TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN 7535
: 2005
ISO/TS
17226 : 2003
DA
- PHÉP THỬ HÓA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FORMALĐEHYT
Leather - Chemical tests
- Determination of formaldehyde content
Lời nói đầu
TCVN 7535 : 2005 hoàn toàn tương đương ISO/TS
17226 : 2003.
TCVN 7535 : 2005 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn
TCVN/TC 120 Sản phẩm Da biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất
lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Leather - Chemical
tests - Determination of formaldehyde content
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này gồm hai phương pháp xác định formalđehyt
tự do và formalđehyt giải phóng có trong da. Một phương pháp tương đối đơn giản
(điều 5), phù hợp với các thiết bị trong phòng thí nghiệm (phương pháp so màu),
trong khi phương pháp kia (điều 4) thì cần các thiết bị tinh vi hơn (phương
pháp HPLC). Phương pháp thứ hai chọn lọc và không nhạy đối với các chất chiết
có màu.
Hàm lượng formalđehyt thu được là lượng
formalđehyt có trong nước chiết từ da.
Hai phương pháp phân tích này có thể tương
đối giống nhau nhưng không đưa ra kết quả giống nhau tuyệt đối.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho
việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp
dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp
dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 4851-1989 (ISO 3696 : 1987), Nước phân
tích dùng trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCVN 7115 (ISO 2419), Da - Điều hòa mẫu thử
để xác định tính chất cơ lý.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 7126:2002 (ISO 4044:1977), Da - Chuẫn bị
mẫu thử hóa.
3. Chuẩn bị và chuẩn
hóa dung dịch formalđehyt gốc
3.1. Thuốc thử
Trừ khi có qui định khác, chỉ sử dụng các hóa
chất có cấp độ phân tích. Nước phải được khử khoáng và là nước loại 3 theo TCVN
4851-1989 (ISO 3696 : 1987). Tất cả các dung dịch là dung dịch nước.
3.1.1. Dung dịch formalđehyt, xấp xỉ 37 %;
3.1.2. Dung dịch iot 0,05 M (nghĩa là 12,68 g iot
trên lít);
3.1.3. Natri hydroxít 2 M;
3.1.4. Axít sulfuric 1,5 M;
3.1.5. Dung dịch natri thiosulphat 0,1 M;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2. Quá trình xác định formalđehyt trong
dung dịch gốc
Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch formalđehyt
(3.1.1) vào bình định mức 1 000 ml có chứa xấp xỉ 100 ml nước đã được khử
khoáng và sau đó thêm đầy nước đã khử khoáng cho đến vạch mức. Dung dịch này là
dung dịch formalđehyt gốc.
Dùng pipet lấy 10 dung dịch này cho vào bình
tam giác 250 ml và trộn với 50 ml dung dịch iot (3.1.2) và cho thêm natri hydroxit
(3.1.3) vào cho đến khi hỗn hợp chuyển sang màu vàng. Để dung dịch trong 15
phút ± 1 phút ở 18 oC đến 26 oC và sau đó vừa khuấy dung
dịch vừa đổ thêm 50 ml axít sulfuric (3.1.4).
Sau khi cho thêm 2 ml dung dịch tinh bột (3.1.6),
lượng iot còn dư được chuẩn độ bằng natri thiosulphat (3.1.5) cho đến khi đổi
màu. Tiến hành ba lần chuẩn độ riêng rẽ. Một dung dịch mẫu trắng cũng được tiến
hành chuẩn độ theo cùng cách như trên.

CFA
là nồng độ dung dịch formalđehyt gốc, tính
theo mg/10 ml;
V0
là thể tích dung dịch thiosulphat dùng để
chuẩn dung dịch trắng, tính theo ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là thể tích dung dịch thiosulphat dùng để
chuẩn mẫu thử, tính theo ml;
MFA
là khối lượng phân tử của formalđehyt,
30,08 g/mol;
c1
là nồng độ của dung dịch thiosulphat, M.
