TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
10675:2015
PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN TỔNG SỐ -
PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
Fertilizers
- Determination of total nickel content by flame atomic absorption spectrometry
Lời nói đầu
TCVN 10675:2015 do Viện Thổ nhưỡng
Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục
Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
PHÂN
BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN TỔNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN
LỬA
Fertilizers
- Determination of total nickel content by flame atomic absorption spectrometry
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy
định phương pháp xác định hàm lượng niken tổng số bằng phép đo phổ hấp thụ
nguyên tử ngọn lửa.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn
sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện
dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện
dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả sửa đổi,
bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO
3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật
và phương pháp thử;
TCVN 10683:2015 (ISO
8358:1991), Phân bón rắn – Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu
hóa học và vật lý.
3. Nguyên tắc
Sử dụng hỗn hợp dung
dịch axit nitric và axit clohydric để chuyển hóa các hợp chất chứa niken về
dạng ion hòa tan trong dung dịch. Sau đó xác định hàm lượng niken trong dung
dịch bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
4. Thuốc thử
Trong suốt quá trình
phân tích, trừ khi có quy định khác chỉ dùng các thuốc thử có cấp tinh khiết
phân tích và tinh khiết phân tích quang phổ. Sử dụng nước khử ion hoặc nước cất
từ thiết bị hoàn toàn bằng thủy tinh, phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO
3696) hoặc nước có cấp tinh khiết tương đương.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phải sử dụng axit
clohydric cùng mẻ trong suốt quá trình thử.
4.2. Axit nitric (HNO3), 65 %; khối lượng
riêng d ~ 1,42 g/ml
Phải sử dụng axit
nitric cùng mẻ trong suốt quá trình thử.
4.3 Dung dịch cường
thủy,
hỗn hợp axit clohydric đặc và axit nitric đặc tính theo tỷ lệ thể tích (3/1).
4.4. Dung dịch axit
clohydric 10 %
Thêm 236,4 ml axit
clohydric đặc (4.1) vào bình định mức dung tích 1 000 ml đã chứa sẵn 500 ml
nước cất, để nguội và thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
4.5. Dung dịch axit
nitric 1/1 (theo thể tích)
Thêm 500 ml axit
nitric (4.2) vào bình định mức dung tích 1 000 ml đã chứa sẵn 400 ml nước cất,
để nguội và thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
4.6. Dung dịch tiêu chuẩn
niken gốc tương ứng với nồng độ niken 1 000 mg Ni/l
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet lấy 50,00
ml dung dịch tiêu chuẩn niken gốc 1 000 mg Ni/l (4.6) cho vào bình định mức
dung tích 1 000 ml. Thêm 20,00 ml axit clohydric (4.4) và thêm nước đến vạch
mức, lắc đều.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị,
dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ như sau:
5.1. Bình tam giác, dung tích 100 ml.
5.2. Bình định mức, dung tích 50; 100;
1 000 ml.
5.3. Pipet, dung tích 1; 2; 4;
5; 10 ml có độ chính xác ± 0,01 ml và ± 0,1 ml.
5.4. Cân phân tích, có độ chính xác ±
0,001 g và ± 0,0001 g.
5.5. Dụng cụ phân hủy, có thể sử dụng bếp
phân hủy dạng thông thường hoặc thiết bị phân hủy bằng lò vi sóng.
5.6. Máy quang phổ
hấp thụ nguyên tử,
phải được trang bị đèn catốt rỗng hoặc đèn phóng điện không cực phù hợp với
nguyên tố niken hay có thể dùng đèn phổ liên tục có biến điệu (theo kiến nghị
về đèn của các hãng sản xuất máy), một hệ thống hiệu chỉnh nền, một đầu đốt
thích hợp với ngọn lửa không khí /axêtylen (vận hành theo hướng dẫn của nhà sản
xuất).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.8. Tủ sấy, nhiệt độ 120 °C ± 5
°C.
5.9. Tất cả dụng cụ thủy
tinh phải được làm sạch cẩn thận trước khi xác định nguyên tố vết bằng cách
ngâm trong dung dịch axit clohydric 5 % (theo thể tích) trong ít nhất là 6 h,
sau đó xúc rửa bằng nước và tráng lại bằng nước cất trước khi dùng.
6. Chuẩn bị mẫu
6.1. Phân bón dạng
rắn:
Chuẩn bị mẫu theo TCVN 10683:2015.
6.2. Phân bón dạng
lỏng
6.2.1. Dạng dung
dịch:
Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 50 ml, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử,
mẫu phải được lắc đều.
6.2.2. Dạng lỏng sền
sệt:
Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 200 g, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử,
mẫu phải được trộn đều.
7. Cách tiến hành
7.1. Phân hủy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1.1.1. Cân khoảng 2 g mẫu
bằng cân (5.4) có độ chính xác đến 0,001 g cho vào bình tam giác dung tích 100
ml (5.1). Thêm 15 ml dung dịch cường thủy (4.3) để qua đêm hoặc ngâm 12 h.
7.1.1.2. Đun sôi nhẹ ở 120 °C
trong 60 min, tăng từ từ nhiệt độ lên khoảng 200 °C và duy trì ở nhiệt độ đó
trong 180 min.
