4.2 TDG và TDP
được xác định bằng thời gian lưu và một chuyển khối SRM. Chất phân tích đích và
chất đồng hành được định lượng bằng các chuyển khối SRM sử dụng hiệu chuẩn bên
ngoài. Báo cáo cuối cùng được đưa ra cho từng mẫu với nồng độ TDG và độ thu hồi
TDP.
5 Ý nghĩa và sử
dụng
5.1 Phương pháp
này dựa trên tính năng và các cải biên được cho phép nhằm cải thiện tính năng của
phương pháp.
5.1.1 Do sự phát
triển nhanh chóng của thiết bị và đặc tính hóa học của cột phân tích sắc ký,
cho phép có các thay đổi đối với phép phân tích miễn là cho các kết quả dữ liệu
tính năng tương đương hoặc tốt hơn. Mọi cải biên và dữ liệu tính năng được tạo
ra phải được lập thành văn bản. Người sử dụng dữ liệu thu được phải hiểu được
những thay đổi này và đảm bảo dữ liệu tính năng tốt hơn hoặc tương đương.
5.2 TDG là hợp chất
thuộc Danh mục 2 theo Công ước về Vũ khí Hóa học (CWC). Các hóa chất thuộc
Danh mục 2 bao gồm các tiền chất của vũ khí hóa học, tác nhân vũ khí hóa học hoặc
có một số mục đích sử dụng thương mại phi quân sự khác. Hóa chất thuộc Danh mục
2 cũng có thể có trong các ứng dụng không liên quan đến vũ khí hóa học. Những
hóa chất này được sử dụng làm nguyên liệu để sản xuất thuốc trừ dịch hại, thuốc
diệt cỏ, chất bôi trơn và một số sản phẩm dược phẩm. TDG là tiền chất của khí
(hơi) độc và là chất làm thoái hóa cũng là một thành phần trong mực nước, mực
bút bi, thuốc nhuộm và một số loại thuốc trừ dịch hại.
5.3 Phương pháp
này đã được khảo sát trên mẫu lau bề mặt. TDG cũng là một chuyển hóa trong cơ thể
người do tiếp xúc với hơi lưu huỳnh nhưng phương pháp này chưa được nghiên cứu
cho các chuyển hóa đó.
6 Nhiễu
6.1 Nhiễu của
phương pháp có thể do các chất ô nhiễm có trong dung môi, thuốc thử, dụng cụ thủy tinh
và các thiết bị khác tạo ra các chất giả rời rạc hoặc làm tăng đường nền. Tất cả
các vật liệu này phải được chứng minh là không gây nhiễu bằng cách phân tích mẫu
trắng thuốc thử trong phòng thí nghiệm trong cùng điều kiện như đối với mẫu.
6.2 Tất cả các
thuốc thử và dung môi phải có độ tinh khiết dùng cho phân tích dư lượng hóa chất
bảo vệ thực vật hoặc cao hơn để giảm thiểu nhiễu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7 Thiết bị, dụng
cụ
7.1 Hệ thống
LC/MS-MS
7.1.1 Hệ thống sắc
ký lỏng (LC)
Cần có hệ thống LC để phân tích mẫu.
Phải sử dụng hệ thống LC có khả năng hoạt động ở nhiệt độ được kiểm soát, lưu lượng
dòng, áp suất, thể tích mẫu và các yêu cầu khác của tiêu chuẩn.
7.1.2 Cột phân
tích
Phải sử dụng cột có độ phân giải thích
hợp. Thời gian lưu và thứ tự rửa giải có thể thay đổi tùy thuộc vào cột được sử
dụng và cần được theo dõi. Khi xây dựng phương pháp thử nghiệm này đã sử dụng cột
phân tích pha đảo với các nhóm cặp ion bazơ.
7.1.3 Hệ thống đo
khối phổ hai lần (MS/MS)
Phải sử dụng hệ thống MS/MS có khả
năng phân tích theo dõi nhiều phản ứng (MRM) hoặc hệ thống có khả năng thực hiện
theo các yêu cầu của chuẩn này.
7.2 Thiết bị chiết
chất lỏng có áp suất cao (PFE) (tùy chọn)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.3 Bộ lọc sợi
thủy tinh.
7.4 Thiết bị xả
dung môi,
với các khay có 24 lọ nhỏ (vial) và 50 lọ nhỏ và bể điều nhiệt được duy trì ờ nhiệt
độ từ 50 °C đến 60 °C để cô đặc chất phân tích đến 50 mL hoặc thiết bị
tương tự.
7.5 Thiết bị
siêu âm, có
khả năng chứa các lọ 40 mL.
7.6 Thiết bị làm
bay hơi dùng khí nitơ, được trang bị bể điều nhiệt có thể duy trì ở
50 °C để cô đặc chất
phân tích (thể tích < 10 mL) hoặc thiết bị tương tự.
7.7 Tấm lau.
7.8 Giấy lọc.
7.9 Lọ
Kuderna-Danish (K-D), dung tích 10 mL.
7.10 Lọ (vial) VOA
màu nâu,
dung tích 40 mL để siêu âm hoặc 60 mL cho PFE.
7.11 Thiết bị lọc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xyranh thủy tinh có đầu khóa
luer có khả năng giữ bộ lọc xyranh.
