TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 6258 : 1997
ASTM D 2795
THAN VÀ CỐC - PHƯƠNG PHÁP THỬ CHUẨN
ĐỂ PHÂN TÍCH TRO
Standard
test methods for analysis of coal and coke ash
Lời nói đầu
TCVN 6258 : 1997 hoàn
toàn tương đương với ASTM D 2795.
TCVN 6258 : 1997 do
Ban kỹ thuật TCVN/TC 27 “Nhiên liệu khoáng rắn” biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn
– Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học – Công nghệ và Môi trường ban
hành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THAN
VÀ CỐC - PHƯƠNG PHÁP THỬ CHUẨN
ĐỂ
PHÂN TÍCH TRO
Standard
test methods for analysis of coal and coke ash
1.Phạm vi áp dụng
1.1 Tiêu chuẩn này
qui định các phương pháp phân tích nhanh và không tốn kém để phân tích những
thành phần chính thường được xác định trong tro của than và cốc.
1.2 Các phương pháp
thực hiện theo trình tự sau:
Các điều
Silic dioxit (SiO2) từ
10 đến 12
Nhôm oxit (Al2O3) từ
13 đến 15
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Titan dioxit (TiO2) từ
19 đến 22
Photpho pentoxit (P2O5) từ
23 đến 25
Canxi oxit (CaO) và
magiê oxit (MgO) từ 26 đến 29
Natri oxit (Na2O)
và kali oxit (K2O) từ 30 đến 33
Chú thích 1 - ASTM
D1757 được dùng để xác định lưu huỳnh.
1.3 Các trị số được
biểu thị ở đơn vị SI được coi là tiêu chuẩn. Các trị số đặt trong ngoặc đơn là
để thông tin.
1.4 Tiêu chuẩn này
không chủ định đề cập đến tất cả những vấn đề an toàn. Nếu có vấn đề liên quan
đến an toàn, người áp dụng tiêu chuẩn này phải xác định sự an toàn phù hợp. Thực
tiễn sức khỏe và khả năng áp dụng các giới hạn thường được xác định trước khi sử
dụng.
2. Tiêu chuẩn trích dẫn
2.1 ASTM D 1757 Than
và cốc - Phương pháp xác định lưu huỳnh trong tro.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1 Đốt than hoặc cốc
trong điều kiện tiêu chuẩn đến khối lượng không thay đổi
Chuẩn bị hai dung dịch
từ tro. Dung dịch A có được bằng cách nung chảy tro với xút (NaOH), rồi hòa tan
phần nóng chảy đó trong axit clohidric pha loãng (HCl). Dung dịch B có được bằng
cách phân hủy tro trong axit sunfuric (H2SO4), axit
fluoric (HF) và axit nitric (HNO3). Dung dịch A dùng để phân tich
SiO2 và Al2O3. Dung dịch B dùng để
phân tích các thành phần còn lại.
3.2 Hai dung dịch được
phân tích bằng sự phối hợp các phương pháp:
1) phương pháp quang
phổ dung cho SiO2, Al2O3, TiO2 và P2O5;
2) phương pháp chuẩn
độ Chela tometric dung cho CaO và MgO;
3) phương pháp quang
kế ngọn lửa dùng cho Na2O và K2O.
Trong hình 1 nêu những
nét tổng quát của các phương pháp và cách tiến hành cho từng phép xác định.
4. Ý nghĩa và sử dụng
4.1 Phân tích thành
phần của tro thường có ích trong việc mô tả chất lượng chung của than. HIểu biết
về thành phần tro cũng có ích khi dự đoán tác động của tro và xỉ trong buồng
cháy. Sự sử dụng tro – sản phẩm phụ của quá trình đốt than đôi khi phụ thuộc
vào thành phần hóa học của tro.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5. Thiết bị
5.1 Cân, chính xác đến
0,1 mg.
5.2 Chén nung – chén
niken, dung tích 50 cm3 được dùng để nung chảy tro trong NaOH và
chén platin 30 cm3 để phân hủy tro trong HF.
5.3 Thiết bị quang kế
ngọn lửa.
5.4 Lò muf đốt nóng bằng
điện, có tuần hoàn khí tốt và có thể duy trì nhiệt độ khoảng 750oC.
5.5 Quang phổ kế hấp
thụ - vùng hoạt động từ 380 đến 780 nm.
5.6 Rây 150 và 250 µm
(số 100 và số 60) tiêu chuẩn Mỹ.
6. Độ tinh khiết của
hóa chất và vật liệu
6.1 Độ tinh khiết của
hóa chất – chỉ sử dụng các hóa chất thuộc loại thuốc thử trong mọi thử nghiệm.
