TCVN-12808-2019-ISO-10251-2006-Tinh-quang-dong-chi-kem-niken-hao-hut-khoi-luong

• Số hiệu: TCVN12808:2019
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2019

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12808:2019

ISO 10251:2006

TINH QUẶNG ĐỒNG, CHÌ, KẼM VÀ NIKEN - XÁC ĐỊNH HAO HỤT KHỐI LƯỢNG CỦA VẬT LIỆU ĐỒNG KHI SẤY

Copper, lead, zinc and nickel concentrates - Determination of mass loss of bulk material on drying

Lời nói đầu

TCVN 12808:2019 hoàn toàn tương đương với ISO 10251:2006.

TCVN 12808:2019 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

...

...

...

Tỷ lệ hao hụt khối lượng được biết đến như là hàm lượng ẩm là thích hợp, mặc dù sự oxy hóa, phân hủy hoặc sự thăng hoa của lưu huỳnh nguyên tố có thể góp phần vào tỷ lệ hao hụt khối lượng, vì hầu hết hao hụt khối lượng khi sấy là do sự mất đi của ẩm.

Nếu sự oxy hóa, phân hủy hoặc thăng hoa của lưu huỳnh nguyên tố xảy ra hoặc có các thuốc thử hữu cơ dễ bay hơi trong tuyển nổi như kerosin, cần chuẩn bị mẫu thử cho phân tích hóa học từ các phần thử nghiệm độ ẩm đã sấy khô. Trong những trường hợp này, sơ đồ lấy mẫu được thiết lập theo ISO 12743 phải đảm bảo rằng các mẫu ẩm và các phần thử nghiệm ẩm là đại diện đáng kể đối với phân tích hóa học tiếp theo. Nếu sự oxy hóa có vấn đề, cũng có thể sử dụng môi trường trơ trong suốt giai đoạn sấy khô, Phụ lục A đưa ra quy trình xác định liệu tinh quặng có dễ bị oxy hóa, phân hủy hay thăng hoa không.

TINH QUẶNG ĐỒNG, CHÌ, KẼM VÀ NIKEN - XÁC ĐỊNH HAO HỤT KHỐI LƯỢNG CỦA VẬT LIỆU ĐỒNG KHI SẤY

Copper, lead, zinc and nickel concentrates - Determination of mass loss of bulk material on drying

CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, cách vận hành và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề an toàn liên quan khi sử dụng, nếu có. Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập các biện pháp an toàn và bảo vệ sức khỏe phù hợp với các quy định hiện hành trước khi sử dụng.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng ẩm của lô tinh quặng đồng, chì, kẽm và niken, được xác định là phần trăm khối lượng hao hụt của độ ẩm phần mẫu thử trong các điều kiện sấy khô được quy định tại tiêu chuẩn này.

Để nhận được ước tính hàm lượng kim loại của lô không bị chệch, điều quan trọng là phải sử dụng các điều kiện sấy giống với các điều kiện để phép xác định của độ ẩm đống và độ ẩm lưu hoặc các điều kiện để chuẩn bị phần mẫu thử đã sấy sơ bộ.

...

...

...

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

ISO 12743, Copper, lead, zinc and nickel concentrates - Sampling procedures for determination of metal and moisture content (Tinh quặng đồng, chì, kẽm và niken sulfua - Quy trình lấy mẫu để xác định kim loại và hàm lượng ẩm).

3  Thuật ngữ, định nghĩa

Tiêu chuẩn áp dụng các thuật ngữ, định nghĩa sau.

3.1

Mẫu đại diện (representative sample)

Lượng tinh quặng đại diện cho khối lượng tinh quặng lớn hơn có cả độ chụm và độ chệch nằm trong các giới hạn có thể chấp nhận được.

3.2

...

...

...

Lượng tinh quặng được lấy mẫu.

3.3

Mẫu lô (lot sample)

Lượng tinh quặng đại diện cho lô.