7.11.1.1 Nên sử dụng
xyranh thủy tinh có đầu khóa luer 25 mL hoặc 50 mL.
7.11.2 Bộ lọc
Bộ lọc bằng polytetrafluoroetylen
(PTFE) 0,20 μm đã được sử dụng để chiết siêu âm và bằng polyvinyliden fluorua
(PVDF) 0,22 μm đã được sử dụng cho quá trình PFE. Phải sử dụng bộ lọc PTFE hoặc
bộ lọc PVDF.
CHÚ THÍCH 1: Có thể sử dụng các bộ lọc
nếu đáp ứng các yêu cầu của phương pháp thử nghiệm.
8 Thuốc thử và vật liệu
thử
8.1 Độ tinh khiết
của thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử dùng cho
phân tích dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật bằng sắc ký lỏng tính năng cao
(HPLC) và các hóa chất thuộc loại dùng cho đo phổ trong tất cả các phép thử. Trừ
khi có quy định khác, tất cả các thuốc thử được sử dụng phải theo các quy định
hiện hành về thuốc thử. Có thể sử dụng các loại thuốc thử khác, miễn là có độ
tinh khiết đủ cao để không ảnh hưởng đến độ chính xác của các phép đo.
8.2 Độ tinh khiết
của nước
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.3 Khí nitơ (độ tinh khiết
> 97 %) và khí argon (độ tinh khiết > 99,999 %).
8.4 Axit axetic (CH3CO2H,
CAS No. 64-19-7).
8.5 Axeton (CH3COCH3,
CAS No. 67-64-1).
8.6 Axetonitril (CH3CN,
CAS No. 75-05-8).
8.7 Amoni format (NH4CO2H, CAS No.
540-69-2).
8.8 Axit fomic (HCO2H, CAS No.
64-18-6).
8.9 Metanol (CH3OH,
CAS No. 67-56-1).
8.10 Thiodiglycol (S(CH2CH2OH)2,
CAS No. 111-48-8).
8.11 3,3'-Thiodipropanol (S(CH2CH2CH2OH)2,
CAS No. 10595-09-2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.13 Cát cấp độ
thuốc thử, ví
dụ cát Ottawa.
9 Các mối nguy
9.1 Áp dụng các
biện pháp an toàn phòng thí nghiệm chuẩn. Người phân tích phải đeo kính bảo hộ,
găng tay và áo khoác phòng thí nghiệm khi làm việc trong phòng thí nghiệm. Người
phân tích phải đọc kỹ Bảng dữ liệu an toàn vật liệu (SDS) cho tất cả các thuốc
thử được sử dụng trong phương pháp thử này.
10 Rửa dụng cụ
thủy tinh, lấy mẫu và bảo quản mẫu
10.1 Rửa dụng cụ
thủy tinh
Tất cả dụng cụ thủy tinh phải được rửa
bằng nước vòi nóng cùng với chất tẩy rửa và tráng bằng nước nóng phù hợp với nước
loại 1 của TCVN 2117 (ASTM D1193). Sau đó, dụng cụ thủy tinh được làm khô và nung trong
lò ở 250 °C từ 15
min đến 30 min. Tất cả các dụng cụ thủy tinh sau đó được làm sạch lần lượt bằng
axeton và metanol.
10.2 Lấy mẫu
Mẫu mẫu lau được gấp lại và cho vào lọ
VOA thủy tinh màu nâu dung tích 40 mL có nắp lót PTFE đã làm sạch trước ngay tại
hiện trường. Mẫu lau được
vận chuyển đến phòng thí nghiệm trong khoảng từ 0 °C đến 6 °C.
Tại phòng thí nghiệm, yêu cầu thay thế dung dịch nền và bổ sung các dung dịch
thêm chuẩn vào mẫu lau trong lọ VOA. Để tuân thủ các thực hành lấy mẫu chuẩn, cần
có các mẫu trắng
hiện trường.
10.3 Bảo quản mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11 Chuẩn bị
phân tích LC/MS-MS
11.1 Điều kiện hoạt
động của máy sắc ký LC được sử dụng để xây dựng phương pháp thử nghiệm này như
sau:
11.1.1 Thể tích bơm của
tất cả các mẫu và chất chuẩn hiệu chuẩn là 10 μL. Mẫu đầu tiên được phân tích
sau đường chuẩn là mẫu trắng để đảm bảo không có sự nhiễm bẩn mẫu. Các điều kiện
gradient cho sắc ký lỏng được nêu trong Bảng 2.
Bảng 2 - Điều
kiện gradient đối với sắc ký lỏng
Thời gian
(min)
Lưu lượng
(μL/min)
Phần trăm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phần trăm nước
Phần trăm Amoni
format 500 mM /Axit Formic 2 %
0
300
0
95
5
2
300
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
95
5
3
300
50
45
5
6
300
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
5
10
300
90
5
5
12
300
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
95
5
16
300
0
95
5
11.1.2 Nhiệt độ
Cột: 30 °C; Khoang mẫu: 15 °C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung môi: 50 % axetonitril/50 % nước;
Thời gian: 5 min.
11.1.4 Rửa kim
Dung môi: 50 % axetonitril/50 % nước;
thời gian rửa tiêu chuẩn khoảng 13 s.
