TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
7421-2:2013
ISO
14184-2:2011
VẬT LIỆU DỆT - XÁC ĐỊNH FORMALĐEHYT - PHẦN 2: FORMALĐEHYT
GIẢI PHÓNG (PHƯƠNG PHẤP HẤP THỤ HƠI NƯỚC)
Textiles -
Determination of formaldehyde - Part 2:
Released formaldehyde
(vapour absorption method)
Lời nói đầu
TCVN 7421-2:2013 thay thế cho TCVN
7421-2:2004.
TCVN 7421-2:2013 hoàn toàn tương đương
với ISO 14184-2:2011.
TCVN 7421-2:2013 do Ban kỹ thuật Tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC 38 vật liệu dệt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo
lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học
và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 7421-1:2013, Vật liệu dệt - Xác định
formalđehyt - Phần 1: Formalđehyt tự do và thủy phân (Phương pháp chiết trong
nước).
TCVN 7421-2:2013, Vật liệu dệt - Xác định
formalđehyt - Phần 2: Formalđehyt giải phóng (Phương pháp hấp thụ hơi nước).
VẬT LIỆU DỆT
- XÁC ĐỊNH FORMALĐEHYT - PHẦN 2: FORMALĐEHYT GIẢI PHÓNG (PHƯƠNG PHẤP HẤP THỤ
HƠI NƯỚC)
Textiles -
Determination of formaldehyde - Part 2:
Released formaldehyde
(vapour absorption method)
CẢNH BÁO — Tiêu chuẩn này yêu cầu sử dụng
các chất và/hoặc các
qui trình có thể ảnh hưởng đến sức khỏe nếu
như không được cảnh báo đầy đủ. Tiêu chuẩn này chỉ đề cập đến vấn
đề về kỹ thuật chứ không giúp người sử dụng tránh khỏi trách nhiệm về pháp luật có
liên quan đến an toàn và sức khoẻ trong bất kỳ trường
hợp nào. Trong quá trình xây dựng tiêu chuẩn này người ta coi như các qui
trình tiến hành được thực hiện bởi
những người có chuyên môn thích hợp và có kinh nghiệm.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định
lượng formalđehyt được giải phóng khỏi vật liệu dệt trong điều kiện bảo quản
gia tốc bằng phương pháp hấp thụ hơi
nước.
Qui trình này dùng để xác định formalđehyt
giải phóng ra từ vải nằm trong khoảng
từ 20 mg/kg đến 3500 mg/kg. Giới hạn dưới là 20 mg/kg. Nếu dưới giới hạn này thì báo cáo kết
quả là "không phát hiện thấy".
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu
có).
TCVN 1748:2007 (ISO 139:2005), Vật
liệu dệt - Môi trường
chuẩn đề điều hòa và thử.
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước
dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu
cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
3. Nguyên tắc
Mẫu thử đã xác định khối lượng được giữ ở phía
trên mặt nước trong một bình kín. Bình này
được đặt vào bên trong tủ ấm ở nhiệt độ ổn định trong một khoảng thời gian quy định. Xác định lượng formalđehyt được nước
hấp thụ bằng cách so màu.
4. Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử phải là loại có cấp
độ phân tích đã biết.
4.1. Nước cất hoặc nước loại
3
phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 150 g amoni axetat trong 800 ml nước
(4.1), bổ sung 3 ml axit axetic băng và 2 ml axetylaxeton, chuyển hỗn hợp
vào bình định mức 1000 ml và định mức tới
vạch bằng nước (4.1). Bảo quản dung dịch vừa pha trong chai màu nâu.
Thuốc thử này hơi ngả màu
tối sau 12 h đầu bảo quản. Vì vậy thuốc thử này phải được lưu giữ 12 h trước khi sử dụng. Mặt
khác, thuốc thử này cũng có thể sử dụng được sau một khoảng thời gian bảo quản
dài, ít nhất sáu tuần. Vì độ nhạy của thuốc thử có thể thay đổi sau khoảng thời
gian dài bảo quản, trong trường hợp này phải tiến hành hiệu chuẩn hàng tuần để hiệu chỉnh các thay đổi nhỏ trên đường
chuẩn. Có thể sử dụng phương pháp thay thế, dùng axit cromotropic nêu trong Phụ
lục B.
