Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4654:1988 (ST.CEB. 1227-78) về Quặng sắt - Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh

• Số hiệu: TCVN4654:1988
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1988

%		Bảng 1
Hàm lượng lưu huỳnh	Sai lệch cho phép
Đến 0,03	0,003
Trên 0,03 đến 0,05	0,004
Trên 0,05 đến 0,10	0,01
Trên 0,11 đến 0,20	0,02
Trên 0,20 đến 0,50	0,05

3. PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

3.1. Nguyên tắc của phương pháp

Nung mẫu quặng với hỗn hợp ESKA để chuyển các hợp chất của lưu huỳnh về dạng sunfat tan trong nước. Kết tủa ion sunfat bằng bari clorua. Từ khối lượng bari sunfat tạo thành, xác định hàm lượng lưu huỳnh có trong mẫu.

3.2. Thiết bị và hóa chất

Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002g;

Tủ sấy có nhiệt độ không thấp hơn 110^oC;

Lò nung có nhiệt độ nung nóng không thấp hơn 1000^oC (1 lò nung mẫu và 1 lò nung kết tủa).

Axit clohiđric (d = 1,19), dung dịch 1:1;

Axit sunfuaric (d = 1m84);

...

...

...

Magiê oxit không chứa lưu huỳnh;

Kẽm oxit không chứa lưu huỳnh.

Hỗn hợp nung khan ESKA: Nghiền nhỏ và trộn đều trong cối sứ 2 phần natri cacbonat với 3 phần kẽm oxit (theo khối lượng). Có thể thay kẽm oxit bằng magiê oxit;

Bạc nitrat, dung dịch 1%;

Rượu etylic 96^oC;

Metyl da cam, dung dịch 0,1%;

Bari clorua, dung dịch 10%;

Axit flohidric, dung dịch 40%;

3.3. Cách tiến hành

...

...

...

3.3.2. Lấy chén ra, để nguội, dùng đũa thuỷ tinh chuyển khối nung vào cốc dung tích 250ml rồi làm tơi mẫu ra. Thêm nước cất vào cốc đến thể tích 50ml, nhỏ vào 3-4 giọt rượu etylic 96^o. Đun sôi cốc trong 10-15 phút. Nếu mẫu nào có mangan thì tiếp tục đun cho đến khi mất màu xanh của dung dịch.

Lọc nóng dung dịch qua giấy lọc chẩy nhanh. Nước lọc hứng vào cốc dung tích 500-600ml. Khi dung dịch đã chẩy hết, rót vào phần bã còn lại trong cốc 30ml dung dịch natri cacbonat 10%. Đun cốc đến cốc đến sôi, rồi tiếp tục lọc nóng. Lặp lại quá trình này 2-3 lần nữa cho đến khi không còn ion sunfat (thử bằng dung dịch bari clorua). Pha loãng nước cất đến thể tích 200ml.

3.3.3. Nhỏ vào cốc 2-3 giọt chất chỉ thị metyl da cam, trung hòa bằng axit clohidric 1:1, khuấy đều cho đến khi đổi màu chỉ thị từ vàng da cam sang đỏ tím, thêm dư 2ml nữa. Đun sôi dung dịch đến tách hết bọt khí cacbonic. Vừa khuấy, vừa rót vào cốc 10ml dung dịch bari clorua 10%. Tiếp tục đun sôi dung dịch 5 phút nữa và để yên ở nhiệt độ 60 - 70^oC trong 1 giờ, lấy cốc ra, để ở nhiệt độ phòng trong 12 giờ.

3.3.4. Lọc kết tủa bari sunfat qua giấy lọc mịn không tro chẩy chậm. Rửa cốc và kết tủa bằng nước nóng cho đến khi còn ion clorua (thử bằng dung dịch bạc nitrat).

Cho kết tủa và giấy lọc vào chén platin, sấy và đốt cho cháy hết giấy lọc, sau đó nung đến nhiệt độ 800oC, giữ ở nhiệt độ này trong 10 phút. (Để nguội chén, cho vào 10 giọt axit sunfuric, 10ml axit fohidric và cô đến khô.) Tiếp tục nung chén ở nhiệt độ 800^oC trong 20 phút. Để nguội chén trong bình hút ẩm rồi cân khối lượng chén và kết tủa.

3.4. Tính kết quả

3.4.1. Hàm lượng lưu huỳnh (X) tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức sau:

X =

Trong đó:

...

...

...

m₂ - Khối lượng chén không, g;

m - Khối lượng mẫu cân, g;

0,1374 - Hệ số chuyển bari sunfat thành lưu huỳnh;

K - Hệ số chuyển bari sang quặng khô, tính theo công thức:

X =

Trong đó:

W - Độ ẩm của mẫu, %, xác định theo TCVN 1066-86

3.4.2. Sai lệch kết quả giữa hai lần xác định song song khi độ tin cậy P = 0,95 không được vượt quá các giá trị nêu trong bảng 2.

%

...

...

...

Hàm lượng lưu huỳnh

Sai lệch cho phép

Từ 0,2 đến 0,5

0,05

Trên 0,5 đến 1,0

0,10

Trên 1,0 đến 2,0

0,15

Trên 2,0 đến 5,0

...

...

...

Trên 5,0 đến 10,0

0,25