4. Phương pháp sắc ký
lỏng hiệu suất cao (HPLC)
4.1. Nguyên tắc
Quá trình này có tính chọn lọc. Formalđehyt được
tách ra và định lượng như một dẫn xuất của các anđehyt và xeton khác bằng
phương pháp sắc ký lỏng. Chất được phát hiện là formalđehyt tự do và formalđehyt
bị thủy phân trong quá trình tinh chiết để tạo ra formalđehyt tự do.
Mẫu thử được rửa bằng nước ở 40 oC.
Nước rửa giải được trộn với 2,4 đinitrophenyldrazin, khi đó alđehyt và xeton sẽ
phản ứng để tạo ra hydrazin tương ứng. Các hydrazin được tách bằng phương pháp
HPLC đảo pha, được phát hiện ở bước sóng 350 nm và định lượng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trừ khi có yêu cầu khác, chỉ sử dụng hóa chất
có cấp độ phân tích. Nước phải được khử khoáng và là nước loại 3 theo TCVN 4851-89
(ISO 3696 : 1987). Tất cả các dung dịch là dung dịch nước.
4.2.1. Natri dodecylsulphonat 0,1 % (chất tẩy rửa),
1 g trong 1 000 ml nước;
4.2.2. DNPH 0,3 % (2,4 đinitrophenylhydrazin) trong
axit o-phosphoric đặc (85 %). (DNPH được kết tinh lại từ axetonitril 25 % trong
nước).
4.2.3. Axetonitril
4.3. Thiết bị và dụng cụ
4.3.1. Phễu lọc có màng lọc sợi thủy tinh, GF8 (hoặc
phễu lọc thủy tinh G 3, đường kính từ 70 mm - 100 mm);
4.3.2. Bếp cách thủy, được ổn định nhiệt độ ở 40 oC
± 0,5 oC, phù hợp với thiết bị lắc hoặc khuấy;
4.3.3. Nhiệt kế, chia độ đến 0,1 oC
trong khoảng từ 20 oC đến 50 oC;
4.3.4. Hệ thống HPLC với đầu dò UV, ở bước sóng 350
nm;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.6. Cân phân tích có thể cân chính xác đến 0,1
mg.
4.4. Quá trình xác định formalđehyt có trong
da
4.4.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
Nếu có thể lấy mẫu thử phù hợp với TCVN 7117
(ISO 2418) và nghiền da theo TCVN 7126 : 2002 (ISO 4044 : 1977). Nếu không thể
lấy mẫu theo TCVN 7117 (ISO 2418) (ví dụ da lấy từ sản phẩm đã hoàn tất như
giày ủng, quần áo) thì chi tiết của quá trình lấy mẫu phải được ghi trong báo
cáo thử nghiệm.
Trước khi cân, điều hòa mẫu thử đã nghiền
theo TCVN 7115 (ISO 2419).
4.4.2. Chiết formalđehyt
Cân 2 g ± 0,1 g da cho vào bình tam giác 100
ml. Thêm 50 ml dung dịch chất tẩy rửa (4.2.1) (đun ấm trước đến 40 oC)
và đậy kín bình bằng nút thủy tinh (xem chú thích). Hỗn hợp trong bình được
khuấy hoặc lắc nhẹ nhàng ở 40 oC ± 0,5 oC trên bếp cách
thủy (4.3.2) trong 60 phút ± 2 phút. Dung dịch chiết đã đun ấm được lọc chân
không ngay lập tức qua phễu lọc thủy tinh (4.3.1) vào một bình tam giác. Dung
dịch lọc để trong bình kín được làm nguội đến nhiệt độ phòng (18 oC
đến 26 oC).
CHÚ THÍCH: Tỉ lệ da/dung dịch phải không được
thay đổi. Việc chiết và phân tích phải được thực hiện trong cùng một ngày.
