Từ khoá: Số Hiệu, Tiêu đề hoặc Nội dung ngắn gọn của Văn Bản...

Đăng nhập

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4653-2:2009 về Quặng sắt - tổng hàm lượng sắt - Phương pháp chuẩn độ

Số hiệu: TCVN4653-2:2009 Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành: *** Người ký: ***
Ngày ban hành: Năm 2015 Ngày hiệu lực:
ICS:73.060.10 Tình trạng: Đã biết

 

Phương pháp

4.1  Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml.

4.2  Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 1 + 1.

4.3  Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 1 + 12.

4.4  Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 2 + 100.

1 và 2

1 và 2

1 và 2

1 và 2

4.5  Axit flohydric, 40 % khối lượng (r 1,13 g/ml), hoặc 48 % khối lượng (r 1,19 g/ml).

1 và 2

4.6  Axit sulfuric, r 1,84 g/ml.

1 và 2

4.7  Axit sulfuric, r 1,84 g/ml, pha loãng 1 + 1, cn thận rót 1 phần thể tích thuốc thử 4.6 vào 1 phần th tích nước lạnh.

1 và 2

4.8  Axit octophosphoric, r 1,7 g/ml.

1 và 2

4.9  Axit percloric, 72 % khối lượng (r 1,7 g/ml), pha loãng 1 + 1.

2

4.10  Hỗn hợp axit sulfuric và axit octophosphoric, rót 150 ml axit octophosphoric (4.8) vào 400 ml nước và khuấy, thêm 150 ml axit sulfuric (4.6), để nguội trong bể n nhiệt, pha loãng bằng nước đến 1 l và lắc đều.

1 và 2

4.11  Dung dịch amoniac, 28 % khối lượng (r 0,90 g/ml) đến 30 % khối lượng (r 0,96 g/ml).

1

4.12  Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 20 g/l.

1 và 2

4.13  Hydro peroxit (H2O2), dung dịch 30 % (thể tích).

1 và 2

4.14  Hydro peroxit (H2O2), dung dịch 30 % (thể tích), pha loãng 1 + 9.

1

4.15  Dung dịch thiếc(II) axit clohydric, hòa tan 130 g thiếc kim loại trong 500 ml axit clohydric (4.1) và pha loãng bằng axit clohydric đến 1 l. Dung dịch này phải được bảo quản trong chai thy tinh màu nâu. Nếu cần sử dụng chất lỏng nổi trên bề mặt.

1 và 2

4.16  Thiếc(II) clorua, dung dịch 100 g/l, hòa tan 100 g tinh thể thiếc(II) clorua dihydrat (SnCl2.2H2O) kết tinh trong 200 ml axit clohydric (4.1) bằng cách gia nhiệt dung dịch trong bể ổn nhiệt. Để nguội dung dịch và pha loãng bằng nước đến 1 l. Bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh màu nâu và thêm vào một lượng nh hạt thiếc thô.

1 và 2

4.17  Dung dịch kali permanganat (KMnO4), 25 g/l.

1 và 2

4.18  Dung dịch kali dicromat (K2Cr2O7), 1 g/l.

1

4.19  Dung dịch titan(III) clorua (TiCI3), dung dịch 20 g/l, pha loãng một phần thể tích dung dịch titan(III) clorua (khoảng 20 % TiCI3) với chín phần thể tích axit clohydric. Cách khác, hòa tan 1,3 g titan trong khoảng 40 ml axit clohydric (4.1) trong cốc có nắp bằng cách gia nhiệt trong bể ổn nhiệt. Để nguội dung dịch và pha loãng bằng nước đến 200 ml. Nếu cần chuẩn bị dung dịch mới.

