TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 2620:2014
PHÂN
URÊ - PHƯƠNG PHÁP THỬ
Urea fertilizer -
Test methods
Lời nói đầu
TCVN 2620:2014 thay thế cho TCVN 2620:1994.
TCVN 2620:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
quốc gia TCVN/TC134 Phân bón biên soạn trên cơ sở dự thảo đề nghị của
Tập đoàn Hóa chất Việt Nam, Tổng cục tiêu chuẩn Đo lượng Chất lượng thẩm định,
Bộ khoa học và Công nghệ công bố.
PHÂN URÊ - PHƯƠNG
PHÁP THỬ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác
định hàm lượng nitơ, biuret, độ ẩm và cỡ hạt của phân urê.
Tiêu chuẩn này còn đưa ra các phương pháp
nhanh để xác định hàm lượng nitơ, xem Phụ lục A.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết khi áp
dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản
được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên
bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng cho phân
tích trong phòng thí nghiệm - yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCVN 7764 (ISO 6353) (các phần), Thuốc thử
dùng trong phân tích hóa học.
TCVN 9486:2013, Phân bón - Lấy mẫu.
ISO 3310-1, Test sieves - Technical
requirements and testing - Part 1: Test sieves of metal wire cloth (Sàng thử
nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và thử nghiệm - Phần 1: Sàng thử nghiệm bằng kim loại
đan).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 9486:2013.
3.2. Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa
chất, thuốc thử phù hợp với các yêu cầu quy định trong TCVN 7764 (ISO 6353),
hoặc các hóa chất, thuốc thử có cấp tinh khiết tương đương.
3.3. Nước dùng trong quá trình phân tích phù hợp
với quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương (sau
đây gọi là nước).
4. Xác định hàm lượng
nitơ bằng phương pháp Kjeldahl (phương pháp trọng tài)
4.1. Nguyên tắc
Chuyển hóa các hợp chất nitơ trong mẫu về
dạng muối amoni (NH+4) bằng cách đun nóng trong dung dịch
acid sulfuric đậm đặc (H2SO4) với sự có mặt của chất xúc
tác đồng sulfat (CuSO4), sau đó chưng cất amoniac (NH3)
trong môi trường kiềm và hấp thụ bằng dung dịch acid boric (H3BO3),
chuẩn độ amoni tetraborat [(NH4)2B4O7]
bằng dung dịch acid tiêu chuẩn với hỗn hợp chỉ thị, từ đó tính hàm lượng nitơ
trong mẫu.
4.2. Thiết bị, dụng cụ
Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong
phòng thử nghiệm và những thiết bị, dụng cụ sau.
4.2.1. Cân phân tích, có độ chính xác đến
0,0001 g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3. Thuốc thử
4.3.1. Đồng (II) sulfat kết tinh (CuSO4.5H2O).
4.3.2. Acid sulfuric (H2SO4),
d = 1,84 g/mL, không có amoni.
4.3.3. Acid chlohydric (HCl), dung dịch
chuẩn độ tiêu chuẩn 0,1 M và 0,2 M.
4.3.4. Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 40
%: cân 400 g natri hydroxit vào cốc dung dịch 1000 mL, thêm 400 mL nước, khuấy
tan, chuyển sang bình định mức dung dịch 1000 mL, thêm nước đến vạch định mức.
Để yên dung dịch cho lắng hết cặn carbonat, sử dụng phần dung dịch trong. Bảo
quản dung dịch trong bình nhựa kín.
4.3.5. Acid boric (H3BO3),
dung dịch 5 %: Cân 50 g acid boric vào cốc dung tích 1000 mL, thêm 900 mL nước
nóng, khuấy tan, để nguội; thêm vài mililit dung dịch hỗn hợp chỉ thị, lắc đều;
sau đó nhỏ từng giọt NaOH 0,1 M cho đến khi toàn bộ dung dịch có màu hồng nhạt
(pH khoảng 5), chuyển sang bình định mức dung dịch 1000 mL, thêm nước đến vạch
định mức, lắc trộn đều, dung dịch được chuẩn bị trước khi sử dụng. Bảo quản kín
ở 20 0C trong chai sẫm màu.
CHÚ THÍCH: Có thể pha riêng dung dịch acid
boric. Khi sử dụng, cứ 50 mL dung dịch acid boric cần cho thêm 10 giọt hỗn hợp
chỉ thị, sau đó nhỏ từng giọt dung dịch NaOH, 0,1 M cho đến khi dung dịch có
màu hồng nhạt (pH khoảng 5).
