Tên các chỉ tiêu
|
Mức
|
Loại 1
|
Loại 2
|
1. Ngoại quan
|
Đá có vân xanh hoặc
vân nâu đen
|
Đá có vân xanh hoặc
vân nâu đen
|
2. Hàm lượng silic
oxit (SiO2), tính bằng %, không nhỏ hơn
|
40
|
35
|
3. Hàm lượng canxi
oxit (CaO), tính bằng %, không lớn hơn
|
1
|
3
|
4. Hàm lượng magiê
oxit (MgO), tính bằng %, không nhỏ hơn
|
30
|
25
|
5. Hàm lượng sắt
oxit (Fe2O3), tính bằng %, không lớn hơn
|
9
|
12
|
6. Hàm lượng nhôm
oxit (Al2O3), tính bằng %, không lớn hơn
|
3
|
8
|
7. Lượng sắt khi
nung, tính bằng %, không lớn hơn
|
14
|
10
|
8. Cỡ hạt, tính bằng
mm
|
30 - 300
|
30 - 300
|
2.
PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1 Lấy mẫu và chuẩn
bị mẫu.
Theo TCVN 1694-75.
Nếu đá secpentin vận
chuyển trên toa xe lửa, lấy mẫu theo qui tắc phong bì (xem hình 1) trước lúc
lấy mẫu dùng xẻng san phẳng, gạt đi một lớp dày khoảng 150mm.
Hình 1
Nếu đá secpentin đổ
thành đống lớn, lấy mẫu ở các điểm như hình 2, lượng lấy mẫu lấy ít nhất ở mỗi
lô từ 6 đến 10kg.
Hình 2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.2 Qui định chung
2.2.1 Lô hàng là
lượng sản phẩm đồng nhất về chất lượng được giao cùng một đợt, có kèm theo giấy
chứng nhận chất lượng.
2.2.2 Hoá chất dùng để phân tích là loại hoá
chất TKPT.
2.2.3 Nước cất theo TCVN 2117-77.
2.2.4 Các phép phân
tích phải tiến hành song song trên hai lượng cân mẫu thử. Kết quả là trung bình
cộng của kết quả hai mẫu đó trong phạm vi sai số cho phép.
2.3 Xác định ngoại
quan.
Dùng mắt để quan sát
mẫu, nếu mẫu có vân xanh hoặc vân nâu đen, óng ánh, không lẫn xỉ, đất là đạt
yêu cầu.
2.4 Xác định hàm
lượng silic oxit
2.4.1 Hoá chất và
dụng cụ:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Axit clohidric
d=1,19;
Bạc nitrat, dung dịch
1N;
Axit sunfuric, dung
dịch 50%;
Axit flohidric;
Chén bạch kim, dung
tích 50ml;
Bếp cách thuỷ, bếp
cách cát;
Lò nung nhiệt độ 12000C;
Bát sứ, dung tích
250ml;
Tủ sấy;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân phân tích có độ
chính xác 0,001g.
2.4.2 Tiến hành xác
định
Cân 1g mẫu đá
secpectin vào chén bạch kim đã lót sẵn khoảng 6g hỗn hợp natri kali trộn đều.
Sau đó phủ lên trên bề mặt khoảng 1g hỗn hợp natri kali cacbonat. Cho chén vào
lò nung ở nhiệt độ 9500C-10000C trong 1 giờ, sau lấy ra
để nguội. Chuyển toàn bộ khối nóng chảy vào bát sứ, tráng chén bằng vài giọt
axit clohidric 6N và rửa sạch chén bằng nước nóng. Gộp tất cả dung dịch vào bát
sứ. Thêm axit clohidric đặc vào từ từ đến hết sủi bọt, sau cho dư 10 ml axit
nữa. Đem bát sứ đun trên bếp cách thuỷ đến khi khô. Để nguội và cho tiếp 20ml
axit clohidric đặc, rồi lại đun trên bếp cách thuỷ đến khi khô. Để khô trên bếp
cát khoảng 1 giờ. Lấy bát sứ ra, cho vào 20ml axit clohidric 6N và 50ml nước
cất. Đun sôi, lọc qua giấy lọc không tro vào bình định mức dung tích 500ml,
dùng nước cất nóng rửa kết tủa đến hết ion Cl (thử bằng dung dịch
bạc nitrat 1N) thêm nước cất đến vạch mức, ta được dung dịch A. Cho kết tủa và
giấy lọc vào chén platin nung ở nhiệt độ 9500C-10000C đến
khối lượng không đổi, đem cân ta được khối lượng m1. Cho vài giọt
axit sunfuric dung dịch 50% làm ướt mẫu trong chén và tiếp tục cho axit
flohidric, đun nhẹ trên bếp cách cát đến cạn khô và không còn khí sunfua bay ra
nữa thì đem nung ở nhiệt độ 8000C trong 15 phút. Lấy ra, để nguội
trong bình hút ẩm và cân, được khối lượng m2.
