Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12248-4:2018 về Chất lượng đất - Phần 4: Chiết các chất mùn

• Số hiệu: TCVN12248-4:2018
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2018

(1)

Trong đó

w_dr là dư lượng khô của mẫu, biểu thị bằng phần trăm (%);

m_d là khối lượng sau khi làm khô, biểu thị bằng gam (g);

m_r là khối lượng trước khi làm khô, biểu thị bằng gam (g).

7.4  Phần mẫu thử

Cỡ phần mẫu thử phải bằng 20 g (với dung sai ± 10 %) phù hợp với tiêu chí cỡ nêu ở 7.2.

Tính khối lượng chưa làm khô của phần mẫu thử (M_w) được sử dụng cho phép thử sử dụng Công thức (2):

(2)

...

...

...

M_d là khối lượng sau khi làm khô của phần mẫu thử, biểu thị bằng gam (g);

M_w là tổng khối lượng của phần mẫu thử, biểu thị bằng gam (g).

w_dr là dư lượng khô của mẫu, biểu thị bằng phần trăm (%);

8  Quy trình

8.1  Chuẩn bị nhựa DAX-8

Làm sạch từng mẻ mới nhựa DAX-8 (6.7) để loại bỏ tạp chất hữu cơ bằng cách chiết năm lần với dung dịch chiết là axit clohydric 0,1 mol/l (6.3) (trong 24 h). Thay mới dung dịch sau từng lần chiết. Lặp lại chu kỳ với natri hydroxit 0,1 mol/l (6.4). Sau đó, làm sạch kỹ nhựa bằng thiết bị chiết Soxhlet (5.9), dùng axetonitril (6.5) và metanol (6.6), mỗi dung dịch trong 24 h. Nhựa đã làm sạch được bảo quản trong metanol (6.6) cho đến khi sử dụng.

Trước khi sử dụng, loại bỏ metanol bằng cách đặt nhựa DAX-8 (6.7) vào phễu lọc Buchner (5.7) có giấy lọc (5.6) và rửa nhựa trong điều kiện chân không bằng nước (6.1) với thể tích bằng 20 lần thể tích của nhựa. Tiếp sau, rửa nhựa tương tự bằng axit clohydric 0,1 mol (6.3) với thể tích bằng 10 lần thể tích nhựa.

CHÚ THÍCH: Đã chứng minh rằng^[14] bằng cách rửa với 2 l nước (6.1) và 1 l axit clohydric 0,1 mol/l (6.3) có thể đủ làm sạch 250 g nhựa DAX-8 (6.7). Trình tự làm sạch này có thể được sử dụng để thu được DOC tự do (DOC thường <2 mg C/l) và nhựa có tính axit (pH 1).

8.2  Xác định axit humic tổng số (HA), axit fulvic (FA) và hàm lượng cacbon hữu cơ ưa nước (Hy) trong vật liệu nguồn thể rắn

...

...

...

Trung hòa phần mẫu thử còn lại trong chai ly tâm bằng natri hydroxit 1 mol/l (6.4) đến pH = 7,0. Thêm natri hydroxit 0,1 mol/l trong khí nitơ N₂ đến thể tích cuối cùng 200 ml (L/S=10). Kiểm tra pH cuối cùng ≥ 12 để đảm bảo độ tan HA cao. Nếu cần, thêm natri hydroxit 1 mol/l. Đậy nắp chai ly tâm, tạo cân bằng trong huyền phù qua đêm bằng cách lắc liên tục (5.4) và ly tâm huyền phù trong 30 min ở 3000 g hoặc ở các điều kiện ly tâm thích hợp như được nêu ở Phụ lục C. Chuyển phần nổi phía trên ra khỏi phần còn lại bằng cách gạn vào một chai ly tâm sạch 250 ml (5.12) và ghi lại thể tích của dịch rửa giải đã gạn (V₁).