4.3.6. Hỗn hợp chỉ thị
Hỗn hợp chỉ thị bromocresol xanh và methyl
đỏ: Cân 0,1 g bromocresol xanh và 0,3 g methyl đỏ hòa tan trong 100 mL ethanol
95 %. Bảo quản kín ở 20 0C trong chai sẫm màu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.7. Amoni sulfat (NH4)2SO4,
dung dịch tiêu chuẩn 0,5 mg N/mL: Cân 2,3571 g amoni sulfat (đã sấy ở 100 0C
trong 2 h, để trong bình hút ẩm) vào cốc dung tích 1000 mL, thêm 400 mL nước,
khuấy tan, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 mL, thêm nước tới vạch định
mức, lắc đều, dung dịch thu được có nồng độ 0,5 mg N/mL, bảo quản kín ở 20 0C.
4.4. Cách tiến hành
4.4.1. Kiểm tra thiết bị chưng cất
Kiểm tra độ kín của hệ thống chưng cất bằng
dung dịch tiêu chuẩn.
Trước khi chưng cất mẫu phải kiểm tra thiết
bị Kjeldhal bằng cách chưng cất 50 mL dung dịch tiêu chuẩn amoni sulfat 0,5 mg
N/mL (4.3.7) với kiềm. Chuẩn độ lượng nitơ trong bình hứng hết 17,85 mL
0,1 mL dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn
acid chlohydric 0,1 N (4.3.3) là đạt yêu cầu, nếu ít hơn là do thiết bị cất bị
hở, nếu lớn hơn có thể là do bị bắn kiềm từ bình cất hoặc do thiết bị không
sạch, cần khắc phục và kiểm tra lại.
4.4.2. Phép xác định
4.4.2.1. Mẫu thử
Cân khoảng 3 g mẫu thử với độ chính xác
0,0001 g. Hòa tan rồi chuyển định lượng vào bình định mức dung tích 250 mL, pha
loãng đến vạch mức và lắc đều. Dùng pipet lấy 20 mL dung dịch này cho vào bình
Kjeldahl.
4.4.2.2. Mẫu trắng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.2.3. Tiến hành xác định
a) Chuẩn bị dung dịch mẫu
Thêm vào bình Kjeldahl đã chứa 20 mL mẫu thử
(4.4.2.1) 25 mL nước, 5,0 mL acid sulfuric đậm đặc (4.3.2) và 0,05 g đồng
sulfat (4.3.1). Lắc đều. Đun nhẹ khoảng 2 min cho đến khi bay hơi hết carbon
dioxit (CO2).
Tăng dần nhiệt độ đến 200 0C, đun
sôi nhẹ cho đến khi khói trắng bay lên (khoảng 60 min) và tiếp tục tăng nhiệt
độ đến khoảng 350 0C thêm 30 min (chú ý không để khô mẫu), sau đó để
nguội.
b) Chưng cất
Chuyển toàn bộ lượng mẫu đã chuẩn bị ở
4.4.2.3 a) vào bình chưng cất của thiết bị chưng cất Kjeldahl.
Thêm 40 mL NaOH 40 % (4.3.4) vào bình chưng
cất.
Chuẩn bị bình hứng dung tích 250 mL có chứa
30 mL dung dịch acid boric 5 % (4.3.5) đã có hỗn hợp chỉ thị (đuôi ống sinh hàn
phải ngập trong dung dịch acid boric khoảng 2 mm).
Tiến hành tách amoni bằng thiết bị chưng cất
Kjeldahl. Kết thúc quá trình chưng cất khi hết amoni (khi dung dịch ngưng
khoảng 150 mL với lượng nitơ trong bình cất có dưới 100 mg N và 200 mL lượng
nitơ trong bình cất có nhiều hơn 100 mg N).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) Chuẩn độ
Chuẩn độ amoni tetraborat sau khi chưng cất
bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn acid chlohydric 0,2 M (4.3.3), lắc liên tục
cho đến khi chuyển màu đột ngột từ xanh sang tía nhạt nếu sử dụng chỉ thị hỗn
hợp bromocresol xanh và methyl đỏ, hoặc từ xanh lục sang tím đỏ nếu sử dụng chỉ
thị hỗn hợp methyl xanh và methyl đỏ.
