TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
6018:2011
ASTM
D 524 - 10
SẢN
PHẨM DẦU MỎ - XÁC ĐỊNH CẶN CACBON - PHƯƠNG PHÁP RAMSBOTTOM
Standard test
method for Ramsbottom carbon residue of petroleum products
Lời nói đầu
TCVN 6018:2011 thay thế
TCVN 6018:2007.
TCVN 6018:2011 được xây dựng
trên cơ sở hoàn toàn tương đương với ASTM D 524 - 10 Standard Test Method
for Ramsbottom Carbon Residue of Petroleum Products, với sự cho phép của
ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn
ASTM D 524 - 10 thuộc bản quyền của ASTM quốc tế.
TCVN 6018:2011 do Tiểu ban
kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng - Phương pháp thử
biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công
nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
SẢN PHẨM DẦU MỎ - XÁC
ĐỊNH CẶN CACBON - PHƯƠNG PHÁP RAMSBOTTOM
Standard test
method for Ramsbottom carbon residue of petroleum products
1. Phạm vi áp dụng
1.1. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định
lượng cặn cacbon (Chú thích 1) còn lại sau khi bay hơi và nhiệt phân dầu, nhằm đưa ra một
số chỉ dẫn về xu hướng tạo cốc. Nói chung, phương pháp này áp dụng cho các sản
phẩm dầu mỏ tương đối khó bay hơi, bị phân hủy một phần khi chưng cất ở áp suất
khí quyển. Phương pháp này cũng xác định lượng cặn cacbon của 10 % thể tích cặn
chưng cất (xem Điều 10). Các sản phẩm dầu mỏ chứa các thành phần tạo tro khi
xác định theo TCVN 2690 (ASTM D 482) sẽ cho giá trị cặn cacbon cao hơn giá trị
thực, tùy theo lượng tro được tạo thành (Chú thích 2 và 3).
CHÚ THÍCH 1: Thuật ngữ cặn cacbon
sử dụng trong tiêu chuẩn này để chỉ lượng cặn cacbon được tạo nên sau khi làm
bay hơi và nhiệt phân sản phẩm dầu mỏ. Cặn không phải chỉ là hoàn toàn
là cacbon mà còn là cốc và có thể tiếp tục biến đổi do quá trình nhiệt phân.
Thuật ngữ cặn cacbon vẫn dùng trong phương pháp thử này chỉ đơn thuần là
do tính sử dụng rộng
rãi của nó.
CHÚ THÍCH 2: Các kết quả thu được theo
phương pháp này không giống như các giá trị thu được theo TCVN 6324 (ASTM D
189) hoặc TCVN 7865 (ASTM D 4530). Sự tương quan xấp xỉ được rút ra
(xem Hình A.2.1), nhưng không áp dụng được cho tất cả các loại dầu mỏ đem thử,
vì phép thử cặn cacbon được áp dụng cho nhiều loại sản phẩm dầu mỏ. Phương pháp
xác định cặn cacbon Ramsbottom chỉ áp dụng cho các mẫu có tính linh động dưới
90 °C.
CHÚ THÍCH 3: Trong nhiên liệu điêzen,
sự có mặt của các nitrat alkyl như các nitrat amyl, nitral hexyl, nitrat octyl
làm cho giá trị cặn cacbon cao hơn giá trị thu được từ nhiên liệu chưa pha phụ
gia, điều này dẫn đến các kết luận sai về xu hướng tạo cốc trong nhiên liệu. Sự
có mặt của nitrat ankyl trong nhiên liệu có thể phát hiện được theo ASTM D
4046.
CHÚ THÍCH 4: Qui trình thử nghiệm
trong Điều 10 được thay đổi cho phép sử dụng thiết bị chưng cất tự động thể
tích 100 mL. Không có sẵn các số liệu về độ chụm cho qui trình tại thời điểm
này, nhưng một chương trình thử nghiệm chéo đang được thiết lập để xây dựng số
liệu về độ chụm. Phương pháp chưng cất thể tích 250 mL được nêu trong Điều 10 để xác định cặn
cacbon của cặn chưng cất 10 % được
coi là phương pháp trọng tài.
1.2. Các giá trị tính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn.
Trong tiêu chuẩn này không sử dụng hệ đơn vị khác.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1.4. Tiêu chuẩn này không đề cập đến các qui tắc
an toàn liên quan đến việc áp dụng tiêu chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải
có trách nhiệm lập ra các quy định thích hợp về an toàn và sức khoẻ, đồng thời
phải xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần
thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố
thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu
có).