Trừ khi có chỉ định khác, mọi thuốc thử phải phù hợp với quy định trong phân
tích. Do điều kiện có thể sử dụng các loại khác nhưng phải được khẳng định đầu
tiên là nó có độ tinh khiết khá cao, cho phép sử dụng mà không làm giảm độ
chính xác của việc xác định.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình
1 – Nét tổng quát các phương pháp nhanh để phân tích tro của than và cốc
7. Chuẩn bị tro than
và tro cốc
7.1 Cách tiến hành –
chuẩn bị 3 g đến 5 g tro từ than hoặc cốc được làm khô không khí và trộn đều,
được nghiền đến lọt sàng 250 µm (N060). Rải than hoặc cốc thành lớp
dầy không quá 6 mm (1.4 insơ) trong lòng đĩa bằng đất sét nung hoặc chịu nhiệt.
Đặt đĩa vào lò muf
nguội, tăng dần, sao cho đạt nhiệt độ 5000C trong 1 giờ và lên đến
7500C trong 2 giờ. Đốt cháy đến khối lượng không đổi ( ±
0,001 g, chú thích 2) tại 7500C. Để nguội rồi chuyển vào cối mã não,
nghiền đến lọt sàng 150 µm (No100). Nung lại tro ở 7500C
trong 1 giờ, làm nguội nhanh, và cân ngay phấn tro đem phân tích. Nếu các mẫu
được lưu giữ, thì đốt lại tro trước khi cân hoặc xác định lượng mất khi nung ở
7500C đối với một mẫu riêng biệt được cân cùng lúc với mẫu phân
tích. Trộn cẩn thận từng mẫu trước khi cân.
Chú thích 2 – Cốc có
thể được đốt đến khối lượng không đổi, tạo nhiệt độ không vượt quá 9500C
nếu thấy khó đốt thành tro.
8. Chuẩn bị các dung
dịch phân tích
(mẫu, mẫu chuẩn, mẫu trắng)
8.1 Thuốc thử
8.1.1 Axit clohidric
(1 + 1) pha 1 thể tích axit clohidric đậm đặc (HCl, d 1,19) với 1 thể tích nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1.3 Soda fenspat –
số 99a. Mẫu của phòng tiêu chuẩn quốc gia1)
8.1.4 Axit nitric (d
1,42) – Axit nitric đậm đặc (HNO3).
8.1.5 Natri hidroxit,
(NaOH) – loại viên nén.
8.1.6 Axit sunfuric
(1 + 1), trộn cẩn thận bằng que khuấy, 1 thể tích axit sunfuric đậm đặc (H2SO4
– d 1,84) với 1 thể tích nước.
8.2 Cách tiến hành
8.2.1 Các phương pháp
mô tả là cho mẫu tro điển hình, tuy nhiên, sự pha loãng khác nhau hoặc lượng mẫu
trích ra khác với qui định này, có thể thường được dùng hơn để có được nồng độ
thích hợp đối với cường độ tiêng cho các thành phần khác nhau. Các mầu sắc thay
đổi như quy định là ổn định nếu không có những thể hiện gì khác. Tuy rằng các
phương pháp mô tả là dùng cho một mẫu đơn, nhưng một nhóm 10 mẫu hoặc nhiều
hơn, có thể đucợ xử lý đồng thời. Mỗi giai đoạn được gắn số sẽ được hoàn thành cho
một nhóm mẫu đang được phân tích trước khi làm tiếp bước tiếp theo.
8.2.2 Dung dịch A để
xác định SiO2 và Al2O3 – Cân 0,0500 g mẫu và
chuyển vào chén niken có thể tích 50 cm3. Thêm 1,5 g NaOH, đậy nắp
chén, và đốt trong ngọn lửa gas tới khi NaOH nóng chảy. Lắc nhẹ để đảm bảo
không có hạt mẫu nào nổi trên bề mặt dung dịch nóng chảy. Tiếp tục nung chảy
khoảng 5 phút tại nhiệt độ mẫu đỏ đục, sau đó, đưa chén ra khỏi ngọn lửa và lắc
nhẹ dung dịch để nguội dần cho đến khi nó phủ một lớp lên thành chén. Thêm khoảng
25 cm3 nước vào dung dịch, chờ ít nhất 1 giờ hoặc có điều kiện thì để
qua đêm. Chuyển dung dịch trong chén vào một cốc dung tích 60 cm3 có
chứa 400 cm3 nước và 20 cm3 HCl (1 + 1). Không để chén
niken tiếp xúc với axit. Dùng thanh gạt cao su, gạt mọi chất cặn lắng ra khỏi
chén và chuyển nó sang cốc. Rửa sạch bình định mức 1 000 cm3 bằng
HCl (1 + 1), tráng lại bằng nước, rồi đổ đung dịch trong cốc vào bình đó. Pha
nước đến vạch mức 1 000 cm3 và lắc.