4.3. Dung dịch formalđehyt, xấp xỉ 37 %
(M/V hoặc M/m).
5. Thiết bị, dụng cụ
5.1. Bình chứa thủy tinh, dung tích từ
0,95 L đến 1,0 L có nút đậy kín khí (xem Hình 1).
5.2. Giỏ nhỏ bằng lưới kim
loại
(hoặc dụng cụ khác thích hợp) để giữ mẫu ở phía trên mức nước trong bình thủy tinh. Có thể thay thế giỏ bằng lưới kim loại
bằng cách dùng một sợi chỉ may kết đôi lại, buộc vào giữa mẫu thử và được treo
trên mức nước
trong bình. Hai đầu sợi chỉ để trên miệng bình và được giữ chắc chắn bằng nút
bình.
CHÚ THÍCH: Giá đỡ mẫu
thử để lồng vào bên trong bình chứa có thể được làm như sau. Lấy một miếng mẫu
lưới nhôm có kích thước 15,2 cm x 14,0 cm cuốn quanh chiều dài của một miếng gỗ
vuông có kích thước 3,8 cm và gắn chặt
chúng lại với nhau tạo thành lồng hình chữ nhật, mở cả hai đầu. Cắt hai cạnh của một mặt khoảng một nửa từ trên xuống, rồi gập
cạnh đã cắt vào trong và dính chặt. Miếng gập này làm thành đáy của giỏ kim loại
và ba mặt còn lại tạo thành chân của giỏ.
Có thể gắn bằng cách xoắn
các cạnh ngắn của giỏ quanh các phần
thích hợp.
5.3. Tủ ấm, có nhiệt độ
ổn định ở (49 ± 2) °C.
5.4. Bình định mức có nút, dung tích 50 ml, 250
ml, 500 ml và 1000 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Có thể
dùng một hệ thống pipet tự động có cùng độ chính xác với các pipet thông thường.
5.6. Buret, 10 ml và 50
ml.
5.7. Máy đo quang phổ, có khả năng đo
được độ hấp thụ tới mức tối thiểu ba chữ số thập phân và ở bước sóng
412 nm.
5.8. Bộ ống nghiệm hoặc ống
nghiệm của máy đo quang phổ.
5.9. Bể cách thủy, có khả năng
duy trì ở nhiệt độ (40
± 2) °C.
5.10. Cân, có độ chính
xác đến 0,2 mg.
6. Chuẩn bị dung dịch
chuẩn và hiệu chuẩn
6.1. Chuẩn bị
Chuẩn bị khoảng 1500 mg/l dung dịch gốc
formalđehyt bằng cách pha loãng 3,8 ml dung dịch formalđehyt (4.3) trong nước
(4.1) thành 1 lít. Xác định nồng độ của formalđehyt
trong dung dịch gốc bằng phương pháp quy định
trong Phụ lục A.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2. Pha loãng
Nồng độ tương đương của formalđehyt
trong mẫu thử, sẽ là 50 lần so với nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn, dựa
trên khối lượng của 1 g mẫu thử xử lý
trong 50 ml nước.
6.2.1. Chuẩn bị dung dịch
chuẩn (S2)
Pha loãng 10 ml dung dịch formalđehyt
đã chuẩn độ chuẩn bị theo 6.1 (chứa 1,5 mg/ml formalđehyt), với nước (4.1) thành 200 ml trong một bình định mức. Dung dịch
này chứa 75 mg/l formalđehyt.
