|
|
(1)
|
Trong đó
6
là nồng độ khối lượng của dung dịch
chuẩn nitrat, tính bằng miligam nitrat-nitơ trên lít của dung
dịch [mg(NO3-N)/L];
αSE
là độ hấp thụ của dịch chiết đất;
αBE
là độ hấp thụ của dịch chiết mẫu trắng;
αNAS
là độ hấp thụ của dung dịch chuẩn
nitrat;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là độ hấp thụ của dung dịch chuẩn
không;
D
là hệ số được dùng khi pha loãng dịch
chiết mẫu đất ban đầu; Hệ số này bằng thể tích cuối cùng của
dung dịch chiết đã pha loãng, chia cho thể tích dung dịch chiết được dùng để
pha loãng;
R
là hệ số đưa vào tính toán tỷ lệ của thể
tích của dung
dịch với khối lượng của mẫu đất sấy khô sau khi chiết. Hệ số này được biểu thị
bằng mililit trên gam, và được tính theo Công thức (2);
(2)
Trong đó
VES là thể tích
của dung dịch chiết, tính bằng mililit;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ww là phần khối lượng
(tính theo phần
trăm) của hàm lượng nước
dựa trên mẫu đất khô, được xác định theo TCVN 6648 (ISO 11465).
CHÚ THÍCH 1: Dung dịch của mẫu đất ẩm
làm tăng đáng kể thể tích của dịch
chiết đất, khi được so sánh với thể tích của dung dịch chiết. Yếu tố này
được tính đến bằng công thức để
tính R.
CHÚ THÍCH 2: Theo các công thức nêu ở
trên (xem 6.1), VES bằng 200 mL, và mS bằng 40 g.
6.3 Xác định
nitrit
6.3.1 Nguyên tắc
Nitrit ban đầu có trong đất tạo thành
một hợp chất diazo trong môi trường axit sau khi cho sulfanilamit và
N-(naphtyl)etylendiamin dihydrodoma
(thuốc thử Griess-llosvay). Độ hấp thụ của nó được đo tại bước sóng 543 nm.
6.3.2 Thiết bị, dụng
cụ
Thiết bị phòng thí nghiệm thông thường,
và các thiết bị, dụng cụ sau
6.3.2.1 Máy đo quang
phổ,
phù hợp để đo tại bước sóng 543 nm, cùng với cuvet có chiều dài quang học
10 mm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3.3.1 Nước có độ dẫn điện
riêng không lớn hơn 0,2 mS/m tại 25 °C [nước loại 2 theo TCVN 4851 (ISO 3696)].
6.2.3.2 Natri nitrit, (NaNO2)
6.2.3.2.1 Dung dịch nitrit gốc, ρ(NO2-N) = 600
mg/L.
Hòa tan 2,958 g natri nitrit (6.3.3.2)
trong 500 mL nước và thêm nước đến 1 L.
Dung dịch này bên trong 6
tháng, nếu bảo quản trong bình thủy tinh tối ở 4 °C.
6.3.3.2.2 Dung dịch
chuẩn nitrit,
ρ(NO2-N) = 6 mg/L.
Dùng pipet lấy 10 mL dung dịch gốc
(6.3.3.2.1) vào bình định mức 1
L và thêm nước đến vạch mức. Dung dịch này được chuẩn bị trong ngày.
6.3.3.3 Amoni clorua (NH4CI)
6.3.3.4 Axit phosphoric, w(H3PO4) = 80 %.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3.3.6 Dung dịch sunfanilamit.
Trong một bình định mức
1000 mL có chứa khoảng 600 mL nước, thêm 200 mL axit phosphoric (6.3.3.4), trộn
đều và hòa tan 80 g
sulfanilamit
(6.3.3.5) vào đó. Thêm nước đến vạch mức. Dung dịch này có thể bảo quản được ít nhất một
năm trong tủ lạnh.
6.3.3.7 N-(1-naphtyl)etylendiamin
dihydroclorua, C12H16N2Cl2.
6.3.3.7.1 Dung dịch
N-(1-naphtyl)etylendiamin dihydroclorua.
