Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8173:2009 Phomat - Xác định hàm lượng chất béo - Phương pháp Van Gulik

• Số hiệu: TCVN8173:2009
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2009

Bán kính hữu dụng mm	Tần số quay ± 70 r/min
240	1140
245	1130
250	1120
255	1110
260	1100
265	1090
270	1080
275	1070
300	1020
325	980

CHÚ THÍCH Gia tốc ly tâm tương đối được tạo ra trong máy ly tâm được tính theo công thức (1);

1,12 r n^2 x 10 ^6                           (1)

Trong đó

r là bán kính nằm ngang hữu dụng, tính bằng milimét (mm);

n là tần số quay, tính bằng số vòng quay trên phút.

6.7 Nồi cách thủy dùng cho butyrometer, có thể duy trì nhiệt độ ở 65 ^0C ± 2 ^0C, có thể giữ được butyrometer (6.1) theo tư thế thẳng đứng với các thang đo ngập hẳn trong nước.

6.8 Nhiệt kế,  thích hợp để đặt vào nồi cách thủy.

6.9 Máy xay,  hoặc loại khác để xay phomat.

7. Lấy mẫu

...

...

...

Việc lấy mẫu không qui định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707).

8. Cách tiến hành

8.1 Chuẩn bị mẫu thử

Trước khi phân tích, loại bỏ cùi, các vết bẩn hoặc lớp bề mặt mốc của phomat sao cho thu được mẫu đại diện của phomat. Nghiền hoặc xay mẫu thử bằng dụng cụ nghiền thích hợp (6.9). Trộn nhanh mẫu và tốt nhất là nghiền nhanh lại lần nữa.

Nếu mẫu không thể nghiền (ví dụ: phomat mềm) thì trộn kỹ mẫu thử bằng khuấy và nhào trộn mạnh.

Chuyển ngay tất cả mẫu thử, hoặc phần đại diện của mẫu thử đã chuẩn bị sang hộp đựng có nắp đậy kín khí.

Phân tích ngay mẫu thử, càng sớm càng tốt sau khi nghiền. Tuy nhiên nếu chưa thể thực hiện được ngay, thì phải chú ý để bảo quản mẫu đúng cách và tránh ẩm ngưng tụ trên thành trong của vật chứa. Khi phomat nghiền hoặc đã trộn cho thấy có mốc không mong muốn hoặc khi có dấu hiệu hư hỏng thì không tiến hành kiểm tra.

Làm sạch dụng cụ sau mỗi lần nghiền mẫu.

8.2 Phần mẫu thử

...

...

...

8.3 Phương pháp xác định

8.3.1 Nếu sử dụng dụng cụ cân có nắp, thì đậy nắp này vào cổ butyrometer (6.1), cả dụng cụ cân và phần mẫu thử, thêm axit sulfuric (5.1) vào miệng nhỏ cho đến khi mức axit chạm đến chiều cao hai phần ba của thân butyrometer và dụng cụ cân đã được axit sulfuric bao quanh.

Nếu dùng dụng cụ cân không nắp rộng, thì đậy miệng nhỏ nắp của butyrometer bằng nắp nhỏ và để cho axit sulfuric chảy vào butyrometer qua cổ bình cho đến khi mức axit chạm đến nửa chiều cao của thân butyrometer.

Chuyển phomat sang butyrometer. Nếu sử dụng tấm chất dẻo, thì chuyển phomat sang tấm này. Đậy cổ bình bằng nắp rộng, lật ngược butyrometer và tháo nắp nhỏ ra.

8.3.2 Đặt butyrometer sao cho cổ (miệng rộng) hướng xuống dưới nồi cách thủy (6.7) được duy trì ở 65 ^0C trong 5 min.

8.3.3 Lấy butyrometer ra khỏi nồi cách thủy và lắc kỹ trong 10 s.

8.3.4 Lặp lại các thao tác trong 8.3.2 và 8.3.3 cho đến khi protein đã hòa tan hết, thường là 1h. Lặp lại qui trình này trong 15 min sau khi protein đã hòa tan.

CHÚ THÍCH Có thể dùng các máy lắc cơ học với điều kiện là cho các kết quả giống như phương pháp thủ công ở trên.

8.3.5  Lấy butyrometer ra khỏi nồi cách thủy và sau khi lắc kỹ thì thêm 1 ml alcohol amyl (5.2) vào miệng nhỏ. Lắc ngay butyrometer ít nhất 3 s.

...

...

...

8.3.7 Ngay sau khi chất béo đã dâng đến thân, lắc kỹ butyrometer trong 10 s. Lật ngược sao cho axit rút hết khỏi thân. Lặp lại việc lắc và lật butyrometer hai lần.

8.3.8  Đặt butyrometer sao cho cổ hướng xuống dưới nồi cách thủy (6.7) trong 5 min, mức nước cần cao hơn đỉnh cột chất béo trong butyrometer.

8.3.9 Lấy butyrometer ra khỏi nồi cách thủy, chỉnh nắp rộng để đưa cột chất béo trên thang đo và ly tâm butyrometer ở gia tốc ly tâm 350 g ± 50 g trong 10 min.

8.3.10  Đặt butyrometer sao cho cổ hướng xuống dưới nồi cách thủy trong 5 min. Duy trì mức nước cao hơn đỉnh cột chất béo trong butyrometer.

8.3.11 Lấy butyrometer ra khỏi nồi cách thủy và cẩn thận chỉnh nắp rộng để đưa đáy của cột chất béo với sự dịch chuyển nhỏ nhất của cột, đến vạch chia, tốt nhất là duy trì đúng vạch chia. Điều này có thể thực hiện tốt nhất bằng cách rút nắp đậy và không chuyển sang cổ. Chú ý để số đọc trên thang trùng với đáy cột chất béo và chú ý rằng cột chất béo không được chuyển động, ghi lại càng nhanh càng tốt số đọc trùng với điểm thấp nhất của mặt lõm chất béo, lấy chính xác số đọc đến thang chia nhỏ nhất (0,25 %).

Trong khi lấy các số đọc, giữ butyrometer theo phương thẳng đứng và mắt phải để ngang tầm điểm đọc.

CHÚ THÍCH Nếu chất béo bị đục hoặc sẫm màu hoặc nếu có chất màu trắng hoặc đen trên đáy cột chất béo thì hàm lượng chất béo thu được sẽ không chính xác.

9. Biểu thị kết quả

9.1 Phương pháp tính

...

...

...

            B - A

Trong đó

A là số đọc thu được trên đáy của cột chất béo;

B là số đọc thu được trên đỉnh của cột chất béo.

9.2 Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm riêng rẽ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không vượt quá giá trị tương ứng với một thang chia nhỏ nhất (0,5 %).

9.3 Hiệu chỉnh kết quả

Nếu các kết quả thu được bằng phương pháp này cần được hiệu chỉnh theo các giá trị thu được bằng phương pháp chuẩn [xem TCVN 8181 : 2009 (ISO 1735 : 2004)] thì phải nêu trong báo cáo thử nghiệm.

10. Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

a) mọi thông tin cần thiết về nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) tất cả các chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được, các chi tiết về việc hiệu chỉnh kết quả và nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì ghi kết quả cuối cùng thu được.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu.

[2] TCVN 8181 (ISO 1735), Phomat và sản phẩm phomat chế biến - Xác định hàm lượng chất béo - Phương pháp khối lượng (phương pháp chuẩn).