4.4.2.4. Tính kết quả
Hàm lượng nitơ, (%N), tính theo gốc khô, tính
bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:
%N =
(1)
trong đó
V1
là thể tích dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn
acid chlohydric dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mL;
V2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
N
là nồng độ của dung dịch chuẩn độ tiêu
chuẩn acid chlohydric;
m
là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích
dịch trích chưng cất, tính bằng g;
W
là độ ẩm của ure, tính bằng %;
0,01401
là mili đương lượng gam của nitơ, tính bằng
g.
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song
song không lớn hơn 0,30 %.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1. Nguyên tắc
Biuret và đồng sulfat tạo phức màu tím đỏ khi
có mặt dung dịch kiềm natri-kali tactrat. Đo màu của phức chất tạo thành ở bước
sóng 550 nm.
Nếu trong phần dung dịch lấy để thử có một
lượng muối amoni tính chuyển ra NH3 lớn hơn 15 mg, phải tiến hành
loại nó trước khi xác định.
5.2. Thuốc thử
5.2.1. Dung dịch kiềm natri-kali tactrat: Hòa tan 40 g NaOH
vào 500 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL, làm lạnh, thêm 50 g NaKC4H4O6.
4H2O; pha loãng tới vạch mức. Để ổn định một ngày trước khi sử dụng.
5.2.2. Dung dịch đồng sulfat 15 g/L: Hòa tan 15 g CuSO4.5H2O
vào nước không có CO2 trong bình định mức dung tích 1000 mL, pha
loãng đến vạch mức.
5.2.3. Dung dịch acid sulfuric 0,05 M: Lấy 2,8 mL dung dịch
H2SO4 đậm đặc (d=1,84) vào cốc dung tích 1000 mL đã có
sẵn 500 mL nước, khuấy tan rồi chuyển định lượng sang bình định mức dung tích
1000 mL, lắc đều và thêm nước đến vạch mức. Bảo quản dung dịch trong lọ thủy
tinh kín.
5.2.4. Biuret [(NH2CO)2NH]
kết tinh lại: Cân khoảng 10 g biuret (loại hóa chất tinh khiết) vào cốc
dung tích 500 mL, hòa tan trong 100 mL rượu tuyệt đối (rượu khan). Cô đặc đến
khoảng 50 mL bằng cách gia nhiệt nhẹ. Làm lạnh ở 5 0C và lọc pha
phễu lọc thủy tinh xốp. Lặp lại quá trình kết tinh và sấy khô sản phẩm sau cùng
trong tủ sấy ở 105 0C đến 110 0C trong 1 h. Lấy ra khỏi
tủ sấy, đặt vào bình hút ẩm và làm lạnh ở nhiệt độ phòng.
5.2.5. Dung dịch tiêu chuẩn biuret 1 mg/mL: Hòa tan 1,0000 g
biuret đã kết tinh lại vào nước không có CO2 và pha loãng đến 1000
mL.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3. Thiết bị, dụng cụ
Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong
phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:
5.3.1. Cân phân tích, độ chính xác đến
0,0001 g.
5.3.2. Bếp cách thủy;
5.3.3. Thiết bị quang phổ, đo được bước sóng từ
500 nm đến 570 nm, cuvet có chiều dài quang từ 1 cm đến 5 cm.
5.4. Chuẩn bị đường chuẩn
Dùng pipet lấy lần lượt từ 1 mL đến 50 mL
dung dịch tiêu chuẩn biuret cho vào các bình định mức dung tích 100 mL (xem
Bảng 1), thêm nước không có CO2 vào để được khoảng 50 mL, thêm 1
giọt chỉ thị methyl đỏ, trung hòa với H2SO4 0,05 M để
được màu hồng. Thêm vào 20 mL dung dịch kiềm natri-kali tactrat và thêm tiếp 20
mL dung dịch CuSO4, sau mỗi lần thêm phải lắc đều. Định mức tới
vạch, lắc đều trong 10 s. Chuẩn bị mẫu trắng tương tự. Xác định độ hấp thụ
quang A của từng mẫu so với mẫu trắng ở bước sóng 550 nm (thiết bị có bộ lọc ở
bước sóng 500 nm đến 570 nm đều phù hợp) với cuvet có chiều dài quang 1 cm đến
5 cm. Vẽ đường chuẩn.