Hòa tan 0,40 g
N-(1-naphtyl)etylendiamin dihydroclorua (6.3.3.7) trong 100 mL nước. Dung dịch
này cần phải bảo quản trong tủ lạnh. Loại bỏ thuốc thử khi thuốc thử trở nên tối
màu.
6.3.3.8 Thuốc thử màu
Trộn 20 mL dung dịch sunfanilamit
(6.3.3.6), 20 mL dung dịch N-(1-naphtyl)etylendiamin dihydroclorua (6.3.3.7.1) và 20 mL axit
phosphoric (6.3.3.4). Bảo quản dung dịch này trong tủ lạnh và loại bỏ dung dịch
khi trở nên tối
màu.
6.3.4 Cách tiến hành
Chuẩn bị các ống 30 mL có chứa
1,00 mL
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- hoặc dung dịch chiết trắng (BE) thu
được theo 6.1.4;
- hoặc dung dịch chuẩn nitrit (NIS)
(6.3.3.2.2);
- hoặc dung dịch chuẩn không (ZS) (nước).
Cho vào mỗi ống 20 mL nước
Cho thêm 0,20 mL thuốc
thử màu (6.3.3.8)
vào từng ống chứa dung dịch ở trên. Lắc đều. Để yên trong khoảng từ
60 min đến 90 min ở nhiệt độ phòng.
Sử dụng máy đo quang phổ (6.3.2.1) đo độ
hấp thụ của dịch chiết đất (SE), (xem
6.1.4), dịch chiết trắng (BE) (xem 6.1.4), dung dịch chuẩn nitrit (NIS) (xem
6.3.3.2.2) và dung dịch chuẩn không [ZS (nước)] tại 543 nm.
Nồng độ nitrit trong dịch chiết đất
không vượt quá nồng độ nitrit của dung dịch chuẩn nitrit, hoặc phần tuyến tính của
đường chuẩn không bị vượt quá. Nếu điều này xảy ra, pha loãng dịch chiết đất phù hợp bằng
dung dịch chiết KCI (6.1.2.2) và lặp
lại phép đo.
6.3.5 Tính kết quả
Hàm lượng nitrit trong đất, biểu thị bằng
miligam nitơ trên kilogam của mẫu đất sấy khô, w[(NO2)-N], được tính
theo Công thức (3):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(3)
Trong đó
6
là nồng độ khối lượng của dung dịch
chuẩn nitrit, tính bằng
miligam nitrit-nitơ trên
lít của dung
dịch [mg(NO2-N)/L];
αSE
là độ hấp thụ của dịch chiết đất;
αBE
là độ hấp thụ của dịch chiết mẫu trắng;
αNAS
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
αZS
là độ hấp thụ của dung dịch chuẩn
không;
D
là hệ số được dùng khi dịch chiết mẫu
đất ban đầu phải pha loãng; hệ số này bằng thể tích cuối cùng của dung dịch
chiết đã pha loãng, chia cho thể tích dung dịch chiết được dùng để pha loãng;
R
là hệ số đưa vào tính toán tỷ lệ của
thể tích của dung dịch với khối lượng của mẫu đất sấy khô sau khi chiết. Hệ số
này được biểu thị bằng mililit trên gam, và được tính theo
Công thức (2).
6.4 Xác định
ion amoni
6.4.1 Nguyên tắc
lon amoni có trong dung dịch đất và được
giải hấp chọn lọc ra khỏi bề mặt đất bằng dung dịch chiết. Tại giá trị pH cao
và có sự xuất hiện
của ion hypoclorit chúng tạo thành monocloramin, phản ứng với
phenol để tạo thành phức indophenol
xanh. Độ hấp thụ của phức
được đo tại bước sóng 630 nm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thiết bị phòng thí nghiệm thông thường,
và các thiết bị, dụng cụ sau
6.4.2.1 Máy đo quang
phổ, phù
hợp để đo tại bước sóng 630 nm, cùng với cuvet có chiều dài quang học 10 mm.