6.2.2. Chuẩn bị các dung dịch
hiệu chuẩn
Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn từ dung dịch chuẩn (S2), bằng cách pha
loãng với nước (4.1) vào các bình định mức 500 ml, sử dụng ít nhất năm dung dịch
từ các dung dịch sau:
- 1 ml dung dịch S2 thành 500 ml, chứa 0,15
CH2O/ml = 7,5
mg/kg CH2O trên vải
- 2 ml dung dịch S2 thành 500 ml, chứa 0,30
CH2O/ml = 15
mg/kg CH2O trên vải
- 5 ml dung dịch S2 thành 500 ml, chứa 0,75
CH2O/ml = 37,5
mg/kg CH2O trên vải
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- 15 ml dung dịch S2 thành 500 ml, chứa 2,25
CH2O/ml = 112,5
mg/kg CH2O trên vải
- 20 ml dung dịch S2 thành 500 ml, chứa 3,00
CH2O/ml = 150
mg/kg CH2O trên vải
- 30 ml dung dịch S2 thành 500 ml, chứa 4,50
CH2O/ml = 225
mg/kg CH2O trên vải
- 40 ml dung dịch S2 thành 500 ml, chứa 6,00
CH2O/ml = 300
mg/kg CH2O trên vải
Tính toán đường hồi quy bậc một theo dạng y = a
+ bx. Đường hồi quy này sẽ được sử dụng cho tất cả các phép đo. Nếu mẫu thử chứa
lượng formalđehyt lớn hơn 500 mg/kg thì pha loãng dung dịch mẫu thử.
CHÚ THÍCH: Việc pha loãng hai lần này là cần
thiết để có cùng nồng độ formalđehyt có trong các dung dịch hiệu chuẩn cũng như
trong các dung dịch thử của vải. Nếu mẫu vải chứa 20 mg/kg formalđehyt thì chiết 1,00 g
mẫu thử bằng 50 ml nước; dung dịch chứa 20
formalđehyt
và từ đó suy ra trong 1 ml dung dịch thử chứa 0,4 mg formalđehyt.
7. Chuẩn bị và điều
hòa mẫu thử
Không tiến hành điều hòa mẫu thử vì
quá trình làm khô sơ bộ và độ ẩm trong quá trình điều hòa có thể làm thay đổi
hàm lượng formalđehyt trong mẫu. Trước khi thử bảo quản mẫu trong hộp kín.
Từ mẫu ban đầu cắt ít nhất hai mẫu thử
thành các mẩu vụn và cân khoảng 1 g các mẩu vụn này với độ chính xác đến 10 mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. Cách tiến hành
Rót 50 ml nước (4.1) vào đáy của mỗi
bình. Trong mỗi bình treo một mẫu ở phía trên mặt nước bằng cách sử dụng một giỏ kim
loại hoặc dụng cụ khác. Đậy kín các bình và đặt vào trong tủ ấm (5.3) ở nhiệt độ (49
± 2) °C trong khoảng
thời gian 20 h ± 15 min. Bỏ bình ra và để nguội trong khoảng thời gian (30 ± 5)
min, lấy mẫu thử và giỏ hoặc dùng giá đỡ mẫu thử
ra khỏi bình. Đóng
nút bình lại và lắc bình để trộn đều các phần ngưng tụ trên thành bình vào dung
dịch.
Dùng pipet 5 ml lấy thuốc thử
axetylaxeton (4.2) cho vào các ống nghiệm (5.8), và dùng pipet 5 ml lấy thuốc
thử axetylaxeton cho vào ít nhất một ống nghiệm bổ sung để chuẩn bị mẫu thuốc thử trắng. Thêm 5 ml dung dịch
từ mỗi bình đựng mẫu vào các ống nghiệm và cho 5 ml nước (4.1) vào ống nghiệm
dùng làm mẫu thuốc thử trắng.
Lắc đều các ống nghiệm và đặt vào bể
cách thủy (5.9) ở nhiệt độ (40
± 2) °C trong khoảng
thời gian (30 ± 5) min. Để nguội và đọc độ hấp thụ trên thiết bị so màu hoặc
máy đo quang phổ (5.7) đối chứng với mẫu thuốc thử trắng, đo ở bước sóng
412 nm với cuvet dày 10 mm.
Xác định nồng độ formalđehyt, tính theo
/ml trong dung
dịch mẫu, sử dụng đường chuẩn đã xây dựng.
Nếu đoán trước được mẫu vải có mức formalđehyt giải phóng lớn hơn 500
mg/kg, hoặc mức tính toán được từ phép thử sử dụng tỉ lệ 5:5 lớn
hơn 500 mg/kg thì pha loãng dịch chiết để thu được độ hấp thụ trong dải của đường
chuẩn (hệ số pha loãng được sử dụng khi tính toán kết quả).