TCVN 2690 (ASTM D 482) Sản phẩm dầu
mỏ - Phương pháp xác định hàm lượng tro.
TCVN 2698 (ASTM D 86) Sản phẩm dầu
mỏ - Phương pháp xác định thành phần cất ở áp suất khí
quyển.
TCVN 6324 (ASTM D 189) Sản phẩm dầu
mỏ - Xác định cặn cácbon - Phương pháp Conradson.
TCVN 6777 (ASTM D 4057) Dầu mỏ và sản
phẩm dầu mỏ - Phương pháp lấy mẫu thủ công.
TCVN 7865 (ASTM D 4530) Sản phẩm dầu
mỏ - Phương pháp xác định cặn cacbon (Phương pháp vi lượng).
ASTM D 4046 Test method for alkyl nitrate
in diesel fuels by
spectrophotometry (Phương pháp xác định hàm lượng Nitrat Alkyl trong nhiên liệu
điêzen bằng phương pháp quang phổ).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ASTM D 4177 Practice for automatic
sampling of petroleum and petroleum products (API
MPMS Chapter 8.2) (Dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp lấy mẫu tự động).
ASTM E 1 Specification for
ASTM liquid-in-glass thermometers (Nhiệt kế thủy tinh ASTM - Yêu cầu kỹ thuật).
ASTM E 133 Specification for
distillation equipment (Thiết bị chưng cất - Yêu cầu kỹ thuật).
Appendix AP-A Specification - IP
themometers (Phụ lục AP- A Nhiệt kế IP - Yêu cầu kỹ thuật).
3. Thuật ngữ, định
nghĩa
3.1. Định nghĩa
3.1.1. Cặn cacbon (carbon
residue)
Cặn được tạo thành do quá trình
bay hơi và nhiệt phân của vật liệu chứa cacbon.
[ASTM D 4175]
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4. Tóm tắt phương
pháp
4.1. Cân mẫu thử trong bầu
thủy tinh chuyên
dụng có miệng là lỗ mao quản hở, sau đó đặt vào lò nung kim loại và duy trì ở nhiệt
độ khoảng 550 °C. Mẫu thử nhanh chóng được đốt nóng tới nhiệt độ, tại đó tất cả
các thành phần dễ bay hơi sẽ bay hơi hết ra khỏi bầu thủy tinh do có hoặc không
kèm theo quá trình phân hủy, trong khi đó phần cặn nặng hơn còn lại trong bầu
thủy tinh tiếp tục tham gia các phản ứng cracking và cốc hóa. Trong giai đoạn
cuối của quá trình đốt nóng, phần cặn cốc hoặc cặn cacbon tiếp tục bị phân hủy
chậm, hoặc bị oxy hóa nhẹ vì không khí có thể lọt vào trong bầu thủy tinh. Sau thời
gian đốt qui định, lấy bầu thủy tinh ra khỏi lò, làm nguội trong bình hút ẩm và
cân lại. Phần cặn còn lại trong bầu thủy tinh được tính theo phần trăm khối lượng
của mẫu ban đầu và báo cáo là cặn cacbon Ramsbottom.
4.2. Để đảm bảo cho việc xác định các đặc tính vận
hành chính xác, trên lò có hốc cắm cặp nhiệt điện để ghi lại mối tương quan giữa
nhiệt độ - thời gian.
5. Ý nghĩa và sử dụng
5.1. Hàm lượng cặn cacbon
của nhiên liệu đèn đốt được dùng để đánh giá sơ bộ về mức độ tạo cặn của nhiên
liệu trong các đèn đốt dạng bình và dạng ống lồng bay hơi. Nếu không có
nitrat alkyl (hoặc có thì thử nghiệm sẽ được thực hiện trên nhiên liệu gốc
không có phụ gia), thì cặn cacbon của
nhiên liệu điêzen sẽ xấp xỉ bằng cặn
của buồng đốt.
5.2. Hàm lượng cặn cacbon
của dầu động cơ, trước đây được coi như là tổng cặn cacbon mà dầu động cơ tạo
thành trong buồng đốt của động cơ, đến nay không còn đúng nữa vì sự có mặt của
các phụ gia trong nhiều loại dầu. Ví dụ như phụ gia tẩy rửa tạo tro có thể làm tăng giá trị
cặn cacbon trong dầu nhưng thông thường lại giảm xu hướng tạo cặn của dầu.
