Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8983:2011 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất fenobucarb - Yêu cầu kỹ thuật

• Số hiệu: TCVN8983:2011
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2011

Dạng sản phẩm	Màu sắc	Trạng thái
Fenobucarb kỹ thuật (TC)	Không màu	Sản phẩm dạng kết tinh (nhỏ hơn 20 °C) hoặc dung dịch (lớn hơn 20 °C), không chứa tạp chất có thể nhìn thấy bằng mắt thường
Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có chứa fenobucarb (WP)	Đặc trưng của từng sản phẩm	Sản phẩm dạng bột mịn đồng nhất
Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa fenobucarb (EC)	Đặc trưng của từng sản phẩm	Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền vững, không lắng cặn, tạo nhũ tương khi hòa vào nước
Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt có chứa fenobucarb (GR)	Đặc trưng của từng sản phẩm	Sản phẩm dạng hạt, khô, rời, không có bụi. Sử dụng trực tiếp

3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất

3.2.1. Thuốc kỹ thuật

Hàm lượng fenobucarb trong thuốc kỹ thuật phải được công bố và khi xác định, hàm lượng trung bình không nhỏ hơn hàm lượng tối thiểu công bố.

3.2.2. Thuốc thành phẩm

Hàm lượng fenobucarb (tính theo %, g/kg hoặc g/l ở 20 °C ± 2 °C) trong các dạng sản phẩm phải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong Bảng 2.

Bảng 2 – Hàm lượng fenobucarb trong các dạng sản phẩm

Hàm lượng hoạt chất công bố (ở 20 °C ± 2 °C)

Mức sai lệch cho phép

%

...

...

...

Đến 2,5

Đến 25

± 15 % của hàm lượng công bố đối với dạng đồng nhất (EC…) hoặc
± 25 % đối với dạng không đồng nhất (GR…)

Từ trên 2,5 đến 10

Từ trên 25 đến 100

± 10 % của hàm lượng công bố

Từ trên 10 đến 25

Từ trên 100 đến 250

± 6 % của hàm lượng công bố

...

...

...

Từ trên 250 đến 500

± 5 % của hàm lượng công bố

Lớn hơn 50

-

± 2,5 %

-

Lớn hơn 500

± 25 g/kg hoặc g/l

3.3. Yêu cầu về tính chất lý – hóa

...

...

...

3.3.1.1. Tỷ suất lơ lửng

Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng chuẩn ở 30 °C ± 2 °C trong 30 min, hàm lượng fenobucarb trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60 %.

3.3.1.2. Độ mịn

Lượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ 75 mm sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 2 %.

3.3.1.3. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn hơn 60 ml.

3.3.1.4. Độ thấm ướt

Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong 1 min mà không cần khuấy trộn.

3.3.1.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao

...

...

...

3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa fenobucarb

3.3.2.1. Độ bền nhũ tương

Sản phẩm sau khi pha loãng với nước cứng chuẩn ở 30 °C ± 2 °C, phải phù hợp với quy định trong Bảng 3.

Bảng 3 – Độ bền nhũ tương của thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu chứa fenobucarb

Chỉ tiêu

Yêu cầu

Độ tự nhũ ban đầu

Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 0,5 h, thể tích lớp kem, không lớn hơn

...

...

...

Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h:
- thể tích lớp kem, không lớn hơn

4 ml

Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h ^a)

Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau khi pha mẫu 24,5 h ^a)- thể tích lớp kem, không lớn hơn

4 ml

^a) Chỉ xác định khi có nghi ngờ kết quả xác định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h.

3.3.2.2. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn hơn 60 ml.

...

...

...

3.3.2.3.1. Độ bền ở 0 °C

Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 °C ± 2 °C trong 7 ngày, thể tích chất rắn hoặc lỏng tách lớp không lớn hơn 0,3 ml.

3.3.2.3.2. Độ bền ở nhiệt độ cao

Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 °C ± 2 °C trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và phải phù hợp với quy định trong 3.3.2.1 và 3.3.2.2.

3.3.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt có chứa fenobucarb

3.3.3.1. Kích thước hạt

Khoảng kích thước hạt của sản phẩm phải được đăng ký và phù hợp với quy định sau:

- Tỷ lệ đường kính hạt lớn nhất và hạt nhỏ nhất, không lớn hơn 4 : 1;

- Lượng hạt nằm trong khoảng kích thước công bố: không nhỏ hơn 85 %.

...

...

...

Hàm lượng hoạt chất sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 °C ± 2 °C trong 14 ngày, không nhỏ hơn 95 % so với hàm lượng hoạt chất xác định được trước khi bảo quản ở nhiệt độ cao và phải phù hợp với 3.3.3.1.