Bảng 1 - Chuẩn bị
dung dịch tiêu chuẩn
Lượng dung dịch
biuret tiêu chuẩn, mL
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0*
0
1
1
10
10
25
25
50
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
* Dung dịch so sánh
5.5. Cách tiến hành
5.5.1. Mẫu thử
Cân 10 g mẫu thử với độ chính xác 0,0001 g
(tương ứng với khoảng 30 mg đến 125 mg biuret), hòa tan với 150 mL nước ở
khoảng 50 0C trong 30 min. Lọc và rửa vào bình định mức dung tích
250 mL và định mức tới vạch. Dùng pipet hút 50 mL vào bình định mức dung tích
100 mL và tiến hành như 5.4.
5.5.2. Mẫu trắng
Tiến hành một mẫu trắng song song với mẫu
thử, sử dụng thuốc thử và thứ tự cho các thuốc thử như đối với mẫu thử, nhưng
không có mẫu thử.
5.6. Tính kết quả
Dựa vào đường chuẩn, tìm được hàm lượng
biuret tương ứng với giá trị độ hấp thụ quang đo được.
Hàm lượng biuret, B, tính bằng phần
trăm khối lượng theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
A
là số mg biuret đọc được trên đường chuẩn
D
là tỷ số giữa thể tích dung dịch thử và thể
tích dung dịch lấy để xác định (Vđm/Vxđ);
m
là khối lượng mẫu thử, tính bằng g.
Kết quả phép thử là giá trị trung bình các
phép thử song song.
Nếu chênh lệch giữa các lần thử lớn hơn 5 %
thì phải tiến hành thử nghiệm lại.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1. Xác định độ ẩm bằng phương pháp sấy (áp dụng đối với urê
hạt trong)
6.1.1. Thiết bị, dụng cụ
Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong
phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau.
6.1.1.1. Cân phân tích, có độ chính xác
0,0001 g.
6.1.1.2. Tủ sấy.
6.1.1.3. Bình hút ẩm.
6.1.1.4. Cối, chày sứ.
6.1.1.5. Chén thủy tinh hoặc chén sứ.
6.1.2. Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho chén có chứa mẫu vào tủ sấy, sấy ở nhiệt
độ 70 0C
5 0C đến khối
lượng không đổi (khoảng 2 h). Đậy nắp chén, lấy chén ra và để nguội trong bình
hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân chính xác đến 0,0002 g (ghi khối lượng m2).
6.1.3. Tính kết quả
Độ ẩm, W, tính bằng trăm khối lượng
theo công thức sau
W =
(3)
trong đó
m1
là khối lượng mẫu và chén trước khi sấy,
tính bằng g;
m2
là khối lượng mẫu và chén sau khi sấy, tính
bằng g;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là khối lượng mẫu phân tích, tính bằng g;
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song
song không lớn hơn 0,10 %.
6.2. Xác định độ ẩm bằng phương pháp Karl
Fischer
(áp dụng đối với urê hạt đục)
6.2.1. Thiết bị, dụng cụ
Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong
phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau.
6.2.1.1. Thiết bị chuẩn độ Karl Fischer.
6.2.1.2. Xy lanh, dung tích 50 
6.2.2. Thuốc thử
6.2.2.1. Thuốc thử Karl Fischer 2 mg H2O/mL
hoặc 5 mg H2O/mL.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2.3. Cách tiến hành
6.2.3.1. Chuẩn hóa thuốc thử Karl Fischer
- Rót khoảng 25 mL dung môi methanol vào bình
chuẩn độ.
- Chuẩn độ hàm lượng nước trong dung môi bằng
thuốc thử Karl Fischer đến điểm cuối.
- Dùng xylanh lấy khoảng 0,040 g nước chuẩn
và cân khối lượng nước (m1), độ chính xác 0,0001 g cho vào
bình chuẩn độ và chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fischer đến điểm cuối.
- Ghi lại thể tích thuốc thử tiêu tốn (V1).
- Công thức tính đương lượng nước - hệ số
thuốc thử như sau:
T =
(4)
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là đương lượng nước của thuốc thử Karl
Fisher, tính bằng mg H2O/mL;
m1
là khối lượng nước chuẩn lấy để chuẩn hóa,
tính bằng mg;
V1
là thể tích thuốc thử Karl Fischer tiêu tốn
khi chuẩn hóa, tính bằng mL.
6.3.2.2. Xác định mẫu thử
- Rót khoảng 25 mL dung môi methanol vào bình
chuẩn độ.