3.4

Lô nhỏ (sub-lot)

Những phần chia nhỏ của một lô được gia công riêng rẽ, mỗi phần tạo ra một mẫu phụ được phân tích riêng rẽ, ví dụ để xác định độ ẩm.

3.5

Mẫu nhỏ (subsample)

...

...

...

3.6

Mẫu đơn (increment)

Lượng tinh quặng được lựa chọn bằng dụng cụ lấy mẫu trong thao tác này.

3.7

Mẫu ẩm (moisture sample)

Lượng tinh quặng đại điện tử những phần mẫu thử được lấy để xác định độ ẩm.

CHÚ THÍCH: Ngoài ra, toàn bộ mẫu ẩm có thể được sấy khô để xác định hàm lượng ẩm của nó.

3.8

Mẫu phòng thử nghiệm (laboratory sample)

...

...

...

3.9

Mẫu thông thường (common sample)

Lượng tinh quặng đại diện được sấy khô để xác định hao hụt khối lượng của nó và tiếp theo được sử dụng để gia công thêm nữa và lựa chọn một hoặc nhiều mẫu thử để phân tích hoá học.

3.10

Mẫu thử (test sample)

Lượng tinh quặng đại diện nhận được đối với mẫu phòng thử nghiệm khi chuẩn bị bổ sung, như sấy khô hoặc xác định độ ẩm lưu, cần ưu tiên lựa chọn một hoặc nhiều mẫu thử.

3.11

Phần mẫu thử (test portion)

Lượng tinh quặng đại diện lấy từ mẫu ẩm, mẫu phòng thử nghiệm hoặc mẫu thử được đề xuất để xác định độ ẩm hoặc phân tích trong toàn bộ.

...

...

...

4.1  Yêu cầu chung

Các phần mẫu thử được sấy khô tại 105 °C ± 5 °C cho đến khi nhận được khối lượng không đổi và hàm lượng ẩm được xác định là hao hụt phần trăm khối lượng khi sấy. Tuy nhiên có thể khó hoặc không thể, sấy đến khối lượng không đổi nếu tinh quặng dễ bị oxy hoá, phân hủy hoặc sự thăng hoa của lưu huỳnh nguyên tố hoặc các thuốc thử tuyển nổi hữu cơ dễ bay hơi như có mặt dầu hỏa (xem Phụ lục A). Trong các điều kiện này, sử dụng mẫu thông thường để xác định độ ẩm và phân tích hoá học, sấy khô trong môi trường trơ, hoặc áp dụng sấy gián đoạn. Ngoài các cách này, sử dụng mẫu thông thường là phương pháp tốt nhất, mặc dù cần phải cẩn thận để đảm bảo rằng các mẫu ẩm và các phần mẫu thử là đủ đại diện cho phép phân tích hoá học tiếp theo.

Một trong những phương pháp sấy khô dưới đây được lựa chọn phù hợp tinh quặng đặc biệt. Biểu đồ lựa chọn phương pháp sấy khô đúng được nêu trong Hình 1, lưu ý việc sử dụng mẫu thông thường có thể áp dụng trong tất cả các trường hợp.

4.2  Phương pháp 1

Phần mẫu thử có thể sấy khô đến khối lượng không đổi và tinh quặng đạt phép thử trong Phụ lục A, mẫu riêng biệt để xác định độ ẩm hoặc mẫu thông thường được sấy khô đến khối lượng không đổi.

4.3  Phương pháp 2

Phần mẫu thử có thể sấy khô đến khối lượng không đổi nhưng phép thử trong Phụ lục A kết quả là khối lượng cao hơn (chỉ ra rằng tinh quặng dễ bị oxy hoá) các mẫu ẩm và phân tích hoá học được sấy khô đến khối lượng không đổi trong môi trường trơ, hoặc mẫu thông thường được sấy khô đến khối lượng không đổi.

4.4  Phương pháp 3

Phần mẫu thử có thể sấy khô đến khối lượng không đổi nhưng phép thử trong Phụ lục A kết quả là khối lượng thấp hơn (chỉ ra rằng tinh quặng có thể đang mất các chất hữu cơ trong giai đoạn kéo dài) mẫu thông thường được sấy khô đến khối lượng không đổi.

