nghiệm trắng với đầy đủ các thuốc thử nhưng không có mẫu. Ghi thể
tích dung dịch EDTA tiêu tốn (V4).
7.6.1.3. Tính kết quả
a) Hàm lượng canxi oxit (CaO), tính bằng %, theo công thức sau:
% CaO =
(V1
- V2) x 0,00056
x 100
m
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V1 là thể
tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng
mililit;
V2 là thể tích
dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit;
m là khối lượng mẫu
tương ứng thể tích lấy mẫu để chuẩn độ, tính bằng gam.
0,00056 là khối lượng canxi
oxit tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam.
Chênh lệch cho phép giữa hai phép xác
định song song không quá 0,20 %.
b) Hàm lượng magie oxit (MgO), tính bằng
%, theo công thức sau:
% MgO=
[(V3
- V4) - (V1 - V2)] x
0,00040
x 100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
V1 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA
0,01 M dùng để chuẩn độ CaO, tính bằng mililit;
V2 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M
dùng để chuẩn mẫu trắng
cho CaO, tính bằng mililit;
V3 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA
0,01 M dùng để chuẩn độ MgO, tính bằng mililit;
V4 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA
0,01 M dùng để chuẩn mẫu trắng
cho tổng, tính bằng mililit;
m là khối lượng mẫu
tương ứng thể tích lấy để chuẩn độ, tính bằng gam;
0,00040 là khối lượng MgO tương ứng với
1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam.
Chênh lệch cho phép giữa hai phép xác
định song song không quá 0,20 %.
7.7. Xác định hàm lượng mangan
oxit
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Oxy hóa hợp chất mangan bằng peiođat,
đo độ hấp thụ quang ở bước sóng l = 530 nm.
7.7.2. Cách tiến hành
Tùy theo hàm lượng MnO, dùng
pipet lấy từ 10 ml đến 25 ml “dung dịch 2” vào bình định mức dung tích 50 ml,
thêm 3 giọt dung dịch bão hòa HIO4 (4.1.2), thêm tiếp 1 g natri
pyrophosphat (4.1.6), lắc đều, nếu cần dùng dung dịch amoniac (1+1) (4.2.13)
trung hòa dung dịch đến pH khoảng từ 7 đến 8,5. Thêm nước đến vạch định mức và
lắc đều. Sau 15 min đo độ hấp thụ quang của dung dịch tại bước sóng 530 nm, cuvet 1
cm, dung dịch so sánh gồm đầy đủ các thuốc thử nhưng không có mẫu.
Đồng thời tiến hành xây dựng đường chuẩn
như sau: Lấy vào bình định mức dung tích 50 ml lần lượt 1, 2, 4, 8, 16 và 20
ml dung dịch tiêu chuẩn 0,01 mg
MnO/ml (4.2.31), thêm vào mỗi bình 3 giọt dung dịch bão hòa HIO4
(4.1.2) và tiến hành như phần xác định mẫu. Từ lượng MnO và độ hấp thụ
quang đo được, lập đường chuẩn.
So sánh độ hấp thụ quang của dung dịch
mẫu với đường chuẩn suy ra lượng MnO có trong mẫu.
7.7.3. Tính kết quả
Hàm lượng mangan oxit (MnO), tính bằng %, theo
công thức sau:
% MnO=
a
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
g
trong đó:
a là lượng MnO tìm thấy
từ đường chuẩn, tính bằng gam;
g là khối lượng mẫu
tương ứng thể tích lấy để đo màu, tính bằng gam.
Chênh lệch cho phép giữa hai phép thử
xác định song song không quá 0,10 %.
8. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải
bao gồm ít nhất các
thông tin sau:
- viện dẫn tiêu chuẩn này;
- các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- các thao tác bất kỳ được thực hiện không quy
định trong tiêu chuẩn này;
- ngày, tháng, năm thử nghiệm.
Phụ lục A
(tham khảo)
Xác định hàm lượng phospho pentoxit bằng
phương pháp thể tích
A.1 Nguyên tắc
Kết tủa phosphat dưới dạng phức dị đa
phospho molipdic. Hòa tan kết tủa bằng
dung dịch natri hydroxit và chuẩn độ lượng dư natri hydroxit bằng dung dịch axit chuẩn độ tiêu chuẩn.
