Số hiệu
bình
|
S0
|
S1
|
S2
|
S3
|
S4
|
S5
|
S6
|
Thể tích dung dịch chuẩn đồng (5.13) lấy vào mỗi bình (ml)
|
0
|
1
|
2
|
4
|
6
|
8
|
10
|
Thể tích dung dịch axit clohydric
(HCI) 1 % (5.9) (ml)
|
100
|
99
|
98
|
96
|
94
|
92
|
90
|
Nồng độ dung dịch chuẩn đồng thu
được (mg/l)
|
0,00
|
0,50
|
1,00
|
2,00
|
3,00
|
4,00
|
5,00
|
Dung dịch chuẩn đồng (5.13) chỉ nên sử
dụng trong khoảng 20 ngày kể từ ngày pha. Dãy dung dịch chuẩn đồng (5.14) chỉ sử
dụng trong một ngày sau khi pha.
6 Thiết bị và dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ
thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ như sau:
6.1 Quy định
chung
Tất cả các bình thủy tinh
phải được làm sạch trước khi sử dụng xác định nguyên tố đồng (có thể bằng
cách ngâm trong dung dịch axit nitric (HNO3) 5 % (v/v) ít nhất 6
h, sau đó xúc rửa bằng nước và tráng lại bằng nước trước khi dùng.
6.2 Cân phân
tích,
có độ chính xác
0,0001 g.
6.3 Thiết bị phân hủy mẫu, có bộ phận
điều chỉnh nhiệt độ.
6.4 Máy quang phổ hấp thụ nguyên
tử,
có đèn catôt rỗng hoặc đèn phóng điện không cực phù hợp với nguyên tố đồng hoặc có thể dùng đèn
phổ liên tục có biến điệu, hệ thống hiệu chỉnh nền và đầu đốt thích hợp với ngọn lửa không khí/axetylen.
6.5 Bình tam giác, dung tích
100 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.7 Phễu lọc, đường kính từ 6 cm đến
10 cm.
6.8 Pipet, dung tích
1; 2; 5; 10 ml, có độ chính
xác 0,01 ml.
6.9 Cốc chịu nhiệt, dung tích
100 ml.
6.10 Ống đong, dung tích
250 ml.
6.11 Bình phân hủy
mẫu,
dung tích 100 ml.
6.12 Giấy lọc, cỡ lỗ 10-20
μm.
6.13 pH mét
6.14 Đũa thủy tinh
6.15 Thiết bị cách
thủy
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1 Phân bón dạng
rắn
Mẫu được chuẩn bị theo TCVN 10683:2015
(ISO 8358:1991).
7.2 Phân bón dạng
lỏng
7.2.1 Dạng dung dịch
Mẫu thử dạng dung dịch đựng trong chai
hoặc lọ trước khi tiến hành lấy mẫu phải được lắc đều, sau đó lấy mẫu ban đầu
ít nhất 50 ml, lắc đều mẫu ban đầu và tiến hành lấy mẫu thực hiện phép thử.
7.2.2 Dạng lỏng sền
sệt
Mẫu thử dạng lỏng sền sệt đựng trong chai hoặc lọ
trước khi tiến hành lấy mẫu phải được trộn đều, sau đó lấy mẫu ban đầu ít nhất 200
g, dùng đũa thủy tinh trộn đều mẫu ban đầu và tiến hành lấy mẫu thực hiện phép
thử.
8 Cách tiến hành
8.1 Tách đồng ở dạng chelat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1.1.1 Cân khoảng
0,5 g đến 2 g mẫu đã được chuẩn bị (7.1 và 7.2.2), chính xác đến ± 0,0001 g hoặc
hút khoảng 2 ml đến 3 ml mẫu đã được chuẩn bị (7.2.1) bằng pipet, chính xác đến
± 0,01 ml.