5.3. Hàm lượng cặn cacbon
của gas-oil được sử dụng như một chỉ dẫn trong việc sản xuất khí từ dầu, trong
khi các hàm lượng cặn cacbon của cặn dầu thô, dầu gốc và dầu xy lanh lại rất có
ích trong sản xuất các loại dầu
bôi trơn.
6. Thiết bị, dụng cụ
6.1. Bầu thủy tinh cốc hóa, làm bằng thủy
tinh chịu nhiệt, phù hợp với kích thước và dung sai như trên Hình 1. Trước khi
sử dụng, kiểm tra đường kính mao quản, sao cho kích thước lỗ phải lớn hơn 1,5
mm và không vượt quá 2,0 mm. Chọn que có đường kính 1,5 mm và xuyên qua mao quản
vào bầu thủy tinh, sau đó lấy que có đường kính 2,0 mm xuyên qua mao quản. Loại
bỏ những bầu thủy tinh mà que có đường kính nhỏ không xuyên vào được, và cả những
bầu có đường kính mao quản lớn hơn que có đường kính 2,0 mm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3. Bơm tiêm nạp mẫu, bơm tiêm bằng
thủy tinh loại 5 mL hoặc 10 mL (Chú thích 5) lắp với kim tiêm No. 17 (có đường
kính ngoài 1,5 mm) hoặc loại kim tiêm huyết thanh No. 0 (đường kính ngoài từ
1,45 mm đến 1,47 mm) để nạp mẫu vào bầu thủy tinh cốc hóa.
CHÚ THÍCH 5: Không nên dùng loại bơm
tiêm có kim nối vào phần đuôi thủy tinh của bơm tiêm, vì khi ấn pitông tạo
áp trong bơm, mẫu có thể bị phì ra ở chỗ nối. Loại bơm tiêm Luer- Lok được ưa dùng hơn vì
kim có chốt gắn chặt với bơm tiêm và mẫu không bị phì ra ở chỗ nối khi trong
bơm có áp suất.
6.4. Lò cốc hóa kim loại, bằng kim loại
cứng có các hốc với đường kính trong (25,45 ± 0,1) mm và độ sâu tới tâm đáy hốc
là 76 mm, có các thiết bị thích hợp để đốt nóng và giữ nhiệt độ ổn định là 550 °C.
Đáy hốc có hình bán cầu khớp với đáy của bầu thủy tinh cốc hóa. Không đúc lò hoặc
tạo hình lò với các khoảng trống không cần thiết làm cản trở khả năng truyền
nhiệt của lò. Nếu dùng lò nấu chảy kim loại thì phải có số lượng hốc đặt bầu
thích hợp và đường kính trong của hốc phù hợp với đường
kính trong của các hốc trong lò kim loại rắn. Các bầu phải được ngâm chìm trong kim loại
nóng chảy, sao cho ở nhiệt độ làm việc bầu chỉ nhô lên khỏi kim loại nóng chảy
không quá 3 mm.
CHÚ THÍCH 6: Loại lò cốc hóa theo
phương pháp Ramsbottom sử dụng hiện nay có thể có kích thước khác so với 6.4; tuy
nhiên, điều chủ yếu
là lò kiểu mới khi áp dụng phương pháp này phải phù hợp với các yêu cầu nêu ở 6.4.
Kiểu dạng của loại
lò phù hợp được mô tả tại Phụ lục A.1.
6.5. Dụng cụ đo nhiệt độ - Cặp nhiệt
điện sắt - hợp kim congtantan có thể di chuyển được, và hỏa kế (pyrometer) nhạy
hoặc dụng cụ đo nhiệt độ thích hợp khác, được đặt tại trung tâm, gần phần đáy
lò để đo nhiệt độ lò sao cho có thể thực hiện phép thử tính năng của lò theo quy
định ở Điều 7. Khi dùng bể nóng chảy cần phải bảo vệ dụng cụ đo nhiệt độ bằng
kính thạch anh hoặc bao kim loại mỏng.
CHÚ THÍCH 7: Khi lò được sử dụng thường
xuyên thì cần phải tiến
hành hiệu chuẩn cặp nhiệt điện hoặc dụng cụ đo nhiệt khác cặp nhiệt điện theo cặp
nhiệt điện tiêu chuẩn hoặc theo chuẩn
so sánh với tần suất khoảng 1 lần/1 tuần, tần suất hiệu chuẩn thực tế phụ thuộc
vào kinh nghiệm.