11.1.5 Rửa bộ lấy mẫu
tự động: dùng ba thể tích vòng lấy mẫu.
11.1.6 Phải tuân thủ
các quy định kỹ thuật về làm sạch của nhà sản xuất thiết bị, dụng cụ để loại bỏ
việc nhiễm chéo trong quá trình phân tích.
11.2 Thông số máy
đo khối phổ
11.2.1 Để thu được số
lượng điểm dữ liệu tối đa trên mỗi kênh SRM trong khi vẫn duy trì độ nhạy phù hợp, phải tối
ưu hóa các thông số tùy theo loại thiết bị. Mỗi pic yêu cầu ít nhất mười lần
quét để định lượng đầy đủ. Chất chuẩn này chứa một hợp chất đích và một hợp chất
đồng hành nằm trong các cửa sổ thực nghiệm SRM khác nhau để tối ưu hóa số lần
quét và độ nhạy. Các thông số khác nhau liên quan đến thời gian lưu, chuyển khối
SRM, năng lượng cone và năng lượng va chạm được nêu trong Bảng 3 đối với khối
phổ đã được sử dụng để xây dựng phương pháp thử nghiệm này. Các thông số khối
phổ khác được sử dụng trong quá trình xây dựng phương pháp này được liệt kê dưới
đây:
Bảng 3 - Thời
gian lưu, chuyển khối SRM và các thông số khối phổ đặc trưng chất phân
tích
Chuyển khối
SRM
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thời gian lưu
Điện thế
cone
Năng lượng va
chạm
(mẹ > sản
phẩm)
(min)
(Volts)
(eV)
Thiodiglycol
123,1 >
104.9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18
5
3,3’-Thiodipropanol
151,2 >
133.1
5,75
19
8
Thiết bị được đặt ở cài đặt nguồn phun
điện tử dương (+).
Điện áp mao quản: 3,5 kV
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Extractor: 2 V
Lens RF: 0,2 V
Nhiệt độ nguồn: 120 °C
Nhiệt độ phân hủy (khử solvat): 300 °C
Tốc độ dòng khí loại dung môi: 500 L/h
Tốc độ dòng khí cone: 25 L/h
Độ phân giải khối phổ thấp 1: 14,5
Độ phân giải khối phổ cao 1: 14,5
Năng lượng ion 1: 0,5 V
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Năng lượng va chạm: Thay đổi tùy thuộc
vào chất phân tích (Bảng 3)
Năng lượng ra: 2 V
Độ phân giải khối lượng thấp 2: 14,5
Độ phân giải khối lượng cao 2: 14,5
Năng lượng ion 2: 0,5 V
Bộ khuếch đại: 650 V
Máy đo Pirani cuvet khí: 0,33 Pa
Độ trễ giữa các kênh: 0,02 s
Độ trễ giữa các lần quét: 0,1 s
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khoảng cách: 0 Dalton
Dừng: 0,1 s
12 Hiệu chuẩn và
chuẩn hóa
12.1 Máy đo khối
phổ phải được hiệu chuẩn theo quy định kỹ thuật của nhà sản xuất trước khi phân
tích. Để thu được các giá trị phân tích hợp lệ và chính xác trong giới hạn độ
tin cậy, phải thực hiện các quy trình sau đây khi thực hiện phương pháp thử
nghiệm.
12.2 Hiệu chuẩn
và chuẩn hóa
Để hiệu chuẩn thiết bị, trước khi tiến
hành cần phân tích tám dung dịch chuẩn hiệu chuẩn ở tám mức nồng độ TDG và TDP
trong nước như trong Bảng 4. Dung dịch chuẩn gốc hiệu chuẩn được chuẩn bị từ các
mẫu chuẩn hoặc các dung dịch chuẩn đã được chứng nhận có bán sẵn. Các phần dung
dịch nồng độ mức 8 được pha loãng với nước để chuẩn bị các mức hiệu chuẩn mong
muốn trong các lọ LC 2 mL bằng thủy tinh màu nâu. Các lọ hiệu chuẩn phải được sử
dụng trong vòng 24 h để đảm bảo kết quả tối ưu. Thông thường, cứ sáu tháng thay
các chất chuẩn hiệu chuẩn gốc nếu trước đó các chất này không bị loại do lỗi kiểm
soát chất lượng. Người phân tích có trách nhiệm ghi lại chính xác khối lượng
thành phần ban đầu khi làm việc với vật liệu tinh khiết và thực hiện chính xác
qua các bước pha loãng. Không lọc dung dịch chuẩn hiệu chuẩn.
Bảng 4 - Nồng
độ của dung dịch chuẩn hiệu chuẩn (μg/L)
Chất phân tích/chất
đồng hành
LV* 1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
LV* 3
LV* 4
LV* 5
LV* 6
LV* 7
LV* 8
Thiodiglycol
500
1000
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4000
8000
16 000
32 000
40 000
3,3’-Thiodipropanol
500
1000
2000
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8000
16 000
32 000
40 000
*LV (level) mức
12.2.1 Bơm từng chất
chuẩn và thu lấy sắc ký đồ. Sử dụng hiệu chuẩn bên ngoài để theo dõi quá trình chuyển
khối SRM của từng chất phân tích. Sử dụng phần mềm hiệu chuẩn để định lượng chất
phân tích đích và chất đồng hành. Sử dụng quá trình chuyển khối SRM của từng chất
phân tích để định lượng và khẳng định. Khẳng định bằng cách tách ion mẹ, phân mảnh
thành ion sản phẩm (ion con) và so sánh với thời gian lưu trong chất chuẩn hiệu
chuẩn.
