TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
9286:2018
PHÂN
BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
NGỌN LỬA
Fertilizers -
Determination of total copper content by flame atomic absorption spectrometry
Lời nói đầu
TCVN 9286:2018 thay thế TCVN
9286:2012
TCVN 9286:2018 do Viện Quy hoạch và
Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị,
Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ
công bố.
PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG ĐỒNG TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định
hàm lượng đồng tổng số trong phân bón bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn
lửa.
2 Tài liệu viện dẫn
Tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết
khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp
dụng bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng
phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng
để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCVN 9297, Phân bón - Phương pháp xác định
độ ẩm.
TCVN 9486:2018, Phân bón - Lấy mẫu.
TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón
rắn - phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.
3 Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4 Hóa chất và thuốc
thử
Trừ khi có quy định khác, trong quá trình
phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và
nước cất phù hợp với TCVN 4851:1989 (ISO 3696 :1987) hoặc nước có độ tinh khiết
tương đương (sau đây gọi là nước).
4.1 Axit nitric (HNO3)
đậm đặc, (d = 1,40).
4.2 Axit clohydric (HCl) đậm đặc, (d =
1,19).
4.3 Axit pecloric (HClO4)
đậm đặc, (d = 1,54).
4.4 Dung dịch axit clohydric (HCl) 1 %
Lấy 22,6 ml axit clohydric (HCl) đậm đặc
(4.2) hòa tan với khoảng 600 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml.
Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.
4.5 Dung dịch axit clohydric (HCl) 10 %
Lấy 226 ml axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2)
hòa tan vào khoảng 500 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm nước
đến vạch định mức và lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pha hỗn hợp axit nitric (HNO3) đậm
đặc (4.1) và axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2) với tỷ lệ 1:3 theo thể tích (pha
ngay trước khi sử dụng).
4.7 Dung dịch tiêu chuẩn đồng gốc 1000 mg/l.
4.8 Dung dịch tiêu chuẩn đồng 50 mg/l
Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch tiêu chuẩn đồng
1000 mg/l (4.7) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch axit
clohydric (HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung dịch tiêu
chuẩn đồng 50 mg/l.
4.9 Dãy dung dịch tiêu chuẩn đồng nồng độ từ 0 mg/l
đến 5 mg/l
Pha dãy tiêu chuẩn của nguyên tố đồng trong
axit clohydric 1 %
Sử dụng bảy bình định mức dung tích 100 ml,
cho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch tiêu chuẩn đồng 50 mg/l (4.8),
dung dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) vừa đủ 100 ml, thu được dãy dung dịch
tiêu chuẩn đồng (xem Bảng 1)
Bảng 1 - Dãy dung
dịch tiêu chuẩn đồng nồng độ từ 0 mg/l đến 5 mg/l
Số hiệu bình
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
S1
S2
S3
S4
S5
S6
Thể tích dung dịch tiêu chuẩn đồng (4.8)
lấy vào mỗi bình (ml)
0
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4
6
8
10
Thể tích dung dịch axit clohydric 1 % thêm
đến vạch định mức (ml)
100
99
98
96
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
92
90
Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn đồng thu được
(mg/l)
0,00
0,50
1,00
2,00
3,00
4,00
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 1: Dung dịch tiêu chuẩn đồng (bảng
1) bảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.
5 Thiết bị và dụng
cụ
5.1 Cân phân tích, có độ chính xác đến ±
0,0001 g.
5.2 Cân kỹ thuật, có độ chính xác đến ±
0,01 g.
5.3 Thiết bị phân hủy mẫu có bộ phận điều
chỉnh nhiệt độ.
5.4 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, đèn HCL Cu.
5.5 Bình tam giác, dung tích 100 ml và
250 ml.
5.6 Bình định mức, dung tích 50 ml,
100 ml và 1000 ml.
5.7 Phễu lọc, đường kính từ 6 cm
đến 10 cm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.9 Cốc, dung tích 1000 ml.
5.10 Giấy lọc chậm, giấy lọc băng xanh,
giấy lọc Whatman số 42 hoặc tương đương.
5.11 Bình phân hủy mẫu, dung tích 100 ml.
5.12 Rây, có đường kính lỗ 0,5 mm, 1,0 mm, 2,0
mm.
5.13 Ống đong, dung tích 250 ml.
6 Lấy mẫu và chuẩn
bị mẫu
6.1 Lấy mẫu
Lấy mẫu theo TCVN 9486:2018.
6.2 Chuẩn bị mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2.2 Phân bón dạng lỏng
6.2.2.1 Dạng dung dịch: Mẫu lấy ban đầu
không ít hơn 50 ml, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được lắc
đều.
6.2.2.2 Dạng lỏng sền sệt: Mẫu lấy ban đầu
không ít hơn 200 g, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được trộn
đều.