8.1.1.2 Cho mẫu vào cốc
có dung tích
100 ml (6.9) có chứa sẵn khoảng
30 ml dung dịch đệm amoni axetat (5.10) dùng đũa thủy tinh khuấy đều trong 5
min để hòa tan hết đồng ở dạng chelat.
8.1.1.3 Đun cách thủy
dung dịch mẫu đến nhiệt độ khoảng 50 °C, nhỏ từng giọt amoni sulfua (NH4)2S (5.4) vào dung dịch mẫu,
vừa nhỏ vừa dùng đũa thủy tinh khuấy đều dung dịch mẫu đến khi ngừng tạo thêm kết tủa có màu tối, cho
dư thêm hai giọt amoni sulfua (NH4)2S (5.4). Lọc dung dịch
qua giấy lọc cỡ lỗ 10 - 20 μm (6.12) vào bình phân hủy mẫu (6.11) và rửa bằng
nước đến khi hết ion S2-. Nhỏ vài giọt nước rửa
mẫu vào dung dịch muối đồng II tan trong nước nếu không thấy xuất hiện kết tủa
thì khi đó đã rửa hết ion S-2. Sau khi kết thúc
quá trình lọc và rửa, dung dịch mẫu thu được chính là dung dịch đồng ở dạng chelat,
cô cạn dung dịch mẫu cho đến sền sệt thì đem phân hủy (8.2).
8.1.2 Mẫu trắng
Phải chuẩn bị đồng thời hai mẫu
trắng và tiến
hành các bước tương tự như mẫu thử (8.1.1.2 đến 8.1.13).
8.2 Phân hủy mẫu
8.2.1 Cho 15 ml hỗn
hợp dung
dịch
phân hủy mẫu (5.11) vào bình phân hủy có chứa mẫu đã được xử lý (8.1.1.3),
ngâm ít nhất 4 h hoặc
qua đêm.
8.2.2 Đặt bình phân hủy có chứa mẫu
(8.2.1) lên thiết bị phân hủy mẫu (6.3), tăng nhiệt độ từ từ đến 120 °C, đun sôi khoảng
1 h.
8.2.3 Tăng nhiệt độ
lên không lớn hơn 200 °C, duy trì ở nhiệt độ 200
°C cho đến khi thu được dung dịch sền sệt.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2.5 Để nguội,
chuyển toàn bộ dung dịch và cặn từ bình phân hủy sang bình định mức dung tích 50 ml,
thêm nước cất đến vạch mức (Thể tích V), lắc đều, lọc bỏ cặn trước khi thực hiện
phép đo.
CHÚ THÍCH 1:
1) Trường hợp dung dịch mau sau
khi phân hủy không “trong” cần làm nguội mẫu rồi thêm vài giọt axit pecloric
(5.3), phân hủy tiếp khoảng 30 min.
2) Theo dõi thường xuyên quá trình phân hủy mẫu, không
để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô
mẫu (nếu thiếu axit phải cho thêm, nhưng không cho quá dư).
8.3 Tối ưu hóa các điều kiện
đo hàm lượng đồng ở dạng chelat
bằng phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
8.3.1 Đặt các điều
kiện thích hợp theo hướng
dẫn của nhà sản xuất, bước sóng, khe đo, cường độ dòng đèn, tỷ lệ
không khí/axetylen, điều
kiện hút mẫu.
VÍ DỤ: Với máy AAnalyst 800 của Hãng PerkinElmer, điều
chỉnh các thông số khi đo
hàm lượng đồng chelat ở bước sóng
234,8 nm; khe đo 0,7 nm, cường độ dòng đèn 15 mA.
8.3.2 Tối ưu hóa đầu
đốt và những điều kiện của ngọn lửa, sao cho độ hấp thụ của dung dịch nằm
trong khoảng 0,1 đến 0,9 abs (absorption) hoặc đạt giá trị hấp thụ tiêu chuẩn của từng
máy tương ứng với nồng độ dung dịch hiệu chuẩn của nhà sản xuất khuyến cáo.
