Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7323-1:2004 chất lượng nước - Xác định nitrat - Phần 1 - Phương pháp đo phổ

• Số hiệu: TCVN7323-1:2004
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Bộ Khoa học và Công nghệ
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 29/10/2004

	C(NO3)	r NO3-	r N
	mmol/l	mg/l	mg/l
C(NO3) = 1 mmol/l	1	62	14,01
r NO3- = 1 mg/l	0,0161	1	0,226
r N = 1 mg/l	0,0714	4,427	1

Ví dụ:

Nồng độ nitrat r _NO3- = 1 mg/l tương đương với nồng độ nitơ nitrat r_N = 0,226 mg/l.

7.2. Độ chính xác

7.2.1. Độ lặp lại

Độ lệch chuẩn lặp lại được xác định[1]^) từ dung dịch tiêu chuẩn được trình bày ở bảng 2

Bảng 2

Hàm lượng nitrat, r_N

Độ lệch chuẩn

Bậc tự do

...

...

...

mg/l

3,00

6,00

9,00

12,00

24,65

0,20

0,35

0,25

...

...

...

0,07

4

4

4

4

19

7.2.2. Độ tái lập

Độ lệch chuẩn tái lập được xác định trong các thí nghiệm liên phòng thí nghiệm và được trình bày ở bảng 3.

Bảng 3

...

...

...

Hàm lượng nitrat, r_N

Độ lệch chuẩn tổng

Bậc tự do

mg/l

mg/l

Nước uống được

Nước ngầm

Nước bề mặt

Nước thải

...

...

...

5.8

10,2

15,9

0,17

0,71

0,29

0,82

21

20

...

...

...

20

8. Trường hợp đặc biệt

8.1. Khái quát

Ảnh hưởng của clorua tới phương pháp xác định này được nêu ra ở phụ lục. Nếu nồng độ clorua trong một mẫu thí nghiệm biết chắc gây cản trở thì phải loại clorua khỏi mẫu thử nghiệm bằng phản ứng kết tủa với bạc sunphat.

8.2. Nguyên tắc và phản ứng

Phản ứng giữa bạc sunphat với ion clorua theo phương trình sau:

Ag₂SO₄ + 2Cl -> 2AgCl + SO₄^2

312 mg bạc sunphat sẽ làm kết tủa 71 mg ion clorua. Thêm khoảng hai lần lượng bạc sunphat vào mẫu thử nghiệm để đảm bảo kết tủa hoàn toàn clorua. Lọc mẫu trước khi lấy phần mẫu thử để phân tích.

8.3. Thuốc thử

...

...

...

Hòa tan 4,40 ± 0,02 g bạc sunphat (Ag₂SO₄) vào trong khoảng 950 ml nước và pha loãng bằng nước thành 1 lít vào một ống đong

Dung dịch này bền lâu dài nếu được bảo quản ngay trong một chai thủy tinh màu hổ phách.

8.4. Dụng cụ và vật liệu

Các dụng cụ phòng thí nghiệm thông thường và

Giấy lọc xốp mịn không tàn. Không cho nitrat đi qua trong khi lọc.

8.5. Tiến hành

Trước tiên xác định nồng độ clorua trong mẫu phòng thí nghiệm r_Cl, biểu thị bằng miligam trên lít.

Dùng pipét lấy 25 ml dung dịch mẫu phòng thí nghiệm vào một cốc khô dung tích 50 ml. Dùng buret thê, 0,05 r_Cl ml dung dịch bạc sunphat (8.3), trong đó r_Cl là nồng độ clorua đã được xác định. Lưu ý đến phần thể tích dung dịch bạc sunphat được thêm vào.

Khuấy đều các chất trong cốc và sau đó lọc hỗn hợp bằng giấy lọc (8.4). Hứng lại toàn bộ phần qua lọc vào một cốc khô dung tích 50 ml.

...

...

...

8.6. Biểu thị kết quả

Quy trình giống 7.1. Nồng độ nitrat r'_Cl của mẫu thí nghiệm tính bằng miligam trên lit được tính theo công thức sau:

Trong đó

r_Cl là nồng độ nitrat đọc từ đồ thị hiệu chuẩn, tính bằng miligam trên lít;

V là thể tích dung dịch bạc sunphat thêm vào (8.5), tính bằng mililít.

9. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả bao gồm những nội dung sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

...

...

...

c) Các chi tiết bảo quản mẫu thí nghiệm trước khi phân tích;

d) Nêu độ lặp lại đạt được của phòng thí nghiệm khi dùng phương pháp này;

e) Kết quả được ghi bằng chữ r_N, tính bằng miligam trên lít hoặc r _NO3-, tính bằng miligam trên lít hoặc c(NO₂^-) tính bằng milimol trên lít.

f) Bất kỳ sai lệch nào so với trình tự chuẩn hoặc bất kỳ tình huống nào có thể ảnh hưởng tới kết quả.

PHỤ LỤC

ẢNH HƯỞNG CỦA CLORUA ĐẾN PHƯƠNG PHÁP

A.1. Áp dụng phương pháp khi không có trường hợp đặc biệt cho quy trình (xem điều 8)

Bảng 4

...

...

...

Ảnh hưởng đến cách xác định

mg/l

r_N = 2 mg/l

r_N = 15 mg/l

25

50

75

100

200

...

...

...

400

+ 0,11

+ 0,15

+ 0,13

+ 0,16

+ 0,23

+ 0,30

+ 0,38

+ 0,10

...

...

...

+ 0,45

+ 0,64

+ 1,30

+ 2,07

+ 2,75

A.2. Áp dụng phương pháp khi có trường hợp đặc biệt cho quy trình (xem điều 8)

Bảng 5

Nồng độ clorua r_Cl của mẫu thí nghiệm

Ảnh hưởng đến cách xác định

...

...

...

r_N = 2 mg/l

r_N = 15 mg/l

25

50

75

100

200

300

400

...

...

...

+ 0,14

+ 0,22

+ 0,17

+ 0,12

+ 0,15

+ 0,25

+ 0,20

+ 0,20

+ 0,17

...

...

...

+ 0,22

+ 0,25

+ 0,29