Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12260-2:2018 Chất lượng nước - Phần 2: Phương pháp thử

Số hiệu:	TCVN12260-2:2018	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2018	Ngày hiệu lực:
ICS:	13.060.60, 13.280, 17.240	Tình trạng:	Đã biết

A	Nồng độ hoạt độ của mỗi nuclit phóng xạ trong nguồn hiệu chuẩn, tại thời gian hiệu chuẩn, tính bằng becquerel
C_A	Nồng độ hoạt độ của radon trong nước, tính bằng becquerel trên lít
C_A*	Ngưỡng quyết định, tính bằng becquerel trên lít
C^#_A	Giới hạn phát hiện, tính bằng becquerel trên lít
C^<_A, C^>_A	Giới hạn dưới và giới hạn trên của khoảng tin cậy, tính bằng becquerel trên lít
f_d	Hệ số hiệu chỉnh đối với sự phân rã của radon trong khoảng thời gian giữa việc lấy mẫu và đo mẫu cũng như sự phân rã của các nuclit phóng xạ đang được đo (²¹⁴Bi hoặc ²¹⁴Pb) trong khoảng thời gian đếm, không thứ nguyên
k_p, k_q	Phân vị các phân bố chuẩn tắc đối với các xác suất, p, q tương ứng
n_b,E, n_b0,E, n_bs,E	Số đếm trong phông nền của pic, tại năng lượng, E, trong phổ mẫu, trong phổ phông nền và trong phổ hiệu chuẩn, tương ứng
n_g,E, n_g0,E, n_gs,E	Số đếm trong diện tích toàn bộ của pic, tại năng lượng, E, trong phổ mẫu, trong phổ phông nền và trong phổ hiệu chuẩn, tương ứng
n_N,E, n_N0,E, n_Ns,E	Số đếm của diện tích thực của pic, tại năng lượng E, trong phổ mẫu, trong phổ phông nền và trong phổ hiệu chuẩn, tương ứng
P_E	Xác suất phát tia gamma với năng lượng, E, của mỗi nuclit phóng xạ, trên mỗi phân rã
t₀	Thời gian đếm phổ phông nền, tính theo giây
t_g	Thời gian đếm phổ mẫu, tính theo giây
t_s	Thời gian đếm phổ hiệu chuẩn, tính theo giây
U	Độ không đảm bảo mở rộng được tính bằng U = ku(c_A) với k = 2
u(c_A)	Độ không đảm bảo chuẩn liên quan đến kết quả đo
	Thể tích của mẫu thử, tính bằng lít
α, β	Xác suất sai số của loại một và loại hai, tương ứng
γ	Xác suất đối với khoảng tin cậy của nồng độ hoạt độ
ε_E	Hiệu suất của detector tại năng lượng, E
	Hằng số phân rã của radon-222, tính bằng nghịch đảo giây
ϕ	Hàm phân bố của phân bố chuẩn tắc

4 Nguyên tắc

Xác định nồng độ hoạt độ radon trong nước bằng sử dụng phổ tia gamma trực tiếp dựa trên:

- Lấy mẫu và bảo quản trong vật chứa mẫu nước đại diện phù hợp tại thời điểm t;

- Phát hiện và định lượng bức xạ gamma phát ra từ các sản phẩm phân rã sống ngắn của radon có trong mẫu nước (xem Bảng 1).

Bảng 1 - Năng lượng và xác suất phát tia X và tia gamma chính của các sản phẩm phân rã ²²²Rn sống ngắn (Tài liệu tham khảo [5])

Nuclit phóng xạ

Chu kỳ bán rã

Năng lượng

Xác suất phát ra

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

KeV

²¹⁴Pb

26,8

351,93

35,60

295,22

18,50

²¹⁴Bi

...

609,31

45,49

1764,49

15,28

1120,29

14,907

1238,11

5,827

Nồng độ hoạt độ được tính (bằng máy tính) từ hoạt độ của sản phẩm phân rã được đo và thể tích của mẫu có radon ở trạng thái cân bằng với các sản phẩm phân rã của nó.