Axit hóa phần nổi phía trên để kết tủa HA bằng cách thêm axit clohydric 6 mol/l (6.3) (V₂) trong khi khuấy liên tục cho đến khi pH đạt 1,0. Để huyền phù qua đêm và ly tâm trong trong 30 min ở 3000 g hoặc ở các điều kiện ly tâm thích hợp như được nêu ở Phụ lục C. Chuyển phần nổi phía trên bằng cách gạn (V₈) vào một chai 250 ml (5.2). Bảo quản dung dịch (FAHyHON₂) trong tủ lạnh để xử lý DAX-8. Hòa tan lại HA phần còn lại trong chai ly tâm trong kali hydroxit 0,1 mol/l (6.2) (V₅) và phân tích DOC (DOC_HA).

Lọc dung dịch bảo quản (FAHyHON_1,2) qua màng lọc (5.5, 5.8) và phân tích DOC (Điều 10) (DOC_FAHyHON1,2). Chuyển 50 ml (V_4,i) của dung dịch đã lọc vào chai 100 ml (riêng biệt) và thêm 10 g DAX-8 ẩm (8.1) (m_DAX,i) vào cả hai mẫu. Tạo cân bằng trong 1 h bằng cách lắc liên tục (5.4) và lọc (5.6, 5.7) huyền phù. Phân tích DOC (Điều 10) trong cả hai dung dịch (DOC_Hy1,2). Để giải hấp FA, chuyển nhựa đã lọc vào chai riêng biệt 50 ml (5.2), thêm 20 ml kali hydroxit 0,1 mol/l (6.2) và tạo cân bằng bằng cách lắc liên tục trong 1 h (5.4). Lọc (5.6, 5.7) huyền phù và thu dịch lọc vào chai 100 ml. Chuyển nhựa đã lọc vào chai 50 ml (5.2), thêm 20 ml dung dịch kali hydroxit 1,0 mol/l (6.2) và lặp lại giải hấp FA trong ba bước bổ sung (1 h cho mỗi bước). pH cần phải > 11 và có thể được điều chỉnh bằng kali hydroxit 1 mol/l (6.2), nếu cần. Thu bốn phần kali hydroxit đã lọc vào cùng chai 100 ml, ghi lại tổng thể tích (V_9,10,i) và phân tích DOC (Điều 10) (DOC_FA,i).

Tổng quan sơ đồ của quy trình được nêu ở Phụ lục A.

9  Xử lý chất rửa giải và bảo quản

Bảo quản các mẫu bổ sung đã rửa giải tùy thuộc vào thành phần được phân tích và bảo quản chúng theo các yêu cầu nêu tại TCVN 6663-3 (ISO 5667-3).

10  Phân tích

Phân tích các mẫu theo TCVN 6634 (ISO 8245).

11  Thử mẫu trắng

...

...

...

12  Tính toán

12.1  Hệ số hiệu chính chung để tính toán axit humic (HA), axit fulvic (FA), cacbon hữu cơ ưa nước (Hy) và cacbon hữu cơ trung tính kỵ nước (HON) trong mẫu thể lỏng và mẫu thể rắn

Hệ số hiệu chính cho việc thêm axit đã dùng trong kết tủa HA:

(3)

Hệ số hiệu chính về hàm lượng ẩm từ DAX-8, f_2,i có thể được dùng cho vật liệu rắn (i = _FAHyHON1 và i = _FAHyHON2) và thử mẫu trắng (i = _BL):

(4)

Đóng góp DOC của DAX-8 trong thử mẫu trắng (BL) (mg C/l):

...

...

...

(5)

Trong đó

V₁ là thể tích mẫu sau khi chiết kiềm, ly tâm và gạn để xác định HA, FA, Hy và HON trong mẫu thể rắn, tính bằng mililit (ml);

V₂ là thể tích axit clohydric được thêm vào để kết tủa HA, tính bằng mililit (ml);

m_DAX,l là khối lượng ẩm của DAX-8 được dùng cho hấp phụ FA hoặc được dùng trong thử mẫu trắng, tính bằng gam (g);

w_m,DAX là hàm lượng ẩm của DAX-8 đã làm sạch, tính theo phần trăm (%);

V_4,i là thể tích mẫu được lấy để xem xét cho thử nghiệm hấp phụ DAX-8, tính bằng mililit (ml), sau khi loại bỏ HA, hoặc lượng axit clohydric 0,1 mol/l đã dùng trong thử mẫu trắng, i = _FAHyHON1 và i = _FAHyHON2 đối với vật liệu rắn và i = _BL trong thử mẫu trắng;

DOC_BL1 là nồng độ DOC trong dung dịch axit clohydric 0,1 mol/l đã dùng trong thử mẫu trắng (mg C/l); khi DOC_BL1<DTL, DOC_BL1=0;

DOC_BL2 là nồng độ DOC trong dung dịch axit clohydric 0,1 mol/l trong mẫu trắng sau 1 h cân bằng với DAX-8 (mg C/l);

...