4.4.3. Phản ứng với DNPH
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4.4. Điều kiện HPLC (khuyến nghị)
Tốc độ dòng
1,0 ml/phút
Pha động
axetonnitril/nước, 60 : 40
Cột tách
Merck 100, CH 18,2 (tráng phủ dày, 12 % C)
+ precolumn (1 cm, RP18)
Bước sóng phát hiện UV
350 nm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20 ml
4.4.5. Hiệu chuẩn HPLC
Dùng pipet lấy 0,5 ml dung dịch formalđehyt
gốc (3.2) có hàm lượng formalđehyt đã biết chính xác cho vào bình định mức 500
ml, trước đó bình đã có khoảng 100 ml nước, trộn đều, cho thêm nước đến vạch mức,
và trộn đều lại. (Nồng độ khoảng 2 mg
formalđehyt/ml).
Dung dịch này là dung dịch chuẩn.
Cho thêm 4 ml axetonitril (4.2.3) vào từng
bình trong sáu bình định mức 10 ml, sau đó để tạo dải nồng độ khác nhau cho
thêm vào mỗi bình lượng dung dịch chuẩn tương ứng 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml.
Ngay sau khi thêm dung dịch formalđehyt, mỗi bình phải được trộn đều và bổ sung
0,5 ml dung dịch DNPH (4.2.2). Thêm nước khử khoáng vào bình đến vạch mức và
trộn đều. Sau ít nhất 60 phút và tối đa không quá 180 phút, mẫu thử phải được
chạy sắc ký sau khi lọc qua màng lọc. Quá trình hiệu chuẩn được thực hiện bằng cách
vẽ biểu đồ của diện tích pic thu được với nồng độ tính bằng mg/10 ml.
4.4.6. Tính toán nồng độ formalđehyt trong
mẫu da

CF
là nồng độ formalđehyt có trong mẫu thử chính
xác đến 0,01 mg/kg, tính theo mg/kg;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là nồng độ formalđehyt thu được từ đồ thị
hiệu chuẩn tính theo mg/10 ml;
F
là hệ số pha loãng;
EW
là lượng da đã cân tính theo g.
4.4.7. Tạo mẫu biết trước - Xác định tỉ lệ thu
hồi
Cho 4 ml axetonitril vào bình định mức 10 ml
sau đó thêm 2,5 ml dung dịch lọc thu được như mô tả trong điều 4.4.2. Sau đó
cho thêm một thể tích đã được xác định chính xác của dung dịch formalđehyt chuẩn
để thu được dung dịch có nồng độ gần tương đương với dung dịch xác định được trong
mẫu thử.
Dung dịch này được xử lý tương tự như mô tả ở
4.4.5 và CS2 được xác định tương tự 4.4.3. Tiến hành xác định hai
lần và ghi kết quả trung bình và giá trị riêng lẻ trong báo cáo thử nghiệm.

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là nồng độ formalđehyt thu được từ đồ thị
hiệu chuẩn tính theo mg/10 ml;
CS
là nồng độ formalđehyt trong mẫu thử không
pha tính theo mg/10 ml;
CFA1
là lượng formalđehyt đã pha tính theo mg/10 ml;
RR
là tỉ lệ thu hồi làm tròn đến 0,1 %, tính
bằng phần trăm.
5. Phương pháp so màu
5.1. Phạm vi áp dụng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Quy trình này không chọn lọc hoàn toàn. Chất
phát hiện không chỉ có formalđehyt tự do mà còn có cả formalđehyt bị thủy phân trong
quá trình chiết để thu formalđehyt tự do.
5.2. Nguyên tắc
Mẫu da được rửa bằng nước ở 40 oC.
Nước rửa giải được xử lý với axetylaxeton, nhờ đó formalđehyt phản ứng tạo thành
hợp chất màu vàng (3,5 - điaxetyl - 1,4 - đihydrotoluiđin). Độ hấp thụ của hợp
chất này được đo ở bước sóng 412 nm. Lượng formalđehyt tương ứng với giá trị độ
hấp thụ của mẫu thử thu được từ đường cong hiệu chuẩn được chuẩn bị trong cùng
điều kiện.
5.3. Hóa chất
Trừ khi có yêu cầu khác, chỉ sử dụng hóa chất
phân tích tinh khiết. Nước phải được khử khoáng và là nước loại 3 phù hợp với TCVN
4851-1989 (ISO 3696 : 1987). Tất cả các dung dịch là dung dịch nước.