1 và 2

4.20  Kali disulfat (K2S2O7), bột mịn.

1 và 2

4.21  Hỗn hợp chất chảy, trộn một phần natri cacbonat khan (Na2CO3) và hai phần natri peroxit (Na2O2).

1 và 2

4.22  Dung dịch sắt tiêu chuẩn, 0,1 mol/l, lấy 5,58 g sắt tinh khiết [độ tinh khiết ln hơn 99,9 % (khối lượng)], cho vào bình Erlemenyer dung tích 500 ml và đặt trên cổ bình một phễu lọc nhỏ. Thêm 75 ml axit clohydric (4.2) theo từng lượng nhỏ và gia nhiệt đến khi sắt tan hết. Để nguội và oxy hóa bằng 5 ml hydro peroxit (4.13) cho vào từng lượng nh. Gia nhiệt đến khi sôi, để sôi đến phân hủy hết hydro peroxit dư và loại b clo. Đ nguội, thêm vào bình định mức dung tích 1 000 ml và lắc đều.

1,00 ml dung dịch này tương đương với 1,00 ml dung dịch kali dicromat tiêu chuẩn (4.23).

1 và 2

4.23  Kali dicromat, (độ tinh khiết tối thiểu 99,9 %) dung dịch tiêu chuẩn 0,016 67 mol/l, nghiền nhỏ khoảng 6 g mẫu chuẩn kali dicromat trong cối mã não, làm khô trong t sấy ở nhiệt độ từ 140 °C đến 150 °C trong 2 h, và để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng.

Chuyển 4,903 g kali dicromat vào cốc dung tích 300 ml, hòa tan bằng khoảng 100 ml nước, chuyển vào bình dung tích 1 000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức sau đó để nguội đến 20 °C và lắc đều. Ghi lại nhiệt độ đã tiến hành pha loãng (20 °C) trên chai. Đo nhiệt độ mỗi lần hiệu chuẩn thể tích hoặc chuẩn độ.

CHÚ THÍCH 1: Có thể hiệu chuẩn bình định mức trước bằng cách cân khối lượng nước chứa ở nhiệt độ 20 °C và chuyển sang thể tích.

CHÚ THÍCH 2: Phải chuẩn bị nước để cân bằng với nhiệt độ phòng trước khi sử dụng.

CHÚ THÍCH 3: Có th sử dụng nhiệt kế thủy ngân, cổ chia vạch 0,1 °C và có vạch nhúng. Lấy một lượng đủ dung dịch tiêu chuẩn đ nhúng chìm nhiệt kế và chuyn vào cốc phù hợp. Đo nhiệt độ của dung dịch chính xác đến 0,1 °C, sau đó nhúng hơn 60 s.

1 và 2

4.24  Dung dịch carmin màu chàm [muối dinatri axit disulfonic-5,5 màu chàm (C16H8O8N2S2Na2)], 0,1 g/100 ml, hòa tan 0,1 g carmin màu chàm bằng hỗn hợp 50 ml axit sulfuric (4.7) và 50 ml nước.

1

4.25  Dung dịch ch thị natri diphenylaminsulfonat, 0,2 g/ 100 ml, hòa tan 0,2 g natri diphenylaminsulfonat (C6H5NHC6H4SO3Na) bằng một ít nước và pha loãng đến 100 ml.

Bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh màu nâu.

1 và 2

5  Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm thông thường pipet và bình định mức phù hợp với các quy định trong TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042) và các dụng cụ sau.

5.1  Chén ziricon, cacbon thủy tinh hoặc bằng alumin, có dung tích từ 25 ml đến 30 ml. chén được làm sạch trước khi sử dụng tránh sự nhiễm bẩn sắt.

5.2  Buret, loại A phù hợp với TCVN 7149 (ISO 385).

5.3  Lọ cân, dung tích khoảng 10 ml và khối lượng khoảng 6 g.

5.4  Chén platin, dung tích từ 25 ml đến 30 ml và có nắp đậy.

5.5  Thìa cân, được làm bằng vật liệu không có từ tính hoặc thép không gỉ đã được kh từ.

5.6  Lò múp, có kh năng duy trì nhiệt độ trong khoảng từ 500 °C đến 800 °C.

6  Lấy mẫu và mẫu thử

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí nghiệm có cỡ hạt nhỏ hơn 100 mm, được ly và chuẩn bị theo ISO 3082. Trong trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hoặc các hợp chất có thể bị oxy hoá, sử dụng c hạt nhỏ hơn 160 mm.