12.2.2 Phải tham khảo
hướng dẫn sử dụng phần mềm hiệu chuẩn để sử dụng phần mềm một cách chính xác.
Phương pháp định lượng được cài đặt theo hiệu chuẩn bên ngoài sử dụng diện tích
pic bằng đơn vị ppb hoặc ppm miễn là người phân tích thống nhất. Các nồng độ có thể tính được
sử dụng phần mềm hệ thống dữ liệu tạo đường chuẩn tuyến tính hoặc bậc hai. Đường
chuẩn có thể là tuyến tính hoặc căn bậc hai tùy thuộc vào thiết bị sử dụng.
Không bắt buộc đường chuẩn phải đi qua gốc tọa độ. Từng điểm hiệu chuẩn được sử
dụng để tạo đường chuẩn phải có phần trăm độ lệch nhỏ hơn 30 % so với đường chuẩn
được tạo ra.
12.2.3 Có thể sử dụng
hiệu chuẩn tuyến tính nếu hệ số xác định đối với chất phân tích, r2
> 0,98. Điểm gốc bị loại ra và trọng số phù hợp là 1/X được sử dụng để nhấn
mạnh hơn đến các nồng độ thấp hơn. Nếu một trong số các chất chuẩn hiệu chuẩn
khác với điểm cao hoặc điểm thấp làm cho r2 < 0,98, thì điểm này
phải được bơm lại hoặc dựng đường chuẩn mới. Nếu điểm thấp hoặc điểm cao
(hoặc cả hai) bị loại, thì có thể chấp nhận đường chuẩn tối thiểu năm điểm, phạm
vi báo cáo phải được sửa đổi để phản ánh sự thay đổi này.
12.2.4 Có thể sử dụng
hiệu chuẩn bậc hai nếu hệ số xác định đối với chất phân tích, r2
> 0,99. Điểm gốc bị loại ra và trọng số phù hợp 1/X được sử dụng để nhấn mạnh
hơn đến các nồng độ thấp hơn. Nếu một trong các chất chuẩn hiệu chuẩn khác với
điểm cao hoặc thấp, làm cho r2 < 0,99, thì điểm này phải được bơm
lại hoặc dựng đường chuẩn mới. Nếu điểm thấp hoặc điểm cao (hoặc cả hai) bị loại,
thì có thể chấp nhận đường chuẩn tối thiểu sáu điểm. Đường chuẩn tám điểm ban đầu
trên dải hiệu chuẩn được đề xuất trong trường hợp điểm thấp hoặc điểm
cao bị loại để đạt được hệ số xác định > 0,99. Trong trường hợp này, phạm vi
báo cáo phải được sửa đổi để phản ánh sự thay đổi này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12.2.6 Chất chuẩn
kiểm tra hiệu chuẩn điểm giữa phải được phân tích vào cuối mỗi mẻ 20 mẫu hoặc trong
vòng 24 h sau khi dựng đường chuẩn ban đầu. Kiểm tra hiệu chuẩn cuối này phải
là cùng một chất chuẩn hiệu chuẩn đã được sử dụng để dựng đường ban đầu. Kết quả
từ chất chuẩn kiểm tra hiệu chuẩn cuối phải có độ lệch phần trăm nhỏ hơn 30 %
so với nồng độ tính được cho chất phân tích đích và chất đồng hành. Nếu kết quả
không nằm trong các tiêu chí này, vấn đề phải được khắc phục và tất cả các mẫu
trong mẻ phải được phân tích lại theo đường chuẩn mới hoặc các kết quả bị ảnh
hưởng phải được nêu rõ là không nằm trong tiêu chí tính năng của phương pháp. Nếu
người phân tích kiểm tra lọ chứa chất chuẩn kiểm tra hiệu chuẩn cuối và nhận thấy
rằng mẫu đã bị bay hơi làm ảnh hưởng đến nồng độ, thì chất chuẩn kiểm tra hiệu
chuẩn cuối mới phải được thực hiện và phân tích. Nếu chuẩn kiểm tra hiệu chuẩn
cuối mới này có độ lệch phần trăm nhỏ hơn 30 % so với nồng độ tính được đối với
chất phân tích đích và chất đồng hành, thì kết quả phải được báo cáo là không
xác định được nếu tất cả các thông số kiểm soát chất lượng khác đều được chấp
nhận.
12.3 Nếu phòng
thí nghiệm trước đó chưa thực hiện phép thử này hoặc nếu có sự thay đổi lớn
trong hệ thống đo, ví dụ: người phân tích mới hoặc thiết bị mới, thì cần
nghiên cứu độ chụm và độ chệch để chứng minh năng lực của phòng thí nghiệm và
xác nhận rằng tất cả các kỹ thuật viên đều được đào tạo đầy đủ và thực hiện tất
cả các quy trình an toàn có liên quan. Tham khảo hướng dẫn trong ASTM D2777.
