Tiêu chuẩn TCVN 13712:2023 Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng nano bạc bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử

• Số hiệu: TCVN13712:2023
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2023

Trong đó:

m  là hàm lượng bạc tổng số, được tính theo Công thức (3), tính bằng gam (g);

I  là cường độ dòng điện (A);

F  là hằng số Faraday (~ 96500 C.mol^-^1);

A = 108;

n = 1.

VÍ DỤ: Mẫu có hàm lượng bạc tổng số là 500 mg/L, pha loãng về hàm lượng 100 mg/L, thể tích dung dịch khử là 50 mL. Khử ion bạc với cường độ dòng điện là 3,5 mA.

Hàm lượng bạc trong mẫu: m =  

100

...

...

...

50

 = 0,005 g

(3)

1000

1000

Thời gian khử: t =  

0.005 x 1 x 96500

 = 1276,46 s (21,27 phút)

...

...

...

108 x 0.0035

Khử ion Ag^+ → Ag° bằng phương pháp CA.

Giá trị cường độ dòng điện được đặt trong khoảng từ 3,5 mA đến 5 mA, thời gian áp dòng được xác định theo phương trình Faraday.

Thời gian khử thực tế có thể kéo dài hơn so với thời gian tính lý thuyết do ảnh hưởng của các thành phần trong thuốc BVTV.

8.4.3  Kiểm tra sự thay đổi hàm lượng ion bạc trong dung dịch trong quá trình khử bằng phương pháp quét thể tuần hoàn (CV). Khi pic khử trên đồ thị CV không xuất hiện trong khoảng thế từ -1,0 V đến 0,0 V thì coi như phản ứng khử ion Ag^+ → Ag^0 đã kết thúc. Nếu pic khử vẫn còn thì tiếp tục tiến hành quá trình khử.

8.4.4  Loại bỏ các hạt bạc kết tủa trong dung dịch sau quá trình khử bằng màng lọc (6.6).

8.5  Định lượng hàm lượng nano bạc trong thuốc BVTV

8.5.1  Dùng pipet lấy chính xác 1 lượng dung dịch (8.4.4) cho vào bình định mức dung tích 25 ml (6.5) và thêm 2 ml axit HNO₃ (5.2). Lắc đều khoảng 5 phút đến 10 phút bằng máy lắc cho đến khi dung dịch chuyển từ vàng hoặc nâu sang không màu. Thêm nước đến vạch định mức. Ghi lại hệ số pha loãng (f2).

8.5.2  Tiến hành đo và xác định hệ số hấp thụ của dung dịch bằng phương pháp AAS tại bước sóng 328,1 nm. Thay hệ số hấp thụ vào đường chuẩn đã xác định được ở 8.1.3 để xác định hàm lượng nano bạc (b).

...

...

...

Hàm lượng nano bạc, tính bằng miligam trên lit (mg/L),được tính theo công thức (5):

Ag_NPs = b x ƒ1 x ƒ2

(5)

Trong đó

b

là hàm lượng nano bạc xác định được ở 8.5.2, tính bằng miligam trên lít (mg/L);

f1

là hệ số pha loãng (7.2.3);

f2

...

...

...

Tiến hành ba phép xác định song song, kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ba lần xác định. Sai số cho phép đối với mỗi lần đo riêng lẻ không được quá 10 % so với giá trị trung bình.

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ít nhất bao gồm các thông tin sau:

a) Phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Mọi thông tin cần thiết về nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

c) Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

d) Kết quả thử nghiệm thu được, với các giá trị riêng và các giá trị trung bình;

e) Phân bố kích thước hạt và thế Zeta của mẫu, với các giá trị riêng và các giá trị trung bình.

f) Ngày tiến hành thử nghiệm;

...

...

...

Phụ lục A

(Quy định)

Sơ đồ về quy trình xác định hàm lượng nano bạc trong thuốc BVTV bằng phương pháp AAS

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] ISO/TS 20660 - 2019(E), Nanotechnologies - Antibacterial silver nanoparticles - Specitication of characteristics and measurement method

[2] ISO 22412:2017: Particle size analysis- Dynamic light scattering (DLS)

...

...

...