Kích thước tính bằng
milimét

Hình 1 - Bầu
cốc hóa bằng thủy tinh
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Hình 2 - Bầu
kiểm tra
7. Kiểm tra tính năng
của thiết bị
7.1. Kiểm tra định kỳ tính
năng của lò và dụng cụ đo nhiệt độ được mô tả từ 7.1.1 đến 7.1.3 để đảm bảo
chúng đáp ứng được các yêu cầu của phương pháp. Lò được coi là hoạt động chuẩn
và sử dụng được với mọi tỷ lệ bầu cốc hóa khi các yêu cầu vận hành đã nêu thỏa
mãn với từng hốc cốc hóa trong điều kiện khi các hốc được lắp đầy các bầu cũng
như lúc sử dụng đơn lẻ. Chỉ sử dụng
lò đã qua phép thử tính năng hoặc thử kiểm tra theo quy định trong phần này.
7.1.1. Cặp nhiệt điện - Ít nhất cứ
sau 50 h sử dụng bầu kiểm tra phải tiến hành hiệu chuẩn một lần cặp nhiệt điện
trong bầu kiểm tra theo cặp nhiệt điện chuẩn.
7.1.2. Lò được nạp đầy - Khi nhiệt
độ lò dao động khoảng 2 °C trong dải nhiệt độ đã chọn trước, (là dải nhiệt độ
sau này được dùng cho lò riêng biệt có cả hai chế độ: chuẩn hóa và làm việc
thông thường) và trong dải chung 550 °C ± 5 °C, cho bầu kiểm tra vào một hốc,
trong khoảng 15 s, đặt vào mỗi hốc còn lại một bầu cốc hóa thủy tinh có chứa 4
g ± 0,1 g dầu bôi trơn gốc dầu mỏ trung tính có độ nhớt phân loại SAE 30, hoặc
nằm trong khoảng 60 mm2/s (cSt) đến 100 mm2/s (cSt) tại
40 °C. Dùng máy đo điện thế chính xác hoặc milivon kế thích hợp (độ nhạy 1 °C
hoặc nhỏ hơn) quan sát sự tăng nhiệt độ trong bầu kiểm tra, cách nhau từng phút
một, trong 20 min. Nếu nhiệt độ trong bầu kiểm tra đạt đến 547 °C trong khoảng
thời gian không nhỏ hơn 4 min, và không lớn hơn 6 min kể từ khi đặt bầu kiểm
tra vào lò, và nhiệt độ vẫn duy trì trong khoảng 550 °C ± 3 °C
trong suốt phần còn lại của 20 min thử nghiệm, thì có thể coi hốc cốc hóa này là đã
chuẩn hóa khi lò được lắp đầy. Phải kiểm tra định kỳ từng hốc một theo cách
tương tự như khi lò được lắp đầy.
7.1.3. Lò được nạp đơn lẻ - Khi nhiệt
độ lò dao động khoảng 2 °C trong dải nhiệt độ đã chọn trước, (là dải nhiệt độ
sau này được dùng
cho lò riêng biệt có cả hai chức năng: chuẩn hóa và làm việc thông thường) và
trong dải chung 550 °C ± 5 °C, cho bầu kiểm tra vào một hốc, những hốc còn lại
để trống. Dùng máy đo điện thế chính xác hoặc milivon kế thích hợp (độ nhạy 1 °C
hoặc nhỏ hơn) quan sát sự tăng nhiệt độ trong bầu kiểm tra, cách nhau từng phút
một trong 20 min. Nếu nhiệt độ trong bầu kiểm tra đạt đến 547 °C trong khoảng
thời gian không nhỏ hơn
4 min
và không lớn hơn 6 min kể từ khi đặt bầu kiểm tra vào lò, và nhiệt độ vẫn duy
trì trong khoảng 550 °C ± 3 °C trong suốt phần còn lại của 20 min thử nghiệm,
thì có thể coi hốc
cốc hóa này là đã chuẩn hóa khi lò được dùng với một bầu duy nhất. Kiểm
tra định kỳ từng hốc một theo cách tương tự như khi lò chỉ lắp đơn lẻ.