12.3.1 Phân tích ít
nhất bốn lần lặp lại mẫu mẫu lau có chứa TDG và TDP ở giữa mức 3 và mức 6 của dải
hiệu chuẩn ở nồng độ dịch
chiết cuối cùng. Mỗi lần lặp lại phải được thực hiện hoàn chỉnh phương pháp
phân tích.
12.3.2 Tính phần
trăm độ thu hồi trung bình và độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của bốn giá trị và
so sánh với các dải của tiêu chí chấp nhận kiểm soát chất lượng (QC) đối với việc
xác nhận ban đầu về tính năng nêu trong Bảng 5.
12.3.3 Nghiên cứu
này phải được lặp lại cho đến khi độ chụm thu được từ một người thực hiện và độ
thu hồi trung bình đều nằm trong giới hạn của Bảng 5.
12.3.4 Các tiêu chí
chấp nhận QC đối với việc xác nhận tính năng ban đầu trong Bảng 5 chỉ là sơ bộ cho
đến khi có nghiên cứu hợp tác được thực hiện. Dữ liệu của một phòng thí nghiệm
được nêu trong Điều 17. Người phân tích phải biết rằng dữ liệu tính năng được tạo
ra từ dữ liệu của một phòng thí nghiệm có xu hướng chặt chẽ hơn so với dữ liệu
được tạo ra từ dữ liệu của nhiều phòng thí nghiệm. Phòng thí nghiệm phải tạo ra
các tiêu chí chấp nhận QC nội bộ của đáp ứng hoặc vượt quá các tiêu chí nêu
trong tiêu chuẩn này.
Bảng 5 - Tiêu
chí kiểm soát chất lượng chấp nhận
Chất phân tích/đồng
hành
Nồng độ thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chứng minh
ban đầu về tính năng
Mẫu kiểm
soát phòng thí nghiệm
Độ thu hồi (%)
Độ chụm
Độ thu hồi (%)
Giới hạn dưới
giới hạn
trên
% RSD lớn
nhất
giới hạn dưới
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thiodiglycol
16
30
130
40
30
130
3,3’-Thiodipropanol
16
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
130
40
30
130
Thiết lập các tiêu chí chấp nhận QC
theo ASTM E2554 hoặc Method 8000B trong EPA SW-846.
12.4 Dung dịch
thêm chuẩn thay thế (chuẩn đồng hành)
12.4.1 Dung dịch
chuẩn đồng hành bao gồm TDP được bổ sung vào từng mẫu để đạt được nồng độ cuối
cùng là 16 μg/mẫu lau (nghĩa là 80 μL dung dịch metanol 200 ppm có chứa TDP được
bổ sung vào mẫu lau). TDP được chọn làm chất đồng hành để giảm chi phí phân
tích. Có thể sử dụng 13C đã đánh dấu hoặc TDG đetơri hóa để làm chất
đồng hành.
12.5 Mẫu trắng phương
pháp
12.5.1 Phân tích mẫu
trắng mẫu lau với mỗi mẻ ít hơn hoặc bằng 20 mẫu. Mẫu trắng được bổ sung dung dịch
thêm chuẩn đồng hành và được thực hiện trong toàn bộ quá trình chuẩn bị mẫu. Nồng
độ TDG được tìm thấy trong mẫu trắng phải thấp hơn MDL. Nếu nồng độ của TDG được
tìm thấy trên mức này, thì dừng phân tích mẫu cho đến khi loại bỏ được ô nhiễm
và mẫu trắng cho thấy không có ô nhiễm ở mức này hoặc trên mức này hoặc kết
quả nêu rõ không nằm trong tiêu chí thực hiện của phương pháp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12.6.1 Để đảm bảo rằng
phương pháp thử được kiểm soát, thực hiện phân tích LCS được chuẩn bị bằng TDG ở
nồng độ 16 μg/mẫu lau. LCS được chuẩn bị theo phương pháp phân tích và được
phân tích với mỗi mẻ ít hơn hoặc bằng 20 mẫu. Mỗi mẫu mẫu lau LCS được bổ sung
TDG để có nồng độ cuối cùng là 16 μg/mẫu lau (nghĩa là 80 μL dung dịch metanol
200 ppm có chứa TDG được bổ sung vào mẫu lau). Kết quả thu được đối với LCS phải
nằm trong các giới hạn của Bảng 5.
12.6.2 Nếu kết quả
thu được không nằm trong các giới hạn này, thì dừng phân tích mẫu cho đến khi vấn
đề được khắc phục và tất cả các mẫu trong mẻ phải được phân tích lại hoặc kết
quả phải được xác nhận không nằm trong giới hạn tiêu chí tính năng của phương
pháp.
12.7 Thêm chuẩn nền
mẫu (MS)
12.7.1 Để kiểm tra
các nhiễu trong nền mẫu cụ thể cần thử nghiệm, thực hiện MS trên ít nhất một mẫu
từ mỗi mẻ ít hơn hoặc bằng 20 mẫu. Điều này được thực hiện bằng cách thêm mẫu với
nồng độ TDG đã biết và thực hiện theo phương pháp phân tích. Mẫu mẫu lau
thêm chuẩn nền được bổ sung TDG để có nồng độ 16 μg/mẫu lau (nghĩa là 80 μL
dung dịch metanol 200 ppm có chứa TDG đã được thêm vào mẫu lau).