4. Phương pháp thử

4.1. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143:2009.

4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.2.1. Xác định hàm lượng hoạt chất fenobucarb bằng phương pháp sắc ký khí

4.2.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng fenobucarb được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng benzylbenzoat (BB) làm chất nội chuẩn.

4.2.1.2. Thuốc thử

...

...

...

4.2.1.2.1. Chất chuẩn fenobucarb, đã biết hàm lượng.

4.2.1.2.2. Chất nội chuẩn benzylbenzoate (BB), 99 %.

4.2.1.2.3. Axeton, dùng cho sắc ký khí.

4.2.1.2.4. Khí nitơ, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.

4.2.1.2.5. Khí hydro, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.

4.2.1.2.6. Không khí nén, dùng cho máy sắc ký khí.

4.2.1.2.7. Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 3,3 mg/ml.

Dùng cân phân tích (4.2.1.3.7) cân 0,33 g chất nội chuẩn BB (4.2.1.2.2), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.1.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3).

4.2.1.2.8. Dung dịch chuẩn làm việc

...

...

...

CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.

4.2.1.3. Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.2.1.3.1. Bình định mức, dung tích 10; 50; 100 ml.

4.2.1.3.2. Pipet, dung tích 1; 10 ml.

4.2.1.3.3 Màng lọc, có kích thước lỗ 0,45 mm.

4.2.1.3.4. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,0001 g.

4.2.1.3.5. Máy lắc siêu âm.

4.2.1.3.6. Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như sau:

...

...

...

- injector chia dòng và không chia dòng;

- cột mao quản HP-5, có chiều dài 30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 mm hoặc loại tương đương;

- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;

- máy vi tính hoặc máy tích phân.

4.2.1.4. Cách tiến hành

4.2.1.4.1. Chuẩn bị mẫu thử nghiệm

Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.

4.2.1.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Dùng cân phân tích (4.2.1.3.5) cân mẫu thử có chứa khoảng 0,1 g hoạt chất fenobucarb, chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.1.3.1), dùng pipet (4.2.1.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.1.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3). Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 mm (4.2.1.3.3) trước khi bơm vào máy, nếu cần.

...

...

...

- nhiệt độ cột: 185 °C

- nhiệt độ buồng bơm mẫu: 210 °C

- nhiệt độ detector: 230 °C

- khí mang nitơ: 1,8 ml/min

- khí hydro: 35 ml/min

- khí nén: 280 ml/min

- khí bổ trợ cho detector 40 ml/min

- thể tích bơm mẫu: 1 ml

- tỷ lệ chia dòng: 50 : 1.

...

...

...

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.1.2.8) và dung dịch mẫu thử (4.2.1.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).

4.2.1.4.5. Tính kết quả

Hàm lượng hoạt chất fenobucarb trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%)được tính theo công thức:

Trong đó:

F_m là giá trị trung bình của tỉ số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;

F_c là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;

m_c là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);

m_m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).

...

...

...

4.2.2. Xác định hàm lượng hoạt chất fenobucarb bằng phương pháp sắc ký lỏng hiện năng cao

4.2.2.1. Nguyên tắc

Hàm lượng fenobucarb được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV).

4.2.2.2. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.

4.2.2.2.1. Acetonitril, dùng cho HPLC.

4.2.2.2.2. Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng cân phân tích (4.2.1.3.5) cân 0,1 g chất chuẩn fenobucarb (4.2.1.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.1.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng acetonitril (4.2.2.1)

CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.

...

...

...

Thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao, được trang bị như sau:

- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector tử ngoại (UV)

- Máy tích phân hoặc máy vi tính

- Cột RP 18, dài 150 mm, đường kính 4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 mm hoặc loại tương đương

- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay.

4.2.2.4. Cách tiến hành

4.2.2.4.1. Chuẩn bị mẫu

Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ lạnh cần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp.

4.2.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

...

...

...

4.2.2.4.3. Điều kiện phân tích

Pha động: H₂O: ACN = 30 : 70 (theo thể tích)

Bước sóng: 230 nm

Tốc độ dòng: 1 ml/min

Thể tích vòng bơm: 20 ml

4.2.2.4.4. Xác định

Bơm dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.2.2) cho đến khi số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc và dung dịch mẫu thử (4.2.2.4.2), lặp lại 2 lần (số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% so với giá trị ban đầu).

4.2.2.4.5. Tính kết quả

Hàm lượng hoạt chất fenobucarb trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:

...

...

...