CHÚ THÍCH 1: Hướng dẫn về hàm lượng đáng k nước liên kết và các hợp chất có thể bị oxy hoá được nêu trong TCVN 1664 (ISO 7764).

CHÚ THÍCH 2: Nếu xác định hàm lượng tổng sắt liên quan đến phép thử xác định tính hoàn nguyên, chuẩn bị mẫu phòng thử nghiệm bng cách đập và nghin toàn bộ một trong các phần mẫu xác định tính hoàn nguyên đến 100 mm đ phân tích hóa học. Trong trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hoặc các hợp chất có thể b oxy hóa, sử dụng c hạt nhỏ hơn 160 mm.

6.2  Chuẩn bị mẫu thử

6.2.1  Khái quát

Tùy từng loại quặng, có thể chuẩn bị mẫu thử theo quy trình nêu tại 6.2.2 hoặc 6.2.3.

6.2.2  Quặng sắt có hàm lượng đáng kể nước liên kết và các hợp chất có thể bị oxi hóa

Chuẩn bị mẫu thử theo ISO 2596 đối với các loại quặng sau:

a) quặng đã qua xử lý chứa sắt kim loại;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

c) quặng nguyên khai hoặc quặng đã qua xử lý có hàm lượng nước liên kết lớn hơn 2,5 % (khối lượng);

6.2.3  Các loại quặng ngoài phạm vi 6.2.2

Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ như sau.

Trộn đều mẫu phòng thí nghiệm và tiến hành lấy các mẫu đơn, từ đó lấy ra các mẫu thử sao cho đảm bảo tính đại diện cho toàn bộ mẫu trong vật chứa. Chuẩn bị phần mẫu th theo phương pháp cân Nhật bản (xem Phụ lục C).

7  Cách tiến hành

7.1  S phép xác định

Tiến hành phân tích độc lập ít nhất hai phép xác định trên một mẫu thử (xem 6.2), theo Phụ lục A.

CHÚ THÍCH: Khái niệm “độc lập có nghĩa là kết quả thứ hai và bt k kết quả ngoại suy nào không b ảnh hưởng bởi các kết quả trước. Đối với phương pháp phân tích cụ th này, điu kiện này hàm ý là việc lặp lại quy trình được thực hiện do cùng người thao tác tại thời đim khác hoặc do một người thao tác khác, kể cả việc hiệu chuẩn lại phù hợp trong mỗi trường hợp.

7.2  Phép thử trắng và phép thử kiểm tra

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Khi thực hiện phân tích một số mẫu cùng lúc, có thể sử dụng giá trị phép thử trắng cho một lần thử, với điều kiện sử dụng cùng quy trình và sử dụng cùng chai thuốc thử.

Khi thực hiện phân tích cùng lúc một số mẫu của cùng loại quặng, có thể dùng chung kết quả phân tích của mẫu chuẩn được chứng nhận.

CHÚ THÍCH 1: Mẫu chuẩn được chứng nhận phải cùng loại với mẫu phân tích và tính chất của hai chất phải đủ giống nhau để đảm bảo không cần có thay đổi đáng kể trong quy trình phân tích.

CHÚ THÍCH 2: Chỉ sử dụng mu chuẩn được chứng nhận đ đánh giá quy trình phân tích và không để chuẩn hóa dung dịch kalidicromat.

7.3  Phép xác đnh độ hút ẩm

Đối với các loại quặng như quy định tại 6.2.2, xác định độ hút ẩm theo ISO 2596, đng thời với việc lấy phần mẫu thử (xem 7.4) để xác định hàm lượng sắt.

7.4  Phn mu thử

Sử dụng thìa không từ tính (5.5) để lấy một số mẫu đơn, cân khoảng 0,4 g mẫu th (xem 6.2), chính xác đến 0,000 2 g.