...

5.1 Yêu cầu chung

Mẫu phải đại diện cho môi trường được phân tích tại một thời điểm nhất định.

5.2 Yêu cầu lấy mẫu

Lấy mẫu phải được thực hiện phù hợp với các điều kiện và kỹ thuật đã quy định trong TCVN 6663-1 (ISO 5667-1), TCVN 6663-3 (ISO 5667-3) và TCVN 12260-1 (ISO 13164-1).

Phải chuyển trực tiếp mẫu vào vật chứa được sử dụng để phân tích phổ gamma. Vật chứa phải được đổ đầy hoàn toàn để tránh không khí tiếp xúc với mẫu nước. Vật chứa phải được đổ đầy theo cách mà có thể tránh làm tách khí radon trong vật chứa mẫu. Sử dụng kỹ thuật lấy mẫu tùy theo tình huống thực tế.

Khi phòng thử nghiệm không trực tiếp lấy mẫu, phòng thử nghiệm phải cung cấp vật chứa cho phép đo và hướng dẫn quy trình lấy mẫu cho người thực hiện việc lấy mẫu.

Phải đo nhiệt độ của nước trong suốt quá trình lấy mẫu.

Nên cân vật chứa và nắp của nó trước và sau khi lấy mẫu để ước tính số lượng vật liệu lơ lửng và các hạt còn lại trong vật chứa.

5.3 Thể tích mẫu

...

5.4 Đặc tính của vật chứa

Lựa chọn và chuẩn bị vật chứa phù hợp là quan trọng. Vật chứa phải tuân theo các yêu cầu của TCVN 6663-3 (ISO 5667-3).

Vật chứa và nắp được sử dụng để chứa mẫu phải tuân theo các yêu cầu sau:

- Vật chứa phải được làm từ các vật liệu trơ với sự hấp thụ tia gamma thấp. Các vật liệu này phải không thấm radon, không kỵ nước, và dẫn điện (để không hấp phụ radon và các sản phẩm phân rã của radon từ khí quyển xung quanh).

- Vật chứa phải không tự phát ra tia gamma gây nhiễu với phép đo.

- Vật chứa phải chống sốc.

6 Vận chuyển và bảo quản

Trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản, mẫu phải duy trì ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ của nước ban đầu (nhưng trên 0 °C) cho đến khi được đo. Vật chứa phải được bảo vệ và nút chặt. Vật chứa phải được đóng gói theo cách thích hợp để ngăn chặn mọi rò rỉ.

Khoảng thời gian vận chuyển và bảo quản trước khi phân tích phải càng ngắn càng tốt với chu kỳ bán rã của radon-222, sử dụng nồng độ hoạt độ dự kiến và giới hạn phát hiện của thiết bị đo.

...

Kinh nghiệm cho thấy thời gian cần thiết giữa việc lấy mẫu và phân tích không được quá 48 h.

7 Kỹ thuật phát hiện

Nồng độ hoạt độ của ²²²Rn được xác định từ các phát xạ tia gamma của ²¹⁴Bi và/hoặc ²¹⁴Pb được đo bằng phổ gamma trực tiếp của mẫu nước.

Việc xác định nồng độ hoạt độ của radon-222 trong các mẫu nước phải được xác định bằng đo phổ tia gamma có độ phân giải cao như đã quy định trong TCVN 7175 (ISO 10703).

Chu kỳ đo bắt đầu khi radon ở trạng thái cân bằng hoạt độ phóng xạ với các sản phẩm phân rã của nó, tức là ít nhất 3 h sau khi kết thúc việc lấy mẫu.

Việc lựa chọn thiết bị đo phải tính đến các yêu cầu kỹ thuật đã nêu trong IEC 60973 và IEC 61151.

Việc hiệu chuẩn phải tuân theo các yêu cầu của IEC 61452, ví dụ, sử dụng nguồn hiệu chuẩn radi-226.