CHÚ THÍCH 9: Có thể là
không phải tất cả các hốc
trong lò cũ đáp ứng được các yêu cầu khi lắp đầy các bầu hay khi sử dụng đơn lẻ, và nếu rơi
vào trường hợp đó, phải kiểm tra từng hốc một với mức độ lắp bất kỳ. Ví dụ, khi
không quá 3 hốc trong số 6 hốc của lò có thể được dùng tại một thời điểm, 3 hốc
được dùng đó nên được chọn từ dữ liệu về hiệu suất thu được khi sử dụng lò có số
hốc lắp đầy hoặc lắp đơn lẻ. Sau đó kiểm tra từng hốc trong ba hốc đó, hai hốc
khi lắp đôi và một hốc khi lắp đơn. Chỉ dùng các hốc đã kiểm tra và không dùng
các hốc khác khi áp dụng qui trình thử.
CHÚ THÍCH 10: Khi lấy mẫu dầu có chứa
các cặn lắng (ví dụ dầu đã
qua sử dụng) điều quan trọng nhất là lấy mẫu trong khoảng thời gian ngắn nhất để tránh sự
phân tách cặn. Mẫu có chứa cặn
sau khi khuấy có thể nạp ngay vào
các bầu cốc hóa nhanh hơn bằng cách lắp đặt thiết bị như nêu trong Hình 3. Thiết
bị lấy mẫu này gồm một khóa vòi ba nhánh 2 mm có hai ống nhánh mao quản (đường
kính trong 1,5 mm). Nối nhánh thứ ba của khóa vòi tới ống chịu áp của bơm chân
không. Bắt chặt bầu thủy tinh cốc hóa tới ống nhánh ngắn của mao quản bằng đoạn
ống cao su dài 25 mm, miệng mao quản của bầu cốc hóa nối đối tiếp tháng với đầu
mút của ống nhánh mao quản. Nhúng chìm đầu mút của ống nhánh mao quản dài vào
trong mẫu. Sau khi rút chân không bầu cốc hóa, xoay khóa vòi để mẫu đã được
trộn chảy tự do vào bầu qua hai nhánh của ống mao quản. Nên dùng ống mao quản
có cùng đường kính trong bằng đường kính của cổ bầu cốc hóa để ngăn
ngừa sự tích tụ cặn khi chuyển mẫu vào bình.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy mẫu theo TCVN 6777 (ASTM D 4057) hoặc theo
ASTM D 4177.
9. Cách tiến hành
9.1. Đặt một bầu cốc hóa
thủy tinh mới (Chú thích 12) vào lò cốc hóa ở 550 °C trong khoảng 20 min để
phân hủy mọi chất hữu cơ lạ và loại nước. Đặt bầu vào bình hút ẩm có chứa chất
làm khô thích hợp như là CaCI2 hoặc CaSO4 trong khoảng
20 min đến 30 min, rồi cân với độ chính xác đến 0,1 mg.
CHÚ THÍCH 11: Không dùng lại bầu cốc
hóa thủy tinh, vì trong những trường hợp như vậy có thể thu được những
kết quả không chính xác. Đối với phép thử thông thường có thể dùng
những bầu mới không qua đốt trước, miễn là không có các hạt hoặc các chất bẩn
khác nhìn thấy
được. Những bầu có hiện tượng như vậy, ít nhất nên được gia nhiệt trong lò tới
150 °C, cho vào trong bình
hút ẩm và sau đó đem cân.
CHÚ THÍCH 12: Khi tiến hành thử, quan
trọng là phải tuân thủ một cách nghiêm ngặt các điều kiện nhiệt độ đã chọn
trong Điều 7; ví dụ, nếu bể đã ở nhiệt độ 553 °C ± 1 °C, khi đặt bầu kiểm tra vào
thì cần sử dụng các điều kiện nhiệt độ tương tự trong phép thử cốc hóa. Khi duy
trì vận hành thiết bị một cách bình thường, nhiệt độ của lò điện có điều khiển tự
động sẽ dao động trong dải nhiệt độ riêng. Do đó, khi tiến hành phép thử cốc
hóa, điều quan trọng nhất là các bầu
thử nghiệm được đặt vào khi lò có cùng một nhiệt độ hoặc cùng một vị trí trong
chu trình nhiệt giống như phép thử kiểm tra ban đầu, trừ phi đã chứng minh được
là sự biến đổi nhiệt là không đáng kể.
9.2. Lắc kỹ mẫu cần thử,
trước hết hâm nóng mẫu đến 50 °C ± 10 °C trong thời gian 0,5 h để giảm độ nhớt
nếu cần thiết. Sau khi đun nóng và lắc trộn mẫu, ngay lập tức lọc mẫu qua sàng
100 mesh kích thước lỗ 150 mm. Dùng bơm tiêm hoặc dụng cụ đã nêu ở Hình 3, bơm một lượng
mẫu như đã nêu ở Bảng 1 vào bầu cốc
hóa. Phải đảm bảo rằng không còn dầu đọng lại ở mặt ngoài hoặc ở thành phía
trong cổ bầu. Cân lại bầu và lượng mẫu chứa trong bầu với độ chính xác đến
miligam. Nếu mẫu tạo bọt hoặc gây bắn ra ngoài, tiến hành lại phép thử với lượng
mẫu ít hơn theo chỉ
dẫn ở Bảng 1.