CHÚ THÍCH: Đối với mẫu thử có hàm lượng sắt lớn hơn 68 % (khi lượng), cân khoảng 0,38 g.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

7.5  Phép xác đnh

7.5.1  Phân hy phn mu thử

7.5.1.1  Phân hủy bằng axit [đối với mẫu có hàm lượng vanadi không lớn hơn 0,05 % (khối lượng),

Đưa phần mẫu thử (7.4) vào cốc 300 ml hoặc 400 ml khô, cho khoảng 10 ml nưc lên thành trong của cốc và ngừng không cho phần mẫu thử vào nước trong khi khuấy.

Thêm 20 ml axit clohydric (4.1) và 10 giọt dung dịch thiếc(II) axit clohydric (4.15) đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ và gia nhiệt dung dịch nhiệt độ khoảng 80 °C trong 1 h trên tấm gia nhiệt. Sau đó chuyển sang vùng nhiệt độ cao hơn và gia nhiệt gần điểm sôi trong khoảng 10 min, để phân hủy phần mẫu thử.

CHÚ THÍCH: Tránh gia nhiệt đến sôi đ ngăn ngừa sự bay hơi làm mất st(III) clorua.

Lấy cốc ra khỏi nguồn nhiệt, rửa nắp kính đồng hồ bằng tia nước và pha loãng dung dịch bằng nước ấm đến 50 ml. Lọc phần cặn không tan trên giấy lọc. Cọ rửa cặn còn bám lại trên thành cốc và chuyển phần còn lại lên giấy lọc để lọc với một lượng nhỏ axit clohydric ấm (4.4). Rửa cặn bằng axit clohydric m (4.4) cho đến khi không còn màu vàng của sắt(III) clorua. Sau đó rửa tiếp sáu đến tám lần bằng nước ấm. Gom phần lọc và nước rửa vào cốc 500 ml hoặc cốc 600 ml. Làm bay hơi dung dịch chính nhưng không sôi đến khoảng 70 ml (xem CHÚ THÍCH ở trên).

Cho giấy lọc và cặn vào trong chén platin (5.4), làm khô sau đó tro hóa giấy lọc và nung ở nhiệt độ 750 °C đến 800 °C. Để nguội chén. Làm ẩm cặn trong cốc bằng axit sulfuric (4.7), thêm khoảng 5 ml axit fohydric (4.5), và gia nhiệt nhẹ để loại b silic oxit và axit sulfuric (cho đến khi không còn khói trắng bốc lên).

Sau khi để nguội, thêm khoảng 3 g kali disulfat (4.20) vào chén, đậy nắp chén, đầu tiên gia nhiệt nhẹ sau đó gia nhiệt đến đ xám cho đến khi thu được phần nóng chảy trong. Sau đó đ nguội phần nóng chảy, đặt chén và np vào cốc 250 ml hoặc cốc 300 ml, thêm khoảng 100 ml nưc m và khoảng 5 ml axit clohydric (4.1), và gia nhiệt nhẹ để hòa tan phần nóng chảy. Lấy chén và nắp ra khỏi cốc, rửa bng một lượng nhỏ nước ấm và thêm nước rửa vào dung dịch. Điều chỉnh dung dịch này về tính kiềm yếu bằng cách thêm dung dịch amoni (4.11), Gia nhiệt để sôi dung dịch, tiếp tục gia nhiệt để sôi trong ít phút và lấy ra khi nguồn nhiệt.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Đặt cốc (không còn phần nước lọc và nước rửa) dưới phễu và hòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng cách cho vào kết tủa 10 ml axit clohydric (4.3). Rửa phần lọc, đầu tiên rửa một số lần bằng axit clohydric ấm (4.4) sau đó rửa bằng nước ấm cho đến khi không còn axit. Gom phần nước lọc và nước ra vào cốc và hòa tan kết tủa thu được trên thành cc. Kết hợp dung dịch này với dung dịch chính.