8.2.2.1 Dung dịch chuẩn
để xác định SiO2 và Al2O3 – chuẩn bị hai dung
dịch chuẩn theo cùng một cách (8.2.2), bằng cách dùng các phần 0,0500 g mẫu
NIST 99a-Soda fenspat (8.1.3). Đồng thời chuẩn bị dung dịch trắng như 8.2.2,
nhưng không dùng Soda fenspat. Chứa các dung dịch chuẩn và dung dịch trắng bằng
các chai chất dẻo.
8.2.3 Dung dịch B để
xác định FeO, TiO2, P2O5, CaO, MgO, Na2O
và K2O. Xử lý 0,400 g ± 0,0005 g mẫu vào chén platin có dung tích 30
cm3 có chứa 3 cm3 H2SO4 (1 + 1) và
10 cm3 HF. Để bay hơi trên bếp cho đén lúc HF bay hơi hết, sau đó
thêm 1 cm3 HNO3 và đun nóng tiếp cho đến khi khí SO3
đậm đặc bốc ra. Làm nguội chén và các chất chứa trong đó, thêm nước để hòa tan
cặn, và thủy phân trên bếp khoảng 1/2 giờ. Chuyển chất chứa trong chén vào bình
định mức 250 cm3. Để nguội tới nhiệt độ phòng, rồi pha loãng tới vạch
mức 250 cm3 và lắc đều (chú thích 3). Cũng chuẩn bị một dung dịch trắng
B (8.2.3), và không bỏ mẫu vào. Vì có khả năng chất kiềm bị nhiễm bẩn do thủy
tinh làm bình, nên sau khi chuẩn bị dung dịch B, cần phải xác định cả natri và
kali trong cùng một ngày, hoặc dùng ống pipet hút ra 25cm3 và trữ nó
trong chai bằng chất dẻo.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9. Độ chính xác và
thiên sai
9.1 Độ lặp lại
Kết quả của các lần
xác định liên tiếp tiến hành trong cùng phòng thí nghiệm cùng với một loại thiết
bị và do cùng một người thực hiện không được khác nhau vượt quá số phần trăm
như sau :
SiO2 1,0 TiO2 1,0 MgO 0,3
Al2O3 0,7 P2O5 0,05 Na2O 0,1
Fe2O3 0,3 CaO 0,2 K2O 0,1
9.2 Độ tái lặp
Trị số trung bình các
kết quả của phép xác định hai lần tiến hành ở các phòng thí nghiệm khác nhau
trên các phần chia từ cùng một mẫu phân tích, không được khác nhau vượt quá số
phần trăm như sau:
SiO2 2,0 TiO2 0,25 MgO 0,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Fe2O3 0,7 CaO 0,40 K2O 0,3
9.3 Thiên sai
Không thể xác định được
thiên sai.
SILIC DIOXIT (SiO2)
10. Thuốc thử
10.1 Dung dịch amoni
môlipdat (7,5 g/100 cm3) – Hòa tan 7,5 g amôni môlipdat [(NH4)6MO7O24.4H2O]
vào 75 cm3 nước. Thêm 10 cm3 H2SO4
(1+1) và pha loãng đến 100 cm3. Lưu giữ trong bình chất dẻo.
10.2 Dung dịch khử
Hòa tan 0,7 g natri sunfit
(Na2SO3.7H2O) trong 10 cm3 nước.
Thêm 0,15 g 1-animo-2-naphthol-4-axit sunforic và khuấy cho tan. Hòa tan 9,0 g
dung dịch natri metabisunfit (Na2S2O5) trong
90 cm3 nước. Đổ dung dịch này vào dung dịch trên rồi trộn. Chứa trong
chai chất dẻo. Phải kiểm tra tính chất khử của dung dịch dựa vào chất chuẩn đã
biết, trừ khi dung dịch mới được chuẩn bị.
10.3 Dung dịch axit
tartric (10% trong nước) – chứa trong chai chất dẻo.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.1 Hút 10 cm3
dung dịch trắng và 10 cm3 của mỗi dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu A
vào các bình định mức riêng 100 cm3. Pha loãng mỗi dung dịch đến 50
cm3 hoặc 60 cm3 với nước rồi lắc đều. Dùng pipet chia độ
lấy 1,5 cm3 dung dịch amoni môlipdat cho thêm vào dung dịch trên, lắc
đều và để yên trong 10 phút. Dùng ống pipet lấy thêm 4 cm3 dung dịch
tartric axit và cho tiếp 1 cm3 dung dịch khử vào bình thử nhất, lắc
nhẹ trong lúc cho thêm. Pha loãng dung dịch trong bình này đến vạch mức 100 cm3
và lắc đều trước khi tiến hành các bình tiếp theo. Để mỗi dung dịch yên trong 1
giờ, sau đó xác định độ hấp thụ của nó ở 650 nm bằng cách sử dụng dung dịch trắng
làm dung dịch đối chứng, thừa nhận nó có độ hấp thụ bằng 0.
