Chất phân tích
|
Công thức
phân tử
|
Chữ viết
tắt
|
Số CAS a
|
4-nonylphenol (hỗn hợp các
isome)
|
C9H19-C6H4-OH
|
NP
|
84852-15-3
|
4-tert-octylphenol
|
C8H17-C6H4-OH
|
OP
|
140-66-9
|
Nonylphenol etoxylat
|
C9H19-C6H4-(OC2H4)nOH (n≈9)
|
NPEO9
|
9016-45-9
|
Octyphenol etoxylat
|
C8H17-C6H4-(OC2H4)nOH (n≈10)
|
OPEO10
|
9002-93-1
|
a CAS = Chemical
Abstract Service (Dịch vụ Tóm tắt Hóa chất)
|
4 Thiết bị, dụng cụ
và vật liệu
Thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm
thông thường và các thiết bị, dụng cụ sau:
4.1 Cân phân
tích,
cân chính xác đến 0,1 mg
4.2 Bể siêu âm, (40 ± 2 )
kHz, có ổn nhiệt để duy trì nhiệt độ (50 ± 5) °C.
4.3 Phễu chiết, 150 ml
4.4 Máy cô quay, có hệ thống
ổn nhiệt và chân không
4.5 Màng lọc, polyamit,
0,45 μm
4.6 HPLC, được trang
bị bộ phát hiện mảng diot (DAD) hoặc phát hiện huỳnh quang (FLD)
4.7 GC, được trang
bị bộ phát hiện chọn lọc khối (MS)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5 Hóa chất
Trừ khi có qui định khác, các hóa chất
được sử dụng phải có độ tinh khiết cấp phân tích.
5.1 Axetonitril, cho HPLC
5.2 n-Hexan
CHÚ THÍCH Cũng có thể sử dụng iso-hexan.
5.3 Nhôm
triiotđua,
sẵn có trên thị trường, hoặc được chuẩn bị theo Phụ lục A
5.4 Dung dịch
axit sulfuric,
0,5 mol/L ,
5.5 Dung dịch
natri thiosulfat, bão hòa tại nhiệt độ phòng.
5.6 Magiê
sulphat khan (MgSO4), để phân
tích
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH Cũng có thể sử dụng chất hút
nước loại khác phù hợp.
5.8 Dung dịch
natri clorua,
bão hòa ở nhiệt độ phòng.
5.9 Dung dịch NP (trong Bảng
1), để hiệu chuẩn, 10 00 mg/L trong n-hexan
5.10 Dung dịch OP (trong Bảng
1), để hiệu chuẩn, 1 000 mg/L trong n-hexan
5.11 Dung dịch
OPEO
(trong Bảng 1), để hiệu chuẩn, 2 000 mg/L trong axetonitril. Pha loãng dung
dịch này với axetonitril (5.1), nếu hiệu chuẩn.
5.12 Dung dịch
NPEO
(trong Bảng 1), để hiệu chuẩn, 4 000 mg/L trong axetonitril. Pha loãng dung
dịch này với axetonitril (5.1), nếu hiệu chuẩn.
5.13 Dung dịch
4n-nonylphenol (4n-NP, số CAS 104-40-5), 1 000 mg/L trong axetonitril.
Có thể sử dụng 4n-NP làm chất chuẩn nội cho phân tích GC-MS. Pha loãng dung dịch
này với axetonitril (5.1) nếu sử dụng đường cong hiệu chuẩn chuẩn nội.
5.14 Nước cất
hoặc nước khử ion, Loại 3 theo với TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987).
6 Lấy mẫu và chuẩn
bị mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1.1 Lấy mẫu và
chuẩn bị mẫu
Nếu có thể, lấy mẫu theo TCVN 7117
(ISO 2418). Nghiền hoặc cắt mẫu da theo TCVN 7126 (ISO 4044). Nếu việc lấy mẫu
theo TCVN 7117 (ISO 2418) không thực hiện được (ví dụ lấy da từ các sản phẩm
hoàn thiện như giày, quần áo), thì phải nêu chi tiết việc
lấy mẫu trong báo cáo thử nghiệm.
6.1.2 Chiết mẫu
Cân khoảng 2,5 g mẫu da (6.1.1), chính
xác đến 10 mg, cho vào bình Erlenmeyer, trộn với khoảng 3 g Na2SO4 (5.7). Sau
đó cho thêm (50,0 ± 1) ml dung dịch axetonitril (5.1) vào bình sau đó đậy nắp.
Đối với phân tích GC-MS, chất chuẩn nội
phải được sử dụng. Thêm một lượng 100 pl dung dịch 4n-NP (5.13) vào bình và thu
được nồng độ dung dịch cuối là 2,0 mg/l.