2.4.3 Cách tính kết
quả
Hàm lượng silic oxit
(X) được tính bằng %, theo công thức:
X =
m1 - m2
. 100
m
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m1 : khối
lượng chén và kết tủa trước khi khử bằng axit flohidric, g.
m2 : khối
lượng chén và mẫu sau khi thử bằng axit flohidric, g.
m : khối lượng mẫu
đem phân tích, g.
2.5 Xác định hàm
lượng canxi oxit
2.5.1 Hoá chất và
dụng cụ
Hidro peroxit, dung
dịch 30%.
Amoni hidroxit, dung
dịch 25%.
Giấy đo pH.
Chỉ thị murexit hoặc
fluoresxon chuẩn bị theo TCVN 4374-86
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trilon B, dung dịch
0,01M chuẩn bị như sau: cân chính xác 3,8g trilon B trong bình định mức dung
tích 1 lít, dùng canxi tiêu chuẩn xác định lại nồng độ dung dịch pha.
Bếp điện.
Pipet dung tích 50ml
và 100ml.
Cốc thuỷ tinh dung
tích 250ml.
Bình định mức dung
tích 250ml.
2.5.2 Tiến hành xác
định
Dùng pipet hút 100ml
dung dịch A theo điều 2.4.2 cho vào cốc dung tích 250ml, thêm vài giọt hidro
peroxit 30%, đun sôi dung dịch, sau để nguội, dùng amoni hidroxit dung dịch 25%
trung hoà đến xuất hiện kết tủa. Cho dư dung dịch amoni 5 giọt nữa đun nóng nhẹ
để đuổi amoniac (dùng giấy đo pH để thử). Lọc và rửa kết tủa, nước lọc chứa vào
bình định mức dung tích 250ml được dung dịch B.
Dùng pipet hút 50ml
dung dịch B cho vào cốc dung tích 250ml, dùng natri hidroxit dung dịch 30% điều
chỉnh môi trường pH=12 (đo bằng giấy đo pH) cho vài giọt chỉ thị murexit hoặc
fluoresxon, dung dịch có màu đỏ. Dùng dung dịch trilon B 0,01M chuẩn độ đến khi
dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu tím hoa cà.
Tiến hành xác định
song song một mẫu trắng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng canxi oxit
(X1) được tính bằng phần trăm theo công thức:
X1 =
0,056 (V1
- V2) . N
. 100
m
Trong đó:
0,056 : mili đương
lượng canxi oxit.
V1 : thể
tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu, ml.
V2 : thể
tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu trắng, ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m : lượng mẫu lấy
phân tích, g.
2.6 Xác định hàm
lượng magiê oxit.
2.6.1 Hoá chất và
dụng cụ.
Dung dịch đệm pH=10,6
chuẩn bị theo TCVN 4374-86.
Trilon B, dung dịch
0,01N, chuẩn bị theo điều 2.5.1
Kali xianua, dung
dịch 1%.
Chỉ thị eriocrom đen
T (ETOO) dung dịch 0,1% chuẩn bị theo TCVN 4374-86.
Bếp điện.
Cốc thuỷ tinh, dung
tích 250ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet hút 50ml
dung dịch B (theo điều 2.5.2) vào cốc dung tích 250ml, thêm 20ml dung dịch đệm
pH=10,6, 1ml kali xianua dung dịch 1%, thêm 5 giọt eriocrom đen T, dung dịch
này có màu đỏ. Dùng dung dịch trilon B 0,01M chuẩn độ đến khi màu của dung dịch
chuyển sang màu xanh sáng. Tiến hành xác định song song một mẫu trắng bằng nước
cất.
2.6.3 Cách tính kết
quả.
Hàm lượng magiê oxit
(X2) được tính bằng phần trăm theo công thức:
X2 =
0,0403 (V3
- V4) - (V1 - V2)
. N . 100
m
Trong đó:
0,0403 : mili đương
lượng magiê oxit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V4 : thể
tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu trắng, ml.
V1 : thể
tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu phân tích có canxi oxit, ml.
V2 : thể
tích dungdịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu trắng không có canxi oxit, ml.
N : nồng độ phân tử
dung dịch trilon B.
m : lượng mẫu phân
tích, g.
2.7 Xác định hàm
lượng sắt (III) oxit
2.7.1 Hoá chất và
dụng cụ
Axit sunphosalisilic,
dung dịch 10%.
Natri hidroxit, dung
dịch 10%.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giấy đo pH.
Trilon B, dung dịch
0,01M, chuẩn bị theo điều 2.5.1
Bếp điện.
Pipet dung tích 50ml.
Cốc thuỷ tinh, dung
tích 250ml.