LƯU Ý - Màu vàng đã phát triển đặc trưng của
dung dịch, khi để tiếp xúc trực tiếp dưới ánh sáng mặt trời trong một thời gian
dễ bị nhạt màu. Nếu phải trì hoãn đáng kể (ví dụ trong 1 h) việc đo kết quả từ ống
nghiệm sau khi màu đã phát triển và có nhiều ánh sáng mặt trời thì phải bảo vệ cẩn thận
các ống nghiệm bằng cách bọc các ống nghiệm bằng tấm phủ không có formalđehyt.
Ngoài ra, màu này sẽ ổn định trong một thời gian dài (ít nhất là qua đêm) và việc
đo kết quả có thể được trì
hoãn, nếu cần.
9. Tính toán và biểu
thị kết quả
Tính toán lượng formalđehyt giải phóng
từ mỗi mẫu thử (WF) theo mg/kg, sử dụng công thức sau:
WF= 
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
r là nồng độ của formalđehyt trong dung dịch,
tính theo mg/l, đọc từ đồ thị đường chuẩn;
m khối lượng của mẫu
thử, tính bằng gam.
Tính giá trị trung bình số học của hai
giá trị đo.
Nếu kết quả tính được nhỏ
hơn 20 mg/kg thì báo cáo là
"không phát hiện thấy".
10. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các
thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) ngày nhận mẫu, phương thức lưu mẫu trước
khi thử và ngày thử;
c) mô tả về mẫu thử và cách bao gói;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) dải làm việc của đồ thị đường chuẩn;
f) lượng formalđehyt giải phóng từ mẫu,
xác định theo Điều 9;
g) bất kỳ sự sai khác nào so với cách tiến
hành đã quy định, theo thỏa thuận hoặc vì lý do khác.
Kích thước tính bằng
milimet

CHÚ DẪN
1. Mẫu vải
2. Giỏ
3. Bình
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình 1 - Giỏ
bằng lưới kim loại (nhôm) dùng để dỡ mẫu thử được lồng vào bên trong bình có nút đậy
kín
Phụ lục A
(quy định)
Chuẩn hóa dung dịch gốc formalđehyt
A.1 Quy
định chung
Dung dịch gốc có khoảng 1500
/ml formalđehyt phải được chuẩn hóa chính xác để xây dựng đường chuẩn chính xác
sử dụng trong phân tích so màu.
A.2 Nguyên tắc
Cho một phần dung dịch gốc tác dụng với
natri sunfit dư rồi chuẩn
độ ngược với dung dịch axit, dùng chất chỉ thị thymolphtalein.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.3.1 Pipet, 10 ml.
A.3.2 Pipet, 50 ml.
A.3.3 Buret, 50 ml.
A.3.4 Bình tam giác, 150 ml.
A.4 Thuốc thử
A.4.1 Natri sunfit, c(Na2SO3) = 1 mol/l,
pha bằng cách hòa tan 126 g Na2SO3 khan trong 1
lít nước (4.1).
A.4.2 Thymolphtalein, 10 g trong
1 lít etanol.
A.4.3 Axit sunfuric, c(H2SO4) = 0,01
mol/l.
Có thể mua thuốc thử này ở
dạng đã chuẩn hóa hoặc tiến hành chuẩn hóa
bằng dung dịch natri hyđroxyt chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet 50 ml lấy dung dịch natri
sunfit (A.4.1)
cho vào bình tam giác (A.3.4). Cho thêm
hai giọt chất chỉ thị thymolphtalein (A.4.2). Thêm vài giọt axit sunfuric
(A.4.3), nếu cần thiết, cho đến khi màu xanh biến mất.
Dùng pipet 10 ml lấy dung dịch gốc formalđehyt
cho vào bình tam giác (màu xanh sẽ xuất hiện lại). Tiến hành chuẩn độ với axit sunfuric (A.4.3) cho đến khi
màu xanh biến mất. Ghi lại lượng axit sunfuric đã dùng để chuẩn độ.
Lượng axit sunfuric dùng để
chuẩn độ có thể xấp xỉ 25 ml.
CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng
một máy đo pH đã hiệu chuẩn thay thế cho chất
chỉ thị
thymolphtalein, trong trường hợp đó điểm cuối của quá trình
chuẩn độ đạt được ở pH = 9,5.