...

...

12.2  Nồng độ axit humic tổng số (HA), axit fulvic (FA), cacbon hữu cơ ưa nước (Hy) và cacbon hữu cơ trung tính kỵ nước (HON) trong các mẫu thể rắn

Khối lượng mẫu khô (g):

(6)

Độ ẩm của mẫu (ml):

(7)

Hiệu chính thể tích cho việc thêm axit (V₂), và thể tích nước còn giữ lại trong hạt có chứa HA (V₁-V₈) (ml). Chỉ áp dụng hiệu chính nếu V_A>0.

V_A = V₁ + V₂ - V₈

...

...

...

Tính Hy₁ (mg/kg chất khô):

(9)

Tính FA+HON₁ (mg/kg chất khô):

(10)

Tính FA₁ (mg/kg chất khô):

(11)

...

...

...

(12)

Tính FA+HON₂ (mg/kg chất khô):

(13)

Tính FA₂ (mg/kg chất khô):

(14)

Hàm lượng Hy (mg/kg chất khô)

...

...

...

(15)

Hàm lượng FA (mg/kg chất khô)

(16)

Tính HON (mg/kg chất khô)

(17)

Tính HA (mg/kg chất khô)

...

...

...

Trong đó

m_wet là khối lượng mẫu ướt, tính bằng gam (g);

w_m,s là hàm lượng ẩm của mẫu, tính theo phần trăm (%);

V₆ là thể tích thêm vào của axit clohydric 1 mol/l và 0,1 mol/l để axit hóa mẫu đến pH bằng 1, tính bằng mililit (ml);

V₇ là thể tích phần nổi phía trên thu hồi được sau khi chiết bằng axit clohydric 0,1 mol/l, tính bằng mililit (ml)

V₈ là thể tích phần nổi phía trên thu hồi được sau khi loại bỏ HA, tính bằng mililit (ml);

V₁ là thể tích phần nổi phía trên thu hồi được sau khi chiết bằng natri hydroxit 0,1 mol/l, tính bằng mililit (ml)

V₂ là thể tích axit clohydric 6 mol/l được thêm vào, tính bằng mililit (ml);

V₅ là thể tích kali hydroxit được thêm vào để hòa tan phần HA, tính bằng mililit (ml)

...

...

...

V₁₀ là thể tích kali hydroxit được thêm vào để hòa tan FA ra khỏi DAX-8, chiết natri hydroxit 0,1 mol/l; thể tích được ghi riêng biệt (i =1 đến 4);

DOC_HA là nồng độ DOC đo được của HA, tính bằng miligam cacbon trên lít (mg C/l);

DOC_FAHyHON1 là nồng độ DOC trong dịch nổi phía trên thu hồi được sau khi chiết bằng axit clohydric 0,1 mol/l, tính bằng miligam cacbon trên lít (mg C/l);

DOC_FAHyHON2 là nồng độ DOC trong dịch nổi phía trên thu hồi được sau khi loại bỏ HA, tính bằng miligam cacbon trên lit (mg C/l);

DOC_Hy1 là nồng độ DOC đo được trong dịch chiết axit clohydric 0,1 mol/l sau khi cân bằng với DAX-8, tính bằng miligam cacbon trên lit (mg C/l);

DOC_Hy2 là nồng độ DOC đo được trong dịch chiết sau khi loại bỏ HA và cân bằng với DAX-8, tính bằng miligam cacbon trên lit (mg C/l);

DOC_FA1 là nồng độ DOC trong kali hydroxit 0,1 mol/l sau khi hòa tan FA từ DAX-8 trong dịch chiết axit clohydric 0,1 mol/l, tính bằng miligam cacbon trên lít (mg C/l); nồng độ DOC được ghi riêng biệt (i = 1 đến 4);

DOC_FA2 là nồng độ DOC trong kali hydroxit 0,1 mol/l sau khi hòa tan FA ra khỏi DAX-8 trong dịch chiết natri hydroxit 0,1 mol/l, tính bằng miligam cacbon trên lít (mg C/l); nồng độ DOC được ghi riêng biệt (i = 1 đến 4);

13  Biểu thị kết quả

...