12. Tính toán
12.1 Tính các hệ số f1
và f2 cho mỗi dung dịch chuẩn như sau:
f1 = CS/A1
và f2 = CS/A2 (1)
trong đó
CS là hàm
lượng SiO2 trong mẫu chuẩn, tính bằng %;
A1 và A2
là độ hấp thụ đối với các dung dịch chuẩn, mỗi dung dịch chứa 50 mg mẫu chuẩn.
12.2 Tính tỷ lệ phần
trăm silic dioxit trong tro như sau:
SiO2, % =
FA (2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
F = (f1 +
f2)/2;
A là độ hấp thụ của
dung dịch mẫu có chứa 50 mg tro.
NHÔM OXIT (Al2O3)
13. Thuốc thử
13.1 Axit axetic,
băng (CH3COOH).
13.2 Alizalin đỏ S –
dung dịch (0.1% trong nước).
13.3 Dung dịch canxi
clorua (CaCl2) (7 g/500 cm3) – chuyển 7g canxi cacbonat
(CaCO3) vào cốc 250 cm3. Thêm khoảng 50 cm3 nước
và từng giọt HCl (1+1) đến khi CaCO3 được hòa tan. Đun sôi dung dịch
từ 1 đến 2 phút, làm nguội rồi pha loãng với nước đến 500 cm3.
13.4 Dung dịch đệm –
Hòa tan 70 g natri axetat (CH3COOHNa.3H2O) trong nước.
Thêm 30 cm3 CH3COOH rồi pha loãng đến 500 cm3.
13.5 Dung dịch
hidroxilamin hidroclorua (10% trong nước) – mới chuẩn bị.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14. Cách tiến hành
14.1 Lấy 10 cm3
dung dịch mẫu A, 20 cm3 của mẫu dung dịch chuẩn A, 20 cm3
dung dịch trắng vào các bình định mức dung tích 100 cm3 riêng. Sau
đó lấy 10 cm3 dung dịch trắng vào bình chứa 10 cm3 dung dịch
mẫu để duy trì độ pH cần thiết. Đối với mẫu tro có chứa nhỏ hơn 20% Al2O3
lấy 20 cm3 trực tiếp từ dung dịch mẫu A.
Vừa lắc vừa thêm bằng
pipét từng loại thuốc thử theo thứ tự sau: 1 cm3 dung dịch CaCl2,
1 cm3 dung dịch hidroxilamin hidroclorua và 1 cm3 dung dịch
axit thioglicolic. Dùng ống đong chia độ thêm 10 cm3 dung dịch đệm
cho mỗi bình và để yên trong 10 phút. Dùng pipet thêm 5 cm3 dung dịch
alizalin đỏ S, pha loãng đến 100 cm3 rồi lắc. Để mỗi dung dịch yên
trong 1 giờ rồi đo độ hấp thụ ở 475 nm sử dụng dung dịch trắng làm mẫu đối chứng,
thừa nhận nó có độ hấp thụ bằng 0.
15. Tính toán
15.1 Tính các hệ số f1,
f2 cho mỗi phép thử chuẩn như sau:
f1 = CA / A1
và f2 = CA / A2 (3)
trong đó
CA là hàm
lượng Al2O3 trong mẫu tenspat chuẩn, tính bằng phần trăm;
A1 và A2
là độ hấp thụ của các dung dịch chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đối với 10 cm3
dung dịch mẫu A:
Al2O3,
% trong tro = 2FA (4)
Đối với 20 cm3
dung dịch mẫu A:
Al2O3,
% trong tro = FA (5)
Trong đó
F = (f1 +
f2) / 2 và
A là độ hấp thụ của
dung dịch mẫu.
SẮT OXIT (Fe2O3)
16. Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16.2 Ortophenantrolin
(0,1%) – chuẩn bị dung dịch 0,1% trong nước.
16.3 Natri xitrat
(10%) – chuẩn bị dung dịch 10% Natri xitrat (Na3C8H5O7.2H2O)
trong nước.
16.4 Sắt, dung dịch
chuẩn (1 cm3 = 0,1 mg Fe2O3) – hoà tan 0,2455
g ± 0,0005 g sắt amôn sunfat [Fe(NH4)2.(SO4)2.6H2O]
trong nước, thêm 3 cm3 H2SO4 (1+1) rồi pha
loãng đến 500 cm3.