7 Cách tiến hành
7.1 Phân hủy mẫu
7.1.1 Cân khoảng 0,5 g đến 2 g mẫu đã được chuẩn
bị (6.2.1 và 6.2.2.2), chính xác đến 0,0001 g, và cho vào bình phân hủy mẫu
(5.11) (không để mẫu dính ở cổ và thành bình). Đối với mẫu dạng lỏng (6.2.2.1),
dùng pipet (5.8) lấy 2 ml đến 3 ml dung dịch mẫu và cân chính xác đến 0,0001 g
để xác định khối lượng (g), sau đó tiến hành tương tự như đối với mẫu rắn và
mẫu lỏng dạng sền sệt.
7.1.2 Cho 15 ml hỗn hợp dung dịch phân hủy mẫu
(4.6) vào bình phân hủy mẫu (5.11), ngâm ít nhất trong 4 h.
7.1.3 Đặt bình phân hủy mẫu lên thiết bị phân hủy
mẫu (5.3), tăng nhiệt độ từ từ đến 120 °C, đun sôi nhẹ khoảng 60 min.
7.1.4 Thận trọng tăng nhiệt độ lên không lớn hơn
200 °C, duy trì khoảng 180 min, trong bình xuất hiện khói đậm đặc, tiếp tục cô
cạn mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1.6 Để nguội, chuyển toàn bộ dung dịch và cặn
từ bình phân hủy sang bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước đến vạch định
mức, lắc đều, lọc hoặc để lắng qua đêm. Đây là dung dịch "A" để xác
định đồng.
7.1.7 Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng không có phân
bón, tiến hành tương tự như mẫu phân tích.
CHÚ THÍCH 2: Tùy theo kiểu loại thiết bị phân
hủy, hàm lượng đồng trong mẫu cao hay thấp, có thể giảm lượng dung dịch phân
hủy mẫu (4.6) và thời gian ngâm mẫu, thời gian phân hủy tới mức tối thiểu. Trường
hợp dung dịch mẫu sau khi phân hủy không "trong" cần làm nguội mẫu
rồi thêm vài giọt axit pecloric (4.3), phân hủy tiếp khoảng 30min.
Theo dõi thường xuyên quá trình phân hủy mẫu,
không để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu axit phải cho
thêm, nhưng không cho quá dư).
7.2 Xác định hàm lượng đồng bằng phép đo phổ
hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
7.2.1 Thiết lập các điều kiện làm việc tối ưu cho
thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
7.2.2 Xác định đồng trong mẫu bằng phép đo phổ
hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn đồng để xây dựng
đường chuẩn đồng và đo nồng độ đồng trong mẫu trên máy quang phổ hấp thụ nguyên
tử tại bước sóng 324,8 nm, sử dụng ngọn lửa axetylen/không khí, các thông số
làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
8 Biểu thị kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(1)
trong đó:
a là nồng độ của đồng trong dung dịch mẫu,
tính bằng miligam trên lit (mg/l);
b là nồng độ của đồng trong dung dịch mẫu
trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);
f là hệ số pha loãng;
V là thể tích dung
dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit
(ml);
m là khối lượng mẫu
cân tính bằng gam (g).
8.2 Hàm lượng đồng (X)
trong mẫu phân bón khô kiệt, tính bằng mg/kg, theo công thức 2
(2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a là nồng độ của đồng
trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);
b là nồng độ của đồng
trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lít (mg/l);
f là hệ số pha loãng;
V là thể tích dung
dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit
(ml);
m là khối lượng mẫu
cân tính bằng gam (g);
k là hệ số khô kiệt
của mẫu (theo TCVN 9297:2012).
8.3 Hàm lượng đồng (X)
trong mẫu phân bón thương phẩm, tính bằng %, theo công thức 3
(3)
trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b là nồng độ của đồng
trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);
f là hệ số pha loãng;
V là thể tích dung
dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit
(ml);
m là khối lượng mẫu
cân tính bằng gam (g);
10-4 là hệ số chuyển đổi từ
mg/kg sang %.
8.4 Hàm lượng đồng (X)
trong mẫu phân bón khô kiệt, tính bằng %, theo công thức 4
(4)
trong đó:
a là nồng độ của đồng
trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
f là hệ số pha loãng;
V là thể tích dung
dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit
(ml);
m là khối lượng mẫu
cân tính bằng gam (g);
k là hệ số khô kiệt
của mẫu (theo TCVN 9297:2012);
10-4 là hệ số chuyển đổi từ
mg/kg sang %.
Kết quả phép thử là giá trị trung bình
các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành đồng thời. Nếu sai lệch giữa
các lần thử lớn so với giá trị trung bình của phép thử hơn 10 % giá trị tương
đối thì phải tiến hành lại phép thử.
9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất
những thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) Kết quả thử nghiệm;
d) Mọi thao tác không quy định trong
tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến
kết quả thử nghiệm;
e) Ngày thử nghiệm.