...

...

...

Hình 1 - Quy trình lựa chọn phương pháp sấy thích hợp

4.5  Phương pháp 4

Phần mẫu thử không thể sấy khô đến khối lượng không đổi và tiếp tục hao hụt khối lượng trong các giai đoạn dài (chỉ ra rằng tinh quặng có thể mẫu nước hydrat, phân hủy hoặc thăng hoa) mẫu thông thường được sử dụng với gián đoạn sấy khô sau một giai đoạn được xác định theo Điều 8 đối với từng loại tinh quặng, và không sấy khô thêm trước khi phân tích.

4.6  Phương pháp 5

Phần mẫu thử không thể sấy khô đến khối lượng không đổi và sau giai đoạn sấy ban đầu tiếp tục tăng khối lượng (chỉ ra rằng tinh quặng có thể bị oxy hoá ngay cả khi khô) các mẫu ẩm và mẫu thông thường được sấy khô đến khối lượng không đổi trong môi trường trơ, hoặc mẫu phân tích hóa học được sử dụng với gián đoạn sấy khô sau giai đoạn được xác định theo Điều 8 đối với từng loại tinh quặng, và không sấy khô thêm trước khi phân tích.

5  Thiết bị, dụng cụ

5.1  Tủ sấy, thông thoáng, có tuần hoàn khí hoặc khí trơ cưỡng bức, định kỳ tại nhiệt độ 105 °C ± 5 °C.

5.2  Cân, có độ chính xác tối thiểu 0,01 % theo quy định trong Bảng 1.

5.3  Khay sấy, có kích thước cho phép mẫu được trải đến độ dày nhỏ hơn 30 mm. Các khay phải được làm từ vật liệu chịu ăn mòn và chịu nhiệt như thép không gỉ, kính hoặc đĩa tráng men.

...

...

...

Khối lượng mẫu, kg

Độ chính xác tối thiểu của cân và lượng cân, g

1

0,1

2

0,2

5

0,5

10

...

...

...

20

2

50

5

Nên bảo vệ sàn cân bằng vật liệu truyền nhiệt, ví dụ bằng một lớp polystyren dày 13 mm.

6  Gia công mẫu

Các mẫu ẩm phải được lấy và gia công theo ISO 12743.

Nếu tinh quặng bị dính hoặc ướt quá, mẫu có thể được sấy sơ bộ cho đến khi việc chuẩn bị mẫu có thể được tiến hành dễ dàng. Hàm lượng ẩm sấy sơ bộ và hàm lượng ẩm tổng của mẫu phải được xác định theo quy trình quy định trong Phụ lục B.

7  Mẫu ẩm

...

...

...

Các mẫu ẩm phải được lấy càng gần với điểm (vị trí và thời gian) xác định khối lượng càng tốt. Các mẫu sau đó phải được chuẩn bị và các phần mẫu thử được cân ngay để giảm thiểu độ chệch.

Không được làm vỡ các kết tụ bằng sàng, vì điều này sẽ dẫn đến thay đổi về hàm lượng ẩm.

CHÚ THÍCH: Nếu có mặt các khối kết tụ, khối lượng nhỏ nhất của phần mẫu thử được quy định trong 7.2, 7.3 và 7.4 hoặc số lượng các phép xác định độ ẩm có thể phải gia tăng để nhận được độ chụm yêu cầu.

7.2  Từ mẫu lô đơn

Khi một mẫu lô đơn nhận được từ một lò, bốn phần mẫu thử có khối lượng không nhỏ hơn 1 kg phải được lấy theo quy định trong Bảng 2 và hai trong số này phải được đề xuất ban đầu đối với phép xác định hàm lượng ẩm. Hai phần mẫu thử còn lại phải được cân theo quy trình quy định trong Phụ lục B và để ngay cạnh khay được che phủ.