8.4 Thực hiện
phép đo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.4.2 Đo dung dịch
mẫu trắng,
ghi số đọc kết quả trên máy
(b).
8.4.3 Đo dung dịch
mẫu thử phân bón đồng
ở dạng chelat, ghi số đo đọc
kết quả mẫu thử trên máy (a).
8.4.4 Mỗi mẫu phải
được đo lặp lại ít nhất hai lần. Giữa mỗi lần đo các mẫu phải rửa ống hút để
tránh nhiễm bẩn đến các mẫu thử. Nếu nồng độ của các mẫu thử lớn hơn giới hạn xác định của
máy thì cần phải pha loãng mẫu thử bằng dung dịch axit clohydric (HCI) 1 %
(5.9). Nếu nồng độ của mẫu thử nhỏ hơn giới hạn xác định của máy thì cần thiết phải
xử lý mẫu bằng cách làm giàu hoặc xác định bằng phương pháp thêm chuẩn. Trong
suốt quá trình đo mẫu thử cần luôn
luôn kiểm tra độ hấp thụ của mẫu hiệu chuẩn. Mẫu hiệu chuẩn là các mẫu
pha từ dung dịch
chuẩn đã sử dụng làm dãy dung dịch chuẩn (5.14) để
đo độ hấp thụ xây dựng đường chuẩn (8.4.1). Đo khoảng 5 mẫu thử thì dùng một
trong các mẫu hiệu chuẩn này để kiểm tra
độ hấp thụ tăng
lên hoặc giảm đi so với lúc ban đầu đo xây dựng đường chuẩn (8.4.1) và hiệu chuẩn
độ hấp thụ.
9 Biểu thị kết quả
9.1 Hàm lượng đồng
ở dạng chelat
X(tp) (mg/kg) trong mẫu phân bón thương phẩm được tính theo công thức
(1):
(1)
Trong đó:
a: Là nồng độ dung dịch mẫu thử
(8.4.3), tính bằng miligam/lít (mg/l);
b: Là nồng độ dung dịch mẫu trắng
(8.4.2), tính bằng miligam/lít (mg/l);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V: Thể tích dung dịch của mẫu thử hoặc mẫu trắng
sau khi phân hủy (8.2.5), tính bằng mililit (ml);
m: Khối lượng mẫu cân
(8.1.1.1), tính bằng gam (g).
CHÚ THÍCH 2:
Đối với mẫu dung dịch, hàm lượng
đồng ở dạng chelat trong mẫu được tính theo đơn vị
mg/l; khi đó thay khối lượng
mẫu cân (m) (g) bằng thể tích mẫu hút (ml).
9.2 Hàm lượng đồng ở dạng chelat
X(kk) (mg/kg) trong mẫu phân bón khô kiệt được tính theo công thức (2):
X(kk) = X(tp) x k (2)
Trong đó:
X(tp): Hàm lượng đồng ở dạng chelat
trong mẫu thương phẩm (mg/kg)
k: Hệ số khô kiệt của mẫu được
xác định theo
TCVN 9297:2012
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(3)
Kết quả phép thử là giá
trị trung bình các kết quả của ít nhất
hai lần thử được tiến hành đồng thời. Nếu sai lệch giữa các lần
thử lớn hơn 10 % so với giá trị trung bình của phép thử thì phải tiến hành lại
phép thử.
10 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất những
thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;
c) Kết quả thử nghiệm;
d) Mọi thao tác không quy định trong
tiêu chuẩn này, hoặc
được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;
e) Ngày thử nghiệm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thư mục tài liệu
tham khảo
1 TCVN 9286 : 2012, Phân bón - Xác định đồng tổng
số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
2 William T. Hall., (1916) Analystical
Chemistry - Volume1 Qualitative
Analysis, John Wiley & Son, NewYork, London;