Tiến hành chuẩn độ hai lần.
A.6 Tính toán
1 ml axit sunfuric 0,01 mol/l tương
đương với 0,6 mg formalđehyt.
Tính toán nồng độ formalđehyt trong
dung dịch gốc theo mg/ml,
từ công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
VA là thể tích
axit sunfuric đã sử dụng, tính bằng ml;
V là thể tích dung dịch mẫu đã sử dụng,
tính bằng ml.
Tính giá trị trung bình của các kết quả
và sử dụng nồng độ đã được xác định ở trên để xây dựng đường chuẩn
cho phép phân tích so màu.
Phụ lục B
(tham khảo)
Cách tiến hành thay thế, sử dụng axit cromotropic
CẢNH BÁO - Khi sử dụng
axit sunfuric đặc
trong phương pháp dùng axit cromotropic, cần tiến hành cẩn thận để bảo vệ máy
đo quang phổ và người thực hiện.
B.1 Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thuốc thử này được cung cấp ở dạng muối
natri, dùng để xác định formalđehyt. Do chất lượng không đồng đều, cần xây dựng
một đường chuẩn mới cho mỗi lô mua mới.
Những dung dịch đã pha để lâu hơn 12 h phải loại bỏ.
B.1.2 Axit
sunfuric đặc (tỷ trọng 1,84 g/l), có chất lượng phân tích.
B.1.3 Axit sunfuric, nồng độ c(H2SO4) = 7,5
mol/l. Axit sunfuric đặc (B.1.2) (750 g, 405 ml) được bổ sung cẩn thận
vào nước (4.1), để nguội rồi bổ sung tiếp thành
1 L với nước (4.1) và để nguội trước khi sử dụng.
B.2 Cách tiến hành
Cho một phần gồm 1,0 ml dung dịch mẫu
thử (Điều 8) vào một ống nghiệm đun sôi. Sau đó thêm lần lượt 4,0 ml dung dịch
axit sunfuric nồng độ 7,5 mol/l (B.1.3), 1,0 ml dung dịch axit cromotropic nồng
độ 50 g/l (B.1.1) và 5,0 ml axit sunfuric đặc (B.1.2). Trộn đều hỗn hợp trong ống
nghiệm sau mỗi lần thêm một chất, và để ít nhất sau hai phút mới cho chất tiếp theo.
Để ống nghiệm thẳng đứng trong bể cách
thủy, với mực nước
cao hơn mức dung dịch trong ống nghiệm, trong khoảng thời gian (30 ± 1) min.
Sau khi nguội, chuyển dung dịch này vào một bình định mức 50 ml và thêm nước
(4.1) cho đầy đến vạch mức và lắc. Để bình và hỗn hợp nguội đến nhiệt độ phòng
trong khoảng thời gian ít nhất 1 h. Nếu cần thiết, cho thêm nước (4.1) vào đầy
đến vạch mức.
Sử dụng máy đo quang phổ hoặc máy so
màu để đo độ hấp thụ
của dung dịch đã pha loãng, ở bước sóng 570 nm, trong cuvet dày 10 mm
đối chứng với mẫu thuốc thử trắng gồm 1,0 ml nước (4.1), 4,0 ml axit sunfuric nồng
độ 7,5 mol/l (B.1.3), 1,0 ml axit cromotropic nồng độ 50 g/l (B.1.1) và 5,0 ml
axit sunfuric đặc (B.1.2).
Nếu độ hấp thụ vượt quá 1,0 thì lặp lại phép
so màu, sử dụng 0,5 ml dung dịch mẫu thử ban đầu và thêm 0,5 ml nước (4.1).
Tại nồng độ formalđehyt cao, mối tương
quan giữa độ hấp thụ và nồng độ không tuyến tính và có thể là do có mặt của các
thành phần khác mang màu. Bởi vậy, tại độ
hấp thụ đo được lớn hơn 1,0 thì phải lặp lại cách tiến hành với lượng dung dịch
thử ít hơn lấy ra từ bình. Thể tích tổng
của dung dịch thử và nước (4.1) phải được pha đến thể tích là 1,0 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 2: Nếu độ hấp
thụ ghi lại nhỏ hơn 0,1, thì có thể tăng độ nhạy của quá trình bằng cách đo độ
hấp thụ trước khi dung dịch bị pha loãng đến 50 ml, để dung dịch nguội đến nhiệt
độ phòng trong khoảng thời gian 1 h và sử dụng đồ thị đường chuẩn với hàm lượng formalđehyt thấp tương ứng.