Bảng 2 - Số lượng phần mẫu thử tối thiểu đối với phép xác định độ ẩm

Loại mẫu

Số lượng phần mẫu thử

Số lượng các mẫu nhỏ trên lô

...

...

...

4

-

Mẫu nhỏ

2

2 đến 3

1

≥ 4

Mẫu đơn

...

...

...

-

7.3  Từ các mẫu nhỏ

Khi các mẫu nhỏ từ lô không được kết hợp vào mẫu lô đơn, số lượng tối thiểu của các phần mẫu thử quy định trong Bảng 2 phải được lấy từ từng mẫu nhỏ và được đề xuất đối với phép xác định hàm lượng ẩm. Từng phần mẫu thử có khối lượng không được nhỏ hơn 1 kg.

Khi mẫu nhỏ được chuẩn bị từ từng lô nhỏ, khối lượng của từng lô nhỏ phải được ghi lại tại cùng thời điểm để tính hàm lượng ẩm của lô.

7.4  Từ các mẫu đơn

Khi phép xác định độ ẩm được tiến hành trên từng mẫu đơn, phần mẫu thử này có khối lượng không nhỏ hơn 1 kg phải được lấy từ từng mẫu đơn theo quy định trong Bảng 2 và được đề xuất đối với phép xác định hàm lượng ẩm.

Khối lượng của từng vỉa phải được ghi chép tại cùng thời điểm để tính hàm lượng ẩm của lô.

8  Cách tiến hành đối với các mẫu sấy khô đến khối lượng không đổi

Cân khay sấy và ghi khối lượng (m₁) đến độ chính xác quy định trong Bảng 1. Chuyển phần mẫu thử (không nhỏ hơn 1 kg) sang khay sấy, trải đều sử dụng công cụ thích hợp và cân ngay. Ghi khối lượng (m₂) đến độ chính xác quy định trong Bảng 1.

...

...

...

Thời gian sấy ban đầu phải được xác định theo thực nghiệm. Mười sáu giờ là đủ đối với hầu hết các trường hợp và có thể lấy làm hướng dẫn.

Khi giai đoạn sấy bắt đầu, không nên đặt các mẫu ướt khác vào trong cùng tủ sấy.

Lấy khay và phần mẫu thử ra khỏi tủ sấy và cân trong khi vẫn còn nóng. Làm khô khay và phần mẫu thử tại nhiệt độ 105 °C ± 5 °C thêm 4 h nữa. Lấy khay ra khỏi tủ sấy và trong khi vẫn còn nóng, cân lần nữa. Lặp lại bước này nếu cần cho đến khi hai phép xác định liên tiếp có khối lượng khay và phần mẫu thử đã khô thống nhất nằm trong khoảng 0,05 % khối lượng ban đầu của phần mẫu thử. Ghi khối lượng của phần mẫu thử khô với khay (m₃) đến độ chính xác quy định trong Bảng 1.

Bất kỳ cặn hoặc đóng bánh nào tạo thành trên bề mặt của phần mẫu thử sau khi sấy khô ban đầu nên được bẻ vỡ để dễ dàng làm bay ẩm.

Nếu sau hai giai đoạn sấy khô 4 h liên tiếp, các khối lượng của khay và phần mẫu thử khô không đồng nhất nằm trong khoảng 0,05 % khối lượng ban đầu của phần mẫu thử (m₂ - m₁), hoặc khối lượng m₃ bắt đầu tăng, một trong các điều kiện được nêu trong 4.5 hoặc 4.6 tồn tại. Tại giai đoạn này, quá trình sấy phải được gián đoạn và khối lượng khay và phần mẫu thử được ghi lại là khối lượng cuối cùng (m₃). Khi sấy loại tinh quặng này thì phải sử dụng giai đoạn sấy tổng, nghĩa là 24 h và giả định giai đoạn sấy ban đầu là 16 h.

9  Tính toán

9.1  Hàm lượng ẩm của phần mẫu thử

Hàm lượng ẩm của phần mẫu thử, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức sau:

...

