TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 10494 : 2014
THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG NITƠ AMONIAC
Animal feeding stuffs - Determination of
ammonia nitrogen content
Lời nói đầu
TCVN 10494:2014 do Cục Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông
thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và
Công nghệ công bố.
THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG NITƠ AMONIAC
Animal feeding stuffs - Determination of
ammonia nitrogen content
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này
quy định phương pháp chưng cất xác định hàm lượng nitơ amoniac trong các loại
thức ăn chăn nuôi giàu protein động vật (bột cá, bột thịt, bột thịt xương, bột
lông vũ, bột phụ phẩm gia cầm...).
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì
áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban
hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6952 (ISO 6498), Thức ăn chăn nuôi. Chuẩn bị mẫu thử.
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa
sau đây:
3.1. Hàm lượng nitơ amoniac (ammonia nitrogen content).
Phần khối lượng của nitơ amoniac xác định được bằng
phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này.
CHÚ THÍCH: Hàm lượng nitơ amoniac được biểu thị bằng số miligam nitơ
trong 100 gam mẫu thử. Hàm lượng nitơ amoniac cũng có thể được biểu thị bằng phần trăm theo khối lượng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng kiềm nhẹ và ít tan (MgO) đẩy các dạng nitơ bay
hơi như amoniac, amin ra khỏi mẫu thử, chưng cất và thu dịch cất vào dung dịch
chứa một lượng dư axit boric. Xác định hàm lượng nitơ amoniac bằng phương pháp
chuẩn độ với dung dịch chuẩn axit sulfuric hoặc axit clohydric.
5. Thuốc thử và vật liệu
thử
Tất cả hóa chất và thuốc thử được sử dụng phải thuộc loại tinh khiết phân tích và nước được
sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.
5.1. Magie oxit, hỗn dịch 1 % (dạng đục như sữa).
Cho 1,0 g magie oxit vào bình nón, thêm 100 ml nước cất,
lắc đều.
5.2. Dung dịch hấp thu, axit boric (H3BO3),
20 g/l.
5.3. Dung dịch chuẩn axit sulfuric (H2SO4),
0,005 M.
Có thể sử dụng dung dịch chuẩn là axit clohydric (HCl) 0,005 M.
5.4. Dung dịch chỉ thị hỗn hợp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.4.2. Dung dịch metylen xanh trong etanol 96 % (1 g/l)
5.4.3. Chỉ thị hỗn hợp
Trước khi sử dụng, trộn hai dung dịch chỉ thị 5.4.1 và 5.4.2 trên với tỉ lệ
thể tích bằng nhau để được dung dịch chỉ thị hỗn hợp.
5.5. Giấy chỉ thị pH
5.6. Chất chống sủi bọt (ví dụ như dầu parafin).
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thí nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.1. Cân phân tích có khả năng cân chính xác đến 0,001
g.
6.2. Máy nghiền phòng thí nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.4. Thiết bị chưng cất Kjeldahl, loại bán vi lượng.
6.5. Máy lắc quay, vận hành ở tần số quay khoảng 35 r/min đến 40 r/min.
6.6. Bình nón, dung tích 100 ml.
6.7. Bình định mức, dung tích 100 ml.
6.8. Pipet bầu, dung tích 5 ml.
6.9. Micro buret, có khoảng chia độ 0,01 ml.
6.10. Phễu lọc, bằng thủy tinh, đường kính 75 cm.
6.11. Giấy lọc
không chứa nitơ, loại trung bình (ví dụ Whatman No1 hoặc loại tương đương).
7. Lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương pháp lấy mẫu không quy định trong tiêu
chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 4325 (ISO 6497 [1].
8. Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6952 (ISO 6498).
Từ mẫu phòng thử nghiệm (thường là 500 g), trộn đều,
lấy ít nhất 100 g mẫu thử cho ngay vào hộp đựng mẫu và đậy nút thật kín.