12.7.2 Nếu nồng độ
thêm chuẩn cộng với nồng độ nền vượt quá nồng độ chuẩn hiệu chuẩn mức 8, thì phải
pha loãng mẫu đến mức gần điểm giữa của đường chuẩn.
12.7.3 Tính phần
trăm độ thu hồi thêm chuẩn (P) bằng Công thức (1):
(1)
Trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B là nồng độ có trong mẫu không thêm chuẩn;
C là nồng độ chất phân
tích trong dung dịch thêm chuẩn;
Vs là thể tích mẫu được sử
dụng,
V là thể tích dung dịch thêm chuẩn được
bổ sung;
P là phần trăm độ thu
hồi.
12.7.4 Phần trăm thu
hồi thêm chuẩn phải nằm trong giới hạn của Bảng 6. Nếu phần trăm thu hồi không
nằm trong các giới hạn này, thì mẫu được chọn có thể có chất gây nhiễu. Trong
những trường hợp này, phải áp dụng một trong những biện pháp khắc phục sau đây:
phải loại bỏ chất gây nhiễu nền mẫu, tất cả các mẫu trong mẻ phải được phân
tích bằng phương pháp thử nghiệm không bị ảnh hưởng bởi chất gây nhiễu nền mẫu,
hoặc kết quả phải được đánh giá không nằm trong các tiêu chí tính năng của
phương pháp thử nghiệm.
12.7.5 Các giới hạn
thêm chuẩn nền mẫu/thêm chuẩn nền mẫu lặp lại hai lần (MS/MSD) nêu trong Bảng 6
thu được từ nghiên cứu trong phòng thí nghiệm. Sự thay đổi nền mẫu giữa các mẫu
lau khác nhau có thể có xu hướng tạo ra các giới hạn kiểm soát rộng hơn đáng kể
so với các giới hạn do một phòng thí nghiệm tạo ra trong một mẫu lau bề mặt.
Phòng thí nghiệm nên tạo ra tiêu chí chấp nhận QC nội bộ đáp ứng hoặc vượt quá
các tiêu chí trong tiêu chuẩn này.
12.7.5.1 Phòng thí
nghiệm phải thiết lập các tiêu chí chấp nhận QC nội bộ sau khi phân tích 15 đến
20 mẫu thêm chuẩn nền của một nền mẫu mẫu lau cụ thể. Thiết lập các tiêu chí chấp
nhận QC theo ASTM E2554 hoặc 8000B trong EPA SW-846.
12.8 Lặp lại hai lần
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12.8.2 Tính độ khác
nhau phần trăm tương đối (RPD) giữa các giá trị lặp lại (hoặc giá trị MS/MSD)
theo Công thức (2). So sánh giá trị này với giới hạn RPD trong Bảng 6.
(2)
Trong đó
RPD là độ khác nhau phần
trăm tương đối;
MSR là độ thu hồi thêm
chuẩn nền mẫu;
MSDR là độ thu hồi thêm
chuẩn nền mẫu hai lần.
12.8.3 Nếu kết quả
vượt quá giới hạn độ chụm, thì phải phân tích lại mẻ mới hoặc kết quả phải được
đánh giá không nằm trong tiêu chí tính năng của phương pháp thử nghiệm.
13 Quy trình
siêu âm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 6 - Tiêu
chí chấp nhận kiểm soát chất lượng MS/MSD
Chất phân
tích/đồng hành
Nồng độ thử
(μg/mẫu
lau)
MS/MSD
Độ thu hồi (%)
Độ chụm
giới hạn dưới
Giới hạn
trên
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thiodiglycol
16
30
130
40
3,3’-Thiodipropanol
16
30
130
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13.2 Cho 10 mL
dung dịch 90 % MeOH/10 % nước với axit axetic 10 mM vào từng lọ mẫu VOA. Dung
môi phải ngập hoàn toàn mẫu lau nếu được gấp đúng cách.
13.3 Đậy nắp lọ
và lắc, nới lỏng nắp lọ để loại bỏ áp suất nếu cần và siêu âm trong 10 min.
CHÚ THÍCH 2: Nếu lọ được làm kín trong
quá trình siêu âm, thì có thể cần thông khí định kỳ để giảm áp suất và tránh nổ.
13.4 Chuyển dung
môi chiết vào xyranh 25 mL có đầu khóa có bộ lọc PTFE như trong Điều 7;
chuyển mẫu đã lọc vào lọ K-D 10 mL để làm bay hơi.
13.5 Rửa sạch
xyranh/bộ lọc bằng metanol (3 mL), cho nước rửa vào lọ K-D đến đầy.
13.6 Đặt lọ K-D
trên bộ làm bay hơi có khí nitơ ở 50 °C.
13.7 Chiết mẫu lau
một lần nữa bằng cách bổ sung 10 mL metanol vào lọ chứa mẫu lau và siêu âm trong
10 min.
13.8 Cô đặc mẫu
trong lọ K-D đến < 2 mL sử dụng thiết bị bay hơi nitơ trong khi siêu âm mẫu
lau.
