Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2307:1978 về chất chỉ thị - crézola đỏ

• Số hiệu: TCVN2307:1978
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 16/11/1978

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2307:1978

CHẤT CHỈ THỊ-CREZOLA ĐỎ
Indicators-Cresol red

Tiêu chuẩn này áp dụng cho chất chỉ thị crezola đỏ( octocrezolsunfoftalein). Chỉ thị là một chất bột nhỏ mầu đỏ tối hay mầu đỏ gạch ánh xanh, khó tan trong nước, dễ tan hơn trong rượu etylic; dễ tan trong các dung dịch kiềm loãng và muối cacbonat của kim loại kiềm.

Chỉ thị chuyển màu ở hai khoảng pH: 0,2-1,8, chuyển từ màu đỏ sang vàng và 7,2-8,8, chuyển từ màu vàng sang đỏ thẫm.

Công thức phân tử:

 C21H18O5S

Công thức cấu tạo

...

...

...

1.YÊU CẦU KỸ THUẬT

1.1 Các chỉ tiêu lý hoá của cresola đỏ phải tương ứng với yêu cầu và mức cho trong bảng.

Tên gọi các chỉ tiêu

Mức

Tinh khiết phân tích

1. Cresola đỏ C21H18O5S tính bằng phần trăm không nhỏ hơn.

2.Mật độ quang của dung dịch có 0,01 g/l ở pH 11 tại cực đại đường cong hấp thụ ánh sáng không nhỏ hơn

3.Các chất không tan trong rượu,tính bằng phần trăm, không lớn hơn

...

...

...

5.Độ nhạy khi thay đổi pH

6.Hàm lượng nước tính bằng phần trăm không lớn hơn

7. Phần còn lại sau khi nung dưới dạng sunfat, tính bằng phần trăm, không lớn hơn. 

 75

 0,550

 0,2

7,2-8,8

...

...

...

 2,0

0,2

2.PHƯƠNG PHÁP THỬ

2.1 Khối lượng mẫu trung bình không nhỏ hơn 10 g

2.2 Xác định hàm lượng crezola đỏ và mật độ quang của dung dịch chỉ thị ( 0,004 g/l) ở pH=11 tại cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng

2.2.1 Thuốc thử, dụng cụ và dung dịch

Amoni hidroxit, dung dịch 0,5%( pH 11 ) nước cất không chứa cacbon dioxit.Axit clohidric, dung dịch 1 N ( pH 0,1)

Máy so màu đơn sắc với cuvet hấp thụ ánh sáng có chiều dày 10 mm.

Nước cất không chứa cacbon dioxit

...

...

...

Cân 0,05 g chất pha chế đã được tán nhỏ với độ chính xác đến 0,0002 g, cho vào bình định mức dung tích 250 ml và hoà tan vào 10ml amoni hidroxit,thêm nước đến vạch mức, lắc đều-dung dịch 1.

Dùng pipet hoặc microburet chia độ đến 0,02 ml lấy 2 ml dung dịch 1vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch axit clohidric đến vạch mức, lắc đều-dung dịch 2. Dung dịch 2 dùng để xác định hàm lượng crezola đỏ.

Đo mật độ quang của dung dịch 2 so với nước trong khoảng độ dài sóng 530-630 nm. Qua 10 nm xác định một giá trị ,ở gần điểm cực đại qua 5 nm đo một giá trị và giá trị mật độ quang tại cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng( l=520 65 nm)

Đo mật độ quang của dung dịch 2 so với nước trong khoảng độ dài sóng 490-550 nm, qua 10 nm đo một giá trị và giá trị mật độ quang tại cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng ( l= 57065 nm).

Dùng pipet hoặc microburet chia độ đến 0,02 ml lấy 2 ml dung dịch 1vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch amoni hidroxit đến vạch mức, lắc đều-dung dịch 3. Sau đó, đo mật độ quang của dung dịch 3 so với nước ở độ dài sóng 530-610 nm, qua 10 nm đo một giá trị,ở gần điểm cực đại qua 5 nm đo một giá trị, ghi lấy mật độ quang ở điểm cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng( l= 57065 nm).

Xem chất pha chế là tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu mật độ quang của dung dịch 3 không nhỏ hơn 0,550.

2.2.3 Tính toán kết quả

Hàm lượng crezola đỏ( x) tính bằng phần trăm theo công thức:

...

...

...

D- Mật độ quang của dung dịch 2 tại cực đại hấp thụ ánh sáng;

68500- hệ số hấp thụ phân tử của dung dịch crezola đỏ ở pH 0,1;

Chênh lệch cho phép giữa các kết quả của hai phép xác định song song không được vượt quá 1 % ( tuyệt đối).

2.3 Xác định hàm lượng các chất không tan trong rượu

2.3.1. Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ

Nước cất

Rượu etylic tinh cất kỹ thuật,96 và 50 %.

Chén lọc

2.3.2 Tiến hành thử

...

...

...

Giữ lấy dịch lọc để xác định độ nhạy khi thay đổi pH theo điều 2,5.

Dùng 100-150 m dung dịch rượu 50 % đã đun nóng đến 40-500C để rửa phần còn lại trên giấy lọc, sấy trong tủ sấy ở 105-1100C đến khối lượng không đổi.

Xem chất pha chế là tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu khối lượng phần còn lại sau khi sấy không quá 1 mg.

2.4. Khoảng pH chuyển màu xác định theo TCVN 1057-72

2.5 Thử độ nhạy qua việc thay đổi pH

2.5.1Thuốc thử và dung dịch

Nước cất không chứa cacbon dioxit

Natri hidroxit, dung dịch 0,02 N

2.5.2Tiến hành thử

...

...

...

Xem chất pha chế là tương ứng với các yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu màu của dung dịch biến đổi theo hướng đỏ thẫm.

2.6Xác định hàm lượng nước

Tiến hành xác định theo phương pháp sấy trong máy điều nhiệt và lấy lượng cân là 1 g.

2.7. Xác định phần còn lại sau khi nung

2.6.1. Thuốc thử và dung dịch

Axit sunfuric

Axit nitric

2.6.2. Tiến hành thử

Cân 2 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,01 g, cho vào chén sứ đx nung trước đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002 g. Dùng 0,5 ml axit sunfuric thấm ướt và đun trên bình cách cát đến hết hơi axit sunfuric.

...

...

...

Xem chất pha chế là tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu khối lượng phần còn lại sau khi nung không vượt quá 4 mg.