Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10553:2014 về Quặng mangan - Xác định hàm lượng chromi - Phương pháp đo màu

• Số hiệu: TCVN10553:2014
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2014

Hàm lượng chromi, % (khối lượng)		Sai số cho phép, % (khối lượng)
Từ	Đến
	0,005	0,000 5
0,005	0,010	0,001 0
0,010	0,050	0,002 0
0,050	0,100	0,003 0

4. Phương pháp II: Phương pháp chuẩn độ bạc persulfat

4.1. Nguyên tắc

Oxy hóa ion chromi(II) thành ion chromi(VI) trong môi trường acid bằng amoni persulfat có bạc nitrat làm chất xúc tác.

Khử ion chromi(VI) bằng amoni sắt (II) sulfat và chuẩn độ lượng dư bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn kali pemanganat.

4.2. Hóa chất, thuốc thử

4.2.1 Natri carbonat, khan.

4.2.2. Natri peroxide.

4.2.3. Ethanol.

4.2.4. Acid phosphoric, r 1,70 g/ml.

...

...

...

4.2.6. Amoni persulfat, dung dịch 250 g/L.

4.2.7. Natri clorua, dung dịch 50 g/L.

4.2.8. Amoni sắt(II) sulfat, dung dịch 12 g/L

Hòa tan 12 g amoni sắt(II) sulfat ngậm 6 phân tử nước [(NH₄)2Fe(SO₄)2.6H₂O] trong 1 L acid sulfuric loãng 5 + 95.

4.2.9. Bạc nitrat, dung dịch 2,5 g/L.

4.2.10. Kali pemanganat, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/5 KMnO₄)=0,03 M3.

4.2.10.1. Chuẩn bị dung dịch

Hòa tan 0,95 g kali pemanganat trong 1L nước. Để yên dung dịch 6 ngày và sau đó không làm vẩn đục kết tủa mangan dioxide nếu có, gạn hoặc lọc dung dịch qua một lớp bông thủy tinh và sợi amiang đã được nung vào chai màu tối.

Bảo quản dung dịch trong chai ở nơi mát, tránh bụi và khí.

...

...

...

4.2.10.2. Chuẩn hóa dung dịch theo natri oxalat (độ chuẩn lý thuyết)

Cân khoảng 0,05 g oxalat khan, đã sấy ở nhiệt độ 110 đến 120 ^oC đến khối lượng không đổi, cho vào bình định mức dung tích 250 ml và thêm 100 ml acid sulfuric loãng 1 + 9. Đun nóng dung dịch 70 đến 80 ^oC và chuẩn độ bằng dung dịch kali pemanganat (4.2.10.1) cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt, bền khoảng 1 min.

Tiến hành chuẩn hóa dung dịch ít nhất 3 phần mẫu thử natri oxalat.

Độ chuẩn T của dung dịch kali pemanganat tính theo công thức sau:

Trong đó

m         là khối lượng phần mẫu thử natri oxalat, tính bằng gam;

V          là thể tích dung dịch kali pemanganat đã sử dụng, tính bằng mililit;

0,258 7 là hệ số tương quan nồng độ dung dịch kali pemanganat với khối lượng chromi xác định bằng phương pháp natri oxalat.

...

...

...

4.2.11. Methyl da cam, dung dịch 1 g/L.

4.3 .Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị dụng cụ phòng thí nghiệm thông thường và

4.3.1. Chén niken hoặc corindon.

4.3.2. Lò muffle, có khả năng điều chỉnh nhiệt độ từ 650 ^oC đến 750 ^oC.

4.4. Mẫu thử.

Lấy mẫu quặng mangan theo TCVN 10548-1 (ISO 4296-1). Chuẩn bị mẫu theo TCVN 10548-2 (ISO 4296-2)

Sử dụng mẫu thử đã được nghiền đến kích cỡ không lớn hơn 100 µm (kiểm tra bằng sàng có cỡ lỗ thích hợp) và để khô trong không khí ở điều kiện phòng thí nghiệm.

4.5. Cách tiến hành

...

