Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 3804:2009 Natri hydroxit - hàm lượng thủy ngân - Phương pháp quang phổ

• Số hiệu: TCVN3804:2009
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2009

Đường chuẩn	Dung dịch tiêu chuẩn thủy ngân (4.8)		Khối lượng thủy ngân tương ứng
g Hg	Nồng độ, mg/L	mL	g
0 đến 1,0	0,1	0*	0
	0,1	2,0	0,2
	0,1	4,0	0,4
	0,1	6,0	0,6
	0,1	8,0	0,8
	0,1	10,0	1,0
0 đến 10,0	1,0	0*	0
	1,0	2,0	2,0
	1,0	4,0	4,0
	1,0	6,0	6,0
	1,0	8,0	8,0
	1,0	10,0	10,0
* Dung dịch hiệu chuẩn trắng.

Dùng mặt kính đồng hồ đậy từng cốc, đun sôi trong vài giây và để nguội.

7.3.2. Phép đo phổ

Nối một trong số các bình rửa khí (5.4) chứa 60 mL nước vào hệ thống thiết bị đo. Điều chỉnh thiết bị phải đảm bảo rằng thiết bị lập được tốc độ dòng khí [không khí hoặc nitơ (4.1)] khoảng 60 L/h.

Tiến hành xử lý riêng biệt và không được gián đoạn từng dung dịch đối chứng tiêu chuẩn như sau.

Khử kali pemanganat dư bằng cách thêm từng giọt dung dịch hydroxyamin clorua (4.4) cho đến khi mất màu dung dịch. Rót dung dịch đó vào một bình rửa khí (5.4) và pha loãng tới 60 mL. Làm trệch hướng dòng khí và thay bình rửa khí có chứa nước bằng bình rửa khí có chứa dung dịch đối chứng tiêu chuẩn. Thêm 2 mL dung dịch thiết (II) clorua (4.5), đóng kín bình rửa khí ngay lập tức, lắc đều để trộn các thành phần và lập lại dòng khí chính xác trong 30 giây sau khi cho thiếc clorua vào. Đo các pic trên biểu đồ hoặc ghi độ lệch lớn nhất, chuyển đổi các giá trị sang dải hấp thụ, nếu cần.

7.3.3. Vẽ đồ thị

Vẽ hai đồ thị tương ứng với khối lượng của thủy ngân trong dải từ 0 mg đến 1 mg và từ 0 mg đến 10 mg, ví dụ trục hoành là khối lượng của thủy ngân trong dung dịch đối chứng tiêu chuẩn biểu thị bằng microgam, trục tung là các giá trị tương ứng của dải hấp thụ đo được, nhỏ hơn các giá trị đo được của dung dịch hiệu chuẩn trắng (7.3.1 - 0).

7.4. Cách xác định

7.4.1. Chuẩn bị dung dịch thử

...

...

...

Rót phần mẫu thử (7.1.1) vào cốc dung tích 600 mL, thêm khoảng 150 mL nước và để nguội. Tráng bình chứa phần mẫu thử, dùng 25 mL dung dịch axit sulfuric (4.2) có thêm 2 giọt dung dịch hydroxyl amoni clorua (4.4), để hòa tan kết tủa mangan hydroxit bám vào thành bình. Rót chậm và cẩn thận dung dịch rửa vào cốc dung tích 600 mL, khuấy liên tục.

Sau đó thêm từ từ và cẩn thận 150 mL dung dịch axit sulfuric (4.2), trong khi khuấy liên tục. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ và đun sôi trong khoảng 10 min.

Để nguội đến nhiệt độ phòng và thêm từng giọt dung dịch hydroxylamin clorua (4.4) đến khi mất màu dung dịch kali pemanganat, thêm dư 0,5 mL nữa. Chuyển định lượng các thành phần trong cốc sang bình định mức dung tích 500 mL, pha loãng tới vạch mức, lắc đều và tiến hành ngay theo quy trình quy định tại 7.4.2.

7.4.1.2. Mẫu dạng rắn

Xử lý phần mẫu thử (7.1.2) trong cốc như sau:

Hòa tan mẫu thử trong 100 mL nước, để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 5 mL dung dịch kali pemanganat (4.3), tiếp tục thêm một cách từ từ và cẩn thận 85 mL dung dịch axit sulfuric (4.2) đồng thời khuấy liên tục. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ và đun sôi trong khoảng 10 min.

Để nguội đến nhiệt độ phòng và thêm từng giọt dung dịch hydroxylamin clorua (4.4) cho đến khi mất màu dung dịch kali pemanganat, thêm dư 0,25 mL nữa để hòa tan tất cả các kết tủa mangan hydroxit bám trên thành bình. Chuyển định lượng vào bình định mức dung tích 250 mL, pha loãng tới vạch mức, trộn đều và tiến hành ngay theo quy trình quy định tại 7.4.2.

7.4.2. Phép đo phổ

Cho vào một trong các bình rửa khí (5.4) không nhiều hơn 60 mL một phần của dung dịch thử (7.4.1) có hàm lượng thủy ngân nhỏ hơn 10 . Pha loãng đến 60 mL, nếu cần.

...

...