...

...

trong đó

X là hàm lượng ẩm của phần mẫu thử, tính bằng phần trăm;

m₁ là khối lượng của khay sấy, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng của khay sấy và phần mẫu thử ướt, tính bằng gam;

m₃ là khối lượng của khay sấy và phần mẫu thử khô, tính bằng gam;

Một ví dụ về bảng làm việc để báo cáo kết quả được nêu trong Phụ lục C.

9.2  Hàm lượng ẩm của lô

9.2.1  Từ mẫu lô đơn

Hàm lượng ẩm của lô phải được tính theo quy trình thiết lập trong Hình 2.

...

...

...

^a r₁ = 0,14 % tinh quặng Pb, Zn

Độ ẩm < 6 %

r₁ = 0,20 % tất cả các trường hợp khác

^b r₂ = 0,18 % tinh quặng Pb, Zn

Độ ẩm < 6 %

r₂ = 0,25 % tất cả các trường hợp khác

Hình 2 - Sơ đồ quy trình đối với quá trình kết quả xác định độ ẩm trên mẫu lô

9.2.2  Từ một số mẫu nhỏ

Khi một số mẫu nhỏ được chiết ra và phần mẫu đơn được lấy từ mỗi mẫu nhỏ, hàm lượng ẩm của mẫu nhỏ phải được lấy là hàm lượng ẩm của lô nhỏ. Tuy nhiên, nếu hai phần mẫu thử được lấy từ mỗi mẫu nhỏ, giá trị trung bình của hai phép đo lặp lại phải được lấy làm hàm lượng ẩm của lô nhỏ. Hàm lượng ẩm của lô, được tính bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức (2)

...

...

...

(2)

Trong đó

W_L là hàm lượng ẩm tính bằng phần trăm của lô;

k là số lượng của các lô nhỏ;

w_i là hàm lượng ẩm tính bằng phần trăm của lô nhỏ thứ i;

m_i là khối lượng của lô nhỏ thứ i, tính bằng tấn.

9.2.3  Từ từng mẫu đơn

Khi phép xác định độ ẩm được tiến hành trên từng mẫu đơn, hàm lượng ẩm của lô, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức (3).

...

...

...

Trong đó

m là số lượng của mẫu đơn;

w_i là hàm lượng ẩm tính là phần trăm của mẫu đơn thứ i;

m_s,i là khối lượng của vỉa thứ i, tính bằng tấn.

Khi các khối lượng của các vỉa xấp xỉ bằng nhau, công thức trên có thể được đơn giản hoá như sau:

(4)

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:

...

...

...

b) viện dẫn tiêu chuẩn này, TCVN 12808 (ISO 10251);

c) công bố liên quan sử dụng môi trường trơ hoặc mẫu ẩm thông thường/phân tích hoá học;

d) số lượng các phép xác định độ ẩm;

e) hàm lượng ẩm của lô, tính bằng phần trăm khối lượng;

f) ngày lấy mẫu và thử nghiệm.

Phụ lục A

(quy định)

Thử nghiệm đối với các tinh quặng dễ bị oxy hoá, phân hủy và thăng hoa

...

...

...

Một số mẫu quặng dễ bị oxy hoá hoặc phân hủy khi sấy trong không khí tại nhiệt độ 105 °C ± 5 °C và một ít quặng sẽ bị mất lưu huỳnh tại nhiệt độ này.

A.2  Cách tiến hành

Lựa chọn ngẫu nhiên, phần mẫu thử độ ẩm. Sau khi xác định khối lượng (m₃) của phần mẫu thử đã sấy và khay theo Điều 8, thêm một lượng nước (không trộn hoặc khuấy động mẫu) xấp xỉ bằng với lượng hao hụt khi sấy quan sát được (m₂ - m₃) và lặp lại các bước sấy được nêu trong Điều 8.

a) Quặng dễ bị oxy hoá nếu:

(A.1)

Trong đó

m₁ là khối lượng của khay sấy, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng của khay sấy và phần mẫu thử ướt, tính bằng gam;

...