...

...

14  Báo cáo kết quả thử

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các chi tiết sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Bất kỳ thông tin cần thiết để nhận dạng hoàn toàn mẫu;

c) Viện dẫn phương pháp được dùng để phân tích, ví dụ TCVN 6634 (ISO 8245);

d) Kết quả của phép xác định;

e) Bất kỳ chi tiết nào là tùy chọn hoặc sai lệch với các yêu cầu trong tiêu chuẩn này, và bất kỳ ảnh hưởng có thể ảnh hưởng đến kết quả.

15  Đặc tính tính năng

Đặc tính tính năng của phương pháp được mô tả ở Tài liệu tham khảo [14].

...

...

...

Phụ lục A

(Tham khảo)

Sơ đồ trình bày về quy trình từng phân đoạn

CHÚ DẪN

1 Ly tâm

2 Lọc

3 Điểm bắt đầu đối với mẫu thể rắn

HyTot = HyNaOH +HyHCl

...

...

...

HONTot = HONNaOH + HONHCl

4 Điểm bắt đầu đối với mẫu thể lỏng [xem TCVN 12248-4 (ISO 12782-5)]

5 Hòa tan HA bằng KOH 0,1 M

6 Phân tích TOC

7 Thêm DAX-8, cân bằng 1 h

8 Hòa tan FA bằng KOH 0,1 M, 1 h

9 Lắng 5 min

Hình A1 - Sơ đồ trình bày quy trình từng phân đoạn

...

...

...

(Tham khảo)

Xác nhận tính đúng của quy trình

B.1  Khái quát

Xác nhận tính đúng của quy trình được quy định trong tiêu chuẩn này cũng được mô tả ở Tài liệu tham khảo [6]. Một số lựa chọn được làm trong xây dựng quy trình được mô tả trong Phụ lục này.

B.2  Các lưu ý về sử dụng DAX-8 được làm sạch

Hàm lượng ẩm trung bình (w_m,DAX) của nhựa ẩm đã làm sạch bằng (60,3±3,4) % (n = 5). Những thay đổi nhỏ trong hàm lượng ẩm có ảnh hưởng hạn chế lên kết quả cuối cùng, do vậy giá trị trung bình này được sử dụng để hiệu chính nồng độ FA và Hy đo được đối với hàm lượng nước của nhựa.

Sau khi làm sạch DAX-8, nồng độ DOC mẫu trắng khoảng 2 mg C/l được tìm thấy trong quy trình. Kích thước phân tử của DOC còn lại trong DAX-8 đã làm sạch < 100 u (đơn vị khối lượng nguyên tử), dựa trên sắc ký loại trừ kích cỡ hiệu năng cao. Do vậy, giả định là DOC còn dư lại có nguồn gốc từ nhựa chứ không phải từ FA còn dư lại.

B.3  Điều tra sơ bộ về tính năng của XAD-8 và DAX-8

Việc hấp phụ FA lên XAD-8 và DAX-8 đã được nghiên cứu ở những lần bổ sung nhựa khác nhau và thời gian hấp phụ đã được đo. Ngoài ra, tính thuận nghịch của quá trình hấp phụ cũng được đo bởi vì FA thường được xác định dựa trên sự hấp phụ của nó và sự giải hấp tiếp sau ra khỏi XAD- 8^[11][15][16][17]. Kết quả của những điều tra sơ bộ này được nêu ở B.2 và điều này. Cần chú ý rằng nhựa DAX-8 có xu hướng hấp phụ nhẹ một lượng FA lớn hơn (đến 5 %) so với XAD-8. Các kết quả này được nêu trong Tài liệu tham khảo [18]. Các nghiên cứu này kết luận rằng nhựa XAD-8 và DAX-8 tách được hỗn hợp của các cấu phần có thành phần cấu trúc tương tự nhau, mặc dù hàm lượng chất béo trong HS đã chiết lớn hơn một chút đối với DAX-8. Cần chú ý rằng các kết quả trong Tài liệu tham khảo [18] được dựa trên hỗn hợp HA và FA, trong khi phụ lục này chỉ tập trung vào tính tương đương đối với hấp thụ và giải hấp FA. Kết luận rằng XAD-8 và DAX-8 là tương đương với ước lượng nồng độ FA và việc sử dụng quy trình này với DAX-8 là tương thích với quy trình tiêu chuẩn được khuyến cáo bởi IHSS.

