Tên gọi các chỉ tiêu
|
Mức
|
Tinh khiết phân tích
|
1. Cresola đỏ C21H18O5S tính bằng phần trăm không nhỏ hơn.
2.Mật độ quang của dung dịch có 0,01 g/l ở pH 11 tại cực
đại đường cong hấp thụ ánh sáng không nhỏ hơn
3.Các chất không tan trong rượu,tính bằng phần trăm, không
lớn hơn
4. Khoảng pH chuyển màu vàng sang đỏ thẫm
5.Độ nhạy khi thay đổi pH
6.Hàm lượng nước tính bằng phần trăm không lớn hơn
7. Phần còn lại sau khi nung dưới dạng sunfat, tính bằng
phần trăm, không lớn hơn.
|
75
0,550
0,2
7,2-8,8
Biến đổi màu theo hướng đỏ thẫm
2,0
0,2
|
2.PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1 Khối lượng mẫu trung bình không nhỏ hơn 10 g
2.2 Xác định hàm lượng crezola đỏ và mật độ quang của dung
dịch chỉ thị ( 0,004 g/l) ở pH=11 tại cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng
2.2.1 Thuốc thử, dụng cụ và dung dịch
Amoni hidroxit, dung dịch 0,5%( pH 11 ) nước cất không chứa
cacbon dioxit.Axit clohidric, dung dịch 1 N ( pH 0,1)
Máy so màu đơn sắc với cuvet hấp thụ ánh sáng có chiều dày
10 mm.
Nước cất không chứa cacbon dioxit
2.2.2 Tiến hành thử
Cân 0,05 g chất pha chế đã được tán nhỏ với độ chính xác đến
0,0002 g, cho vào bình định mức dung tích 250 ml và hoà tan vào 10ml amoni
hidroxit,thêm nước đến vạch mức, lắc đều-dung dịch 1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đo mật độ quang của dung dịch 2 so với nước trong khoảng độ
dài sóng 530-630 nm. Qua 10 nm xác định một giá trị ,ở gần điểm cực đại qua 5
nm đo một giá trị và giá trị mật độ quang tại cực đại của đường cong hấp thụ
ánh sáng( l=520 65 nm)
Đo mật độ quang của dung dịch 2 so với nước trong khoảng độ
dài sóng 490-550 nm, qua 10 nm đo một giá trị và giá trị mật độ quang tại cực
đại của đường cong hấp thụ ánh sáng ( l= 57065 nm).
Dùng pipet hoặc microburet chia độ đến 0,02 ml lấy 2 ml dung
dịch 1vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch amoni hidroxit đến
vạch mức, lắc đều-dung dịch 3. Sau đó, đo mật độ quang của dung dịch 3 so với
nước ở độ dài sóng 530-610 nm, qua 10 nm đo một giá trị,ở gần điểm cực đại qua
5 nm đo một giá trị, ghi lấy mật độ quang ở điểm cực đại của đường cong hấp thụ
ánh sáng( l= 57065 nm).
Xem chất pha chế là tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn
này, nếu mật độ quang của dung dịch 3 không nhỏ hơn 0,550.
2.2.3 Tính toán kết quả
Hàm lượng crezola đỏ( x) tính bằng phần trăm theo công thức:
trong đó:
D- Mật độ quang của dung dịch 2 tại cực đại hấp thụ ánh
sáng;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh lệch cho phép giữa các kết quả của hai phép xác định
song song không được vượt quá 1 % ( tuyệt đối).
2.3 Xác định hàm lượng các chất không tan trong rượu
2.3.1. Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ
Nước cất
Rượu etylic tinh cất kỹ thuật,96 và 50 %.
Chén lọc
2.3.2 Tiến hành thử
Cân 0,5 g chất pha chế đã được tán cẩn thận với độ chính xác
đến 0,01 g, cho vào cốc dung tích 300-400 ml, thêm 150 ml rượu 96 %. Dùng kính
đồng hồ đậy lại, cho lên bình cách thuỷ, đun 30 phút ở 60-700C và không để cho
dung dịch sôi. Sau đó, rót vào cốc 150 ml nước đun nóng đến 46-500 C và lắc
đều. Ngay sau đó, lọc lượng chứa qua chén lọc đã sử lý sơ bộ đến khối lượng
không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002 g.
Giữ lấy dịch lọc để xác định độ nhạy khi thay đổi pH theo
điều 2,5.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xem chất pha chế là tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn
này, nếu khối lượng phần còn lại sau khi sấy không quá 1 mg.
2.4. Khoảng pH chuyển màu xác định theo TCVN 1057-72
2.5 Thử độ nhạy qua việc thay đổi pH
2.5.1Thuốc thử và dung dịch
Nước cất không chứa cacbon dioxit
Natri hidroxit, dung dịch 0,02 N
2.5.2Tiến hành thử
Cho 100 ml nước vào bình nón dung tích 250 ml, thêm 0,2 ml
dịch lọc giữ lại ở điều 2.3. Thêm vào dung dịch màu vàng thu được 0,1 ml dung
dịch natri hidroxit.
Xem chất pha chế là tương ứng với các yêu cầu của tiêu chuẩn
này, nếu màu của dung dịch biến đổi theo hướng đỏ thẫm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành xác định theo phương pháp sấy trong máy điều nhiệt
và lấy lượng cân là 1 g.
2.7. Xác định phần còn lại sau khi nung
2.6.1. Thuốc thử và dung dịch
Axit sunfuric
Axit nitric
2.6.2. Tiến hành thử
Cân 2 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,01 g, cho vào
chén sứ đx nung trước đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến
0,0002 g. Dùng 0,5 ml axit sunfuric thấm ướt và đun trên bình cách cát đến hết
hơi axit sunfuric.
Sau khi làm nguội chén, thêm vào phần còn lại 1,5 ml axit
nitric, sấy phần còn lại trên bình cách cát và đốt cẩn thận. Sau đó, đem nung
trong lò Mup ở 800-9000C đến khối lượng không đổi.
Xem chất pha chế là tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn
này, nếu khối lượng phần còn lại sau khi nung không vượt quá 4 mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66