5.3.1. Natri dodecylsulphonat 0,1 % (chất tẩy rửa),
1g trong 1 000 ml nước;
5.3.2. 150 g amoni axetat + 3 ml axit axetic băng +
2 ml axetylaxeton (pentan 2,4 đion, CAS 123-54-6) trong 1 000 ml nước. Chuẩn bị
dung dịch trong ngày và để trong chỗ tối (dung dịch này nhạy với ánh sáng);
5.3.3. 150 g amoni axetat + 3 ml axit axetic băng
trong 1 000 ml nước;
5.3.4. 5 g đimeđon trong 1 000 ml nước (đimeđon =
meton = 5,5'-Đimetyl-1,3-cyclohexanđion, CAS 126-81-8).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.4. Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị tương tự như trong điều 4.3 nêu trên.
5.4.1. Quang phổ kế có cuvet thích hợp có thể đo độ
hấp thụ ở bước sóng 412 nm. Nên dùng cuvet có độ dày là 20 mm.
5.5. Chuẩn bị và chuẩn hóa dung dịch formalđehyt
gốc
Quá trình tương tự như trong điều 3 nêu trên.
5.6. Cách tiến hành xác định formalđehyt trong
da
5.6.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
Nếu có thể, lấy mẫu thử phù hợp với TCVN 7117
(ISO 2418) và nghiền da theo TCVN 7126 : 2002 (ISO 4044 : 1977). Nếu không thể lấy
mẫu theo TCVN 7117 (ISO 2418) (ví dụ da lấy từ sản phẩm đã hoàn tất như giày
ủng, quần áo) thì chi tiết của quá trình lấy mẫu phải được ghi trong báo cáo thử
nghiệm.
Trước khi cân, điều hòa mẫu thử đã nghiền
theo TCVN 7115 (ISO 2419)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân 2 g ± 0,1 g mẫu da cho vào bình tam giác
100 ml. Thêm 50 ml dung dịch chất tẩy rửa (5.3.1) (được đun ấm trước đến 40 oC)
và đậy bình bằng nút thủy tinh (xem chú thích). Hỗn hợp trong bình được khuấy hoặc
lắc nhẹ nhàng ở 40 oC ± 0,5 oC trên bếp cách thủy (4.3.2)
trong khoảng 60 phút ± 2 phút. Dung dịch chiết đã đun ấm được lọc chân không
ngay lập tức qua phễu lọc thủy tinh (4.3.1) vào một bình tam giác. Dung dịch
lọc để trong bình kín được làm nguội đến nhiệt độ phòng (18 oC đến 26
oC).
CHÚ THÍCH: Tỉ lệ da/dung dịch phải không được
thay đổi. Việc chiết và phân tích phải được thực hiện trong cùng một ngày.
5.6.3. Phản ứng với axetylaxeton
Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch vừa thu được theo
5.6.2 cho vào bình tam giác 25 ml và thêm 5 ml dung dịch thuốc thử (5.3.2). Đậy
kín bình bằng nút thủy tinh. Dung dịch được khuấy trong khoảng thời gian 30
phút ± 1 phút ở nhiệt độ 40 oC ± 1 oC. Sau khi để nguội (trong
bóng tối), đo độ hấp thụ quang phổ ở bước sóng 412 nm đối chiếu với dung dịch mẫu
trắng là hỗn hợp của 5 ml dung dịch chất tẩy rửa (5.3.1) + 5 ml dung dịch thuốc
thử (5.3.2). Độ hấp thụ đo được ký hiệu là Ep.
Mục đích là xác định kết quả của độ hấp thụ từ
mầu sắc ban đầu của dung dịch lọc thu được theo 5.6.2, dùng pipet lấy 5 ml dung
dịch lọc (5.6.2) cho vào bình tam giác 25 ml và thêm 5 ml dung dịch ở điều
5.3.3. Sau đó tiến hành xác định độ hấp thụ tương tự như với mẫu thử. Độ hấp
thụ đo được ký hiệu là Ee.