6.4.3 Thuốc thử
6.4.3.1 Nước có độ dẫn điện
riêng không lớn
hơn 0,2 mS/m tại 25 °C [nước loại 2 theo TCVN 4851 (ISO 3696)].
6.4.3.2 Axit
sunphuric,
ρ(H2SO4)
= 1,84 kg/L
6.4.3.3 Amoni clorua (NH4CI)
6.4.3.3.1 Dung dịch gốc
amoni, ρ(NH4-N)
= 200 mg/L.
Hòa tan 764 mg của amoni clorua
(6.4.3.3) trong nước, cho thêm 0,30 mL axit sunfuric (6.4.3.2) để ngăn ngừa hoạt
động của vi sinh vật trong bảo quản, và thêm nước đến 1 L.
Dung dịch này bền đến một tháng nếu bảo
quản trong chai thủy tinh tối màu ở 4 °C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet lấy 2,50 mL dung dịch gốc
amoni (6.4.3.3.1) vào bình định mức 250 mL, và thêm nước đến vạch mức. Dung dịch
này được chuẩn bị hàng ngày.
6.4.3.4 Phenol, C6H5OH
6.4.3.4.1 Dung dịch
phenol,
ρ(C6H6O) = 70 mg/L
Hòa tan 70 g phenol (6.4.3.4) trong
1000 mL nước. Dung dịch này bền ít nhất một năm ở nhiệt độ phòng nếu bảo quản
trong bình thủy tinh có màu nâu.
6.4.3.5 Natri
nitroprusit ngậm hai phân tử nước, Na2[Fe(CN)5NO].2H2O.
6.4.3.5.1 Dung dịch
nitroprusit,
ρ{Na2[Fe(CN)5NO].2H2O} = 0,8 g/L.
Hòa tan 0,8 g natri nitroprusit
(6.4.3.5) trong 1 L nước. Dung dịch này bền trong ít nhất 3 tháng ở nhiệt độ
phòng nếu bảo quản trong chai thủy tinh màu nâu.
6.4.3.6 Natri xitrat
ngậm hai phân tử nước, C6H5Na3O7.2H2O
6.4.3.7 Natri
hydroxyt,
NaOH.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan, trong khoảng 500 mL nước, 280 g
natri xitrat (6.4.3.6) và 22,0 g natri hydroxyt (6.4.3.7). Thêm nước đến 1 L.
6.4.3.9 Muối natri của
axit dicloroisoxyanurat ngậm hai phân tử nước, C3Cl2N3NaO3.2H2O.
6.4.3.10 Thuốc thử màu No.1
Hỗn hợp 15 mL dung dịch nitroprusit
(6.4.3.5.1) và 15 mL dung dịch phenol (6.4.3.4.1) với 750 mL nước. Phải chuẩn bị
dung dịch này ngay trước
khi dùng.
6.4.3.11 Thuốc thử màu
No.2
Hòa tan 5,0 g axit dicloroxyanuric (6.4.3.9)
trong 1 L dung dịch đệm (6.4.3.8). Dung dịch này có thể bảo quản trong ít nhất
1 tháng trong tủ lạnh.
6.4.4 Cách tiến
hành
Cho vào bộ bình thủy tinh 100 mL (tốt
nhất loại bình nón
Erlenmeyer), 10,0 mL của
- hoặc dung dịch chiết (SE) thu được
theo 6.1.4;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- hoặc dung dịch chuẩn amoni (AIS) (6.4.3.3.2);
- hoặc dung dịch chuẩn không (ZS) (nước).
Thêm 40 mL thuốc thử màu No.1
(6.4.3.10) vào từng bình. Lắc đều và để yên trong 15 min. Sau đó thêm 1,00 mL thuốc
thử màu No.2 (6.4.3.11) vào từng bình. Để yên ít nhất 5 h trước khi
đo. Trong thời
gian
này, nhiệt độ của dung dịch phải duy trì trong khoảng từ 15 °C đến 35 °C.