- Chuẩn độ hàm lượng trong dung môi bằng
thuốc thử Karl Fischer đến điểm cuối.
- Cân khoảng từ 3 g đến 5 g, chính xác đến
0,0001 g mẫu urê hạt (m0).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Chuyển mẫu vào bình chuẩn độ có chứa dung
môi khan và chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fischer đến điểm cuối.
- Ghi lại thể tích thuốc thử Karl Fischer
tiêu tốn (V2).
6.3.2.3. Tính kết quả
Độ ẩm, W, của urê tính bằng phần trăm
theo công thức sau:
W =
(5)
trong đó
T
là đương lượng nước (hệ số) của thuốc thử
Karl Fisher, tính bằng mg H2O/mL;
V2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m0
là khối lượng mẫu thử, tính bằng g;
CHÚ THÍCH: Tất cả dụng cụ thủy tinh phải được
sấy ở 130 0C trong 30 min, để nguội trong bình hút ẩm.
7. Xác định cỡ hạt
7.1. Thiết bị và dụng cụ
7.1.1. Cân phân tích, có độ chính xác 0,1
g.
7.1.2. Sàng bằng thép không gỉ, có nắp đậy, có
đường kính lỗ phù hợp với yêu cầu kỹ thuật về cỡ hạt của phân urê và phù hợp
với các yêu cầu quy định trong ISO 3310-1.
7.1.3. Máy lắc hoặc thiết bị tương
tự có biên độ rung của giá rung từ 1,5 mm đến 3 mm, tần số dao động từ 50 Hz
đến 60 Hz.
7.2. Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân khoảng 200 g
0,1
g mẫu thử, cho mẫu vào sàng i mm và đậy nắp sàng lại.
Đặt sàng trên máy lắc và lắc trong 5 min.
Sau khi sàng, cân khối lượng hạt lọt qua sàng
j mm và được giữ lại trên sàng i mm, chính xác đến 0,1 g.
7.3. Tính kết quả
Cỡ hạt, X, của ure từ i mm đến j
mm được tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức
W =
(6)
trong đó
m
là khối lượng hạt lọt qua sàng j mm
và được giữ lại trên sàng i mm, tính bằng g;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là khối lượng mẫu thử, tính bằng g.
Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định song
song không lớn hơn 1 %.
8. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các
thông tin sau.
- viện dẫn tiêu chuẩn này;
- các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu
thử;
- kết quả thử nghiệm;
- các đặc điểm bất thường ghi nhận trong quá
trình thử;
- các thao tác bất kỳ được thực hiện không
quy định trong tiêu chuẩn này;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ
LỤC A
(Tham khảo)
PHƯƠNG
PHÁP NHANH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ
A.1. Phương pháp thể tích sử dụng formaldehyt
A.1.1. Nguyên tắc
Các acid amin trong dung dịch nước là trung
tính, khi gặp formaldehyt các acid amin bị mất tính kiềm, tính acid trội lên,
do đó có thể định lượng nhóm carboxylic (COOH-) bằng cách chuẩn độ
bằng dung dịch kiềm.
A.1.2. Thuốc thử
A.1.2.1. Acid sulfuric, dung dịch tiêu chuẩn
0,5 M.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.1.2.3. Formaldehyt, dung dịch 25 %.
A.1.2.4. Phenolphtalein, dung dịch 1 % trong
ethanol.
A.1.2.5. Methyl đỏ, dung dịch 0,1 %
A.1.3. Cách tiến hành
Cân 5 g mẫu với độ chính xác đến 0,0001 g,
hòa tan trong bình định mức dung tích 250 mL với một ít nước, thêm nước đến
vạch mức, lắc đều. Dùng pipet lấy 20 mL dung dịch mẫu cho vào bình tam giác
dung tích 250 mL, thêm 3 mL acid sulfuric đậm đặc, lắc đều. Đậy bình bằng phễu
lọc đuôi ngắn và đặt lên bếp điện, đun cẩn thận cho đến khi bọt khí CO2
ngừng bay ra và đồng thời xuất hiện khí lưu huỳnh trioxit (SO3) bay
ra.
Để yên 5 min đến 10 min, lấy bình ra để nguội
đến nhiệt độ phòng rồi thêm 2 giọt đến 3 giọt chỉ thị methyl đỏ, lắc nhẹ bình,
dùng dung dịch natri hydroxit 5 M trung hòa cho đến khi dung dịch chuyển sang
màu vàng. Sau đó dùng dung dịch acid sulfuric 0,5 M chuẩn độ cho đến khi dung
dịch chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 15 mL đến 20 mL dung dịch formaldehyt
trung tính và 5 giọt chỉ thị phenolphtalein, lắc đều, để yên 1 min đến 2 min.
