o
Chuẩn độ bằng dung dịch Karl Fischer (4.5)
cho đến khi đạt được điểm cuối như mô tả trong 7.4.2.
7.4.5. Giá trị phép thử trắng
Xác định giá trị phép thử trắng bằng cách
thực hiện đúng quy trình đã mô tả trong các điều từ 7.4.1 đến 7.4.4 không có
phần mẫu thử. Giá trị chỉ thị của nước đối với phép thử trắng không được lớn
hơn 1,0 mg/giờ (0,25 mg trên 15 phút)
8. Biểu thị kết quả
8.1. Tính hàm lượng nước liên kết
Hàm lượng nước liên kết được tính bằng phần
trăm khối lượng và lấy đến bốn số thập phân theo công thức
(1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V là thể tích dung dịch Karl Fisher (4.5) dùng
trong 7.4.4 cho phần mẫu thử, tính bằng mililit;
Vo là thể tích dung dịch Karl Fisher (4.5) dùng
trong 7.4.5 cho mẫu trắng, tính bằng mililit;
F là hệ số của dung dịch Karl Fisher (4.5),
tính bằng miligam trên mililit;
m là khối lượng của phần mẫu thử (7.2), tính
bằng gam.
8.2. Xử lý chung các kết quả
8.2.1. Độ lặp lại và sai số cho phép
Độ chụm của phương pháp phân tích biểu thị
bằng các phương trình hồi quy sau
Rd = 0,043 1 X + 0,017 7 (2)
P = 0,093 9 X + 0,028 7 (3)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
sL = 0,031 3 X + 0,008 8 (5)
trong đó
X là hàm lượng nước liên kết của mẫu
thử, biểu thị bằng phần trăm khối lượng:
- trong
phòng thí nghiệm, dùng công thức (2 và 4): trung bình số học của kết quả song
song;
- giữa các
phòng thí nghiệm, dùng công thức (3 và 5): trung bình số học kết quả cuối cùng
(8.2.3) của hai phòng thí nghiệm.
r là sai số cho phép trong phòng thí
nghiệm (độ lặp lại);
P là sai số phép giữa các phòng thí
nghiệm;
sd là độ lệch chuẩn trong phòng
thí nghiệm;
sL là độ lệch chuẩn giữa các
phòng thí nghiệm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả nhận được với chất chuẩn được chứng
nhận phải là kết quả sao cho chênh lệch giữa kết quả này và giá trị công nhận
của vật liệu chuẩn là không có ý nghĩa thống kê. Đối với vật liệu chuẩn được
chứng nhận đã được ít nhất 15 phòng thí nghiệm phân tích, sử dụng các phương
pháp có thể so sánh được về độ chính xác và độ chụm của phương pháp này, có thể
sử dụng công thức sau để kiểm tra giá trị của hiệu số.
trong đó:
Ac là giá trị công nhận;
A là kết quả hoặc trung bình các kết
quả nhận được từ vật liệu chuẩn được chứng nhận;
SLc là độ lệch chuẩn giữa các phòng của
các phòng thí nghiệm được công nhận;
SWc là độ chệch chuẩn trong phòng thí
nghiệm được công nhận;
nWc là số trung bình các phép thử song
song trong các phòng thí nghiệm được công nhận;
Nc là số phòng thí nghiệm được công
nhận;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
sL và sr như giải thích tại
8.2.1.
Nếu thỏa mãn điều kiện (6), tức là nếu vế
trái của công thức là nhỏ hơn vế phải hoặc bằng vế
phải, thì hiệu số │Ac - A│
là không có ý nghĩa về mặt thống kê, trường hợp khác là có đáng kể.
Khi sự chênh lệch là đáng kể, phải lặp lại
phép phân tích, đồng thời với phân tích mẫu thử. Nếu chênh lệch vẫn đáng kể,
phải lặp lại quy trình với việc sử dụng vật liệu chuẩn được chứng nhận khác của
cùng loại quặng.