2.7.2 Tiến hành xác
định
Dùng pipet hút 50ml
dung dịch A (mục 2.4.2) cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 250ml, thêm vào 5ml
axit sunphoasalisilic dung dịch 10%. Dùng natri hidroxit dung dịch 10% và axit
clo-hidric dung dịch 6N để điều chỉnh pH của dung dịch đến pH = 1,5-2 (dùng
giấy đo pH để kiểm tra). Đun dung dịch đến 700C và dùng trilon B
dung dịch 0,01M chuẩn độ đến khi màu của dung dịch từ đỏ tím chuyển sang màu
vàng chanh.
2.7.3 Cách tính kết
quả.
Hàm lượng sắt (III)
oxit (X3) được tính bằng phần trăm theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,07985 V x N
. 100
m
Trong đó: 0,07985 : mili
đương lượng sắt (III) oxit.
V: thể tích dung dịch
trilon B 0,01% dùng để chuẩn độ, ml
N : nồng độ phân tử
dung dịch trilon B.
m : lượng mẫu để phân
tích, g.
2.8 Xác định hàm
lượng nhôm oxit.
2.8.1 Hoá chất và
dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trilon B dung dịch
0,025M chuẩn bị như sau: cân 9,5g trilon B hoà tan với nước cất trong bình định
mức dung tích 1 lít, lắc đều. Dùng dung dịch canxi tiêu chuẩn để xác định lại
nồng độ dung dịch.
Phenolphtalein, dung
dịch 0,1% chuẩn bị theo TCVN 4374-86.
Axit clohidric dung
dịch 6N.
Dung dịch đệm pH=5,7,
chuẩn bị như sau: Lấy 100ml dung dịch axit axetic đặc pha trong 800ml nước cất,
sau đó thêm 100ml dung dịch amoni hidroxit đặc.
Chỉ thị xilanol da
cam, dung dịch 0,1% chuẩn bị theo TCVN 4374-86.
Kẽm axetat, dung dịch
0,025M, chuẩn bị như sau: cân 5,4873g kẽm axetat, dùng nước cất pha thành 1
lít. Dùng dung dịch trilon B tiêu chuẩn để xác định lại nồng độ.
Amoni fluorua, dung
dịch 3%.
Bạc nitrat dung dịch
1N.
Bếp điện.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cốc thuỷ tinh, dung
tích 250ml.
Bình định mức, dung
tích 250ml.
2.8.2 Tiến hành xác
định.
Dùng pipet hút 100ml
dung dịch A (theo điều 2.4.2) cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 250ml rồi đổ nhanh
30ml natri hidroxit dung dịch 30% vào cốc, đun sôi trên bếp điện, để nguội.
Lọc bằng giấy lọc vào
bình định mức dung tích 250ml, dùng nước cất nóng rửa hết ion Cl
(thử bằng bạc nitrat). Thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều. Hút 50ml dung dịch
trên cho vào cốc dung tích 250ml, cho vào 25ml trilon B dung dịch 0,025M, thêm
vài giọt chỉ thị phenolphtalein, dùng axit clohidric 6N trung hoà đến mất màu
hồng. Cho vào 15 giọt dung dịch xilanol da cam, lúc này dung dịch có màu vàng.
Dùng dung dịch kẽm axetat 0,025M chuẩn độ dung dịch đến xuất hiện màu hồng. Lần
chuẩn này không cần đọc kết quả. Sau đó cho vào 15ml dung dịch amoni florua 3%
đun sôi trong vòng 1 phút. Dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng. Để nguội
dung dịch đến khoảng 700C và lại dùng dung dịch kẽm axetat 0,025M
chuẩn độ đến khi xuất hiện màu hồng.
2.8.3 Cách tính kết
quả
Hàm lượng nhôm oxit
(X4) được tính bằng phần trăm, theo công thức:
X4 =
0,051 . V .
N
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m
Trong đó:
0,051 : mili đương
lượng nhôm oxit.
V : thể tích dung
dịch kẽm axetat để chuẩn độ lần hai, ml.
N : nồng độ dung dịch
kẽm axetat 0,025M để chuẩn độ lần hai.
m : lượng mẫu để phân
tích, g.
2.9 Xác định lượng
mất khi nung.
2.9.1 Dụng cụ
Chén nung.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bình hút ẩm.
Lò nung có nhiệt độ
10000C.
2.9.2 Tiến hành xác
định
Cân 1g mẫu đã sấy cho
vào chén nung đã biết khối lượng. Cho chén vào nung ở nhiệt độ 900-10000C
trong khoảng 1 giờ. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân. Lập lại quá
trình này đến khi khối lượng không đổi.
2.9.3 Cách tính kết
quả.
Lượng mất khi nung (X5)
được tính bằng %, theo công thức:
X5 =
m1 - m2
. 100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
m1 : khối
lượng chén và mẫu trước khi nung, g.
m2 : khối
lượng mẫu và chén sau khi nung, g.
m : khối lượng mẫu
đem nung, g.
3.
VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN
Đá secpentin được vận
chuyển trên xe lửa hoặc ô tô. Bảo quản nơi khô ráo, tránh lẫn các quặng khác./.