...

7.4.3. Kiểm tra phép thử

Kiểm tra không có hiện tượng nhiễu bằng cách lặp lại các thao tác mô tả trong 7.4.2 trên một phần khác của dung dịch thử (7.4.1) được thêm vào một lượng dung dịch tiêu chuẩn thủy ngân biết trước. Nếu quan sát có hiện tượng nhiễu, sử dụng phần còn lại của dung dịch thử (7.4.1) để lặp lại sự hiệu chuẩn bằng phương pháp tiêu chuẩn bổ sung. Đảm bảo trong trường hợp này, các thao tác được tiến hành trong phần tuyến tính của đường chuẩn.

8. Biểu thị kết quả

8.1. Tính toán

Hàm lượng thủy ngân, tính bằng miligam thủy ngân (Hg) trên kilogam, theo công thức sau.

- Đối với sản phẩm dạng lỏng

- Đối với sản phẩm dạng rắn

...

...

...

Trong đó

m₀ là khối lượng của phần mẫu thử (7.1), tính bằng gam;

m₁ là khối lượng của thủy ngân có trong phần thử của dung dịch thử (7.4.1) sử dụng trong phép xác định, tính bằng microgam;

V là thể tích của phần thử đã dùng để đo phổ của dung dịch mẫu thử, tính bằng mililit.

8.2. Độ lặp lại và độ tái lập

Các phép thử so sánh được tiến hành trên hai mẫu do 27 và 16 phòng thử nghiệm tương ứng đưa ra các số liệu thống kê trong Bảng 2.

Bảng 2 - Số liệu thống kê

Đặc tính

...

...

...

1

2

Giá trị trung bình, mg/kg

0,021

0,201

Độ lệch chuẩn của độ lặp lại,

0,0017

0,011

Độ lệch chuẩn của độ tái lập,

...

...

...

0,038

9. Chú thích trong quy trình

9.1. Có thể sử dụng hệ thống đo mạch kín ở nơi có thủy ngân được tuần hoàn bằng máy bơm. Trong trường hợp này, có thể thay thế được cho thiết bị gia nhiệt (xem 5.3) bằng ống nghiệm khô có chứa magiê peclorat, được đặt giữa bình rửa khí (5.4) và cuvet đo.

9.2. Nếu không thể lấy mẫu thử ngay thì tiến hành như sau.

Ghi lại khối lượng của mẫu phòng thử nghiệm. Lắc mạnh mẫu phòng thử nghiệm và sau đó lấy mẫu thử. Đổ hết mẫu ra khỏi bình chứa và thu lại tất cả thủy ngân bám trên thành bình bằng thiết bị lắc trong 1 h với sự có mặt của hỗn hợp dung dịch kali pemanganat (4.3) và dung dịch axit sulfuric (4.2). Xác định hàm lượng của thủy ngân trong hỗn hợp đó và hiệu chỉnh kết quả (8.1) thích hợp.

9.3. Nếu không thể tiến hành xác định ngay thì một số lượng thủy ngân có thể bị hấp phụ trên thành bình. Trong các điều kiện như vậy, áp dụng hiệu chỉnh theo quy trình trong 9.2.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm sẽ bao gồm các phần như sau:

a) Nhận biết mẫu;

...

...

...

c) Kết quả và phương pháp sử dụng;

d) Sai khác bất kỳ được ghi nhận trong quá trình xác định;

e) Thao tác bất kỳ không có trong tiêu chuẩn này được viện dẫn hoặc tùy chọn.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Các tiêu chuẩn liên quan đến natri hydroxit sử dụng trong công nghiệp

TCVN 3794 (ISO 3195) - Lấy mẫu - Mẫu thử - Chuẩn bị dung dịch gốc dùng cho phân tích.

TCVN 3804 (ISO 5993) - Xác định hàm lượng thủy ngân - Phương pháp quang phổ không ngọn lửa hấp thụ nguyên tử.

...

...

...

ISO 980 - Xác định hàm lượng cacbonat - Phương pháp thể tích khí.

ISO 981 - Xác định hàm lượng clo - Phương pháp đo lượng thủy ngân.

ISO 982 - Xác định hàm lượng sunphát - Phương pháp phân tích trọng lượng bari sunfat.

ISO 983 - Xác định hàm lượng sắt - Phương pháp trắc quang 1,10 - phenantrolin.

ISO 984 - Xác định hàm lượng silic oxit - Phương pháp trắc quang khử hợp chất silicomolybdic.

ISO 985 - Xác định hàm lượng silic oxit - Phương pháp phân tích trọng lượng bởi sự kết tủa của quinolin molybdosilicate.

ISO 986 - Xác định canxi - Phương pháp phức hợp EDTA (muối đi natri).

ISO 3196 - Xác định hàm lượng cacbon dioxit - Phương pháp chuẩn độ.

ISO 3197 - Xác định hàm lượng clo - Phương pháp trắc quang.

...

...

...

ISO 3697 - Xác định hàm lượng canxi và magie - Phương pháp không ngọn lửa hấp thụ nguyên tử.

ISO 5992 - Xác định hàm lượng thủy ngân - Phương pháp trắc quang dithizone.