...

...

...

CHÚ DẪN

X lượng XAD-8/DAX-8 ẩm, tính bằng gam (g)

Y FA bị hấp phụ, tính theo phần trăm (%)

CHÚ THÍCH Chu kỳ trình bày thử nghiệm với nhựa XAD-8 trong đó hình vuông chỉ ra kết quả với nhựa DAX-8. Đường thẳng đứng chỉ lượng nhựa được chọn cho quy trình tiêu chuẩn.

Hình B.1 - Hấp phụ FA đất Elliot (28 mg C/l) như là một hàm số của lượng nhựa XAD-8 hoặc DAX-8 (ẩm)

a)

...

...

...

CHÚ DẪN

X thời gian hấp phụ, tính bằng giờ (h)

X bước giải hấp

Y FA bị hấp phụ, tính theo phần trăm (%)

Y FA bị hấp phụ, tính theo phần trăm (%)

CHÚ THÍCH Thử nghiệm được thực hiện với 10 g nhựa ẩm cho 50 ml dung dịch mẫu. Đường thẳng đứng chỉ thời gian hấp phụ được chọn cho quy trình tiêu chuẩn.

Hình B.2 - Hấp phụ FA đất Elliot (28 mg C/l) như là một hàm số theo thời gian [a)] và đặc tính giải hấp XAD-8 và DAX-8 [b)] đối với FA đất Elliot (28 mg C/l)

B.4  Đặc tính sự kết tủa phụ thuộc nồng độ của HA

Hình B.3 phản ánh độ thu hồi HA từ sự kết tủa như là một hàm số của nồng độ HA đo được. Mối tương quan chắt chẽ này đối với HA trong chất rắn và HA nước có thể được dùng để tính xấp xỉ cho hiệu suất của sự kết tủa. Cần chú ý rằng mối tương quan này có thể không đủ trong các mẫu cụ thể.

...

...

...

a)

b)

c)

CHÚ DẪN

X HA đo được (mg C/l)

Y1 độ thu hồi HA, tính theo phần trăm (%)

Y2 độ thu hồi FA, tính theo phần trăm (%)

...

...

...

CHÚ THÍCH Các ký hiệu trong các hình biểu thị cho HA trong nước được tách ra từ: sông Suwaneer (hình tròn), nước rỉ rác (hình vuông) và Zwanenwater (hình tam giác). Đường liền nét là đường cong phù hợp [y= 10,46 ln(x) +32,93, r^2 = 0,86, n = 38; r^2: hệ số xác định] dựa trên số liệu từ than bùn, đất, compost và HA thu được từ hỗn hợp chất thải bãi chôn lấp; đường đứt nét là đường cong phù hợp của tính phụ thuộc nồng độ HA [y = 8,28 ln(x) + 12,88, r^2 = 0,52, n = 27] dựa trên số liệu từ ba mẫu HA trong nước. Đồ thị b) và c) chỉ phần trăm DOC (nguồn gốc từ HA) đo được tính theo FA và Hy, như là một hàm số của HA đo được.