8 Quy trình đo

Quy trình đo như sau:

...

b) Lấy một hoặc nhiều mẫu nước;

c) Ghi lại vị trí, ngày và giờ lấy mẫu;

d) Thiết lập trạng thái cân bằng hoạt độ phóng xạ giữa ²²²Rn và các sản phẩm phân rã sống ngắn (²¹⁴Bi, ²¹⁴Pb) trong mẫu bằng cách chờ 3 h sau khi lấy mẫu để được số đếm tối ưu;

e) Hiệu chuẩn quang phổ kế;

f) Xác định phông nền của detector;

g) Ghi lại phổ của mẫu;

h) Phân tích phổ và xác định nồng độ hoạt độ bằng tính toán.

9 Chương trình đảm bảo chất lượng và kiểm soát chất lượng

9.1 Khái quát

...

9.2 Đại lượng ảnh hưởng

Việc xác định nồng độ hoạt độ của radon-222 phải tính đến việc hiệu chính sự phân rã của nó trong thời gian bảo quản trước khi đo, cũng như trong khoảng thời gian của quá trình đo.

Phải thực hiện các biện pháp phòng ngừa đặc biệt để giảm thiểu ảnh hưởng của các đại lượng có thể tác động đến các kết quả đo.

Trong quá trình lấy mẫu, cần giảm ảnh hưởng của:

- Nhiệt độ nước;

- Dòng chảy rối trong nước;

- Thể tích của không khí trong vật chứa.

Trong quá trình đo, phải tính đến ảnh hưởng của:

- ²²²Rn có trong khí quyển tại nơi thực hiện các phép đo;

...

- Sự có mặt của vật liệu lơ lửng trong mẫu.

Có thể quan sát thấy sự biến đổi theo thời gian của nồng độ hoạt độ radon trong khí quyển của phòng thử nghiệm. Nên quan trắc liên tục nồng độ hoạt độ ²²²Rn trong phòng thử nghiệm bằng cách sử dụng thiết bị đo radon, vì ngay cả trong các phòng thoáng gió cũng có thể có biến đổi đáng kể trong các điều kiện thời tiết đặc biệt (xem TCVN 10759-1 (ISO 11665-1) ^[1] và TCVN 10759-5 (ISO 11665-5^[2])).

Không khí phải được làm mới liên tục qua hệ thống điều hòa không khí để duy trì ổn định nhiệt độ và độ ẩm tương đối.

Tường của phòng thử nghiệm phải được sơn bằng vật liệu phù hợp để hạn chế phát ra radon từ vật liệu vào trong các bức tường (ví dụ: sơn epoxy) (xem Tài liệu tham khảo [6]). Có thể đặt detector trong hộp chứa đầy khi không có radon (ví dụ N₂, không khí đi qua một bộ lọc than hoạt tính dạng hạt) để ngăn ngừa mọi sự tích tụ radon trong vùng lân cận của detector.

Khi nghi ngờ sự có mặt của ²²⁶Ra, tiến hành đo lần hai của cùng một mẫu sau một khoảng thời gian bằng 10 lần giá trị chu kỳ bán rã của ²²²Rn (38 ngày). Nếu nồng độ hoạt độ của radon là không khác đáng kể so với kết quả đo ban đầu thì có thể bỏ qua sự đóng góp của ²²⁶Ra. Nếu không phải vậy, cần xác định nồng độ hoạt độ của ²²⁶Ra trong mẫu nước.

9.3 Kiểm định thiết bị

Các thông số thiết bị chính (hiệu chuẩn năng lượng, hiệu chuẩn hiệu suất theo hàm của năng lượng, và phổ phông nền) phải được kiểm tra định kỳ trong chương trình đảm bảo chất lượng được phòng thử nghiệm thiết lập và theo hướng dẫn của nhà sản xuất (xem TCVN 7175 (ISO 10703)).

9.4 Kiểm định phương pháp

Kiểm tra định kỳ độ chính xác của phương pháp bằng cách:

...

- Phân tích các mẫu chuẩn.