Khi khoảng của hai giá trị của mẫu thử nằm
ngoài giới hạn r tính theo công thức (2) phải tiến hành một hoặc một số
phép thử bổ sung theo sơ đồ nêu trong phụ lục A, tiến hành đồng thời với một
phép thử trắng tương ứng và một phân tích vật liệu chuẩn được chứng nhận của
cùng loại quặng.
Việc chấp nhận các kết quả đối với mẫu thử
phải tính đến từng trường hợp theo việc chấp nhận các kết quả của vật liệu
chuẩn được chứng nhận.
CHÚ THÍCH Khi thông tin về vật liệu chuẩn được
chứng nhận không đầy đủ phải sử dụng quy trình sau:
a) nếu có đủ dữ liệu cho phép đánh giá độ
lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm, xóa bỏ biểu thức SWC2/
nWC và coi SLC là độ chệch chuẩn trung bình
phòng thí nghiệm;
b) nếu việc công nhận mới chỉ thực hiện ở một
phòng thí nghiệm hoặc nếu thiếu kết quả giữa các phòng thí nghiệm, thì không sử
dụng vật liệu đó cho mục đích này. Trong trường hợp buộc phải sử dụng thì áp
dụng công thức.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2.3. Tính kết quả cuối cùng
Kết quả cuối cùng là trung bình số học của
các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, tính đến bốn số thập phân và
làm tròn đến số thập phân thứ hai như sau:
a) khi số thập phân thứ ba nhỏ hơn 5 thì bỏ
đi và giữ nguyên số thập phân thứ hai;
b) khi số thập phân thứ ba bằng 5 và số thập
phân thứ tư khác 0, hoặc số thập phân thứ ba lớn hơn 5 thì tăng số thập phân
thứ hai lên một đơn vị;
c) khi số thập phân thứ ba bằng 5 và số thập
phân thứ tư bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân thứ hai khi nó là 0,
2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau :
a) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
b) ngày phát hành báo cáo kết quả;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu;
e) kết quả phân tích;
f) số tham chiếu của phiếu kết quả;
g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá
trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng
đến các kết quả.
Chi tiết về ống nung
(5.4)
CHÚ THÍCH Các kích thước không quy định trong
điều 5 chỉ là để tham khảo.
Hình 1 – Dụng cụ của
phép đo Karl Fischer (loại hai lò liên tiếp) (Ví dụ)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH Các kích thước nêu trên chỉ để làm
thông tin
Hình 3 – Cuvet hấp
thụ Karl Fischer (ví dụ)
PHỤ
LỤC A
(quy
định)
Lưu đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích đối với mẫu
thử
r như xác định trong 8.2.1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ
LỤC B
(tham
khảo)
Nguồn gốc của các phương trình độ lặp lại và sai số cho
phép
Các phương trình hồi quy trong 8.2.1 có nguồn
gốc từ những kết quả thử phân tích quốc tế tiến hành trong năm 1976/78 của sáu
mẫu quặng (xem Bảng 2) do 16 phòng thí nghiệm của sáu quốc gia thực hiện.
Xử lý đồ thị các dữ liệu độ chụm nêu trong
Phụ lục C.
Bảng 2 – Hàm lượng nước
liên kết của mẫu thử
Mẫu
Nước liên kết, %
76-4 Quặng vê viên Macona
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
76-3 Quặng sắt Philippin
0,23
79-5 Quặng Algacrobo
1,34
76-19 Quặng ấn độ
2,29
76-20 Quặng Rompanh
4,14
76-21 Quặng Sông Roba
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH
1 Báo cáo
thử nghiệm quốc tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu ISO/TC102/SC2
N601E, tháng 5 1980) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC2 hoặc Ban thư ký
ISO/TC102.
2 Phân tích
thống kê được trình bày phù hợp với nguyên tắc của TCVN 6910 (ISO 5725) Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo.
PHỤ
LỤC C
(tham
khảo)
Số liệu độ chụm thu từ thử nghiệm phân tích quốc tế
CHÚ THÍCH Hình biểu thị bằng đồ thị các phương
trình về độ chụm trong 8.2.1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[1] ISO 3082 : 2000 thay
thế ISO 3081 : 1986, ISO 3082 : 1987 và ISO 3083 : 1986)
ISO 3082 : 2000 đang được soát xét.