...

...

Cân khoảng 1 g mẫu thử cho vào chén niken hoặc corindon (4.3.1)

4.5.2. Phép xác định

4.5.2.1. Thêm vào phần mẫu thử (4.5.1) trong chén niken hoặc corindon 8 g hỗn hợp natri carbonat (4.2.1) và natri peroxide (4.2.2), theo tỷ lệ 1 + 1, trộn đều, đậy nắp chén và nung chảy trong lò muffle (4.3.2) ở nhiệt độ từ 650 ^oC đến 750 ^oC khoảng từ 15 min đến 20 min.

4.5.2.2. Sau khi khối chảy nguội, chiết tách khối chảy trong 200 ml nước nóng (60 ^oC đến 70 ^oC), đun sôi dung dịch, thêm từng giọt ethanol (3.2.3) vào dung dịch và đun sôi trong 15 min đến 20 min cho đến khi mất màu xanh.

Để nguội dung dịch, chuyển dung dịch và kết tủa vào bình định mức dung tích 500 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. Sau đó để yên cho dung dịch phần chất lỏng nổi lên phía trên trở nên trong.

4.5.2.3. Lọc dung dịch qua giấy lọc khô vào cốc khô, bỏ phần dịch lọc ban đầu. Lấy 250 ml nước lọc (tương ứng với 0,5 g đến 1,0 g quặng) cho vào bình nón dung tích 500 ml, thêm 2 hoặc 3 giọt dung dịch methyl da cam (4.2.11) và trung hòa bằng dung dịch acid sulfuric (4.2.5) cho đến khi chuyển màu. Thêm dư 10 ml dung dịch acid sulfuric và 10 ml acid phosphoric (4.2.4)

4.5.2.4. Đun sôi dung dịch, thêm 10 ml dung dịch bạc nitrat (4.2.9) và 30 ml dung dịch amoni persulfat (4.2.6) mới pha và đun sôi 8 min đến 10 min. Thêm vào dung dịch đang sôi 5 ml dung dịch natri clorua (4.2.7) và để sôi cho đến khi dung dịch trong.

4.5.2.5. Để nguội dung dịch đến nhiệt độ khoảng từ 15 ^oC đến 20 ^oC và sử dụng buret thêm 15 ml dung dịch amoni sắt(II) sulfat (4.2.8), lắc đều và chuẩn lượng dư amoni sắt(II) sulfat bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn kali pemanganat (4.2.10) cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 1 min.

4.5.2.6. Đồng thời xác định mối tương quan giữa dung dịch amoni sắt(II) sulfat và dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn kali pemanganat bằng cách sử dụng cùng một thể tích mililit dung dịch  amoni sắt(II) sulfat như đã thêm vào dung dịch quặng để khử chromi. Tiến hành ít nhất ba lần xác định và lấy giá trị trung bình.

...

...

...

4.6.1. Tính kết quả

Hàm lượng chromi (Cr), biểu thị bằng phần trăm khối lượng trên mẫu khô, tính theo công thức:

Trong đó

T          là độ chuẩn dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn kali pemanganat đã tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ (xem 4.2.10.2);

V₁         là thể tích dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn kali pemanganat tiêu tốn cho phép chuẩn độ dung dịch amoni sắt(II) sulfat (xem 4.5.2.6), tính bằng mililit;

V₂         là thể tích dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn kali pemanganat tiêu tốn cho phép chuẩn độ ngược (xem 4.5.2.5), tính bằng mililit;

m_o        là khối lượng phần mẫu thử tương ứng với phần dung dịch dùng cho phép thử, tính bằng gam;

K          là hệ số chuyển đổi hàm lượng chromi trên mẫu khô.

...

...

...

Hàm lượng chromi, % (khối lượng)

Sai số cho phép,

% (khối lượng)

Từ

Đến

0,10

0,20

0,015

0,20

...

...

...

0,020

0,50

-

0,025

1) tương đương dung dịch 6 N.

2) tương đương dung dịch 2 N.

3 tương đương đung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn 0,03 N.