17. Cách tiến hành
17.1 Pha 10 cm3
dung dịch mẫu B đến 50 cm3 trong bình định mức. Lấy 10 cm3
dung dịch mẫu đã pha vào bình định mức 100 cm3, hút 5 cm3
dung dịch sắt chuẩn vào bình định mức 100 cm3 khác và không thêm gì
vào bình thứ ba đối với mẫu trắng. Dùng ống đong chia độ, thêm 5 cm3
dung dịch hidro xilamin hidroclorua vào mỗi bình rồi để yên trong 10 phút. Sau
đó dùng ống đong chia độ thêm 10 cm3 dung dịch ortophenantrolin vào
mỗi bình và khuấy. Cuối cùng dùng ống đong chia độ thêm 10 cm3 dung
dịch natri xitrat cho mỗi bình, pha loãng với nước đến 100 cm3 rồi lắc.
Sau một giờ, đo độ hấp thụ ở 510 nm, sử dụng mẫu trắng làm mẫu đối chứng và thừa
nhận nó có độ hấp thụ bằng 0.
18. Tính toán
18.1 Tính tỉ lệ phần
trăm Fe2O3 như sau:
Fe2O3
, % = (A.CF/A1.B) x 100 (6)
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A1 là
độ hấp thụ của dung dịch sắt chuẩn;
B lã mẫu chứa
trong lần pha loãng cuối cùng của dung dịch B (8.2.3 và 17), tính bằng miligam;
C1 là
lượng Fe2O3 trong lượng sắt chuẩn đã lấy, tính bằng
miligam.
Chú thích 4 - Đối với
các lần pha loãng đã nêu 5 cm3 dung dịch chuẩn sắt chứa 0,5 mg Fe2O3
(CF) và dung dịch mẫu đã pha chứa 3,2 mg mẫu (B). Đối với các mẫu chứa
lớn hơn 15% Fe2O3 lấy lượng 5 cm3 dung dịch mẫu
đã pha trong đó chứa 1,6 mg mẫu.
TITAN DIOXIT (TiO2)
19. Thuốc thử
19.1 Hidropeoxit (3%)
– chuẩn bị dung dịch 3% hidropeoxit (H2O2) trong nước.
19.2 Titan, dung dịch
chuẩn (1 cm3 = 0,20 mg TiO2) – chuyển 0,2008 g ± 0,0005 g
mẫu NIST số 154a (99,6% TiO2) hoặc số lượng thích hợp TiO2
của thuốc thử có thành phần đã biết vào chén platin. Nung chảy với kali
pyrosunfat (theo tỉ lệ khoảng 4 ± 1). Hoà tan dung dịch trong 50 cm3
H2SO4 (1+1) nguội, rồi pha loãng đến 1000 cm3
trong bình định mức.
20. Lập đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
21. Cách tiến hành
21.1 Lấy một lượng 25
cm3 dung dịch mẫu B vào bình định mức 50 cm3 (N° 1) và 25 cm3 dung dịch mẫu
B vào bình định mức khác (N°
2) để làm mẫu đối chứng. Thêm 5 cm3 H2SO4 (1+1)
vào mỗi bình lắc và để nguội đến nhiệt độ phòng. Sau đó thêm 5 cm3 H2O2
vào bình N° 1, thêm nước đến vạch
vào cả hai bình và lắc đều. Đo độ hấp thụ của dung dịch trong bình N° 1 ở 410 nm và sử dụng dung dịch trong
bình N° 2 làm mẫu đối chứng,
thừa nhận độ hấp thụ của nó bằng 0.
22. Tính toán
22.1 Tính tỉ lệ phần
trăn TiO2 như sau:
TiO2 , % =
(ACT / A1B) x 100 (7)
trong đó
A là độ hấp
thụ của dung dịch mẫu;
A1 là
độ hấp thụ của dung dịch titan chuẩn;
B là lượng mẫu
chứa trong lần pha loãng cuối cùng của dung dịch B, tính bằng miligam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích 5 - Đối với
những lần pha loãng như đã nêu CT = 1 mg TiO2 và B = 40
mg mẫu. Sử dụng các số liệu này, phương trình trên rút gọn thành:
TiO2 , % =
2,5 A/A1
PHỐTPHO PENTOXIT (P2O5)
23. Thuốc thử
23.1 Dung dịch
molipdivanadat – hoà tan 0,625 g amôni metavanadat (NH4VO3)
trong 200 cm3 HNO3 (1+1) (1 thể tích HNO3 d
1,42 và 1 thể tích nước). Hoà tan 25 g amôni molipdat [(NH4)6Mo7O24.4H2O]
trong 200 cm3 nước. Đổ dung dịch amôni môlipdat vào dung dịch
metavanadat trong khi đang khuấy, rồi pha nước đến 500 cm3.
