Tiêu chuẩn TCVN 13871:2023 Hạt nano dạng bột - Đặc tính và phép đo

• Số hiệu: TCVN13871:2023
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2023

5  Đặc tính cần đo và phương pháp đo

5.1  Yêu cầu chung

Các đặc tính của mẫu hạt nano cần đo đạc được liệt kê trong Bảng 1. Các phương pháp đo liệt kê trong Bảng 1 được chấp nhận để xác định các đặc tính.

Khi biểu thị kết quả đo, các đơn vị phải là đơn vị SI hoặc bội hoặc là ước số của chúng theo TCVN 7870-1 (ISO 80000-1). Các ký hiệu đơn vị “nm” và “g” có thể được sử dụng thay cho “10^-9 m” và “10-3 kg”

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các hạt nano nêu trong Phụ lục A.

Bảng 1 - Đặc tính và phương pháp đo

Đặc tính

Phương pháp đo

...

...

...

Thành phần hoá học

Phân tích hoá học (xem 5.2)

Hàm lượng các thành phần pha tinh thể

Phương pháp XRD (xem 5.3)

Diện tích bề mặt

Diện tích bề mặt riêng

Phương pháp hấp phụ khí (xem 5.4

Cỡ hạt

Đường kính của hạt sơ cấp

...

...

...

Cỡ tinh thể

Phương pháp XRD (xem 5.6)

5.2  Thành phần hóa học

Mẫu có thể bao gồm các hợp chất hóa học nhất định. Hàm lượng của các hợp chất cấu thành là tỷ lệ giữa khối lượng của hợp chất hóa học trong mẫu bột so với khối lượng khô của toàn bộ mẫu. Hàm lượng của hợp chất chính trong mẫu phải được đo và kết quả thường được biểu thị dưới dạng % khối lượng.

Từng phương pháp đo thích hợp sẽ được áp dụng để xác định hàm lượng. Các phương pháp đo có thể được lấy từ danh mục các phương pháp đo sau đây. Những tiêu chuẩn được liệt kê cung cấp các quy trình đo hữu ích cho các phương pháp đo:

- Phương pháp chuẩn độ;

- Phương pháp phân tích khối lượng;

- XRF: ISO 9516-1:2003 và ISO/TS 80004-6:2013;

- ICP-OES: ISO/TS 80004-6:2013;

...

...

...

- XPS: ISO 10810:2019 và ISO/TS 80004-6:2013;

- SIMS: ISO/TS 80004-6:2013;

- EDX: ISO/TS 80004-6:2013;

- UV/Vis/NIR: ISO/TS 10868:2017 và ISO/TS 80004-6:2013;

- TG, xem ISO/TS 11308:2020 và ISO/TS 80004-6:2013.

Các tiêu chuẩn quy định riêng cho các quy trình đo lường đối với thành phần hóa học của vật liệu liên quan và phương pháp đo liên quan được nêu trong Thư mục tài liệu tham khảo. Các tài liệu khác mô tả các phương pháp đo cũng được nêu trong Thư mục tài liệu tham khảo.

Các phép đo phải sử dụng vật liệu chuẩn được chứng nhận liên quan, nếu có.

5.3  Hàm lượng các thành phần pha tinh thể

Mẫu có thể bao gồm các thành phần pha tinh thể khác nhau của hợp chất hóa học. Hàm lượng các thành phần tinh thể của hợp chất hóa học là tỷ lệ giữa khối lượng của các thành phần và khối lượng của toàn bộ hợp chất hóa học. Hàm lượng các thành phần pha tinh thể phải được đo khi mẫu bao gồm các thành phần pha tinh thể khác nhau và kết quả của hàm lượng thành phần riêng lẻ được biểu thị bằng cùng một đơn vị hoặc kg/kg.

...

...

...

Khi mẫu không hiển thị vạch nhiễu xạ rõ ràng, ví dụ, trong trường hợp vô định hình và cấu trúc đa tinh thể, hàm lượng các thành phần pha tinh thể nằm ngoài phạm vi của các đặc tính được đo.