Đặt bình vào bể siêu âm (4.2) và chiết
tại (50 ± 5) °C trong (60 ± 5) min. Sau đó để nguội đến nhiệt độ phòng.
Lọc dung dịch chiết qua giấy lọc
nhanh, định lượng (4.8) để loại bỏ các phần tử da và muối. Thu ít nhất 30 ml
dung dịch lọc để phân tích theo 6.4 và 6.5.
6.2 Chuẩn bị mẫu
chất trợ
Cân khoảng 0,5 g mẫu chất trợ, chính
xác đến 10 mg, cho vào bình, trộn cẩn thận với khoảng 2 g MgSO4 (5.6). Sau
đó dùng khoảng 3 x 7 ml
axetonitril (5.1) để hòa tan mẫu bằng cách khuấy bằng đũa thủy tinh. Lọc dung
dịch chiết bằng giấy lọc định lượng. Nếu dung dịch chiết có chứa chất không
tan, thì ly tâm dung dịch. Thu lại dung dịch chiết vào bình định mức 50 ml và
làm đầy đến vạch mức 50,0 ml bằng axetonitril.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3 Xác định mẫu
trắng
Xử lý mẫu trắng như đối với mẫu, nhưng
thay mẫu bằng một lượng thích hợp axetonitril.
6.4 Xác định OP
và NP
Đối với phân tích HPLC, sử dụng trực
tiếp dung dịch chiết mẫu (6.1.2) hoặc (6.2) sau khi lọc qua màng polyamit
(4.5).
Đối với phân tích GC-MS, cho 10,0 ml
dung dịch chiết mẫu, (6.1.2) hoặc (6.2), vào phễu chiết (4.3). sau đó, thêm
khoảng 20 ml nước (5.14), và 1 ml dung dịch axit sulfuric (5.4). Chiết hỗn hợp với
khoảng 2 x 20 ml
n-hexan (5.2), tách và thu lại pha hữu cơ. Sau đó, rửa dung dịch chiết n-hexan bằng
khoảng 30 ml nước, tách bỏ lớp nước, và khử nước ở pha hữu cơ bằng khoảng 5 g
Na2SO4 (5.7). Loại
bỏ dung môi hữu cơ bằng máy cô quay (4.4) tại khoảng 50 °C. Hòa tan lại cặn
trong 10,0 ml ± 0,1 ml n-hexan (5.2) và lọc dung dịch qua màng lọc polyamit (4.5).
Dung dịch thu được để phân tích GC-MS.
CHÚ THÍCH Nếu pha hữu cơ
không tự tách được trong phễu sau khi xử lý bằng n-hexan, thì cho thêm khoảng
30 ml natri clorua bão hòa (5.8) vào phễu, sau đó lắc hỗn hợp trong 30 s và để
yên cho đến khi tách được.
Tín hiệu đáp ứng đối với chất chiết
được từ mẫu phải nằm trong phạm vi nồng độ của đường cong hiệu chuẩn. Nếu
không, phải pha loãng phù hợp dung dịch chiết với axetonitril đối với phân tích
bằng HPLC hoặc n-hexan đối với phân
tích bằng GC-MS.
6.5 Xác định OPEO
và NPEO
Chuẩn bị nhôm triiot (5.3) trong
axetonitril để tách NPEO và OPEO theo Phụ lục A.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thêm 10,0 ml ± 0,1 ml dung dịch chiết
mẫu (6.1.2 hoặc 6.2) vào bình có chứa khoảng 1 g nhôm triiot, và tiếp tục hồi
lưu tại (90 ± 2) °C trong (30 ± 5) min.
Lấy bình ra và thêm bằng cách nhỏ giọt
nước (5.14) từ từ cho đến khi phản ứng lắng xuống. Pha loãng với khoảng 20 ml
nước (5.14) và để nguội đến nhiệt độ phòng.
Cho hỗn hợp vào phễu chiết (4.3),
tráng bình bằng khoảng 20 ml n-hexan (5.2) và chuyển dung dịch hưu cơ vào phễu.
Sau đó thêm khoảng 1 ml dung dịch axit sulfuric (5.4) và lắc. Thu lại pha hữu
cơ và chiết pha nước với 20 ml n-hexan khác. Kết hợp tất cả các pha hữu cơ lại.
Sau đó, thêm khoảng 2 ml dung dịch natri thiosulfat (5.5) và lắc cho đến khi
màu hồng (từ iot) biến mất. Rửa pha hữu cơ với khoảng 30 ml nước (5.14), loại
bỏ lớp nước và khử nước pha hữu cơ bằng khoảng 4 g Na2SO4 (5.7). Loại
bỏ dung môi hữu cơ bằng máy cô quay tại khoảng 50 °C.