Hình B.3 - Độ thu hồi của HA được tinh chế như là một hàm số của nồng độ HA đo được đối với than bùn (vuông đen), đất Elliot (tam giác đen), đất Elliot sau khi ly tâm tốc độ cao (hình thoi), compost (tròn đen) và hỗn hợp chất thải bãi chôn lấp (+) của các vật liệu nguồn gốc rắn [đồ thị a)]

(HON không phát hiện được trong các mẫu này)

B. 5  Đặc tính hóa học của kết tủa HA thu được ở các nồng độ khác nhau

Các thí nghiệm bổ sung được thực hiện với HA tách ra từ compost, để đặc trưng hóa học cho các phần thu được ở các nồng độ khác nhau trong phương pháp theo mẻ. Các phần HA đã kết tủa tại năm nồng độ ban đầu khác nhau (10 mg đến 100 mg C/l) được tinh chế lại bởi sự thẩm tách, đông- khô được xác định đặc tính về mặt hóa học bằng sắc ký loại trừ kích cỡ hiệu năng cao (HPSEC), hấp phụ cực tím /khả kiến (UV/VIS) (254 nm đến 665 nm) và phân tích nguyên tố (C, H, N, O). Các kết quả được trình bày ở Bảng B.1 (trong đó ɛ là hệ số tắt phân tử) và B.2. Sắc đồ HPSEC được trình bày ở Bảng B.4. Tỉ số E465/E665 dường như lớn hơn trong các mẫu gốc; đặc tính này không phản ánh trong các phần tách khác. Không rõ lý do sự hấp thụ của mẫu gốc ở 665 nm là tương đối thấp khi so sánh với các kết quả khác, mặc dù cần chú ý rằng sự hấp thụ đo được tại bước sóng này là rất nhỏ. Các đặc tính hóa học khác dường như được so sánh với mỗi một mẫu khác không được quan tâm. Sắc đồ HPSEC (Hình B.4) cho thấy (ngoài chiều cao pic do nồng độ khác nhau) không có sự khác nhau có ý nghĩa trong sự phân bố kích thước phân tử rõ ràng. Do vậy, kết luận rằng các kỹ thuật này chỉ ra không có sự khác nhau có ý nghĩa giữa các phần HA được kết tủa từ nồng độ thấp đến nồng độ cao (0,5 mg đến 100 mg C/l).

Bảng B.1 - Đặc tính UV/VIS của HA compost đã tinh chế trước (gốc) và mẫu HA compost kết tủa lại được hòa tan tiếp theo ở các nồng độ khác nhau

(Độ thơm được tính từ độ hấp thụ ở 254 nm theo Tài liệu tham khảo [19])

Nồng độ kết tủa

DOC

...

...

...

280

300

400

465

665

E300/ E400

Tỉ số E465 /E665

ɛ (254)

Độ thơm

...

...

...

nm (abs)

nm (abs)

nm (abs)

nm (abs)

nm (abs)

nm (abs)

(-)

(-)

mol/l-cm

...

...

...

Gốc

15,1

0,767

0,668

0,577

0,233

0,124

0,018

2,5

...

...

...

611

33,3

10 mg C/l

13,5

0,731

0,626

0,541

0,235

0,142

...

...

...

2,3

2,5

556

34,5

20 mg C/l

15,2

0,769

0,677

0,585

...

...

...

0,154

0,058

2,2

2,7

534

33,4

30 mg C/l

13,6

0,743

...

...

...

0,553

0,25

0,145

0,054

2,2

2,7

568

35,1

50 mg C/l

...

...

...

0,767

0,675

0,584

0,25

0,145

0,055

2,3

2,6

561

...

...

...

1000 mg C/l

14,7

0,803

0,703

0,608

0,255

0,15

0,058

2,4

...

...

...

572

35,4

Bảng B.2 - Phân tích nguyên tố của các mẫu HA compost đã tinh chế trước (gốc) và mẫu HA compost kết tủa lại được hòa tan sau tiếp theo ở các nồng độ khác nhau

(Thành phần nguyên tố được xác định dựa trên chất khô. Vật liệu gốc được tách và tinh chế với quy trình tách thông thường)

Nồng độ kết tủa

C

H

N

O

...

...

...

Tỉ số O/C

%

%

%

%

%

(-)

Gốc

55,78

...

...

...

7,77

27,71

96,1

0,61

10 mg C/l

53,31

4,46

6,84

29,17

...

...

...

0,53

20 mg C/l

54,52

4,83

7,4

29,04

95,8

0,57

30 mg C/l

...

...

...