CHÚ THÍCH: Lấy một phần chia nhỏ hơn đối với da
có hàm lượng formalđehyt cao (> 75 mg/kg). Đối với các phần chia nhỏ hơn 5
ml cho thêm nước để đạt đến 5 ml.
Ví dụ: hàm lượng formalđehyt: 500 mg/kg.
Cách tiến hành: dùng pipet lấy 0,5 ml dung
dịch lọc (5.6.2) cho vào bình tam giác 25 ml, thêm 4,5 ml nước. Sau đó tiến
hành theo qui trình mô tả ở trên.
5.6.4. Kiểm tra thuốc thử không có
formalđehyt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.6.5. Thử các hợp chất khác có khả năng tạo màu
với axetylaxeton
Lấy 5 ml dung dịch lọc thu được theo điều 5.6.2
trộn với 1 ml dung dịch đimeđon (5.3.4) và đun ấm đến 40 0C ± 1 oC
trong 10 phút ± 1 phút. Cho thêm 5 ml dung dịch thuốc thử (5.3.2) và để hỗn hợp
trong 30 phút ± 1 phút ở nhiệt độ 40 oC ± 1 oC. Trong lúc
để nguội đến nhiệt độ phòng, đo độ hấp thụ ở bước sóng 412 nm đối chiếu với
dung dịch mẫu trắng, dung dịch này thay cho dung dịch lọc (5.6.2) có chứa 5 ml
dung dịch thuốc thử (5.3.2). Độ hấp thụ này phải nhỏ hơn 0,05 (đo với cuvet 20
mm) nếu formalđehyt phát hiện có trong mẫu da.
5.6.6. Hiệu chuẩn
Dùng pipet lấy 3 ml dung dịch formalđehyt gốc
thu được từ 3.2, đã biết chính xác lượng formalđehyt cho vào bình định mức 1
000 ml đã có 100 ml nước. Trộn đều hỗn hợp và cho thêm nước đầy đến vạch mức và
trộn đều lại. Dung dịch này là dung dịch chuẩn dùng để hiệu chuẩn (nghĩa là dung
dịch chuẩn khoảng 6 mg/ml).
Từ dung dịch này dùng pipét lấy lần lượt 3
ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml dung dịch cho vào các bình định mức 50 ml riêng biệt và
cho nước đầy đến vạch. Các dung dịch này có lượng formalđehyt trong khoảng từ 0,4
mg/ml đến 3,0 mg/ml. (Các lượng này tương ứng với
nồng độ formalđehyt trong da từ 9 mg/kg đến 75 mg/kg dưới điều kiện đã cho. Đối
với nồng độ lớn hơn thì lấy lượng dung dịch chiết ít hơn).
Từ mỗi dung dịch này, dùng pipét lấy 5 ml và
trộn với 5 ml dung dịch thuốc thử (5.3.2) cho vào bình tam giác 25 ml. Hỗn hợp này
được lắc mạnh và đun ấm đến 40 oC ± 1 oC trong 30 phút ±
1 phút.
Trong lúc để nguội hỗn hợp đến nhiệt độ phòng
(tránh ánh sáng) tiến hành chụp phổ ở bước sóng 412 nm cho dung dịch mẫu trắng
gồm 5 ml dung dịch thuốc thử (5.3.2) và 5 ml nước.
Trước khi đo, đặt máy quang phổ về điểm
"0"với dung dịch mẫu trắng (5 ml dung dịch thuốc thử (5.3.2) và 5 ml
nước), đã được xử lý dưới cùng điều kiện với dung dịch hiệu chuẩn.