13.9 Lọc dịch chiết
thứ hai theo quy trình tương tự như trong 13.4, gộp các phần chiết được vào lọ K-D. Rửa sạch
xyranh/bộ lọc bằng metanol (3 mL), cho nước rửa vào lượng mẫu chứa trong lọ K-D.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14 Quy trình chiết
chất lỏng có áp suất cao (PFE) (tùy chọn)
14.1 Để chuẩn bị từng
mẫu, lấy các cuvet PFE 22 mL có nắp phù hợp. Dùng tay vặn chặt nắp cuvet và
chèn bộ lọc sợi thủy tinh dùng một lần vào dưới nắp. Đặt một mẫu lau gấp vào từng
cuvet.
14.2 Thêm chuẩn chất
đồng hành TDP từng mẫu lau như trong Điều 12.
CHÚ THÍCH 3: Trước khi sử dụng nắp
cuvet, cần chắc chắn là vòng chữ O màu trắng đã ở đúng vị trí và trong
tình trạng tốt. Kiểm tra phía trong nắp về vòng đệm polyete ete keton (PEEK) và
thay thế nếu cần.
14.3 Để thêm chuẩn
mẫu nền và các mẫu kiểm soát phòng thí nghiệm và thêm chuẩn vào mẫu mẫu lau bằng
dung dịch thêm chuẩn có chứa TDG như trong Điều 12.
14.4 Lấp đầy thể
tích trống trong cuvet bằng vật liệu trơ như hydromatrix hoặc cát sạch. Lắp từng
cuvet chiết, dùng tay vặn chặt. Không sử dụng dụng cụ khác để vặn chặt nắp. Nếu
các bình chiết được đóng chặt, thì tình trạng quá áp có thể làm cho hệ thống ngừng
hoạt động.
14.5 Nạp mẫu vào
các cuvet theo số thứ tự. Treo các cuvet theo chiều dọc trong các khe của khay
từ các nắp trên cùng: nắp dưới phải chứa bộ lọc sợi thủy tinh.
14.6 Đưa các ống
tráng rửa vào các khe tráng rửa.
14.7 Đối với mỗi mẫu
đã nạp, nạp lọ thu nhận 60 mL đã dán nhãn vào vị trí khay lọ (vial) tương ứng.
Nhãn hoặc đánh dấu bất kỳ phải cách đỉnh lọ thu nhận trong khoảng từ 34 mm đến
78 mm, nếu không cảm biến dung môi sẽ báo lỗi khi cố gắng đọc mức dung môi
trong lọ và PFE sẽ chuyển sang hàng tiếp theo của trình tự.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 4: Các thông số khác nhau tùy
thuộc vào vật liệu lau được sử dụng.
14.9 Nếu loại dung
môi (hoặc hỗn hợp dung môi) trong bất kỳ chai nào đã thay đổi hoặc hệ thống PFE
chưa được sử dụng, thì ống dung môi phải được rửa sạch bằng cách nhấn nút “rửa”
trên bảng điều khiển trước khi sử dụng.
14.10 Nếu PFE được
chạy theo chế độ kiểm soát phương pháp, thì sẽ chiết các cuvet theo số thứ tự,
đưa từng phần chiết vào lọ thu nhận tương ứng với cùng một số cho đến khi tất cả các vị trí
cuvet được nạp và được chiết hoặc cho đến khi không thể nạp hai cuvet trong một
hàng. Nếu được chạy theo chế độ kiểm soát lịch trình, thì PFE sẽ bơm chất chiết
của từng lọ vào lọ thu nhận tương ứng được chỉ định trong lịch trình.
14.11 Dịch chiết
PFE sau đó được cô đặc trong thiết bị làm bay hơi có khí nitơ đến
thể tích nhỏ hơn (8 mL đến 10 mL). Sau khi cô đặc trong thiết bị làm bay hơi có
khí nitơ, dịch chiết mẫu được gạn vào ống cô K-D 10 mL. Nếu cần, lọc dịch chiết
sử dụng bộ lọc Millex GV PVDF cỡ lỗ 0,22 μm. Dịch chiết sau đó được đặt trên
thiết bị làm bay hơi có khí nitơ ở 50 °C, tráng
lọ bằng metanol và cô đến 4 mL. Nếu có thể thì cô mẫu đến thể tích cuối cùng là 2 mL, do đó
nâng cao giới hạn báo cáo.
CHÚ THÍCH 5: Sau khi sử dụng, làm rỗng
các cuvet PFE và rửa sạch hoặc siêu âm các nắp bằng nước, sau đó bằng axeton.
Chỉ có thể làm sạch thân cuvet mà không phải nắp, trong nước rửa bát hoặc thiết
bị làm sạch ở nhiệt độ cao (dưới 400 °C).
15 Tính toán hoặc
diễn giải kết quả
15.1 Đối với phân
tích định lượng TDG và TDP, các chuyển khối SRM được xác định bằng cách so sánh
thời gian lưu trong mẫu với thời gian lưu của các chất chuẩn. Sử dụng đường chuẩn
bên ngoài để tính toán lượng TDG và chất đồng hành. Tính nồng độ chất phân tích
tính bằng μg/mẫu lau. TDG được báo cáo nếu có mặt ở mức bằng hoặc cao hơn giới
hạn báo cáo. Nếu nồng độ của chất phân tích được xác định cao hơn dải hiệu chuẩn,
thì mẫu được pha loãng với nước thuốc thử để thu được nồng độ gần điểm giữa của
dải hiệu chuẩn và phân tích lại.