4,74

7,26

20,55

85,9

0,56

50 mg C/l

53,86

4,77

7,19

...

...

...

92,9

0,55

1000 mg C/l

54,27

4,79

7,3

27,12

93,5

0,61

...

...

...

CHÚ DẪN

X thời gian, tính bằng min

Y độ hấp thụ, tính bằng mAU (mili-đơn vị hấp thụ)

Hình B.4 - Sắc đồ HPSEC của các mẫu HA compost (gốc) đã được tinh chế trước và mẫu HA compost kết tủa lại được hòa tan sau đó tại các nồng độ khác nhau

Phụ lục C

(Tham khảo)

Các điều kiện về ly tâm

...

...

...

Theo tiêu chuẩn này, bước đầu tiên của tách rắn/lỏng phải được thực hiện bằng ly tâm. Việc ly tâm nên thực hiện ở 3000 g trong 30 min.

Tuy nhiên, có thể nhận được hiệu suất tách tương tự ở các điều kiện ly tâm khác (thời gian ly tâm ngắn hơn ở tốc độ ly tâm lớn hơn hoặc thời gian ly tâm kéo dài ở tốc độ ly tâm thấp hơn). Để đảm bảo độ tái lập của ly tâm, các nguyên tắc sau phải được xem xét khi sai khác so với quy trình ly tâm khuyến cáo.

Nói chung, lực ly tâm tương đối (F_c,r tính bằng g) phụ thuộc vào tốc độ của mô tơ, n (vòng quay trên phút, min^-1), và bán kính mô tơ, r (tính bằng cm) và được tính theo Công thức (C.1):

(C.1)

Về vấn đề này, mỗi mô tơ có một hệ số k đặc trưng mô tả hiệu suất tạo hạt của nó. Hệ số k nhỏ hơn, hiệu suất tạo hạt sẽ lớn hơn.

Hệ số này có thể được dùng để xác định thời gian yêu cầu để ly tâm tái lập tạo các tốc độ mô tơ khác nhau. Hệ số k có thể được tính sử dụng Công thức (C.2):

(C.2)

...

...

...

k là hệ số mô tơ đặc trưng;

r_max là bán kính lớn nhất từ trục, tính bằng centimet (cm);

r_min là bán kính nhỏ nhất từ trục, tính bằng centimet (cm);

n là tốc độ mô tơ, vòng quay trên phút (min^-1).

Để tính thời gian cần tại tốc độ mô tơ khác để đạt được kết quả ly tâm như nhau, hệ số k đối với cả hai tốc độ mô tơ phải được tính. Sử dụng Công thức (C.3), thời gian có thể được xác định:

(C.3)

Trong đó

k_a là hệ số mô tơ đặc trưng tại tốc độ a;

...

...

...

t_a là thời gian ly tâm với tốc độ mô tơ a, cần để đạt được hiệu suất tách như nhau như đối với tốc độ mô tơ b trong thời gian tb, tính bằng phút (min);

t_b Thời gian ly tâm đối với tốc độ mô tơ b, tính bằng phút (min).

C.2  Ví dụ tính toán

Kích thước mô tơ: r_max = 9 cm, r_min = 3 cm, = 6 cm

n cần F_c,r = 3000 g [xem Công thức (A.1)]:

Yêu cầu n: 3000 min^-1

Câu hỏi: 6694 min^-1 cho 30 min tương ứng với 3000 min^-1 cho x_min.

Tính hệ số k [xem Công thức (C.2)]:

...

...

...

b) 3000 min^-1:

Thời gian cần ở 3000 min^-1 [xem Công thức (C.3)]:

Trả lời: tại 3000 min^-1 thời gian ly tâm phải bằng 149 min.

Hình C.1 chỉ ra điểm thời gian ly tâm, t với tốc độ mô tơ, n, đối với kích thước mô tơ được mô tả ở trên (dựa trên 3000 g trong 30 min):

CHÚ DẪN

...

...

...

Y tốc độ mô tơ, r/min

Hình C.1 - Điểm thời gian ly tâm, t với tốc độ mô tơ, n, đối với kích thước mô tơ được mô tả ở trên

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 6495 (ISO 11074), Chất lượng đất - Thuật ngữ.

