TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
9015-1:2011
CÂY
TRỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI VÀ MAGIÊ TỔNG SỐ - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP THỂ
TÍCH
Plants –
Determination of total calcium and magnesium – Part 1: Titration method
Lời nói đầu
TCVN 9015-1:2011 được chuyển đổi từ 10
TCN 455 – 2001 thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật
Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP
ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật
Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật
TCVN 9015-1:2011 do Viện Quy hoạch và
Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị,
Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công
bố.
Bộ tiêu chuẩn TCVN 9015 Cây trồng –
Xác định hàm lượng canxi và magiê tổng số gồm các tiêu chuẩn sau:
- TCVN 9015-1:2011, Phần 1: Phương pháp thể tích
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CÂY TRỒNG - XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG CANXI VÀ MAGIÊ TỔNG SỐ - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH
Plants –
Determination of total calcium and magnesium – Part 1: Titration method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định
hàm lượng canxi và magiê tổng số của cây trồng bằng phương pháp phá mẫu ướt và định
lượng canxi và magiê trong dung dịch bằng phương pháp chuẩn độ tạo phức.
2. Nguyên tắc
Dùng axit nitric và pecloric vô cơ hóa các hợp
chất chứa canxi và magiê trong thực vật. Xác định hàm lượng canxi và magiê
trong dung dịch bằng phương pháp chuẩn độ tạo phức.
3. Hóa chất và thuốc
thử
3.1. Hóa chất
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.2. Axit nitric, (HNO3)
3.1.3. Axit pecloric, (HClO4) 70
%
3.1.4. Kali hydroxyt, (KOH)
3.1.5. Trilon B, (Na2H2(CH3COO)4N2(CH2)2.2H2O
) (còn gọi là Na2 EDTA)
3.1.6. Amoni clorua, (NH4Cl)
3.1.7. Amoni hydroxyt, (NH4OH)
25 %
3.1.8. Axit clohydric, (HCl) 1:1
3.1.9. Amoni hydroxyt, (NH4OH)
10 %
3.1.10. Eriochomđen T (C20H10N2(OH)2
NO2SO3Na)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.12. Natri sunfua (Na2S)
3.2. Các dung dịch, thuốc thử
3.2.1. Dung dịch chuẩn Trilon B (Na2EDTA)
0,01 mol/l
Cân chính xác 3,722 g Trilon B Na2EDTA
(3.1.5) đã sấy khô ở 70 oC cho vào khoảng 500 ml nước trong bình định
mức dung tích 1000 ml. Lắc đều, để yên cho dung dịch tan trong. Thêm nước đến vạch
mức.
3.2.2. Dung dịch kali hydroxyt (KOH) 10%
Hòa tan 100 g kali hydroxyt (3.1.4) vào khoảng
500 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Lắc đều, để yên cho dung dịch
tan trong. Thêm nước đến vạch mức.
3.2.3. Dung dịch đệm pH =10
Hòa tan 67,5 g NH4Cl trong 250 ml nước,
chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm 570 ml NH4OH 25 %. Lắc
đều. Kiểm tra pH dung dịch. Điều chỉnh đến pH=10. Thêm nước đến vạch mức. Kiểm
tra lại pH dung dịch trước khi sử dụng.
3.2.4. Dung dịch natri sunfua (Na2S) dung
dịch 1 % trong nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.5. Chỉ thị màu Eriochrom đen T (còn được gọi là chỉ
thị ET – 00)
Hòa tan 0,4 g Eriochrom đen T và 4 g
hydroxylamin clorua trong 100 ml etanol 70 %. Bảo quản trong lọ màu, nút mài. Cũng
có thể sử dụng hỗn hợp khô bằng cách sấy khô ở 70 oC, sau đó nghiền
nhỏ hỗn hợp 100 g KCl với 0,5 g Eriochrom đen T.
3.2.6. Hỗn hợp chỉ thị màu fluorexon và kali
clorua
Sấy khô ở 70 oC, sau đó nghiền nhỏ
hỗn hợp 100 g KCl với 1 g Fluorexon. Bảo quản trong lọ màu, nút mài.
4. Thiết bị và dụng
cụ
Sử dụng các dụng cụ thông thường trong phòng thí
nghiệm và các thiết bị dụng cụ sau:
4.1. Cân kĩ thuật, có độ chính xác đến
± 0,01 g;
4.2. Cân phân tích, có độ chính xác đến
± 0,0001 g;
4.3. Bình tam giác, dung tích 100 ml và
250 ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5. Phễu lọc, có đường kính từ 5
cm đến 10 cm;
4.6. Pipet, dung tích 1 ml, 2 ml, 5 ml và 10 ml.
4.7. Bình phá mẫu, dung tích 100 ml.
4.8. Thiết bị phá mẫu.
4.9. Buret 25 ml
5. Cách tiến hành
5.1. Phá mẫu
5.1.1. Cân chính xác 1,0 g mẫu cây trồng trên cân phân
tích, cho vào bình phá mẫu (4.7).