23.2 Photpho
pentoxit, dung dịch chuẩn đậm đặc – hoà tan với nước 0,3835 g ± 0,0005 g kali
dihidro photphat (KH2PO4) đã sấy khô ở 110°C, rồi pha với nước đến 1000 cm3.
23.3 Photpho
pentoxit, dung dịch chuẩn làm việc – pha 50 cm3 dung dịch chuẩn đậm
đặc đến 500 cm3 với nước, Mỗi 25 cm3 của dung dịch này chứa
0,50 mg P2O5.
24. Cách tiến hành
24.1 Lấy 25 cm3
dung dịch mẫu B, 25 cm3 dung dịch chuẩn làm việc và 25 cm3
dung dịch trắng vào các bình định mức 50 cm3 riêng. Dùng pipet thêm
10 cm3 dung dịch molipdivanadat vào mỗi bình, pha với nước đến vạch
mức và để yên trong 5 phút. Đo độ hấp thụ ở 430 nm sử dụng mẫu trắng làm mẫu đối
chứng, thừa nhận nó có độ hấp thụ bằng 0.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
25.1 Tính tỷ lệ phần
trăm P2O5 như sau:
P2O5 ,
% = (ACP / A1B) x 100 (8)
trong đó
A là độ hấp
thụ của dung dịch mẫu;
A1 là
độ hấp thụ của dung dịch photpho chuẩn;
B là lượng mẫu
chứa trong lần pha loãng cuối cùng của dung dịch B, tính bằng miligam;
CP là
lượng P2O5 trong lượng dung dịch photpho chuẩn đã lấy,
tính bằng miligam.
Chú thích 6 – Đối với
những lần pha loãng như đã nếu: CP = 0,5 mg và B = 40 mg mẫu. Sử dụng
các số liệu này phương trình nêu trên rút gọn thành:
P2O5
, % = 1,25 A/A1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
26. Thuốc thử
26.1 Amonihidroxit (d
0,90) – amonihidroxit đậm đặc (NH4OH).
26.2 Chỉ thị calcein
– Trộn đều 0,2 calcein, 0,12 g thimolphtalein và 20 g kaliclorua (KCl) đã nghiền
mịn.
26.3 Dung dịch EDTA –
hoà tan 3,720 g muối dinatri của axit etylen diamine tetraaxetic (EDTA) trong
nước và pha đến 1000 cm3. Chuẩn lại với dung dịch canxi chuẩn sử dụng
chỉ thị calcein hoặc phtalein đỏ.
26.4 Axit clohidric
(d 1,19) – axit clohidric đậm đặc (HCl).
26.5 Axit clohidric
(1+1) – trộn 1 thể tích HCl đậm đặc (d 1,19) với 1 thể tích nước.
26.6 Chỉ thị phtalein
đỏ - trộn 0,1 g phtalein đỏ, 0,005g metyl đỏ và 0,05 g xanh naphton B với 10g
KCl đã nghiền mịn.
26.7 Dung dịch kali
hidroxit (224,4 g/l) – hoà tan 224,4 g kali hidroxit (KOH, 85%) trong nước và
pha đến 1000 cm3. Giữ trong chai chất dẻo.
26.8 Dung dịch canxi
chuẩn (1000 g/l) (1 cm3 = 0,00056 g CaO) – hòa tan 1,000 g canxi
cacbonat (CaCO3) trong nước với 4 cm3 HCl (1+1). Đun nóng
đến sôi để đuổi cacbon dioxit (CO2), làm nguội rồi pha đến 1000 cm3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
27. Cách tiến hành với
CaO
27.1 Lấy 25 cm3
dung dịch mẫu B và 25 cm3 dung dịch trắng vào bình chuẩn độ 500 cm3
riêng rẽ. Pha với nước đến khoảng 100 cm3. Thêm theo trình tự 20 giọt
HCl đậm đặc, 5 cm3 dung dịch triethanolamin, 5 cm3 NH4OH
vaf 10 cm3 dung dịch KOH và lắc đều sau khi thêm mỗi thuốc thử. Pha
với nước đến khoảng 200 cm3. Thêm khoảng 40 mg chỉ thị calcein và
chuẩn độ với dung dịch chuẩn EDTA đến khi mầu thay đổi từ huỳnh quang xanh sang
đỏ tía. Quan sát sự thay đổi màu trong ánh sáng khuyếch tán xuống qua bình đến
bề mặt đen.
28. Cách tiến hành với
MgO
28.1 Lấy 25 cm3
dung dịch mẫu B và 25 cm3 dung dịch trắng vào bình chuẩn độ riêng rẽ.