Trong
báo cáo kết quả, cũng phải nói rõ về lượng mẫu ít hơn đã dùng.
Nếu gặp phải khó khăn như mẫu thử là
atphan hoặc mẫu có độ nhớt cao, khó nạp vào bầu cốc hóa thủy tinh, thì sử dụng
thiết bị được nêu trên Hình A.1.2.
9.3. Đặt bầu cốc hóa vào hốc
đã chuẩn hóa của lò ở nhiệt
độ kiểm tra (Chú thích 12) và duy trì trong (20 ± 2) min. Dùng kẹp kim loại có các
đầu nhọn đã đốt nóng lấy bầu ra. Lặp lại các điều kiện về lò và bầu như đã sử dụng khi
chuẩn hóa các hốc này (Điều 7 và Chú thích 9). Nếu lượng hao hụt dầu
đáng kể trào ra thì loại bỏ phép thử và lặp lại phép thử khác với lượng mẫu ít hơn
(Chú thích 13).
CHÚ THÍCH 13: Sự sủi bọt có thể
là do nước, có thể đuổi nước bằng cách gia nhiệt nhẹ trong chân không và dùng
nitơ thổi hơi nước ra ngoài trước khi nạp mẫu vào bầu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cặn cacbon
Ramsbottom,
%
Lượng mẫu thử, g
Nhỏ hơn 6,0
4,0 ± 0,1
6,0 đến
14,0
1,0 ± 0,1
14,1 đến
20,0
0,5 ± 0,1
9.4. Sau khi lấy bầu ra, để
nguội bầu trong bình hút ẩm với cùng điều kiện (kể cả thời gian cân) như đã làm
trước khi nạp mẫu vào bầu (9.2). Khi lấy bầu ra khỏi bình hút ẩm phải kiểm tra
để chắc chắn
rằng
không có các hạt lạ dính vào bầu, nếu phát hiện thấy bất kỳ vật gì, chẳng hạn
là một vài hạt đen ở cổ mao quản, thì phải quét đi bằng một mẩu giấy hoặc một
chổi lông lạc đà. Cân với độ chính xác đến 0,1 mg, bỏ bầu thủy tinh cốc hóa đã
dùng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Hình 3 - Dụng cụ lấy
mẫu
10. Qui trình xác định
cặn cacbon có trong cặn chưng cất 10 % thể tích
10.1. Phương pháp này áp dụng cho các nhiên liệu
chưng cất phần giữa,
như FO ASTM No. 1 và No. 2.
10.2. Quá trình chưng cất
yêu cầu sử dụng lượng mẫu ban đầu là 100 ml hoặc 200 ml để thu được đủ lượng cặn
chưng cất 10 % thể tích cần thiết để thử nghiệm. Đối với dung tích 100 ml lắp
thiết bị chưng cất theo mô tả trong TCVN 2698 (ASTM D 86) hoặc ASTM E 133. Sử dụng
bình cất dung tích bầu 125 ml, tấm đỡ bình cất có đường kính lỗ 50 mm và ống
đong dung tích 100 ml. Đối
với dung tích 200 ml lắp thiết bị chưng
cất theo mô tả trong ASTM E
133, sử dụng bình cất D (dung tích bầu 250 ml), tấm đỡ bình cất có đường kính lỗ
50 mm và ống đong C (dung tích 200 ml). Tuy
không yêu cầu nhưng nên dùng nhiệt
kế chưng cất ở nhiệt độ cao ASTM 8F hoặc 8C như được mô tả trong ASTM E 1 hoặc
nhiệt kế chưng cất ở nhiệt độ IP 6C như được mô tả trong yêu cầu kỹ thuật nhiệt
kế IP.
10.3. Tùy thuộc vào bình chưng
cất sử dụng, cho 100 ml hoặc 200 ml nhiên liệu (đo ở nhiệt độ môi trường) vào
bình chưng cất được duy trì ở nhiệt độ trong khoảng 13 °C và nhiệt độ môi trường.