7.1.1.3. Để nguội, thêm 5 ml
dung dịch axit clohydric (4.4) lắc cho tan. Chuyển toàn bộ mẫu đã phân hủy sang
bình định mức dung tích 100 ml thêm nước và định mức đến vạch (V). Lọc bỏ cặn
trước khi thực hiện phép đo.
7.1.2. Phân bón dạng
lỏng
7.1.2.1. Mẫu thử ở dạng dung
dịch (6.2.1): Dùng pipet (5.3) lấy 2,00 ml mẫu và cân chính xác đến 0,001 g để
xác định khối lượng (g), cho vào bình tam giác dung tích 100 ml (5.1), thêm 15
ml dung dịch cường thủy (4.3), đun sôi nhẹ trong 1 h, tiếp tục thực hiện như
(7.1.1.3).
7.1.2.2. Mẫu thử ở dạng sền
sệt (6.2.2): Cân khoảng 2 g mẫu chính xác đến 0,001g, cho vào bình tam giác
dung tích 100 ml (5.1), thêm 15 ml dung dịch cường thủy (4.3), đun sôi nhẹ
trong 1 h, tiếp tục thực hiện như (7.1.1.3).
7.1.3. Phải tiến hành đồng
thời hai mẫu trắng cùng điều kiện phân hủy với mẫu thử.
7.1.4. Nếu sử dụng thiết bị
lò vi sóng để phân hủy mẫu thì lượng cân mẫu, lượng axit phân hủy, nhiệt độ và
thời gian phân hủy sẽ tuân thủ theo khuyến cáo của nhà sản xuất.
7.2. Chuẩn bị các
dung dịch tiêu chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2.2. Trong dãy tiêu
chuẩn, hàm lượng niken tối đa có thể cao hơn phụ thuộc vào khuyến cáo của từng
hãng sản xuất máy AAS.
7.3. Tối ưu hóa các
điều kiện đo
7.3.1. Đặt các điều kiện
thích hợp theo hướng dẫn của nhà sản xuất (bước sóng, khe đo, cường độ dòng
đèn, tỷ lệ không khí/ axetylen).
7.3.2. Tối ưu hóa điều kiện
hút mẫu theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
7.3.3. Tối ưu hóa chiều cao
đầu đốt và những điều kiện của ngọn lửa. Sao cho độ hấp thụ của dung dịch nằm
trong khoảng 0,1 đến 0,9 abs (absorption), hoặc đạt giá trị hấp thụ tiêu chuẩn
của từng máy tương ứng với nồng độ dung dịch hiệu chuẩn của nhà sản xuất khuyến
cáo.
VÍ DỤ: Với máy
AAnalyst 800 của hãng PerkinElmer thì nồng độ hiệu chuẩn của crom ở bước sóng
357,9 nm là 4,00 mg/l đạt khoảng 0,200 abs là thích hợp.
7.4. Lập đường chuẩn
Lập đồ thị xác định
niken theo phương pháp đường chuẩn, khoảng xác định của phép đo được lập theo
khuyến cáo của máy ứng với bước sóng đã chọn. Đồ thị được lập với nồng độ theo
mg/l của các dung dịch tiêu chuẩn theo (7.2) trên trục hoành và những giá trị
hấp thụ tương ứng trên trục tung.
7.5. Xác định mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.5.2. Đo dung dịch mẫu thử
trắng ghi số đọc kết quả trên máy (Dt).
7.5.3. Đo dung dịch mẫu thử
ghi số đọc kết quả mẫu thử phân bón trên máy (Dm).
7.5.4. Trong suốt quá trình
đo mẫu thử cần luôn luôn kiểm tra độ hấp thụ của mẫu hiệu chuẩn.
8. Tính kết quả
8.1. Hàm lượng niken (CNi)
trong phân bón thương phẩm tính bằng mg/kg, theo công thức sau:
(1)
Trong đó:
Dt kết quả đo của dung
dịch mẫu thử trắng đã pha loãng (7.5.1), tính bằng (mg/l);
Dm kết quả đo của dung
dịch mẫu thử phân bón đã pha loãng (7.5.2), tính bằng (mg/l);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m khối lượng cân mẫu
(7.1.1.1) hoặc khối lượng tương ứng theo (7.1.2), tính bằng (g);
F hệ số pha loãng của
dung dịch sau phân hủy.
8.2. Hàm lượng niken (CNi)
trong phân bón khô kiệt tính bằng mg/kg, theo công thức sau:
2
Trong đó:
Dt kết quả đo của dung
dịch mẫu thử trắng đã pha loãng (7.5.1), tính bằng (mg/l);
Dm kết quả đo của dung
dịch mẫu thử phân bón đã pha loãng (7.5.2), tính bằng (mg/l);
V thể tích dung dịch
mẫu sau phân hủy theo (7.1.1.3), tính bằng (ml);
m khối lượng cân mẫu
(7.1.1.1) hoặc khối lượng tương ứng theo (7.1.2), tính bằng (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
k hệ số khô kiệt.
8.3. Kết quả phép thử là
giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song
song. Nếu sai lệch giữa các lần thử lớn hơn 15 % so với giá trị trung bình của
phép thử thì phải tiến hành lại.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm
phải bao gồm ít nhất những thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu
chuẩn này;
b) Đặc điểm nhận dạng
mẫu;
c) Kết quả thử
nghiệm;
d) Mọi thao tác không
quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể
ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;
e) Ngày thử nghiệm.