Trong đó:

S_m là số đo diện tích của pic mẫu thử;

S_c là số đo diện tích của pic mẫu chuẩn;

m_c là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);

m_m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%)

4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng

Xác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN 8050:2009, trong đó khối lượng hoạt chất (q) trong 25 ml dung dịch còn lại trên đáy ống đong được xác định bằng 4.3.1 hoặc 4.3.2 dưới đây.

4.3.1. Phương pháp sắc ký khí

...

...

...

4.3.1.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54 °C ± 2 °C trong tủ sấy chân không đến trọng lượng không đổi. Chuyển toàn bộ lượng mẫu đã sấy vào một bình định mức có dung tích 10 ml (4.2.1.3.1), dùng pipet (4.2.1.3.2) thêm 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.1.2.7), định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.4) và đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.6) trong 10 min để hòa tan mẫu. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 mm (4.2.1.3.3) trước khi bơm vào máy.

4.3.1.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc

Tùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng ghi trên nhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tương đương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.1.1).

4.3.1.3. Tính kết quả

Tỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:

Trong đó

1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);

...

...

...

a là hàm lượng hoạt chất fenobucarb trong sản phẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm (%)

b là khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250 ml, tính bằng gam (g);

q là khối lượng hoạt chất fenobucarb trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)

F_m là giá trị trung bình của tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;

F_c là giá trị trung bình của tỷ số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;

N_c là nồng độ của dung dịch chuẩn, tính bằng gam trên mililit (g/ml);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phầm trăm (%);

...

...

...

4.3.2. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

Xác định theo 4.2.2) trong tiêu chuẩn này và bổ sung như sau:

4.3.2.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại vào bình định mức 50 ml (4.2.1.3.1), định mức đến vạch bằng acetonitril (4.2.2.2.1) và đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.6) trong 10 min để hòa tan mẫu. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 mm (4.2.1.3.3) trước khi bơm vào máy.

4.3.2.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc

Tùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng ghi trên nhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tương đương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.2.1).

4.3.2.3. Tính kết quả

Tỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng phần trăm (%)được tính theo công thức:

...

...

...

Trong đó

1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);

c là khối lượng hoạt chất fenobucarb trong toàn ống đong, tính bằng gam (g)

a là hàm lượng hoạt chất fenobucarb trong sản phẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm (%)

b là khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250 ml, tính bằng gam (g);

q là khối lượng hoạt chất fenobucarb trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)

S_m là số đo diện tích của pic mẫu thử;

...

...

...

N_c là nồng độ của dung dịch chuẩn, tính bằng gam trên mililit (g/ml);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phầm trăm (%);

50 là thể tích pha loãng 25 ml dung dịch dưới đáy ống đong, tính bằng mililít (ml).

4.4. Xác định độ mịn

Xác định độ min theo TCVN 8050:2009.

4.5. Xác định độ bọt

Xác định độ bọt theo TCVN 8050:2009.

4.6. Xác định độ thấm ướt

Xác định độ thấm ướt theo TCVN 8050:2009.

...

...

...

Xác định độ bền nhũ tương theo TCVN 8382:2010.

4.8. Xác định kích thước hạt

Xác định kích thước hạt theo TCVN 2743.

4.9. Xác định độ bền bảo quản

4.9.1. Xác định độ bền ở 0 °C

Xác định độ bền ở 0 °C theo TCVN 8382:2010.

4.9.2. Xác định độ bền ở nhiệt độ cao

Xác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN 2741.

...

...

...

(Tham khảo)

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT FENOBUCARB

A.1. Công thức cấu tạo:

A.2. Tên hoạt chất: FENOBUCARB

A.3. Tên hóa học (IUPAC): 2-sec-butylphenyl methylcarbamate

A.4. Công thức phân tử: C₁₂H₁₇NO₂

A.5. Khối lượng phân tử: 207,3

A.6. Nhiệt độ nóng chảy: 31 °C đến 32 °C

...

...

...

Tan trong:

Nước: 0,42 (g/l, ở 20 °C)

Axeton; cloroform, benzen, xylen: > 1 kg/l (ở nhiệt độ thường)

A.8. Dạng bên ngoài: tinh thể màu trắng.

A.9. Độ bền: Bền ở điều kiện thường, dễ bị thủy phân trong môi kiềm và axit.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] 10 TCN 212-95 Thuốc trừ sâu Bassa 50 % dạng nhũ dầu – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

[2] TC 29:2005/CTN Thuốc trừ sâu Nibas 50 EC, 2005.

...

...

...

[4] Manual on the development and use of FAO and WHO specification for pesticides, First Edition, 2006.

[5] The Pesticide Manual, Thirteenth edition, 2003.