Trong quá trình pha loãng dung dịch có màu, hỗn hợp trong bình định mức phải
được lắc đều, nếu không lắc sự phân lớp của dung dịch sẽ đưa đến các kết quả
không chính xác.
Khi sử dụng phương pháp này cần có
thay đổi về lượng của cả dung dịch mẫu lấy
ra từ bình và dung
dịch formalđehyt chuẩn sử dụng để xây dựng đường chuẩn.
Phụ
lục C
(tham khảo)
Thông tin về độ chính xác của phép thử
C.1 Độ chụm
Các phép thử liên phòng thí nghiệm(ILS)
theo phương pháp AATCC 112, theo đó phép thử này được hướng dẫn là phải lưu mẫu
20 h trong tủ ấm ở nhiệt độ 49
°C và với tỉ lệ
của mẫu thử trên dung dịch Nash là 5/5. Các thử nghiệm viên của mỗi phòng thí
nghiệm tiến hành xác định ba lần trên mỗi mẫu vải. Trong lần
thử nghiệm liên phòng đầu tiên, các kết quả thu được từ 9 phòng thí nghiệm thử một mẫu vải tại ba giá
trị hàm lượng formalđehyt thấp trong khoảng từ 100
/g
đến 400
/g được phân tích để đánh giá sự sai lệch.
Trong lần thử nghiệm liên phòng lần hai, kết quả thu được từ 8 phòng thử nghiệm
thử 10 mẫu vải với hàm lượng
formalđehyt là 0
/g được phân tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khi có nhiều hơn hai phòng thí nghiệm
muốn so sánh các kết quả thử, các phòng thí nghiệm nên đưa ra các mức của mình
trước khi bắt đầu so sánh phép thử.
Nếu có sự so sánh giữa các phòng thí
nghiệm đối với lượng formalđehyt giải phóng từ một loại vải, phải sử dụng
mức sai lệch tới hạn ở cột một loại
vải trong Bảng C.2.
Nếu có sự so sánh giữa các phòng thí
nghiệm đối với lượng formalđehyt giải phóng từ nhiều loại vải, phải sử dụng mức sai lệch tới hạn ở cột nhiều loại
vải trong Bảng C.2.
Số lượng quan trắc trên giá trị trung
bình của phòng thí nghiệm cũng xác định được sai lệch tới hạn.
Bảng C.1 -
Các sai lệch tới hạn của mẫu không có formalđehyt
Các sai lệch
tới hạn của các giá trị trung bình
với xác suất
95 %,
/g
Số lượng
quan trắc trên mỗi giá trị trung bình
trong một
phòng thí nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
giữa các
phòng thí nghiệm, thực
hiện trên nhiều loại vải
1
7,7
12,0
13,8
2
5,5
10,6
12,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,5
10,2
12,3
Bảng C.2 - Các
sai lệch tới hạn của mẫu có hàm lượng formalđehyt
thấp
Các sai lệch tới hạn của
các giá trị trung bình
với
xác suất 95 %,
/g
Số lượng
quan trắc trên mỗi giá trị
trung bình
trong một
phòng thí
nghiệm
giữa các
phòng thí nghiệm, thực hiện trên một loại vải
giữa các
phòng thí nghiệm, thực
hiện trên nhiều loại vải
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
21,6
80,3
116,0
2
15,2
78,9
115,0
3
12,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
114,7
C.2 Độ chệch
Formalđehyt giải phóng ra từ vải chỉ được định nghĩa như là các thuật ngữ của
phương pháp thử. Không có phương pháp độc lập để xác định một giá trị thực. Vì mang ý nghĩa
ước lượng của lượng formalđehyt giải phóng từ mẫu vải trong điều
kiện bảo quản gia tốc, phương pháp này không có độ chệch kết quả.
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] AATCC test method 112-2008,
Formaldehyde release from Fabric, Determination of: Sealed jar method