CHÚ THÍCH: Nên tiến hành phân tích ngay sau khi mẫu
được chuyển đến phòng thí nghiệm.
9. Cách tiến hành
9.1. Phần mẫu thử
Cân một lượng mẫu thử, tùy theo hàm lượng nitơ
amoniac có trong mẫu.
Khối lượng phần mẫu thử nên lấy khoảng từ 5 g đến 10
g. Cân mẫu thử chính xác đến 1 mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2.1. Chuẩn bị dịch
lọc mẫu
Cho toàn bộ lượng mẫu thử vào bình định mức dung tích 100 ml (6.7), thêm khoảng 50 ml nước
cất, lắc nhẹ bằng tay trong 1 min, rồi lắc
tiếp bằng máy lắc (6.5) trong 15 min hoặc
để lắng 30 min ở nhiệt độ phòng. Thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều và lọc
trên giấy lọc (6.11).
9.2.2. Chưng cất amoniac
Dùng pipet (6.8) lấy chính xác 5 ml dịch lọc mẫu thử
(9.2.1) chuyển ngay vào bình cất của máy thiết bị chưng cất Kjeldahl (6.4),
thêm tiếp 5 ml hỗn dịch magie oxit (5.1).
Dung dịch phải có môi trường kiềm, thử bằng giấy chỉ thị pH (5.5), nếu không đạt
yêu cầu thì phải thêm tiếp một lượng nhỏ magie oxit nữa. Thêm vài giọt chất chống sủi bọt (5.6),
tráng phễu bằng một ít nước cất rồi nhanh chóng khóa máy lại và tiến hành chưng
cất, thu hồi nitơ amoniac vào bình nón (6.6) đã chứa sẵn 10 ml dung dịch hấp
thu (5.2) và 5 đến 6 giọt chỉ thị hỗn hợp (5.4). Tiến hành chưng cất trong 5
min. Khi kết thúc thời gian chưng cất, dùng giấy chỉ thị pH (5.5) để kiểm tra pH của dịch cất ở đầu ống
ngưng. Nếu phản ứng vẫn kiềm tính thì tiếp tục chưng cất.
CHÚ Ý: Lấy
ngay bình hứng ra khỏi thiết bị sau khi kết
thúc quá trình chưng cất để tránh hiện tượng
sục ngược trở lại của dịch cất.
9.2.3. Chuẩn độ
Chuẩn độ ngay lượng nitơ amoniac được giải phóng trong dịch cất (9.2.2) bằng dung dịch chuẩn axit sulfuric 0,005 M (5.3) đến khi dung dịch
chuyển sang màu xanh tím.
9.2.4. Mẫu trắng
Tiến hành xác định mẫu trắng với các lượng hóa chất,
theo trình tự tương tự như trên nhưng
thay lượng mẫu thử bằng nước cất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10. Tính kết quả
Tính hàm lượng nitơ amoniac của mẫu thử theo công thức sau:
Trong đó:
X là hàm lượng nitơ amoniac của mẫu thử, tính bằng miligam trên 100 gam (mg/100
g);
V1 là thể tích dung dịch axit sulfuric đã sử dụng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit (ml);
V2 là thể tích dung dịch axit sulfuric đã sử dụng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit
(ml);
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
0,14 là số
miligam nitơ ứng với 1 ml dung dịch axit sulfuric 0,005 M;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- Tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- Phương pháp lấy mẫu, nếu biết;
- Phương pháp đã sử dụng cũng như viện dẫn trong tiêu
chuẩn này;
- Phương pháp xử lý mẫu đối với những mẫu đặc biệt, nếu
có;
- Kết quả thu được;
- Tất cả các chi tiết về thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này cùng với chi tiết
bất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[1] TCVN 4325 (ISO 6497). Thức ăn chăn nuôi - Lấy mẫu.
[2] Commission Detective 71/393/CEC.1971. Determination of volatile
nitrogenous bases.B-Distillation.