Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7254:2003 về Thuốc lá và sản phẩm thuốc lá - Xác định hàm lượng phospho tổng số

• Số hiệu: TCVN7254:2003
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Bộ Khoa học và Công nghệ
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 25/11/2003

TT	Số ml dung dịch phospho tiêu chuẩn 25 ppm/bình	Nồng độ phospho tiêu chuẩn (0 ppm - 15 ppm)
1 2 3 4 5 6 7	0 5 10 15 20 25 30	0 2,5 5,0 7,5 10,0 12,5 15,0

Thêm vào mỗi bình 10 ml dung dịch HNO₃ 2N (4.4) và thêm nước cất đến 40 ml. Thêm 5 ml dung dịch vanadomolypdat (4.2) và thêm nước cất đến vạch mức 50 ml, lắc đều.

Để yên 20 phút, rồi đo trên máy đo quang phổ tại bước sóng 420 nm.

Dựng đường chuẩn (hoặc phương trình) biểu diễn tương quan giữa độ hấp thụ thu được và nồng độ dung dịch tiêu chuẩn.

5.4. Đo mẫu

Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch đã chuẩn bị ở 5.2 cho vào bình định mức 50 ml, lắc đều. Để yên 20 phút, đo trên máy đo quang phổ tại bước sóng 420 nm.

Xác định nồng độ octophosphat trong dung dịch mẫu dựa vào đường chuẩn và giá trị đo được trên máy, từ đó suy ra khối lượng phospho (mg) có trong dung dịch.

6. Tính toán và biểu thị kết quả

Hàm lượng phospho, c, trong mẫu khô tuyệt đối được tính theo công thức sau:

...

...

...

m là khối lượng mẫu phân hủy, tính bằng gam;

V là tổng thể tích dung dịch mẫu thử, tính bằng mililit;

v’ là thể tích dung dịch dùng để xác định, tính bằng mililit;

a là khối lượng phospho có trong dung dịch trích, tính bằng miligam;

k là hệ số chuyển đổi về khô kiệt, (k = ; w là độ ẩm).

Chú thích:

1) Phương pháp vanadomolypdat có độ nhạy thấp, thích hợp cho những mẫu có hàm lượng phospho cao, dung dịch đo có nồng độ phospho lớn hơn 5 ppm.

2) Nhiệt độ và nồng độ axit của dung dịch đo ảnh hưởng đến khả năng tạo màu. Do đó cần lưu ý:

- Nhiệt độ khi đo dung dịch dãy tiêu chuẩn và các dung dịch mẫu không được chênh lệch nhau quá 10^oC.

...

...

...

3) Những mẫu có hàm lượng phospho thấp có thể sử dụng phương pháp tạo mẫu xanh molypden do phản ứng của phosphat với molypdat tạo thành phức đa dị vòng có màu xanh khi bị khử.

Hàm lượng phospho có trong thuốc lá được biểu thị bằng phần trăm (%) khối lượng hoặc ppm.

7. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ hàm lượng phospho thu được và phương pháp đã sử dụng, cùng với tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả.

Phụ lục A
(tham khảo)

Phương pháp xác định phospho tổng số bằng tạo mầu xanh molypden

A.1. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và đặc biệt là các loại sau:

...

...

...

A.1.2. Bình định mức, dung tích 50 ml, 1 000 ml.

A.1.3. Máy đo UV/VIS.

A.1.4. Buret.

A.1.5. Pipet.

A.1.6. Giấy quì congo đỏ.

A.1.7. Bình phân hủy.

A.1.8. Nồi cách thủy.

A.2. Thuốc thử, hỗn hợp khử và tạo mầu

Chỉ sử dụng thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác và sử dụng nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

...

...

...

Hòa tan 12,5 g amoni molypdat (NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O trong 200 ml nước cất đã đun nóng đến 60^oC. Để nguội và lọc nếu đục (dung dịch a).

Hòa tan từ từ 140 ml H₂SO₄ đặc (d = 1,84) vào 500 ml nước cất để nguội (dung dịch b).

Rót từ từ dung dịch b vào dung dịch a đựng vào bình định mức 1 000 ml rồi thêm nước cất cho đến vạch, lắc đều, đựng trong lọ tối mầu, thu được dung dịch 1.

A.2.2. Dung dịch kali antimoantartrat 0,06% m/V (khối lượng/thể tích) trong nước (dung dịch 2).

A.2.3. Dung dịch axit ascorbic 1% m/V (khối lượng/thể tích) trong nước (dung dịch 3), pha dùng trong ngày.

A.2.4. Hỗn hợp của 3 dung dịch 1, 2, 3 theo tỷ lệ 2:1:1 (V/V) có được hỗn hợp khử và tạo mầu.

A.3. Chuẩn bị dãy tiêu chuẩn

Sử dụng các bình định mức 50 ml (A.1.2), lần lượt cho vào các bình theo thứ tự số ml dung dịch phospho tiêu chuẩn 10 ppm như bảng sau:

TT

...

...

...

Nồng độ phospho tiêu chuẩn
(0 ppm - 1 ppm)

1

2

3

4

5

6

7

0,00

...

...

...

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

0,00

0,10

0,20

0,40

...

...

...

0,80

1,00

Thêm vào mỗi bình khoảng 30 ml nước.

Thêm 3 ml amoni molypdat và 1 ml axit ascorbic 1%, lắc đều dung dịch và đun sôi trong nồi cách thủy 15 phút. Để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, thêm nước đến vạch rồi đo mầu trên máy UV/VIS tại bước sóng λ = 825 nm.

Dựng đường chuẩn (hoặc phương trình) biểu diễn sự tương quan giữa độ hấp thụ thu được và nồng độ dung dịch tiêu chuẩn.

A.4. Cách tiến hành

Lấy chính xác 2 ml các dung dịch mẫu cần xác định cho vào bình định mức 50 ml. Thêm khoảng 30 ml nước và nhỏ 2 giọt chỉ thị α- dinitrophenol hoặc giấy congo đỏ.

Trung hòa axit dư bằng NH₄OH 10 % (từng giọt) cho đến khi dung dịch chuyển mầu vàng, sau đó axit hóa bằng vài giọt H₂SO₄ 10 % cho hết mầu vàng.

Thêm 3 ml amoni molypdat và 1 ml axit ascorbic 1%, lắc đều dung dịch và đun sôi trong nồi cách thủy 15 phút. Để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, thêm nước đến vạch rồi đo màu trên máy UV/VIS tại bước sóng 825 nm.

...

...

...

Dựng đường chuẩn biểu thị sự tương quan giữa độ hấp thụ thu được với nồng độ phospho trong các bình chuẩn. Dựa vào đường chuẩn (hoặc phương trình) và độ hấp thụ thu được của các dung dịch mẫu suy ra nồng độ phospho trong dung dịch mẫu, rồi tính hàm lượng phospho có trong mẫu.

1 Có thể sử dụng phương pháp xác định phospho tổng số quy định trong phụ lục A.