[2] TCVN 6862 (ISO 11277), Chất lượng đất - Xác định thành phần cấp hạt trong đất khoáng - Phương pháp rây và sa lắng.

[3] DIJKSTRA, J.J.; MEEUSSEN, J.C.L.; COMANS, R.N.J. Evaluation of a generic multi-surface sorption model for inorganic soil contaminants. Environ. Sci. Technol. 2009, 43, pp. 6196-6201

[4] KHAI, N.M.; OBORN, I.; HILLIER, S.; GUSTAFSSON, J.P. Modeling of metal binding in tropical Fluvisols and Acrisols treated with biosolids and wastewater. Chemosphere 2008, 70, pp. 1338-1346

[5] CARTER, C.M.; VAN DER SLOOT, H.A.; COOLING, D. pH dependent extraction of soils and soil amendments to understand the factors controlling element mobility - New approach to assess soil and soil amendments. Eur. J. Soil Sci. 2009, 60, pp. 622-637

...

...

...

[7] APUL, D.S.; GARDNER, K.H.; EIGHMY, T.T.; FALLMAN, A.; COMANS, R.N.J. Simultaneous application dissolution/precipitation and surface complexation/surface precipitation modeling to contaminant leaching. Environ. Sci. Technol. 2005, 39, pp. 5736-5741

[8] HUIJGEN, W.J.J.; COMANS, R.N.J. Carbonation of steel slag for CO2 sequestration: leaching of products and reaction mechanism. Environ. Sci. Technol. 2006, 40, pp. 2790-2796

[9] CARTER, C.M.; VAN DER SLOOT, H.A.; COOLING, D.; VAN ZOMEREN, A.; MATHESON, T. Characterization of untreated and neutralized bauxite residue for improved waste management. Environ. Eng. Sci. 2008, 25, pp. 475-489

[10] ENGELSEN, C.J.; VAN DER SLOOT, H.A.; WIBETOE, G.; PETKOVIC, G.; STOLTENBERG-HANSSON, E.; LUND, W. Release of major elements from recycled concrete aggregates and geochemical modelling. Cement and concrete research 2009, 39, pp. 446-459

[11] SWIFT, R.S. Organic matter characterization. In Methods of soil analysis. Part 3. Chemical methods; Sparks, D.L., Ed.; Soil Science Society of America: Madison, WI, 1996; pp. 1011-1069

[12] MILNE, C.J., KINNIBURGH, D.G., TIPPING, E. Generic NICA-Donnan model parameters for proton binding by humic substances, Environ. Sci. Technol., 2001, 35, pp. 2049-2059

[13] MILNE, C.J., KINNIBURGH, D.G., VAN RIEMSDIJK, W.H., TIPPING, E. Generic NICA-Donnan model parameters for metal-ion binding by humic substances, Environ. Sci. Technol., 2003, 37, pp. 958-971

[14] VAN ZOMEREN, A., COMANS, R.N.J. Measurement of humic and fulvic acid concentrations and dissolution properties by a rapid batch procedure, Environ. Sci. Technol., 2007, 41, pp. 6755-6761

[15] THURMAN, E.M., MALCOLM, R.L. Preparative isolation of aquatic humic substances, Environ. Sci. Technol., 1981, 15, pp. 463-466

...

...

...

[17] AIKEN, G.R., THURMAN, E.M., MALCOLM, R.L. Comparison of XAD macroporous resins for the concentration of fulvic acid from aqueous solution, Anal. Chem., 1979, 51, pp. 1799-1803

[18] PEURAVUORI, J., LEHTONEN, T., PIHLAJA, K. Sorption of aquatic humic matter by DAX-8 and XAD-8 resins - Comparative study using pyrolysis gas chromatography 5, Anal. Chim. Acta, 2002, 471, pp. 219-226

[19] CHIN, Y.P., AIKEN, G.R., O'LOUGHLIN, E. Molecular weight, polydispersity, and spectroscopic properties of aquatic humic substances, Environ. Sci. Technol., 1994, 28, pp. 1853-1858

[20] GFELLER, M., SCHULIN, R. ETH Zürich, http://www.randomdots.net