5.4  Diện tích bề mặt riêng

Diện tích bề mặt của mẫu tương quan với cỡ của các hạt tạo thành. Diện tích bề mặt riêng của mẫu phải được đo và kết quả được biểu thị bằng đơn vị m^2/g hoặc tương đương.

Diện tích bề mặt riêng của mẫu phải được đo bằng phương pháp hấp phụ khí sử dụng phương pháp BET. Đối với phương pháp BET, phải sử dụng các vật liệu chuẩn đã chứng nhận và sẵn có. ISO 9277 có thể áp dụng cho phép đo diện tích bề mặt riêng. ISO 18757 cung cấp một số thông tin chi tiết hữu ích cho các vật liệu cụ thể.

5.5  Đường kính hạt sơ cấp

Đường kính hạt sơ cấp hoặc là giá trị trung bình của đường kính Feret dài nhất và ngắn nhất hoặc đường kính tương đương diện tích của hạt sơ cấp dựa trên kích thước ngoài cùng được xác định trên một ảnh hai chiều được chụp bởi TEM, SEM hoặc STEM. Phải báo cáo đường kính áp dụng.

Đường kính hạt sơ cấp có thể thu được bằng cách đo các hạt đơn lẻ rời rạc ở trạng thái không kết tụ hoặc các hạt có cấu trúc trong kết tập hoặc kết tụ. Quy trình được sử dụng phải được lập thành văn bản như yêu cầu trong Điều 7.

Kết quả của phép đo phân bố cỡ hạt của các hạt phải được biểu thị dưới dạng biểu đồ hoặc bảng trong đó số lượng hạt với đường kính nằm trong phạm vi nhất định trên trục tung và đường kính hạt được biểu thị trên trục hoành như quy định trong ISO 9276-1. Phải nêu rõ giá trị nào được sử dụng: đường kính Feret hay đường kính tương đương diện tích. Ngoài ra, đường kính trung bình của các hạt phải được lấy làm giá trị trung vị của tập dữ liệu. Đường kính hạt phải được biểu thị bằng đơn vị m hoặc nm.

Đường kính hạt sơ cấp phải được đo bằng TEM, SEM hoặc STEM có thể được sử dụng khi độ chụm của phép đo các hạt là đủ. ISO 14488, ISO 14887 và bộ ISO 2859 áp dụng cho việc chuẩn bị hoặc lấy mẫu và ISO 13322-1 áp dụng cho xử lý hình ảnh. Các hạt sơ cấp cần được xác định thông qua quá trình xử lý hình ảnh. Việc hiệu chuẩn của phạm vi của ảnh TEM và SEM phải được thực hiện bằng cách sử dụng các vật liệu chuẩn đã được chứng nhận hoặc từ các cơ sở dữ liệu hình ảnh đã được phổ biến có thông tin về kích thước như khoảng cách mạng tinh thể hoặc kích thước của các vật liệu thu được từ hình ảnh vi hiển thị. Số lượng và cỡ của các hạt đếm được phải được lập thành văn bản. Số lượng được chọn sẽ phụ thuộc vào khoảng cỡ hạt và độ chụm mong muốn.

...

...

...

Trên thực tế, việc giải thích định nghĩa của hạt sơ cấp trong 3.8 để áp dụng phương pháp đo có thể phụ thuộc vào hợp chất hóa học cụ thể và việc chuẩn bị mẫu thông qua quá trình phân tán cụ thể được áp dụng. Báo cáo bằng văn bản về việc chuẩn bị mẫu là cần thiết.

Khi ảnh của hạt sơ cấp không thể nhìn thấy trong vật liệu bằng kính hiển vi, ví dụ: trong trường hợp các hạt được kết tụ ở mật độ cao trong kết tập, phép đo bằng kính hiển vi phải được tiến hành đối với các kết tập hoặc kết tụ.