Dùng dung dịch tiêu chuẩn natri hydroxit 0,5
M chuẩn độ cho đến khi dung dịch có màu hồng nhạt bền trong 5 min.
A.1.4. Tính kết quả
Hàm lượng nitơ, % N, tính theo gốc
khô, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức sau.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
V
là thể tích dung dịch tiêu chuẩn natri
hydroxit tiêu tốn khi chuẩn độ, tính bằng mL;
N
nồng độ đương lượng của dung dịch tiêu
chuẩn natri hyđroxit;
m
là khối lượng mẫu thử, tính bằng g;
W
là độ ẩm của urê, tính bằng %;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là mili đương lượng của nitơ, tính bằng g.
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song
song không lớn hơn 0,5 %.
A.2. Phương pháp tính toán
A.2.1. Nguyên tắc
Hàm lượng nitơ trong phân urê được xác định
bằng phương pháp tính toán sau khi đã xác định các tạp chất trong phân urê bằng
các quy trình phân tích thích hợp.
A.2.2. Cách tiến hành
Tiến hành xác định các thành phần sau theo
quy trình phân tích thích hợp:
- Độ ẩm (W);
- Hàm lượng biuret (B);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2.3. Tính kết quả
Hàm lượng nitơ tổng, (NTS),
được tính từ các công thức sau:
NTS= 
(A.2)
với
Nu= 
(A.3)
NB= 
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
NAS= 
(A.5)
Hàm lượng urê, (U), được tính bằng phần trăm
khối lượng theo công thức sau:
U = 100 - (W + B+ X) (A.6)
trong đó
W
là độ ẩm, tính bằng % khối lượng;
B
là hàm lượng biuret, tính bằng % khối
lượng;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là lượng phụ gia (AS, HCHO), tính bằng %
khối lượng.
PHỤ
LỤC B
(Tham khảo)
PHƯƠNG
PHÁP XÁC ĐỊNH AMONI SULFAT
B.1. Nguyên tắc
Anion sulfat trong dung dịch urê được xác
định bằng phương pháp đo độ đục trên máy so màu tại bước sóng 430 nm.
B.2. Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử
B.2.1. Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.2.1.1. Thiết bị quang phổ, cuvet có chiều dài
quang 3 cm;
B.2.1.2. Cân phân tích, độ chính xác
0,1 mg;
B.2.1.3. Pipet các dung tích khác
nhau;
B.2.1.4. Bình định mức dung tích 1000 mL.
B.2.2. Thuốc thử
B.2.1. Bari chloride tinh thể (BaCl2.H2O)
được sàng qua sàng từ 590
- 840
(20 mesh - 30 mesh). Để chuẩn bị dung
dịch trong phòng thí nghiệm thì tinh thể cần được rải lên mặt kính đồng hồ, làm
khô trong 24 h, sàng và loại bỏ xác tinh thể có kích thước ngoài khoảng 590
- 840
,
bảo quản trong lọ khô, sạch.
B.2.2. Chất hoạt động: Cho 30 mL acid chlohydric
đậm đặc (HCl, d = 1,19), 300 mL nước, 100 mL ethanol 95 % và 75 g natri
chloride vào cốc. Thêm 50 mL glyxerol và khuấy đều.
B.2.3. Dung dịch tiêu chuẩn sulfate: (1 mg SO42-/mL):
Hòa tan 0,1479 g natri sulfat khan (Na2SO4) vào nước, pha
loãng và định mức thành 1 L.
B.3. Xây dựng đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.3.2. Chuyển các dung dịch trên vào các cốc
dung tích 250 mL thêm vào mỗi cốc đó 5,0 mL chất hoạt động và khuấy đều bằng
máy khuấy từ.
B.3.3. Trong lúc khuấy, cho thêm 0,3 g BaCl2
và tính thời gian.
B.3.4. Tiến hành khuấy đúng 1 min ở tốc độ không
đổi.
B.3.5. Ngay sau khi ngừng khuấy lập tức cho
dung dịch vào ống đo độ đục và đo trong 4 min. Ghi lại giá trị cực đại trong
thời gian đo.