Thêm 5 giọt dung dịch kali permanganat (4.17), gia nhiệt dung dịch đến dưới đim sôi và duy trì ở nhiệt độ này trong 5 min để oxy hóa asen và chất hữu cơ. Làm bay hơi dung dịch nhưng không sôi đến khoảng 70 ml và thực hiện theo quy trình quy định tại 7.5.2. (xem CHÚ THÍCH trên).

7.5.1.2  Nung chảy - lọc [đối với mẫu có hàm lượng vanadi lớn hơn 0,05 % (khối lượng) hoặc mẫu không bị phân hủy bằng cách phân hủy axit].

Đặt phần mẫu thử vào chén ziricon, cacbon thủy tinh hoặc bằng alumin (5.1), thêm khoảng 4 g hỗn hợp chất trợ cháy (4.21) và trộn đều. Đặt vào lò múp (5.6) nhiệt độ 500 °C ± 10 °C trong 30 min (xem CHÚ THÍCH 1). Lấy ra khỏi lò, nung trên mỏ đèn để tan chảy thiêu kết trong 30 s và, tạo xoáy nhẹ, tiếp tục nung sao cho tổng thời gian nung là 2 min.

CHÚ THÍCH 1: Trong trường hợp này có thể sử dụng đu đốt thay cho lò. Làm nóng chảy phần mẫu thử bng cách tiến hành như sau: nung chén trên mỏ đèn, đầu tiên nung ở nhiệt độ thp cho đến khi mẫu thử bị tan chảy, sau đó nung nhiệt độ cao (đ xám) và lắc cho đến khi thu được phần tan chảy trong.

Để nguội khối chảy, sau đó đặt chén vào cốc 300 ml hoặc cốc 400 ml, thêm khoảng 100 ml nước ấm, và gia nhiệt trong một vài phút để hòa tan khối chảy. Lấy chén ra, rửa và cho nước rửa vào dung dịch, cất chén lại. Để nguội dung dịch và lọc qua giy lọc chảy chậm. Rửa và lọc hai ln bằng dung dịch natri hydroxit (4.12) và bỏ phần nước lọc và nước rửa.

CHÚ THÍCH 2: Giấy lọc, sử dụng giy lọc để lọc kết ta mịn như bari sulfat, tốt nht là giy lọc chảy chậm.

Chuyn kết tủa trên giấy lọc vào cốc ban đầu bằng cách rửa bằng tia nước rửa, thêm 10 ml axit clohydric (4.1), và gia nhiệt ấm để hòa tan kết tủa. Đặt cốc 500 ml hoặc 600 ml dưới phễu, rót dung dịch qua giấy lọc ban đầu để hòa tan kết tủa còn lại. Rửa giấy lọc ba lần bằng axit clohydric ấm (4:3), và một số lần bằng axit clohydric ấm (4.4). Cuối cùng rửa bằng nước m cho đến khi không còn axit. Gộp dung dịch và nước rửa vào cốc 500 ml hoặc cốc 600 ml. Đặc chén vào cốc để hòa tan sắt được giữ lại, lấy chén ra, rửa và thêm nước rửa vào dung dịch. Làm bay hơi dung dịch, không để sôi (xem CHÚ THÍCH ở dưới đoạn hai trong 7.5.1.1) đến khoảng 70 ml và tiến hành như quy định trong 7.5.2.

7.5.2  Sự khử

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Duy trì dung dịch thu được tại 7.5.1 ở nhiệt độ 90 °C đến 95 °C và rửa nắp và thành trong của cốc bằng một lượng nhỏ nước nóng. Thêm ngay vài giọt dung dịch thiếc(II) clorua để khử sắt(III), trong khi khuấy tạo xoáy dung dịch trong cốc cho đến khi chỉ còn màu vàng nhạt của dung dịch sắt(III) clorua.

Cần phi để lại mt lượng sắt(III) không bị khử. Nếu dung dịch bị mt màu do sự thêm quá mức dung dịch thiếc(II) clorua, thêm vài giọt hydro peroxit (4.14) cho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng nhạt.