Bảng 7 -
Thông số chiết PFE
Thông số
chiết PFE
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Miếng gạc
Nhiệt độ (Pa)
5,17 x 106 Pa
1,03 x 107
Pa
Áp suất (0 C)
50
100
Thời gian làm nóng trước (phút)
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Làm sạch trong khi làm nóng trước
không
không
Thời gian làm nóng (phút)
5
5
Thời gian tĩnh (phút)
1
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
60
40
Thời gian làm sạch (phút)
1
1
Vòng tĩnh
1
2
Dung môi
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
90:10
MeOH:H2O
16 Báo cáo
16.1 Báo cáo kết
quả theo đơn vị μg/mẫu lau trong mẫu. Tính toán và báo cáo nồng độ trong mẫu bằng
cách sử dụng đường chuẩn tuyến tính hoặc bậc hai được tạo ra. Tất cả dữ liệu
không đáp ứng các yêu cầu kỹ thuật trong phương pháp thử phải được đánh giá
thích hợp.
17 Độ chụm và độ
chệch
17.1 Việc xác định
độ chụm và độ chệch của phương pháp này đã được Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ
(U.S. EPA) thực hiện sử dụng một phòng thí nghiệm.
17.1.1 Độ chụm
Độ lệch chuẩn của độ lặp lại đã được
xác định có thể thay đổi và
phụ thuộc vào mẫu lau và quy trình chiết như trong các bảng trong 17.2.
17.1.2 Độ chệch
Trong tiêu chuẩn này không có thông
tin về độ chệch của quy trình đo thiodiglycol do không có nghiên cứu liên phòng
thí nghiệm và bộ mẫu không đủ lớn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 8 - ĐgP.
đồng hành TDG và này đã được thử nghiệm Whatman 42
Siêu âm mẫu
lau trên giấy lọc Whatman 42
3,3’-Thiodipropanol
Nồng độ
thêm chuẩn mẫu lau (μg/mẫu lau)
Nồng độ thu
hồi mẫu lau (μg/mẫu lau)
% Thu hồi
MB 1
16,00
9,94
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P&A 1
16,00
9,98
62,36
P&A 2
16,00
9,14
57,12
P&A 3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,42
58,87
P&A 4
16,00
11,49
71,78
P&A 5
16,00
9,94
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trung bình
thu hồi
62,40
Độ lệch chuẩn
5,07
Thiodiglycol
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nồng độ thu
hồi mẫu lau
(μg/mẫu
lau)
% Thu hồi
P&A 1
16,00
10,76
67,26
P&A 2
16,00
9,69
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P&A 3
16,00
10,51
65,71
P&A 4
16,00
13,28
82,98
P&A 5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11,49
71,80
Trung bình
thu hồi
69,70
Độ lệch chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 9 - Độ
thu hồi của siêu âm miếng gạc
Siêu âm miếng
gạc
3,3’-Thiodipropanol
Nồng độ
thêm chuẩn mẫu lau (μg/mẫu lau)
Nồng độ thu
hồi mẫu lau (μg/mẫu lau)
% Thu hồi
MB 1
16,00
8,42
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P&A 1
16,00
10,08
63,03
P&A 2
16,00
9,31
58,17
P&A 3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,54
53,35
P&A 4
16,00
10,52
65,77
P&A 5
16,00
9,00
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trung bình
thu hồi
58,20
Độ lệch chuẩn
5,28
Thiodiglycol
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nồng độ thu
hồi mẫu lau (μg/mẫu lau)
% Thu hồi
P&A 1
16,00
11,29
70,54
P&A 2
16,00
11,60
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P&A 3
16,00
10,91
68,16
P&A 4
16,00
12,73
79,59
P&A 5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,41
58,78
trung bình
thu hồi
69,90
Độ lệch chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 10 - Độ thu hồi mẫu
lau trên giấy lọc Whatman 42 PFE
Mẫu lau trên
giấy lọc Whatman 42 PFE
3,3’-Thiodipropanol
Nồng độ
thêm chuẩn mẫu lau (μg/mẫu lau)
Nồng độ thu
hồi mẫu lau (μg/mẫu lau)
% thu hồi
MB 1
64,00
50,43
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P&A 1
64,00
50,30
78,59
P&A 2
64,00
52,88
82,63
P&A 3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
46,62
72,84
P&A 4
64,00
49,40
77,19
P&A 5
64,00
48,36
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trung bình
thu hồi
77,60
Độ lệch chuẩn
3,30
Thiodiglycol
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nồng độ thu
hồi mẫu lau (μg/mẫu lau)
% thu hồi
P&A 1
64,00
64,63
100,98
P&A 2
64,00
69,03
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P&A 3
64,00
64,72
101,12
P&A 4
64,00
65,31
102,05
P&A 5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
65,75
102,74
Trung bình
thu hồi
102,90
Độ lệch chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66