Duy trì bể ngưng ở nhiệt độ từ 0 °C đến 60 °C để đủ sự chênh lệch nhiệt độ cho
việc ngưng tụ mẫu. Tránh các chất sáp đọng lại trong ống ngưng. Dùng ống đong
đã sử dụng để lấy mẫu nhưng không cần rửa sạch để hứng phần thu hồi và đặt sao cho
miệng của ống ngưng không chạm vào thành của ống đong. Nhiệt độ của ống hứng
nên duy trì ở nhiệt
độ của mẫu (± 3 °C) tại thời điểm lấy mẫu thử để thu được thể tích chính xác trong ống
hứng.
10.4. Cấp nhiệt cho bình cất
với tốc độ không đổi để điều chỉnh giọt đầu tiên của chất lỏng ngưng tụ rơi khỏi
ống ngưng trong khoảng từ 10 min đến 15 min (đối với 200 ml mẫu) hoặc từ 5 min
đến 15 min (đối với 100 ml mẫu) kể từ khi bắt đầu cấp nhiệt. Nếu không dùng bộ
lái tia cho ống hứng, ngay lập tức dịch chuyển ống hứng sao cho miệng của ống
ngưng chạm vào thành của ống hứng sau giọt đầu tiên rơi. Sau đó điều chỉnh nhiệt
sao cho quá trình chưng cất tiếp tục với tốc độ đều từ 8 ml/min đến 10 ml/min
(đối với 200 ml mẫu), hoặc từ 4 ml/min đến 5 ml/min (đối với 100 ml mẫu). Đối với
mẫu 200 ml, tiếp tục cất cho đến khi thu được 178 ml chất lỏng ngưng tự, sau đó ngừng cấp
nhiệt để cho phần ngưng chảy đến 180 ml (90 % thể tích chất lỏng trong bình cất)
được thu hồi vào trong ống đong. Đối với mẫu 100 ml, tiếp tục cất cho đến khi
thu được 88 ml chất lỏng ngưng tự, sau đó ngừng cấp nhiệt để cho phần ngưng chảy
đến 90 ml (90 % thể tích chất lỏng trong bình cất) được thu hồi vào trong ống
đong.
10.5. Thu hồi đến giọt cuối
cùng, có thể bằng cách ngay lập tức thay đổi ngay ống đong bằng vật chứa phù hợp,
ví dụ bình nón
cỡ nhỏ. Rót phần cặn trong bình cất khi đang còn nóng vào bình nón, rồi
trộn đều. Cặn trong bình nón lúc này đại diện cho cặn chưng cất 10 % từ mẫu ban
đầu.
10.6. Khi cặn chưng cất còn
nóng đủ để chảy tự do,
cho 4,0 g ± 0,1 g cặn vào trong bầu thủy tinh cốc hóa đã cân trước. Dùng
bơm tiêm là phù hợp để thực hiện thao tác này. Sau khi làm nguội, cân bầu và lượng
chứa trong bầu chính xác đến 1 mg, tiến hành xác định cặn cacbon theo Điều 9.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11. Tính toán và báo
cáo kết quả
11.1. Cặn cacbon của mẫu hoặc
cặn cacbon có trong cặn chưng cất 10 % tính theo công thức:
Cặn cacbon= (A x 100)/W (1)
trong đó
A là khối lượng cặn cacbon, tính bằng
gam.
W là khối lượng mẫu, tính bằng gam.
11.2. Báo cáo giá trị thu
được là cặn
cacbon Ramsbottom, tính theo %, hoặc cặn cacbon Ramsbottom
trong cặn chưng cất 10 %.
12. Độ chụm và độ chệch
12.1. Độ chụm của phương
pháp này được xác định bằng kỹ thuật thống kê các kết quả thử giữa các phòng thử
nghiệm liên phòng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12.1.2. Độ tái lập - Chênh lệch
giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau tiến
hành ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời
gian dài, với thao tác bình thường và chính xác theo phương pháp thử, cho phép
chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị nêu trên Hình 4.
CHÚ THÍCH 15: Độ chụm dựa trên cơ sở dữ liệu xây
dựng theo đơn vị inch - pound, xem TCVN 6018 (ASTM D 524).
12.2. Độ chệch - Phương
pháp này dựa trên các kết quả
thực nghiệm và không quy định độ chệch.

