Số
hiệu bình
|
S0
|
S1
|
S2
|
S3
|
S4
|
S5
|
S6
|
Thể tích dung dịch tiêu chuẩn
canxi (4.10) lấy vào mỗi bình (ml)
|
0
|
1
|
2
|
4
|
6
|
8
|
10
|
Thể tích dung dịch lantan clorua
5 % thêm vào mỗi bình (ml)
|
10
|
10
|
10
|
10
|
10
|
10
|
10
|
Thể tích dung dịch axit clohydric
1 % thêm đến vạch định mức (ml)
|
90
|
89
|
88
|
86
|
84
|
82
|
80
|
Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn
canxi (mg/l)
|
0,00
|
1,00
|
2,00
|
4,00
|
6,00
|
8,00
|
10,00
|
Bảng
2 – Dãy dung dịch tiêu chuẩn canxi nồng độ từ 0 mg/l đến 80 mg/l
Số
hiệu bình
S0
S1
S2
S3
S4
S5
S6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
5
10
20
40
60
80
Thể tích dung dịch lantan clorua
5 % thêm vào mỗi bình (ml)
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
10
10
10
10
Thể tích dung dịch axit clohydric
1 % thêm đến vạch định mức (ml)
90
85
80
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
50
30
10
Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn canxi
(mg/l)
0,0
5,0
10,0
20,0
40,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
80,0
CHÚ THÍCH: Dung dịch tiêu chuẩn
canxi bảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.
5. Thiết bị và
dụng cụ
5.1. Cân phân tích, có độ
chính xác đến ± 0,0001 g.
5.2. Cân kỹ thuật, có độ
chính xác đến ± 0,01 g.
5.3. Thiết bị phân hủy mẫu
có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
5.4. Máy quang phổ hấp thụ
nguyên tử, đèn HCL Ca.
5.5. Bình tam giác, dung tích
100 ml và 250 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.8. Phễu lọc, đường kính từ
6 cm đến 10 cm.
5.9. Pipet, dung tích 1 ml,
2 ml, 5 ml, 10 ml, có độ chính xác từ 0,01 đến 0,1 ml.
5.10. Cốc, dung tích 1000
ml.
5.11. Giấy lọc chậm, giấy
lọc băng xanh, giấy lọc Whatman số 42 hoặc tương đương.
5.12. Bình phân hủy mẫu,
dung tích 100 ml.
5.13. Rây, có đường kính lỗ
2,0 mm.
5.14. Ống đong, dung tích
250 ml.
6. Chuẩn bị mẫu
thử
Sau khi được đưa đến phòng thí
nghiệm, mẫu phân bón được trộn đều, lấy mẫu theo phương pháp đường chéo cho đến
khi thu được khối lượng mẫu khoảng 200 g. Tiếp tục trộn đều và canxi nhất mẫu,
chia đôi mẫu thành mẫu lưu và mẫu phân tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7. Cách tiến
hành
7.1. Phân hủy mẫu
7.1.1. Cân khoảng 0,5 g đến
2 g mẫu đã được chuẩn bị (Điều 6), chính xác đến 0,0001 g, và cho vào bình phân
hủy mẫu (5.12) (không để mẫu dính ở cổ và thành bình). Đối với mẫu dạng lỏng,
dùng pipet hút 2 ml đến 3 ml dung dịch mẫu đã được lắc đều, sau đó tiến hành
tương tự như đối với mẫu rắn.
7.1.2. Cho 15 ml hỗn hợp
dung dịch phân hủy mẫu (4.6) vào bình phân hủy mẫu (5.12), ngâm ít nhất trong 4
h.
7.1.3. Đặt bình phân hủy mẫu
lên thiết bị phân hủy mẫu (5.3), tăng nhiệt độ từ từ đến 120 oC, đun
sôi nhẹ khoảng 60 min.
7.1.4. Thận trọng tăng nhiệt
độ lên không lớn hơn 200 oC, duy trì khoảng 180 min, trong bình xuất
hiện khói đậm đặc, tiếp tục cô cạn mẫu.
7.1.5. Để nguội, hòa tan
phần mẫu đã vô cơ hóa với 5 ml dung dịch axit clohydric (HCl) 10 % (4.5), sau
đó đun sôi 5 min.
7.1.6. Để nguội, chuyển toàn
bộ dung dịch và cặn từ bình phân hủy sang bình định mức dung tích 50 ml, thêm
nước cất đến vạch định mức, lắc đều, lọc hoặc để lắng qua đêm. Đây là dung dịch
“A”. Để xác định canxi, cần thêm dung dịch lantan clorua (LaCl3) 5 %
(4.8) vào dung dịch “A” trước khi đo với tỷ lệ về thể tích dung dịch lantan
clorua (LaCl3) 5 % (4.8) và dung dịch “A” là 1:9.
7.1.7. Chuẩn bị đồng thời
mẫu trắng không có phân bón, tiến hành tương tự như mẫu phân tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tùy theo kiểu loại thiết bị phân
hủy, hàm lượng canxi trong mẫu cao hay thấp, có thể giảm lượng dung dịch phân
hủy mẫu (4.6) và thời gian ngâm mẫu, thời gian phân hủy tới mức tối thiểu.
Trường hợp dung dịch mẫu sau khi phân hủy không “trong” cần làm nguội mẫu rồi
thêm vài giọt axit pecloric (4.3), phân hủy tiếp khoảng 30 min.
Theo dõi thường xuyên quá trình
phân hủy mẫu, không để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu
axit phải cho thêm, nhưng không cho quá dư).
7.2. Xác định hàm lượng canxi
bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
7.2.1. Thiết lập các điều
kiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
7.2.2. Xác định canxi trong
mẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn canxi để
xây dựng đường chuẩn canxi và đo nồng độ canxi trong mẫu trên máy quang phổ hấp
thụ nguyên tử tại bước sóng 422,7 nm, sử dụng ngọn lửa axetylen/không khí, các
thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
8. Biểu thị kết
quả
8.1. Hàm lượng canxi (X)
trong mẫu phân bón thương phẩm, tính bằng mg/kg, theo công thức (1)
(1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a là nồng độ của canxi trong dung
dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);
b là nồng độ của canxi trong dung
dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);
f là hệ số pha loãng;
V là thể tích dung dịch định mức
của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);
m là khối lượng mẫu cân tính bằng
gam (g);
104 là hệ số chuyển đổi
đơn vị;
8.2. Hàm lượng (X) canxi
trong mẫu phân bón khô kiệt, tính bằng mg/kg, theo công thức (2)
(2)
Trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b là nồng độ của canxi trong dung
dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);
f là hệ số pha loãng;
V là thể tích dung dịch định mức
của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);
m là khối lượng mẫu cân tính bằng
gam (g);
104 là hệ số chuyển đổi
đơn vị;
k là hệ số khô kiệt của mẫu;
CHÚ THÍCH: Đối với mẫu lỏng, hàm
lượng canxi trong mẫu được tính theo đơn vị mg/l; khi đó thay khối lượng mẫu
cân (g) bằng thể tích mẫu hút (ml).
Kết quả phép thử là giá trị trung
bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành đồng thời. Nếu sai lệch
giữa các lần thử lớn so với giá trị trung bình của phép thử hơn 10 % giá trị
tương đối thì phải tiến hành lại phép thử.
9. Báo cáo thử
nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;
c) Kết quả thử nghiệm;
d) Mọi thao tác không quy định
trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng
đến kết quả thử nghiệm;
e) Ngày thử nghiệm.