Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10677:2015 về Phân bón - Xác định hàm lượng magie hòa tan trong nước - Phương pháp phổ hấp thụ

• Số hiệu: TCVN10677:2015
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2015

Ký hiệu bình	B0	B1	B2	B3	B4	B5	B6
Thể tích dung dịch magie 100 mg/l cho vào bình (ml)	0	5	10	20	30	40	50
Thể tích dung dịch lantan clorua 5 % cho vào bình (ml)	10	10	10	10	10	10	10
Thể tích nước cất thêm đến vạch định mức (ml)	90	85	80	70	60	50	40
Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn magie (mg/l)	0,0	5,0	10,0	20,0	30,0	40,0	50,0

CHÚ THÍCH 1: Với mẫu thử có hàm lượng Mg cao, đo thang chuẩn và mẫu thử ở bước sóng 202,6 nm.

7.2.2. Đối với mẫu thử có hàm lượng magie thấp

Từ dung dịch magie tiêu chuẩn 100 mg/l (4.4) pha loãng 10 lần thu được dung dịch magie 10 mg Mg/l. Sử dụng 7 bình định mức có dung tích 100 ml, cho vào mỗi bình thứ tự số ml dung dịch tiêu chuẩn magiê 10 mg Mg/l, dung dịch lantan clorua 5 % (4.6) và lên định mức bằng nước cất vừa đủ 100 ml, thu được dãy dung dịch chuẩn magiê từ 0 mg/l đến 1 mg/l (bảng 2).

Bảng 2 - Dãy dung dịch tiêu chuẩn magie nồng độ từ 0 mg/l đến 1 mg/l

Ký hiệu bình

B0

B1

B2

B3

...

...

...

B5

B6

Thể tích dung dịch magie 10 mg/l cho vào bình (ml)

0

1

2

4

6

8

...

...

...

Thể tích dung dịch lantan clorua 5 % cho vào bình (ml

10

10

10

10

10

10

10

Thể tích nước cất thêm đến vạch định mức (ml)

...

...

...

89

88

86

84

82

80

Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn magie (mg/l)

0,00

0,10

...

...

...

0,40

0,60

0,80

1,00

CHÚ THÍCH 2: Với mẫu thử có hàm lượng Mg thấp, đo thang chuẩn và mẫu thử ở bước sóng 285,2 nm.

7.3. Tối ưu hóa các điều kiện đo

7.3.1. Chọn kỹ thuật đo mẫu: Đo theo kỹ thuật ngọn lửa.

7.3.2. Thiết lập các điều kiện thích hợp theo hướng dẫn của nhà sản xuất: Bước sóng, khe đo, cường độ dòng đèn, tỷ lệ không khí/ axetylen.

7.3.3. Tối ưu hóa điều kiện hút mẫu: theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

...

...

...

7.4. Xác định mẫu thử

7.4.1. Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu trắng và các mẫu thử phải có môi trường đồng nhất với mẫu chuẩn. Giữa mỗi lần đo các mẫu phải rửa ống hút để tránh nhiễm bẩn đến các mẫu thử. Nếu nồng độ của các mẫu thử lớn hơn giới hạn xác định của máy thì cần phải pha loãng mẫu thử bằng dung dịch axit clohydric (4.2). Nếu nồng độ của mẫu thử nhỏ hơn giới hạn xác định của máy thì cần thiết phải xử lý mẫu bằng cách làm giàu hoặc xác định bằng phương pháp thêm chuẩn. Số đọc của các dung dịch ở trên máy được lặp lại ít nhất ba lần, lấy kết quả trung bình..

7.4.2. Đo dung dịch mẫu thử trắng: Ghi số đọc kết quả trên máy (D_t).

7.4.3. Đo dung dịch mẫu thử: Ghi số đọc kết quả mẫu thử phân bón trên máy (D_m).

7.4.4. Trong suốt quá trình đo mẫu thử cần luôn luôn kiểm tra độ hấp phụ của mẫu hiệu chuẩn.

8. Tính kết quả

8.1. Hàm lượng magie (C_Mg) trong mẫu thương phẩm tính bằng mg/kg, theo công thức sau:

                                      (1)

Trong đó:

...

...

...

D_m Kết quả đo dung dịch mẫu thử phân bón, tính bằng (mg/l);

V Thể tích dung dịch mẫu sau khi chiết (7.1.1.1 hay 7.1.1.2 hay 7.1.2), tính bằng (ml);

m khối lượng cân mẫu (7.1.1.1 hay 7.1.1.2) hay khối lượng tương ứng (7.1.2), tính bằng (g);

F hệ số pha loãng của dung dịch sau khi chiết.

Nếu hàm lượng magie (C_Mg) tính bằng %, theo công thức sau:

                                             (2)

8.2. Hàm lượng magie (C_Mg) trong mẫu khô kiệt tính bằng mg/kg, theo công thức sau:

                                  (3)

Trong đó:

...

...

...

D_m Kết quả đo dung dịch mẫu thử phân bón đã pha loãng (7.5.2), tính bằng (mg/l);

V Thể tích dung dịch mẫu sau khi chiết (7.1.1.1 hay 7.1.1.2 hay 7.1.2), tính bằng (ml);

m Khối lượng cân mẫu (7.1.1.1 hay 7.1.1.2) hay khối lượng tương ứng (7.1.2), tính bằng (g);

F Hệ số pha loãng của dung dịch sau khi chiết;

k Hệ số khô kiệt

CHÚ THÍCH 3: Đối với mẫu lỏng, nếu hàm lượng magie trong mẫu tính theo đơn vị mg/l; khi đó thay khối lượng mẫu cân (g) bằng thể tích mẫu hút (ml).

Nếu hàm lượng magie (C_Mg) tính bằng %, theo công thức sau:

                                        (4)

8.3. Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song. Nếu sai lệch giữa các lần thử lớn hơn 10 % so với giá trị trung bình của phép thử thì phải tiến hành lại.

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Những chi tiết không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] AOAC 937.02: Magnesium (Water - Soluble) in Fertilizers.

...

...

...

[3] TCVN 9285:2012: Phân bón- Xác định magie tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.