...

...

m₄ là khối lượng của khay sấy và phần mẫu thử sấy khô lại, tính bằng gam.

b) Quặng dễ bị phân hủy hoặc thăng hoa nếu:

(A.2)

Phụ lục B

(quy định)

Xác định hàm lượng ẩm của tinh quặng dính kết hoặc ướt

B.1  Giới thiệu

...

...

...

B.2  Cách tiến hành

a) Xác định khối lượng ban đầu của mẫu ẩm.

b) Dàn trải mẫu ẩm đến một độ dày đồng đều và làm khô nó bằng các sấy khô trong không khí hoặc trong thiết bị sấy khô tại nhiệt độ cao hơn 105 °C. Mẫu phải được sấy khô chỉ khi cần thiết đối với phần mẫu thử đại diện được lấy để hoàn thành phép xác định độ ẩm.

c) Sau khi sấy khô sơ bộ, xác định khối lượng của mẫu ẩm lần nữa.

d) Tính hàm lượng ẩm đã sấy sơ bộ, bằng phần trăm khối lượng theo công thức (B.1).

(B.1)

Trong đó

w_p là hàm lượng ẩm đã sấy sơ bộ như là phần trăm của mẫu ẩm;

...

...

...

m'_p là khối lượng của hàm lượng ẩm sau khi sấy sơ bộ, tính bằng gam.

e) Chuẩn bị các phần mẫu thử đối với phép xác định độ ẩm từ mẫu ẩm đã sấy sơ bộ không chậm trễ theo ISO 12743.

f) Xác định hao hụt khi sấy của phần mẫu thử theo Điều 8 và tính hàm lượng ẩm bổ sung, tính bằng phần trăm khối lượng, theo 9.1.

g) Tính tổng hàm lượng ẩm (như đã nhận), bằng phần trăm khối lượng theo công thức (B.2)

(B.2)

Trong đó

w_p là hàm lượng ẩm đã sấy sơ bộ như là phần trăm của mẫu ẩm;

w_T là hàm lượng ẩm tổng như là phần trăm của mẫu ẩm;

...

...

...

h) Xác định hàm lượng ẩm của lô, tính bằng phần trăm khối lượng, theo 9.2.

Phụ lục C

(tham khảo)

Ví dụ về bảng tính đối với phép xác định hàm lượng của từng phần mẫu thử theo tiêu chuẩn này

Loại và cấp của quặng

Nhận dạng lô:

...

...

...

Số lô nhỏ

Số mẫu:

Ngày

Chú giải

Kết quả

...

...

...

(1)

2756,6

Khối lượng của khay sấy (g)

(2)

912,4

Khối lượng ban đầu của phần mẫu thử (g)

(3) = (1) - (2)

1844,2

Giá trị 0,05 % của khối lượng mẫu ban đầu (g)

...

...

...

0,9

Tổng khối lượng sau khi sấy 16 h (g)

(5)

2618,4

Tổng khối lượng sau khi sấy 4 h khác (g)

(6)

2616,0

Hao hụt sấy bổ sung (g)

(5) - (6)

...

...

...

Tổng khối lượng sau khi sấy 4 h khác (g)

(7)

2615,8

Hao hụt sấy bổ sung (g)

(6) - (7)

0,2

Hao hụt sấy cuối cùng (g)^a

(8) = (1) - (7)

140,8

...

...

...

(9) = [(8) ÷ (3)] × 100

7,63

Nhận xét:

Người phân tích:

^a Kết thúc sấy khi hao hụt sấy bổ sung trở thành bằng (4) hoặc nhỏ hơn

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] ISO 9599, Copper, lead, zinc sulfide concentrates - Determination of hygoscopic moisture in the analysis sample - Gravimetric method (Tinh quặng đồng, chì và kẽm sulfua - Xác định độ ẩm lưu trong mẫu phân tích - Phương pháp khối lượng)