CHÚ THÍCH 1: Đ thuận tiện, sử dụng dung dịch kali dicromat loãng làm dung dịch so sánh đ tạo màu vàng nhạt của dung dịch sắt theo yêu cầu. Dung dịch được chuẩn bị bng cách pha loãng 5 ml dung dịch kali dicromat tiêu chuẩn (4.23) bằng nước đến 100 ml.

Rửa thành trong của cc bằng nước nóng. Thêm 3 đến 4 giọt dung dịch carmin màu chàm (4.24) như là chất chỉ thị, sau đó vừa khuấy dung dịch vừa thêm từng giọt dung dịch titan(III) clorua (4.19), cho đến khi chuyển thành màu xanh sau đó mất màu. Cho dư 2 đến 3 giọt. Thêm ngay từng giọt dung dịch kali dicromat loãng (4.18) để oxy hóa titan(III) clorua dư, cuối cùng dung dịch chuyển sang màu xanh để ổn định trong 5 s.

CHÚ THÍCH 2: Nhiệt độ trong thời gian này phải lớn hơn 70 °C; nếu nhiệt độ từ 60 °C đến 70 °C thì màu xanh phải ổn định trong 15 s.

Đặt trong bể làm mát khoảng vài phút, sau đó pha loãng dung dịch bằng nước lạnh đến 300 ml. Làm tiếp theo quy trình quy định tại 7.5.2.3.

CHÚ THÍCH 3: Không cần bể làm mát đối với mu có hàm lượng đồng nhỏ hơn 0,02 % (khối lượng).

7.5.2.2  Phương pháp 2: Oxy hóa dung dịch titan(III) clorua dư bằng axit percloric

Bo quản dung dịch thu được tại 7.5.1 ở nhiệt độ 90 °C đến 95 °C và rửa nắp đậy và thành trong của cốc bằng một lượng nhỏ nước nóng. Thêm ngay lập tức vài giọt dung dịch thiếc(II) clorua (4.16) để kh sắt(III), khuấy dung dịch trong cc cho đến khi dung dịch có màu vàng nhạt (xem 7.5.2.1, CHÚ THÍCH 1).

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

7.5.2.3  Chuẩn độ

Chuẩn độ dung dịch thu được theo 7.5.2.1 hoặc 7.5.2.2 đã nguội bằng dung dịch kali dicromat tiêu chuẩn (4.23), khuấy, cho đến khi chuẩn độ được 10 ml. Thêm 30 ml hỗn hợp axit sulfuric/axit phosphoric (4.10) và tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch kali dicromat tiêu chuẩn (4.23) dùng 0,5 ml dung dịch natri diphenilaminsulfonat (4.25) làm chất chỉ thị. Điểm cuối khi dung dịch từ màu xanh lá cây chuyển sang màu xanh nhạt và cho giọt cht chun độ cuối cùng sẽ thu được dung dịch màu tím.

CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng bari diphenilaminsulfonat làm chất chỉ thị.

Ghi lại nhiệt độ môi trường của dung dịch kali dicromat. Nếu nhiệt độ này chênh lệch hơn 1 °C so với nhiệt độ tại khi chuẩn bị (20 °C), tiến hành hiệu chỉnh thể tích: 0,02 % tương ứng với 1 °C (ví dụ, độ chuẩn bị giảm nếu nhiệt độ môi trường tiến hành chuẩn độ cao hơn nhiệt độ tiến hành chuẩn bị dung dịch chuẩn độ). Sự hiệu chỉnh do chênh lệch nhiệt độ là rất cần thiết.