Sử dụng máy đo quang phổ (6.4.2.1) đo
độ hấp thụ của dịch chiết đất, (SE xem 6.1.4), dịch chiết trắng (BE, xem
6.1.4), dung dịch chuẩn amoni (AIS) (xem 6A3.3.2) và dung dịch chuẩn không [ZS
(nước)].
Nồng độ amoni trong dịch chiết đất
(SE) không vượt quá nồng độ amoni của dung dịch chuẩn amoni (AIS), hoặc không
vượt quá phần tuyến tính của đường chuẩn. Nếu điều này xảy ra, pha loãng dịch
chiết đất phù hợp bằng dung dịch chiết (6.1.2.2) và lặp lại phép đo.
6.4.5 Tính kết quả
Hàm lượng ion amoni trong đất, biểu
thị bằng miligam nitơ trên kilogam của mẫu đất sấy khô, w[NH4)-N], được
tính theo Công thức (4):
(4)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
là nồng độ khối lượng của dung dịch
chuẩn amoni, tính bằng
miligam amoni-nitơ trên
lít của dung
dịch [mg(NH4-N)/L];
αSE
là độ hấp thụ của dịch chiết đất;
αBE
là độ hấp thụ của dịch chiết mẫu trắng;
αNAS
là độ hấp thụ của dung dịch chuẩn amoni;
αZS
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D
là hệ số được dùng khi dịch
chiết mẫu đất ban đầu phải pha loãng; hệ số này bằng thể tích
cuối
cùng
của dung dịch chiết đã pha loãng, chia cho thể tích dung dịch chiết được dùng
để pha
loãng;
R
là hệ số đưa vào tính toán tỷ lệ của thể
tích của dung dịch với khối lượng của mẫu đất sấy khô sau khi chiết.
Công thức để tính R được nêu tại 6.2.5.6.
7 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải gồm các thông
tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Đặc điểm nhận dạng đầy đủ mẫu đất;
c) Kết quả của phép xác định;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2 - Phương
pháp cơ bản xác định độ
lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
[2] AMINOT, A. and CHAUSSEPIED, M.
Manuel des analyses chimiques en milieu marin. Centre National pour
l'Exploitation des Océans, 1983, p. 395
[3] BERTHELOT, M. Report Chem.
Appliqué 1,1859, p. 284
[4] GRASSHOFF, K. Zur Bestimmung von
Nitrat in Meer- und Trinkwasser. Kieler Meeresforschung 20, 1964, pp.
5-11
[5] GRASSHOFF, K. and JOHANNSEN, H. A
new sensitive and direct method for the automatic determination of ammonia in
sea water. J. Cons., Cons. Int. Expor. Mer. 34,1972, pp. 516-521
[6] GRIESS, P. Bemerkungen zu der
Abhandlung der HH. Welsidsky und Benedikt über einige Azo- Verbindungen. Chem.
Ber. 12,1879, pp. 426-428
[7] ILOSVAY, M.L. Le site azoteux dans
la salive et dans I'air exhalé. Bull.
Soc. Chim. 2, 1889, pp. 388-391
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[9] Patton, C.J. and CROUCH, S.R.
Spectrophotometric and kinetics investigation of the Berthelot reaction for the
determination of ammonia. Anal. Chem. 49, 1977, pp. 464-468
[10] SOLORZANO, L. Determination of
ammonia in natural waters by the phenol-hypochlorite method. Limnol.
Oceanogr. 14, 1969, pp. 799-801
[11] STRICKLAND, J.D.H. and PARSONS, T.R. A practical
handbook of sea water
analysis. Bull. Fish. Res. Bd. Can. 167, 1972, p. 311
[12] Wood, E.D., ARMSTRONG, F.A.J. and
RICHARDS, F.A. Determination of nitrate in sea water by cadmium-copper
reduction to nitrite. J. Marine Biot. Ass. U.K. 47, 1967, pp. 23-31.
[13] TCVN 11069-2 (ISO 14256-2), Chất
lượng đất
-
Xác định nitrat, nitrit và amoni trong đất ẩm hiện trường bằng
cách chiết với kali clorua - Phần 2: Phương pháp tự động với phân tích dòng chảy phân đoạn.