5.6  Cỡ tinh thể

Chiều rộng pic của XRD từ các hạt tinh thể phụ thuộc vào cỡ trung bình của các hạt theo công thức Scherrer. Đường kính trung bình của các hạt phải được đo bằng XRD và kết quả được biểu thị bằng đơn vị m hoặc nm.

Khi mẫu bột không thể hiện vạch nhiễu xạ rõ ràng, trong trường hợp chất vô định hình hoặc cấu trúc đa tinh thể, thì việc đo cỡ tinh thể là không thể áp dụng được và có thể bị loại trừ khỏi các đặc điểm cần đo. Ngoài ra, đối với mẫu vật liệu dạng bột, khi cỡ hạt sơ cấp đã được đo với mức chính xác có thể chấp nhận, thì không cần thiết phải đo cỡ tinh thể.

Các quy trình đo áp dụng cho cỡ tinh thể được mô tả trong EN 13925-1:2003 và JIS K 0131:1996. Thông thường, việc chuẩn bị mẫu và thiết bị đo giống nhau có thể được sử dụng cho cả hai các phép đo cỡ tinh thể và hàm lượng các thành phần pha tinh thể.

6  Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Mẫu đo phải là mẫu đại diện cho tập hợp gốc của các hạt dạng bột. Lấy mẫu và quy trình tách mẫu áp dụng ISO 14488.

Phải dự kiến ảnh hưởng bất kỳ của quá trình lấy mẫu đến các đặc tính đo của các hạt nano. Áp dụng các hiệu chỉnh đối với các ảnh hưởng như vậy hoặc tích hợp vào các thành phần thích hợp của độ không đảm bảo.

...

...

...

Trong quá trình xử lý mẫu, cần áp dụng phương pháp phân tán đã thiết lập, ví dụ: ISO 14887.

7  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) thông tin cần thiết để xác định mẫu được đo (tên sản phẩm, tên hóa chất và tên của nhà sản xuất và các thông tin khác, nếu có);

b) thông tin định tính về sự có mặt của vật liệu phủ trên bề mặt vật liệu lõi;

c) viện dẫn tiêu chuẩn này, tức là TCVN 13871:2023 (ISO 17200:2020);

d) kết quả của các phép đo;

e) tài liệu về quy trình chuẩn bị mẫu và các phương pháp đo được sử dụng đối với từng đặc tính;

f) ngày đo, tên phòng thử nghiệm và các công bố về hệ thống chất lượng của phòng thử nghiệm;

...

...

...

h) thông tin bất kỳ khác chứng minh độ tin cậy của kết quả đo;

i) sai lệch bất kỳ so với các phương pháp đo; nếu có sai lệch so với tiêu chuẩn này, tên và thông tin chi tiết về các phương pháp đo được sử dụng và giải thích những sai lệch này.

Phụ lục A

(tham khảo)

Khả năng áp dụng đối với các hợp chất hóa học và kim loại

Tiêu chuẩn này có thể áp dụng cho các hạt nano dạng bột của các hợp chất hóa học và kim loại sau:

- oxit kim loại (AI₂O₃, Bi₂O₃, CeO₂, CoO, CuO, Fe₂O₃, Fe₃O₄, Ho₂O₃, InO, TiO₂, ZnO, ZrO₂, SnO₂, Mn₃O₄, Y₂O₃, SiO2, SmO₃, La₂O₃, Ta₂O₅, Tb₂O₃, Eu₂O₃, Nd₂O₃);

- các muối cacbonat (CaCO₃, Ag₂CO₃, CoCO₃, ZrCO₃, SrCO₃, NiCO₃, BaCO₃, MgCO₃);

...

...

...

- nitrit (Si₃N₄, AIN, CrN, ZrN, TaN, TiN, NbN, VN, BN);

- vật liệu cacbon (fulleren, các dẫn xuất của fulleren);

- polyme (polystyrene);

- florua (MgF₂);

- muối oxit kim loại (BaTiO₃);

- kim loại (Ni, Au, Ag, AI, Cu, Si).