7.5.2.4  Phép th trng

Khi xác định giá trị phép thử trắng (xem 7.2) sử dụng cùng một lượng thuốc thử và thực hiện toàn bộ các bước của quy trình. Ngay trước khi khử (7.5.2) với dung dịch thiếc(II) clorua (4.16), dùng pipet một mức thêm 1,00 ml dung dịch sắt tiêu chuẩn (4.22) và chuẩn độ dung dịch như mô tả trong 7.5.2.3. Không cần thêm 10 ml dung dịch kali dicromat tiêu chuẩn. Ghi lại thể tích chuẩn độ (V0). Giá trị phép thử trắng của phép chuẩn độ này (V2) được tính như sau V2 = V0 - 1,00.

CHÚ THÍCH 1: Trong trường hợp không có st sẽ không có phản ng giữa chất chỉ thị diphenylaminsulfonat với dung dịch kali dicromat. Vì vậy cần thêm dung dịch sắt để tăng độ nhạy ch thị trong dung dịch trng và như vậy cho phép hiệu chnh phù hợp đối với dung dịch trắng, tương đương vi vài mililit dung dịch kali dicromat tiêu chuẩn.

CHÚ THÍCH 2: Pipet một mức 1 ml cần được hiệu chuẩn trước khi dùng bằng cách cân khối lượng nước đã dùng và chuyển đi sang thể tích.

8  Biểu thị kết quả

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Tổng hàm lượng sắt, wFe, tính bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức sau:

                             (1)

trong đó

V1 là thể tích dung dịch kali dicromat tiêu chuẩn (4.23) dùng cho phép xác định, tính bằng mililit;

V2 là thể tích của dung dịch kali dicromat tiêu chuẩn, dùng cho phép thử trắng, đã hiệu chỉnh khi thêm dung dịch sắt tại 7.5.2.4, tính bằng mililit;

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam;

0,005 584 7 là khối lượng nguyên t của sắt

K bằng 1,00 đối với mẫu thử đã sấy sơ bộ (6.2.3), và đối với mẫu thử đã cân bằng không khí (6.2.2) là hệ số chuyển đổi tính theo công thức:

                                                   (2)

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

8.2  Xử lý chung các kết quả

8.2.1  Độ lặp lại và sai số cho phép

Độ chụm của phương pháp phân tích này, biểu thị bằng các phương trình hồi quy sau (xem Phụ lục B):

Rd = 0,003 4 X - 0,018 7                                                                                     (3)

P = 0,37                                                                                                            (4)

sd = 0,001 2 X - 0,006 6                                                                                     (5)

sL = 0,12                                                                                                           (6)

8.2.2  Xác đnh kết quả phân tích

Tính các kết quả song song độc lập theo công thức (1), so sánh với kết quả giới hạn song song độc lập (Rd), sử dụng quy trình mô t tại Phụ lục A, và thu được kết quả phòng thử nghiệm cuối cùng m (xem 8.2.5).

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Độ chụm giữa các phòng thí nghiệm được sử dụng để xác định sự phù hợp của kết quả cui cùng do hai phòng thí nghiệm báo cáo. Giả thiết rng cả hai phòng thí nghiệm cùng thực hiện quy trình mô tả trong 8.2.2.

Tính giá trị sau

                                          (7)

trong đó

m1 là báo cáo kết quả cuối cùng của phòng thí nghiệm 1;

m2 là báo cáo kết qu cuối cùng của phòng thí nghiệm 2;

m1,2 là giá trị trung bình của các kết quả cuối cùng.

Nếu |m1 - m2| P, kết quả cuối cùng được chấp nhận.

8.2.4  Kim tra độ đúng

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

a) |mc - Ac|C

trong trường hợp này chênh lệch giữa kết qu phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận là không đáng kể về mặt thống kê;

b) |mc - Ac| > C

trong trường hợp này chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận là đáng k về mặt thống kê;

trong đó

mc là kết quả phân tích trên mẫu chuẩn được chứng nhận;

Ac là giá trị chng nhận/chuẩn đối vi CRM/RM;

C là giá trị phụ thuộc vào loại CRM/RM đã sử dụng.

Các mẫu chuẩn được chứng nhận sử dụng cho mục đích này phải được chuẩn bị và chứng nhận theo TCVN 8245 (ISO/IEC Guide 35).