Phương pháp lặp lại cũng cần được kiểm tra, ví dụ bằng các phép đo lặp.

Cần xác định các giới hạn chấp nhận của các phép thử được đề cập trong phần trước đó.

9.5 Chứng minh năng lực của người phân tích

Nếu trước đây người phân tích chưa từng sử dụng quy trình này, thì phép thử độ chệch và độ chụm phải được thực hiện bằng việc lặp lại các phép thử của chất chuẩn hoặc chất thêm chuẩn. Các giới hạn chấp nhận cho các kết quả thử phải được phòng thử nghiệm xác định.

Người phân tích phải thực hiện các phép thử tương tự hàng ngày bằng quy trình này với việc xác định định kỳ bởi phòng thử nghiệm. Phải xác định các giới hạn chấp nhận đối với các kết quả thử.

10 Biểu thị kết quả

10.1 Nồng độ hoạt độ

Nồng độ hoạt độ của radon trong nước, c_A, biểu thị theo ngày và thời gian lấy mẫu có thể tính được bằng Công thức (1):

...

(1)

Trong đó:

(2)

Hiệu suất năng lượng, E, phải được tính bằng:

(3)

Do chu kỳ bán rã của radon, hoạt độ riêng phải được hiệu chính bằng f_d có tính đến:

- Sự phân rã hoạt độ phóng xạ của nuclit phóng xạ được đo (²¹⁴Bi hoặc ²¹⁴Pb) trong thời gian đếm.

...

Sử dụng Công thức (4) để tính f_d:

(4)

10.2 Độ không đảm bảo chuẩn của nồng độ hoạt độ

Theo TCVN 9595-3 (ISO/IEC 98-3(4)), độ không đảm bảo chuẩn của C_A được tính theo Công thức (5):

(5)

Trong đó độ không đảm bảo chuẩn của thời gian đếm được bỏ qua và độ không đảm bảo chuẩn tương đối của ω được tính bằng:

...

(6)

Trong đó u_rel(A) bao gồm cả độ không đảm bảo liên quan đến nguồn hiệu chuẩn: chứng nhận hiệu chuẩn của dung dịch tiêu chuẩn và chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn và sự bổ sung nguồn hiệu chuẩn này.

Việc tính các giới hạn đặc tính theo ISO 119291^[3] yêu cầu công thức tính cho , nghĩa là độ không đảm bảo chuẩn của C_A là một hàm giá trị thực của nó.

Đối với một giá trị thực , có thể giả định rằng:

và thu được u²(n_g) = n_g bằng:

(7)

...

Như đã quy định trong ISO 11929^[3] ngưỡng quyết định, tính được từ Công thức (7) đối với = 0 được tính như sau:

(8)

α = 0,05 trong đó k_1-α = 1,65 thường được giả định mặc định.

10.4 Giới hạn phát hiện

Như đã quy định trong ISO 11929^[3], giới hạn phát hiện được tính bằng:

...

β = 0,05 trong đó k_1-β = 1,65 thường được giả định mặc định.

Giới hạn phát hiện có thể được tính bằng cách giải Công thức (9) cho hoặc, đơn giản hơn, bằng cách tính lặp lại bắt đầu với giá trị xấp xỉ .

Lấy α = β cho k_1-α = k_1-β = k và giải Công thức (9) bằng cách tính Công thức (10):

(10)

10.5 Giới hạn tin cậy

Giới hạn tin cậy dưới, và trên được tính bằng Công thức (11) và Công thức (12) (xem ISO 11929^[3]:

với

...

với

(12)

Trong đó:

ω = ϕ[y/u(y)] trong đó ϕ là hàm phân bố của phân bố chuẩn tắc;

1 - γ là xác suất đối với khoảng tin cậy của giá trị đo;

ω có thể giả định là 1 nếu c_A ≥ 4u(c_A).

Trong trường hợp:

...

γ = 0,05 với k_{1- γ/2} = 1,96 thường được chọn mặc định.