Pha với nước đến khoảng 100 cm3. Thêm 20 giọt HCl đậm đặc, 20 cm3
dung dịch triethanolamin và 25 cm3 NH4OH, khuấy sau khi
thêm mỗi thuốc thử. Pha với nước đến khoảng 200 cm3. Thêm một thể
tích dung dịch chuẩn EDTA hơi ít hơn khi chuẩn canxi. Sau đó thêm khoảng 40 mg
chỉ thị phtalein đỏ. Tiếp tục chuẩn độ tới khi màu thay đổi từ đỏ nhạt đến
không mầu hoặc xám nhạt. Một lượng dư nhỏ dung dịch EDTA gây ra mầu xanh lá
cây. Quan sát sự đổi mầu trong ánh sáng khuyếch tán xuống qua bình tới bề mặt
trắng.
29. Tính toán
29.1 Tính tỷ lệ phần
trăm CaO như sau:
CaO, % = x 100 (9)
trong đó
V1 là
thể tích dung dịch EDTA cần để chuẩn độ canxi trừ đi thể tích dung dịch EDTA cần
để chuẩn độ mầu trắng, tính bằng centimét khối;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
W là lượng mẫu,
tính bằng gam;
A là thể
tích dung dịch mẫu đã lấy, tính bằng centimét khối.
Chú thích – Nếu W =
0,4 g, F = 0,0056 g và A = 25 cm3 thì tỷ lệ phần trăm của CaO = 1,4V1.
29.2 Tính tỷ lệ phần
trăm MgO như sau:
MgO, % = x100 (10)
trong đó
V2 là thể
tích của dung dịch EDTA cần để chuẩn độ canxi cộng với manhê trừ đi thể tích
dung dịch EDTA cần để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng centimét khối;
0,719F là lượng MgO
tương đương với 1 cm3 EDTA, tính bằng gam;
Các ký hiệu còn lại
giống như khi tính toán tỷ lệ phần trăm CaO.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
30. Thuốc thử
30.1 Kali, dung dịch
đậm đặc (100 phần triệu) – hoà tan 0,2228 g ± 0,0005 g kali sunfat (K2SO4)
trong nước và pha đến 1000 cm3.
30.2 Kali, dung dịch
chuẩn (50 phần triệu) – lấy 50 cm3 dung dịch kali đậm đặc vào bình định
mức 100 cm3. Thêm 10 cm3 dung dịch tro tổng hợp và 10 cm3
dung dịch dữ trữ natri, pha nước đến vạch mức và khuấy. Dung dịch chứa 50 phần
triệu kali. Dung dịch natri chuẩn 10 phần triệu chứa 10 phần triệu kali, nên
cũng sử dụng nó như dung dịch kali chuẩn 10 phần triệu. Giữ trong chai chất dẻo.
30.3 Natri, dung dịch
đậm đặc (100 phần triệu) – hoà tan trong nước 0,3088 g ± 0,0005 g natri sunfat
khô (Na2SO4) và pha đến 1000 cm3.
30.4 Natri, dung dịch
chuẩn (10 và 50 phần triệu) – lấy 10 cm3 và 50 cm3 dung dịch
đậm đặc natri vào bình định mức 100 cm3 riêng biệt. Thêm 10 cm3
dung dịch tro tổng hợp và 10 cm3 dung dịch đậm đặc kali vào mỗi
bình, pha nước đến vạch mức 100 cm3 và lắc đều. Những dung dịch này
chứa 10 và 50 phần triệu.
30.5 Dung dịch tro tổng
hợp
30.5.1 Hoà tan 2,0 sắt
trong 10 cm3 trong axit sunfuric (H2SO4) (1+1)
và 100 cm3 nước.
30.5.2 Hoà tan 10 g
nhôm trong 10 cm3 axit sunfuric (H2SO4) (1+1)
và 100 cm3 nước.
30.5.3 Hoà tan 1,25 g
CaCO3 trong 3 cm3 axit sunfuric (H2SO4)
(1+1) và 600 cm3 nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
30.5.5 Gộp chung các
dung dịch từ 30.5.1 đến 30.5.4, lọc và pha với nước đến 1000 cm3.
31. Lập đường chuẩn
31.1 Chuẩn bị các
dung dịch chuẩn natri chứa 1, 4, 20, 30, và 40 phần triệu natri và các dung dịch
chuẩn kali chứa 1, 4, 20, 30, và 40 phần triệu kali. Chúng được chuẩn bị bằng
cách lấy những lượng thích hợp từ các dung dịch đậm đặc (30.1 và 30.3) và tiến
hành như đã mô tả ở điều 30.2 và 30.4. Chuẩn bị các dung dịch trắng, dung dịch
trắng natri chứa 10 cm3 dung dịch tro tổng hợp và 10 cm3
dung dịch dữ trữ kali trên 100 cm3, dung dịch trắng kali chứa 10 cm3
dung dịch tro tổng hợp và 10 cm3 dung dịch chứa natri trên 100 cm3.