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] ISO 2859 (All parts) Sampling procedures for inspection by attributes [(tất cả các phần), Quy trình lấy mẫu để kiểm tra theo các thuộc tính]

...

...

...

[3] ISO 9516-1:2003, Iron ores - Determination of various elements by X-ray fluorescence spectrometry - Part 1: Comprehensive procedure (Quặng sắt - Xác định các nguyên tố khác nhau bằng phép đo phổ huỳnh quang tia X - Phần 1: Quy trình toàn diện)

[4] ISO 10810:2019, Surface Chemical analysis -X-rayphotoelectron spectroscopy -Guidelines for analysis (Phân tích hóa học bề mặt - Quang phổ quang điện tử tia X - Hướng dẫn phân tích)

[5] ISO/TS 10868: 2017, Nanotechnologies - Characterization of single-wall carbon nanotubes using ultraviolet - visible - near infrared (UV-Vis-NIR) absorption spectroscopy [Công nghệ nano - Đặc tính của ống nano cacbon một thành sử dụng quang phổ hấp thụ tia tử ngoại - phổ kiến - hồng ngoại gần (UV-Vis-NIR)]

[6] ISO/TS 11931, Nanotechnologies - Nanoscale calcium carbonate in powder form - Characteristics and measurement (Công nghệ nano - Canxi cacbonat thang nano dạng bột - Đặc tính và phép đo)

[7] ISO/TS 11937, Nanotechnologies - Nanoscale titanium dioxide in powder form - Characteristics and measurement (Công nghệ nano - Titan dioxit thang nano dạng bột - Đặc tính và phép đo)

[8] ISO/TS 11308:2020, Nanotechnologies - Characterization of carbon nanotube samples using thermogravimetric analysis (Công nghệ nano - Đặc tính của các mẫu ống nano cacbon sử dụng phân tích nhiệt lượng)

[9] ISO 13322-1:2014, Particle size analysis - Image analysis methods - Part 1: Static image analysis methods (Phân tích cỡ hạt - Phương pháp phân tích ảnh - Phần 1: Phương pháp phân tích ảnh tĩnh)

[10] ISO 14887, Sample preparation - Dispersing procedures for powders in liquids (Kế hoạch lấy mẫu tuần tự để kiểm tra theo thuộc tính) (Chuẩn bị mẫu - Quy trình phân tán bột trong chất lỏng)

[11] ISO 14488, Particulate materials - Sampling and sample splitting for the determination of particulate properties (Vật liệu dạng hạt - Lấy mẫu và tách mẫu để xác định đặc tính hạt)

...

...

...

[13] TCVN 13782 (ISO 19749) Công nghệ nano - Phép đo phân bố cỡ hạt và hình dạng bằng hiển vi điện tử quét

[14] TCVN 13874 (ISO 21363) Công nghệ nano - Phép đo phân bố cỡ hạt và hình dạng bằng hiển vi điện tử truyền qua

[15] ISO 28591, Sequential sampling plans for inspection by attributes

[16] TCVN 7870-1 (ISO 80000-1), Đại lượng và đơn vị - Phần 1: Tổng quan

[17] ISO/TS 80004-6:2013, Nanotechnologies - Vocabulary - Part 6: Nano-object characterization (Công nghệ nano - Từ vựng - Phần 6: Đặc điểm vật thể nano)

[18] EN 13925-1:2003, Non-destructive testing - X-ray diffraction from polycrystallite and amorphous materials - Part 1: General principles (Thử nghiệm không phá hủy - Nhiễu xã tia X từ đa tinh thể và vật liệu vô định hình - Phần 1: Nguyên tắc chung)

[19] JIS K 0131:1996, General rules forX-ray diffractometric analysis (Quy tắc chung về phân tích nhiễu xạ tia X)