11 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải phù hợp với TCVN ISO/IEC 17025 và phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) Phương pháp thử được sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này (TCVN 12260-2:2018 (ISO 13164-2:2013));

b) Nhận dạng mẫu;

c) Ngày và giờ đo;

d) Đơn vị biểu thị các kết quả;

e) Kết quả thử, c_A ± u(c_A) hoặc c_A ± U, với giá trị k liên quan.

Thông tin bổ sung có thể được cung cấp như sau:

...

b) Vị trí lấy mẫu;

c) Xác suất α, β và (1- γ);

d) Ngưỡng quyết định và giới hạn phát hiện - Tùy thuộc vào yêu cầu của khách hàng, có nhiều cách khác nhau để biểu thị kết quả:

- Khi so sánh nồng độ hoạt độ với ngưỡng quyết định (xem ISO 11929^[3]), kết quả của phép đo phải được biểu thị bằng ≤ nếu kết quả nằm dưới ngưỡng quyết định;

- Khi so sánh nồng độ hoạt độ với giới hạn phát hiện, kết quả của phép đo có thể được biểu thị bằng ≤ nếu kết quả nằm dưới giới hạn phát hiện - Nếu giới hạn phát hiện vượt quá giá trị hướng dẫn thì phải ghi vào hồ sơ rằng phương pháp là không phù hợp với mục đích phép đo;

a) Nồng độ hoạt độ của ²²⁶Ra, nếu phát hiện có trong mẫu nước;

b) Đề cập tới mọi thông tin liên có ảnh hưởng đến kết quả.

Các kết quả được biểu thị theo biểu mẫu tương tự như trong TCVN 12260-1 (ISO 13164-1) (xem Phụ lục B).

...

(Tham khảo)

Phổ mẫu

Các ví dụ của phổ được nêu trong Hình A.1 (detector natri iođua) và Hình A.2 (detector gecmani).

CHÚ DẪN:

n Số đếm

E Năng lượng

Hình A.1 - Phổ với detector natri iođua

...

n Số đếm

E Năng lượng

Hình A.1 - Phổ với detector gecmani

Phụ lục B

(Tham khảo)

Độ chính xác của mẫu và dữ liệu độ chụm

Xem Bảng B.1

Bảng B.1 - Ví dụ về các giới hạn đặc tính đối với các thực hành khác nhau

...

Thể tích mẫu

Thời gian đếm

Ngưỡng quyết định

Giới hạn phát hiện

Bq L^-1

Nal

...

3600

0,5

43200

...

[1] TCVN 10759-1 (ISO 11665-1), Đo hoạt độ phóng xạ trong môi trường - Không khí: radon-222- Phần 1: Nguồn gốc, các sản phẩm phân rã sống ngắn và các phương pháp đo.

[2] TCVN 10759-5 (ISO 11665-5), Đo hoạt độ phóng xạ trong môi trường - Không khí: radon-222 - Phần 5: Phương pháp đo liên tục để xác định nồng độ hoạt độ.

[3] ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the confidence interval) for measurements of ionizing radiation - Fundamentals and application

[4] TCVN 9595-3:2013 (ISO/lEC GUIDE 98-3:2008), Độ không đảm bảo của phép đo- Phần 3: Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo do (GUM:1995).

[5] Table of radionuclides. Nuclear database. Decay Data Evaluation Project. http://www.nucleide.org/DDEP_WG/DDEPdata.htm.

[6] Quanlu G., Hengde W. Sources and protection measures for indoor radon. Radiat. Prot. Dosimetry. 1998, 76 pp. 261-266.

[7] UNITED NATIONS SCIENTIFIC COMMITTEE ON THE EFFECTS OF ATOMIC RADIATION. Sources and effects of ionizing radiation, 2 Vols. UNSCEAR 2008 Report to the General Assembly, with scientific annexes. New York, NY: United Nations, 2010.

[8] WHO Guidelines for drinking-water quality, 3rd edition. Geneva: World Health Organization, 2008. Available (viewed 2013-03-06) at: http://www.who.int/water_sanitation_health/dwq/gdwq3rev/en/.