B.3.6. Dựng đường chuẩn biểu thị hàm lượng ion mg/L
tương ứng với các giá trị đọc được khi đo quang.
B.4. Cách tiến hành
Cân khoảng 5 g đến 10 g mẫu vào cốc khô sạch
sao cho hàm lượng amoni sulfat nằm trong khoảng 0,01 g đến 0,05 g.
Chuyển vào bình định mức dung tích 1000 mL.
Thêm 300 mL nước vào bình, để yên 10 min để dung dịch hòa tan hoàn toàn.
Điều chỉnh về nhiệt độ phòng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thêm 5 mL dung dịch chất hoạt động, lắc kỹ.
Ngay lập tức thêm 0,3 g bột BaCl2
vào bình.
Khuấy đều dung dịch trên máy khuấy từ với tốc
độ không đổi trong 60 s
5 s.
Để yên 4 min. Đo độ hấp thụ của dung dịch
bằng thiết bị quang phổ ở bước sóng 430 nm, sử dụng cuvet 3 cm.
Tiến hành một mẫu trắng song song với mẫu
thử, dùng nước làm mẫu trắng.
B.5. Tính kết quả
Hàm lượng amoni sulfate, AS, tính bằng
phần trăm khối lượng theo công thức sau:
AS =
x V x
x
(B.1)
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là hàm lượng của ion sulfat trong mẫu dịch,
tính bằng mg/L;
V
là thể tích của mẫu dịch, tính bằng L;
132
là khối lượng phân tử của amoni sulfat;
96
là khối lượng của ion sulfat SO42-
m
là khối lượng của mẫu urê, tính bằng g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ
LỤC C
(Tham khảo)
PHƯƠNG
PHÁP XÁC ĐỊNH FORMALDEHYT
C.1. Nguyên tắc
Formaldehyt cùng với urê bị phân hủy bằng
cách gia nhiệt với acid phosphoric. Sau đó formadehyt được pha loãng và xác
định bằng phương pháp so màu.
C.2. Thiết bị và dụng cụ
Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong
phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau.
C.2.1. Cân phân tích, độ chính xác 0,1 mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C.2.3. Thiết bị chưng cất và phân hủy.
C.2.4. Bể điều nhiệt, ổn định nhiệt độ 60 0C
đến 70 0C.
C.2.5. Lò nung, kiểm soát nhiệt độ
500 0C đến 650 0C.
C.3. Thuốc thử
C.3.1. Acid acetic băng (CH3COOH)
C.3.2. Acetyl aceton (2,4 - Pentanedien)
(CH2COCH2COCH3)
C.3.3. Amoni acetat, (CH3COONH4)
C.3.4. Bromophenol xanh
C.3.5. Formaldehyt HCHO min 37 %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C.3.7. Thymolphthalein
C.3.8. Acid phosphoric H3PO4
C.3.9. Acid sulfuric H2SO4,
d = 1,84 g/mL
C.3.10. Natri sulfite Na3SO3
C.3.11. Natri carbonat Na2CO3,
chuẩn gốc.
C.3.12. Đá bọt.
C.4. Cách tiến hành
C.4.1. Quá trình chưng cất và phân giải
- Lấy khoảng 3 g đến 4 g mẫu và nghiền mịn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Thêm khoảng 100 mL nước và 5 viên đá bọt
vào bình chưng cất, hồi lưu.
- Thêm tiếp vào 35 mL acid H3PO4
đậm đặc và từ từ gia nhiệt. Kiểm soát tốc độ gia nhiệt 200 0C trong
90 min.
- Ngừng chưng cất ở nhiệt độ 210 0C
đến 240 0C.
- Thu hồi nước ngưng và rửa ống sinh hàn bằng
nước.
- Cho vào bình định mức dung dịch 250 mL và
định mức đến vạch.
C.4.2. Quá trình xác định HCHO
- Dùng pipet hút chính xác 10 mL dung dịch
mẫu sau khi chưng cất cho vào bình định mức dung tích 100 mL.
- Thêm 50 mL dung dịch acetyl aceton, định
mức đến vạch bằng nước.
- Đặt dung dịch trên vào bể điều nhiệt ở 60 0C
đến 70 0C trong 30 min.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C.4.3. Tính kết quả
Hàm lượng HCHO được tính theo công thức sau:
% HCHO =
(C.1)
trong đó
H là hàm lượng HCHO tính theo đường chuẩn,
tính bằng mg;
m là khối lượng mẫu, tính bằng g.