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

trong đó

n là số phép thử lặp lại đã tiến hành trên CRM/RM.

Tránh sử dụng loại CRM này trừ khi biết được giá trị chứng nhận không có độ chệch.

8.2.5  Tính kết quả cuối cùng

Kết quả cuối cùng là trung bình số học của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc được xác định theo quy định trong Phụ lục A, tính đến bốn số thập phân và làm tròn đến số thập phân thứ hai như sau:

a) nếu số thập phân thứ ba nhỏ hơn 5 thì bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ hai;

b) nếu số thập phân thứ ba bằng 5 và số thập phân thứ tư khác 0, hoặc số thập phân thứ ba lớn hơn 5 thì tăng số thập phân hai lên một đơn vị;

c) nếu số thập phân thứ ba bằng 5 và số thập phân thứ tư bằng 0 thì b số 5 và giữ nguyên số thập phân th hai khi nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

wFeO = 1,286wFe

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo th nghiệm gm các thông tin sau:

a) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;

b) ngày tháng báo cáo kết qu;

c) viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

f) số tham chiếu của phiếu kết quả;

g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưng đến kết qu của mẫu thử hoặc mu chuẩn được chứng nhận.

 

Phụ lục A

(quy định)

Sơ đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích đối với mẫu thử

 

Phụ lục B

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Nguồn gốc của các công bố về độ chụm

Biểu th độ chụm thu được trong 8.2.1 bng đánh giá các kết quả thử của chương trình phân tích quốc tế tiến hành trong năm 1999/2000 thực hiện trên tám mẫu quặng (xem Bảng 1) do 19 phòng thí nghiệm của 10 quốc gia thực hiện.

Bảng B.1 - Tổng hàm lưng sắt trong các mu th

Mu

Hàm lượng sắt,

% (khối lượng)

JSS 009-2

69,63

JSS 805-1

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

JSS 831-1

57,03 a

JSS 851-4

56,16

ASCRM 004

62,50

ECRM 676-1

39,76 a

ECRM 680-1

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

JK 29

71,09 a

a Sử dụng cho phương pháp nung chảy.

CHÚ THÍCH 1: Báo cáo của chương trình thử nghiệm quốc tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu ISO/TC102/SC2 N 1424 và ISO/TC 102/SC2 N 1421) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC 102/SC2.

CHÚ THÍCH 2: Phân tích thng kê được trình bày phù hợp với các nguyên tắc của TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)

 

Phụ lục C

(tham khảo)

Quy trình của phương pháp cân Nhật Bản

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

CHÚ THÍCH: Lấy các mẫu đơn, từ đó lấy ra các mu thử sao cho đảm bảo tính đại diện cho toàn bộ mẫu trong vật chứa.

Sấy lọ cân m với phần mẫu thử và nắp trong lò thí nghiệm khoảng 2h nhiệt độ 105 °C ± 2 °C. Đậy nắp lọ cân, cho vào bình hút ẩm và để nguội đến nhiệt độ phòng (20 min đến 30 min). Mở hé nắp thật nhanh rồi đậy lại, sau đó cân lo cân và nắp chính xác đến 0,000 1 g (m1).

Chuyển nhanh phần mẫu thử vào cốc hoặc chén như mô tả trong 7.5.1 và cân lọ cân và nắp (m2).

Khối lượng phần mẫu thử, m, là chênh lệch giữa hai lần cân, m1m2.

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

[2] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[3] TCVN 1664 (ISO 7764), Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa học.

Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Tiêu chuẩn quốc gia TCVN4653-2:2009 ngày 01/01/2015 (ISO 2597-2:2008) về Quặng sắt- Xác định tổng hàm lượng sắt- Phần 2: Phương pháp chuẩn độ sau khi khử bằng titan (III) clorua

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


2.471

DMCA.com Protection Status
IP: 3.227.240.72
Hãy để chúng tôi hỗ trợ bạn!