5.1.2. Thêm 10 ml axit nitric (3.1.2) và 3 ml axit
pecloric (3.1.3). Đun nhẹ (không sôi) cho đến khi hết màu đen của chất hữu cơ. Đun
sôi 20 min.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1.4. Thêm 5 giọt axit pecloric (3.1.3) và tiếp
tục đun đến khi có màu trắng.
5.1.5. Để nguội, trung hòa mẫu bằng dung dịch kali hydroxyt
(3.2.2), sau đó chuyển qua bình định mức 100 ml và thêm nước cất đến vạch mức. Lắc
trộn đều, để lắng hoặc lọc.
5.1.6. Tiến hành đồng thời mẫu lặp và mẫu trắng không
có mẫu cây trồng.
5.2. Xác định hàm lượng canxi và magiê bằng
chuẩn độ complexon
5.2.1. Xác định hàm lượng tổng canxi và magiê
Lấy 50 ml dung dịch đã vô cơ hóa cho vào bình
tam giác dung tích 250 ml. Thêm 10 ml dung dịch đệm (3.2.3). Thêm 5 giọt chỉ
thị màu eriochrom đen T (3.2.5). Lắc đều. Chuẩn độ bằng dung dịch Trilon B
(3.2.1) đến khi màu dung dịch chuyển đột ngột từ màu mận chín sang màu xanh nước
biển. Kết quả thu được là tổng hàm lượng Ca++ và Mg++.
CHÚ THÍCH Quá trình định lượng tổng Ca++
và Mg++ bằng phương pháp tạo phức dùng chỉ thị eriocrom đen T có thể
gặp trường hợp màu không đặc trưng, khó nhận biết điểm tương đương. Khi đó, nhỏ
vài giọt dung dịch natri sunfua (3.2.4) sẽ khắc phục được trở ngại này.
5.2.2. Xác định hàm lượng canxi
Lấy 50 ml dung dịch đã vô cơ hóa cho vào bình
nón dung tích 250 ml. Thêm 10 ml KOH 10 %. Thêm 50 mg hỗn hợp chỉ thị (3.2.6). Lắc
đều. Chuẩn độ bằng dung dịch Trilon B (3.2.1) trên nền đen, đến khi tắt huỳnh quang
lục và chuyển màu hồng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng Mg++ được tính bằng hiệu
số giữa hàm lượng Ca++ và Mg++ (xác định theo 5.2.1) và
hàm lượng Ca++ (xác định theo 5.2.2).
6. Tính toán kết quả
6.1. Tính hàm lượng canxi
Hàm lượng canxi trong mẫu được tính theo công
thức (1):
Trong đó:
a là thể tích dung dịch Trilon B tiêu tốn khi
chuẩn độ canxi trong mẫu, tính bằng mililit (ml);
b là thể tích dung dịch Trilon B tiêu tốn khi
chuẩn độ canxi trong mẫu trắng, tính bằng mililit (ml);
c là nồng độ dung dịch Trilon B, tính bằng mol
trên lít (mol/l);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V là thể tích định mức mẫu sau khi vô cơ hóa tính
bằng mililit (ml);
V’ là thể tích mẫu lấy để chuẩn độ tổng canxi
và magiê tính bằng mililit (ml);
40 là phân tử lượng của Canxi;
10 là hệ số chuyển đổi.
6.2. Tính hàm lượng magiê
Hàm lượng magiê trong mẫu được tính theo Công
thức (2):
Trong đó:
a là thể tích dung dịch Trilon B tiêu tốn khi
chuẩn độ tổng canxi và magiê trong mẫu theo (6.2.1) tính bằng mililit (ml);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c là nồng độ dung dịch Trilon B (mol/l);
m là lượng mẫu cân đã sấy khô kiệt tính bằng gam
(g);
V là thể tích định mức mẫu sau khi vô cơ hóa tính
bằng mililit (ml);
V’ là thể tích mẫu lấy để chuẩn độ tính bằng mililit
(ml);
24,31 là phân tử lượng của magiê;
10 là hệ số chuyển đổi.
7. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin
sau:
- Viện dẫn tiêu chuẩn này;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Kết quả phép xác định hàm lượng canxi,
magiê tổng số trong cây trồng;
- Mọi thao tác không quy định trong tiêu
chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả
thử nghiệm.