A.2 Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.3 Tính kết quả
Hàm lượng phospho pentoxit (P2O5) tổng, tính bằng %,
theo công thức sau:
% P2O5=
(3V1
- V2) x 0,0003087
x 100
m
trong đó
V1 là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,3 N
dùng để hòa tan kết tủa, tính bằng mililit;
V2 là thể tích dung dịch axit sulfuric hoặc
axit nitric chuẩn độ tiêu chuẩn 0,1 N, tính bằng mililit;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m là khối lượng mẫu cân để phân tích, tính bằng
gam.
Chênh lệch cho phép giữa hai phép xác
định song song không quá 0,30 %.
Phụ lục B
(tham khảo)
Xác định canxi oxit và magie oxit bằng phương
pháp thể tích
B.1 Nguyên tắc
Tách PO43- khỏi các kim
loại bằng ion Zr4+ dưới dạng
zirconiphosphat, tách Ca2+, Mg2+ và Zr4+ khỏi các kim
loại bằng amoniac. Chuẩn độ Ca2+ bằng dung dịch EDTA
trong môi trường KOH với chỉ thị fluorexon, chuẩn độ tổng lượng Ca2+ và Mg2+ bằng dung dịch
EDTA trong môi trường đệm pH là 10,6 với chỉ thị metyl da cam.
B.2 Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch lọc
vào cốc dung tích 250 ml, thêm 25 ml dung dịch KOH 25 % (4.2.18), 1 ml dung dịch KCN
(4.2.19), một ít chỉ thị fluorexon (4.1.4) và dùng dung dịch tiêu chuẩn EDTA
0,01 M (4.2.28) chuẩn độ dung dịch đến mất màu chỉ thị huỳnh quang trên nền
đen. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn (V1). Đồng thời
tiến hành thí nghiệm trắng với đầy đủ các thuốc thử nhưng không có mẫu. Ghi thể tích dung dịch
EDTA tiêu tốn (V2).
Dùng pipet lấy 100 ml dung
dịch lọc vào cốc dung tích 250 ml, thêm 25 ml dung dịch đệm pH
10,6
(4.2.27);
1 ml dung dịch KCN (4.2.19), một ít chỉ thị ETOO (4.2.24) và dùng dung dịch
tiêu chuẩn EDTA 0,01 M (4.2.28) chuẩn độ đến chuyển màu dung dịch từ đỏ nho sang xanh
sáng. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu
tốn (V3). Đồng thời tiến hành thí nghiệm trắng với đầy đủ các
thuốc thử nhưng không có mẫu. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn (V4).
B.3 Tính kết quả
a) Hàm lượng canxi oxit (CaO), tính bằng %, theo
công thức sau:
% CaO=
(V1
- V2) x 0,00056
x 100
m
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V2 là thể tích dung dịch
tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit;
m là khối lượng mẫu
tương ứng thể tích lấy mẫu để chuẩn độ, tính bằng gam.
0,00056 là khối lượng canxi oxit tương
ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam.
Chênh lệch cho phép giữa hai phép xác
định song song không quá 0,20 %.
b) Hàm lượng magie oxit (MgO), tính bằng
%, theo công thức sau:
% MgO=
[(V3
- V4) - (V1 - V2)] x
0,00040
x 100
m
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V1 là thể
tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn độ CaO, tính bằng mililit;
V2 là thể
tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn mẫu trắng cho CaO,
tính bằng mililit;
V3 là thể
tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn độ MgO, tính bằng mililit;
V4 là thể
tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn mẫu trắng cho tổng, tính bằng
mililit;
m là khối lượng mẫu tương ứng thể tích
lấy để chuẩn độ, tính bằng gam;
0,00040 là khối lượng MgO tương ứng với
1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam.
Chênh lệch cho phép giữa hai phép xác
định song song không quá 0,25 %.
1) Tiêu chuẩn này
đang được soát xét.