Nồng độ tính theo mg/ml, được vẽ vào đồ thị hiệu chuẩn tương
ứng với độ hấp thụ đo được, trục x: nồng độ tính bằng mg/ml, trục y: độ hấp thụ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

CP
là nồng độ formalđehyt có trong mẫu da làm
tròn đến 0,1 mg/kg, tính theo mg/kg;
EP
là độ hấp thụ của dung dịch lọc sau khi
phản ứng axetylaxeton;
Ee
là độ hấp thụ của dung dịch lọc (màu ban
đầu);
V0
là thể tích dung dịch rửa giải (điều
kiện chuẩn: 50 ml), tính theo ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là phần chia từ dung dịch lọc (điều kiện
chuẩn: 5 ml), tính theo ml;
Vf
là thể tích của dung dịch thu được theo
5.6.3 sau khi phản ứng (điều kiện chuẩn: 10 ml), tính theo ml;
F
là gradient của đường cong hiệu chuẩn (y/x),
tính theo ml/mg;
W
là khối lượng mẫu da, tính theo g.
5.6.8. Tạo mẫu biết trước và tỉ lệ thu hồi
Dùng pipet lấy 2,5 ml (xem chú thích 1) của
dung dịch lọc thu được theo 5.6.2 cho vào hai bình định mức 10 ml. Cho vào một
bình định mức một thể tích được xác định chính xác của dung dịch formalđehyt chuẩn
để hiệu chuẩn (5.6.6) để đạt đến nồng độ xấp xỉ bằng nồng độ xác định được trong
mẫu da (xem chú thích 2). Cả hai bình được làm đầy bằng nước đến vạch mức.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau khi đã được làm nguội (tránh ánh sáng),
tiến hành đo độ hấp thụ ở bước sóng 412 nm với dung dịch mẫu trắng thu được từ
5 ml dung dịch chất tẩy rửa (5.3.1) + 5 ml dung dịch thuốc thử (5.3.2). Độ hấp
thụ của mẫu đã biết trước được ký hiệu là EA. Độ hấp thụ của mẫu
không biết trước được ký hiệu là EP.
CHÚ THÍCH 1: Nếu lượng formalđehyt có trong
da nhỏ hơn 20 mg/kg, lấy phần chia 5 ml thay vì 2,5 ml.
CHÚ THÍCH 2: Ví dụ: Nếu lượng formalđehyt có
trong da là 30 mg/kg thì pha với 0,5 ml dung dịch formalđehyt chuẩn (5.6.6).

EA
là độ hấp thụ của mẫu đã biết trước;
Ep
là độ hấp thụ của mẫu không biết trước;
Ezu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
RR
là tỉ lệ thu hồi làm tròn đến 0,1 %, tính
theo phần trăm.
Nếu tỉ lệ thu hồi (RR) không nằm trong khoảng
80 % - 120 % thì tiến hành phân tích lại.
6. Biểu thị kết quả
Biểu thị nồng độ formalđehyt tự do chính xác đến
0,1 mg/kg dựa trên khối lượng của mẫu da đem thử.
7. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin
sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) loại, nguồn gốc, mô tả mẫu da phân tích và
phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) kết quả phân tích về hàm lượng formalđehyt
tự do;
e) bất kỳ sự sai lệch nào so với quy trình phân
tích, đặc biệt là các bước thêm vào;
f) ngày thử nghiệm.
Phụ
lục A
(tham khảo)
Độ
chính xác
A.1 Độ chính xác của phương pháp sắc ký lỏng
hiệu suất cao (HPLC)
Số liệu sau đây thu được từ liên phòng thí
nghiệm với 10 phòng thử nghiệm mẫu da có số lượng formalđehyt chưa biết.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng
formalđehyt trung bình
mg/kg
Độ lặp lại (mg/kg)
r
Độ tái lập (mg/kg)
R
Tỉ lệ thu hồi
%
A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,27
3,13
94
B
17,69
3,82
7,97
96
C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,40
11,42
91
D
102,16
20,82
64,33
94
A.2 Độ chính xác của phương pháp so màu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu da
Hàm lượng
formalđehyt trung bình
mg/kg
Độ lặp lại (mg/kg)
r
Độ tái lập (mg/kg)
R
Tỉ lệ thu hồi
%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,49
1,74
3,86
96
B
19,14
2,23
7,10
94
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
30,41
2,94
8,52
98