Cặn cacbon
Ramsbottom, giá trị trung bình %
Log r= 0,75238
log x + 0,23682
(log x)2 - 1,06940
Log R= 0,78907
log x + 0,19014
(log x)2 - 0,85333
X = kết quả
trung bình đang được so sánh
Hình 4 - Số
liệu về độ chụm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục A
(Tham khảo)
A.1 Lò cốc hóa
Ramsbottom
A.1.1 Khó khăn lớn nhất để đạt được độ
chụm thoả đáng đối với phương pháp thử này là đảm bảo một kiểu lò hoạt động đồng
nhất. Các kiểu lò được mô tả sau đây phù hợp các tính năng hoạt động như quy định tại
Điều 7.
Kích thước tính bằng
milimét

Hình A.1.1 -
Lò bằng kim loại cứng
A.1.2 Lò bằng kim loại
- Lò kim loại được minh họa như trên Hình A.1.1. Lò có thể được chế tạo bằng thép
đúc hoặc kim loại thích hợp khác để dùng ở điều kiện nhiệt độ cao, để sử dụng trong phương pháp
này. Điều mong muốn là phải đúc khối kim loại không có các khoảng trống không cần thiết.
Dùng một lượng kim loại đáng kể để tạo khối nhằm tránh lượng nhiệt
dư khi gia nhiệt bằng điện làm cho nhiệt độ khối bị dao động trong khoảng rộng,
trừ khi dùng bộ điều khiển nhiệt rất nhạy.
A.1.3 Thiết bị nạp bầu
cốc hóa
- Thiết bị nạp bầu cốc hóa thủy tinh như Hình A.1.2 đã được chứng minh là thoả
mãn mọi loại chất lỏng linh động nhưng quá nhớt để lấy mẫu ở nhiệt độ phòng. Các
giá đỡ minh họa trong hình vẽ được làm
bằng tấm đồng thau dày 3 mm và có thể lắp 5 bơm tiêm loại 10 mL. Để thuận tiện,
có thể cải tiến giá để
lắp cả hai loại
bơm tiêm loại 5 mL hoặc 10 mL.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình A.1.2 -
Thiết bị nạp mẫu vào
bầu cốc hóa
A.1.3.1 Làm nóng mẫu dầu cần
thử cho đến dạng lỏng, đặt một bầu cốc hóa vào vị trí ở dưới bơm tiêm và rút
pittông của bơm tiêm ra khỏi ống bơm. Rót một lượng mẫu đại diện vào ống bơm
tiêm, bôi trơn pittông bằng một hoặc
vài giọt dầu trắng và lại lắp pittông vào ống bơm tiêm. Sau đó đặt bơm tiêm có
chứa mẫu vào giá như
hình vẽ, với một kẹp lò xo lắp phía trên đầu pitông. Còn đầu nhọn của
kim tiêm đặt vào trong miệng bầu. Đặt toàn bộ thiết bị vào lò, duy trì nhiệt độ thấp
nhất mà mẫu có thể chảy được đủ để nạp mẫu vào bầu.
A.1.3.2 Ngay khi lượng mẫu
thử được bơm vào bầu đủ mức cần thiết,
tháo bầu ra và cân bầu chứa mẫu rồi tiến hành tiếp tục như đã mô tả trong 9.3.
Tháo toàn bộ thiết bị ra khỏi lò càng nhanh càng tốt, vì thời gian
gia nhiệt kéo dài có thể làm thay đổi giá trị cặn cacbon của mẫu.
A.2 Thông tin
về sự tương quan của kết quả cặn cacbon theo TCVN 6234 (ASTM D189) và TCVN 6018
(ASTM D 524)
A.2.1. Do sự khác
biệt về bản chất thử nghiệm của hai phương pháp, nên không có sự tương quan thực
sự chính
xác
giữa các kết quả thu được của hai phương pháp. Tuy nhiên Ban kỹ thuật ASTM D02
đã đưa ra một
mối tương quan xấp xỉ nhau về kết quả của hai phương pháp này dựa trên chương
trình thử nghiệm hợp tác cho 18 sản phẩm dầu mỏ mang tính đại diện và tiếp tục được khẳng định
với số liệu của 150 mẫu khác không tham gia thử nghiệm hợp tác. Đối với các sản
phẩm dầu mỏ loại không bình thường, kết quả thử theo hai phương pháp có thể
không gần đường thể hiện mối
tương quan trên đồ thị Hình A.2.1.
A.2.2 Thận trọng khi sử dụng
mối tương quan gần đúng này cho các mẫu có cặn cacbon thấp.
Kích thước
tính bằng milimét

Hình A.2.1 -
Các số liệu hiệu chỉnh