Rửa từng chén mẫu hai lần với dung dịch mà chén sẽ chứa trước khi rót
dung dịch thử. Sau khi điều chỉnh ảnh quang phổ ngọn lửa theo chỉ dẫn của nhà
chế tạo, đẻ bước sóng là 589 nm và hút dung dịch natri 50 phần triệu. Di chuyển
bước sóng kiểm tra xung quanh bước sóng natri để tìm độ nhạy cực đại. Cuối
cùng, trong khi hút dung dịch natri 50 phần triệu, điều chỉnh khe hở và độ nhậy
để đạt được chỉ số truyền ánh sáng 80%. Rửa máy hút bằng nước rồi xác định chỉ
số truyền của dung dịch natri 40 phần triệu. Lặp lại động tác này để kiểm tra độ
truyền sáng là 80% của dung dịch natri 50 phần triệu và tiến hành với các dung
dịch natri 30, 20 và 10 phần triệu. Thử với dung dịch trắng và trừ đi chỉ số của
mẫu trắng từ mỗi phép xác định. Dựng đường cong làm việc của dung dịch trong
khoảng từ 10 đến 50 phần triệu. Để làm việc này, hút dung dịch natri 10 phần
triệu và tăng chiều rộng khe hở đủ để đọc được điểm giao chuyển 80, sau đó xác
định các điểm đối với dung dịch natri 4 và 1 phần triệu. Làm các phép đo tương
tự đối với dung dịch chuẩn kali ở bước sóng 768 nm và vẽ đồ thị các số liệu thu
được.
32. Cách tiến hành
32.1 Vận hành máy
quang kế ngọn lửa để điều chỉnh theo cách dùng. Rửa chén mẫu bằng dung dịch mà
chén sẽ chứa, rót dung dịch chuẩn natri 50 và 10 phần triệu, dung dịch mẫu B,
dung dịch trắng và nước vào các chén riêng biệt. Điều chỉnh dụng cụ ở bước sóng
dung dịch natri khoảng 10 đến 50 phần triệu (589 nm). Sử dụng dung dịch chuẩn
natri 50 phần triệu, xác định các điểm đọc đối với dung dịch mẫu và dung dịch
trắng. Khi dung dịch mẫu chứa natri ít hơn 10 phần triệu phải đọc ở khoảng từ 1
đến 10 phần triệu sau khi đã điều chỉnh thiết bị theo dung dịch natri 10 phần
triệu. Đối với mẫu giàu natri, pha một lượng dung dịch B để thử. Thực hiện quy
trình tương tự ở 768 nm đối với kali sử dụng dung dịch chuẩn kali 50 và 10 phần
triệu để điều chỉnh quang phổ kế. Khấu trừ điểm trắng từ mỗi mẫu và xác định nồng
độ natri và kali (CN và CK) trong dung dịch thử từ đường
cong làm việc thích hợp.
32.2 Khi sử dụng kính
lọc của quang kế ngọn lửa để xác định natri, chú ý là quang phổ của nó tạo nhiễu.
Nồng đồ 5 + 1 của kali đến natri và nồng độ 10 + 1 của canxi đến natri gây ra
nhiễu quang phổ có thể kết quả hàm lượng natri sẽ tăng rõ rệt ở tuyến natri 589
nm.
33. Tính toán
33.1 Tính tỷ số phần
trăm của Na2O như sau:
Na2O
, % = CN x 1,348/16 (11)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CN là
nồng độ natri khi sử dụng 0,4 g mẫu trong 250 cm3 dung dịch B, tính
bằng phần triệu;
33.2 Tính tỉ lệ phần
trăm của K2O như sau:
K2O
, % = CK x 1,2046 / 16 (12)
trong đó
CK là
nồng độ kali khi sử dụng 0,4 g mẫu trong 250 cm3 dung dịch B, tính bằng
phần triệu.
Chú thích 8 - Nếu CN
= 10 phần triệu, natri chứa trong 250 cm3 = 0,0025 g có nguồn gốc từ
0,4 g tro, vậy:
[(phần triệu Na x Na2O/2Na)/
phần triệu mẫu] x 100 = Na2O, %
Hoặc Na2O,
% = [(0,0025)(1,348)/0,4 x 100 = 0,84
16 yếu tố sử dụng trong
các phương trình trên đã nhận được từ các loại tính toán và cho phép sử dụng
“phần triệu” trực tiếp không qua chuyển đổi thành “gam” natri và kali.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
34.1 Nhôm oxit (Al2O3);
canxi oxit (CaO); thành phần nguyên tố tro; sắt oxit (Fe2O3);
quang kế ngọn lửa; manhe oxit (MgO); photpho pentoxit (P2O5);
kali oxit (K2O); silic dioxit (SiO2), natri oxit (Na2O);
titan dioxit (TiO2)