Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5548:1991 về Hợp kim vàng - Phương pháp hấp thụ nguyên tử xác định hàm lượng bitmut, antimon, chì và sắt

• Số hiệu: TCVN5548:1991
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1991

Hàm lượng tạp chất, %	Lượng cân, g	Thể tích dung dịch mẫu, ml
Từ 0,002 đến 0,020 Trên 0,020 - 0,050 Trên 0,050 - 0,20	0,5 0,2 0,2	50 50 100

Đối với mẫu hợp kim vàng - đồng, sau khi hòa tan mẫu, làm bay hơi dung dịch còn đến thể tích 3-5ml, chuyển dung dịch vào bình định mức, định mức bằng dung dịch axít clohidric 1:5 đến vạch - Lắc kỹ dung dịch.

4.2. Chuẩn bị dãy dung dịch tiêu chuẩn

4.2.1. Chuẩn bị dãy dung dịch tiêu chuẩn để xác định hàm lượng tạp chất trong hợp kim vàng - bạc bằng phương pháp đồ thị tiêu chuẩn.

Dãy dung dịch tiêu chuẩn của nguyên tố xác định thiết lập theo thứ tự 0,2; 0,5; 1; 2,5 mkg/ml và được tiến hành như sau: lần lượt lấy một lượng dung dịch tiêu chuẩn A hoặc B (bảng 2) cho vào bình định mức dung dịch 50ml. Định mức đến vạch bằng dung dịch axít clohidric 1:5. Lắc kỹ dung dịch.

Bảng 2

Dung dịch tiêu chuẩn

Thể tích dung dịch tiêu chuẩn A hoặc B, ml

Nồng độ nguyên tố, mkg/ml

...

...

...

2

3

4

5

Dung dịch B

1,0

2,5

Dung dịch A

...

...

...

1,0

2,5

0,2

0,5

1,0

2,0

5,0

...

...

...

Chú ý lượng dung dịch được lấy ra từ dung dịch mẫu và lượng dung dịch chuẩn thêm vào được tính toán sao cho giá trị độ hấp thụ nằm trong khoảng tuyến tính của đồ thị tiêu chuẩn (điều 4.2.1)

4.3. Tiến hành phân tích

Tiến hành đo cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử theo các điều kiện dẫn ra trong bảng 3.

Bảng 3

Nguyên tố xác định

Bismut

Antimon

Chì

Sắt

...

...

...

223,06

217,58

283,31

248,33

Khe sáng, nm

0,2

0,2

0,2

0,2

...

...

...

0^0

0^0

0^0

0^0

Tỷ lệ thành phần khí đốt không khí axetylen

4/1,2

4/1,2

4/1,2

4/1,2

...

...

...

Bằng 80% cường độ dòng điện cực đại ghi trên đèn.

5. Xử lý kết quả.

5.1. Hàm lượng nguyên tố tạp chất tính theo phương pháp đồ thị tiêu chuẩn:

 10^-4

Trong đó:

X: Hàm lượng nguyên tố tạp chất tính theo phần trăm, %;

C: Nồng độ nguyên tố tính theo đồ thị tiêu chuẩn, mkg/ml;

V: Thể tích dung dịch mẫu, ml;

m: Lượng cân mẫu, g;

...

...

...

 10^-4

Trong đó:

X: Hàm lượng nguyên tố tạp chất tính theo phần trăm, %;

 : Nồng độ của nguyên tố xác định, mkg/ml được tính như sau:

C₁, C₂: Nồng độ nguyên tố trong dung dịch thêm tiêu chuẩn, mkg/ml;

D_o: Cường độ vạch hấp thụ nguyên tử của dung dịch không thêm dung dịch tiêu chuẩn.

D₁, D₂: Cường độ vạch hấp thụ nguyên tử của dung dịch thêm dung dịch tiêu chuẩn.

V: Thể tích dung dịch mẫu, ml;

...

...

...

m: Lượng cân mẫu, g;

Kết quả phân tích là giá trị trung bình số học của hai kết quả phân tích song song.

Sai lệch của kết quả xác định song song hoặc của kết quả xác định giữa hai người phân tích với độ tin cậy P=0,95 không vượt giá trị sai lệch cho phép được dẫn ra trong bảng 4.

Bảng 4

Hàm lượng nguyên tố

Sai lệch tuyệt đối cho phép

0,0020

0,0008

0,0030

...

...

...

0,0050

0,0015

0,0080

0,0025

0,010

0,002

0,020

0,004

0,050

...

...

...

0,100

0,020

0,200

0,030