CHÚ THÍCH Nếu pha hữu cơ không tự tách
được trong phễu sau khi xử lý bằng n-hexan, thì cho thêm khoảng 30 ml natri
clorua bão hòa (5.8) vào phễu, sau đó lắc hỗn hợp khoảng 30 s và để yên cho đến
khi tách được.
Đối với phân tích HPLC, hòa tan lại
cặn trong (10,0 ± 0,1) ml axetonitril (5.1) và lọc qua màng lọc polyamit (4.5).
Đối với phân tích GC-MS, hòa tan lại
cặn trong (10,0 ± 0,1) ml n-hexan (5.2) và lọc qua màng lọc polyamit (4.5).
Tín hiệu đáp ứng đối với chất chiết
được từ mẫu phải nằm trong dải nồng độ của đường cong hiệu chuẩn. Nếu không,
phải pha loãng phù hợp dung dịch chiết với axetonitril đối với phân tích bằng
HPLC hoặc n-hexan đối với phân tích bằng GC-MS.
6.6 Phân tích
sắc ký
Thực hiện phát hiện NP và OP bằng kỹ
thuật sắc ký HPLC (4.6) hoặc GC-MS (4.7). Có thể sử dụng phương pháp phù hợp
khác. Định lượng bằng HPLC hoặc GC-MS. Khi sử dụng sắc ký khí, phải sử dụng
chất chuẩn nội tương ứng (5.13).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.7 Đánh giá
Đối với NP và OP, các nồng độ thường
được tính bằng chương trình phần mềm dựa trên diện tích các pic và đường cong
hiệu chuẩn. Đối với NPEO và OPEO, nồng độ được tính dựa trên diện tích các pic của
NP và OP thu được, cũng như đường cong hiệu chuẩn của các chất này.
7 Hiệu chuẩn
7.1 Hiệu chuẩn
OP và NP
Đường cong hiệu chuẩn chuẩn ngoại cho
NP và OP được chuẩn bị bằng cách đo trực tiếp năm mức tăng nồng độ các chất
tiêu chuẩn NP và OP trong khoảng từ 1 mg/l đến 20 mg/l. Ví dụ, chất
chuẩn nồng độ 1 mg/l, 5 mg/l, 10 mg/l, 15 mg/l, và 20 mg/l.
Đối với GC-MS, mỗi chất chuẩn có chứa
100 µl dung dịch
chuẩn nội 4n-NP (5.13) với nồng độ 4n-NP không đổi 2,0 mg/l. Đối với đường cong
hiệu chuẩn chuẩn nội, việc xây dựng đường cong được chuẩn bị bằng cách đo năm
mức tăng nồng độ chất chuẩn NP và OP trong khoảng từ 1 mg/l đến 20 mg/l với
nồng độ 4n-Np không đổi làm chất chuẩn nội.
7.2 Hiệu chuẩn
OPEO và NPEO
Đối với các đường cong hiệu chuẩn
chuẩn ngoại của NPEO và OPEO, pha 10,0 ml axetonitril với các chất chuẩn NPEOg
và OPEO10 (được liệt kê trong Bảng 1) được chuẩn bị trong khoảng nồng độ từ 2
mg/l đến 50 mg/l. Ví dụ, chất chuẩn nồng độ 2 mg/l, 10 mg/l, 30 mg/l, và 50
mg/l.
Đối với GC-MS, mỗi chất chuẩn có chứa 100 pl
dung dịch chuẩn nội 4n-NP (5.13) với nồng độ 4n-NP không đổi 2,0 mg/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8 Tính toán
8.1 Tính OP và NP
Tính nồng độ OP và NP bằng sử dụng
chất chuẩn ngoại theo Công thức (1).
(1)
Nếu sử dụng chất chuẩn nội, tính theo
công thức (2).
(2)
trong đó
wAP
p
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
AISTD
V
mE
là khối lượng của NP và OP trong mẫu
thử, tính bằng mg/kg;
là độ dốc của đường cong hiệu chuẩn
là diện tích đáp ứng của NP hoặc OP
trong dung dịch mẫu thử;
là diện tích của chất chuẩn nội
trong dung dịch mẫu thử;
là thể tích của mẫu thử, tính bằng
ml;
là khối
lượng của mẫu thử da hoặc chất trợ, tính bằng g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính nồng độ NPEO và OPEO bằng sử dụng
chất chuẩn ngoại theo Công thức (3).
(3)
Nếu sử dụng chất chuẩn nội, tính theo
Công thức (4),
(4)
Trong đó
wAPEO là khối
lượng của NPEO hoặc OPEO trong mẫu thử, tính bằng mg/kg;
AAP2 là diện tích
pic của NP hoặc OP trong dung dịch mẫu thử và mẫu được tách NPEO và OPEO;
AAP1 là diện tích
của NP hoặc OP trong dung dịch mẫu của mẫu không được tách [xem Công thức (1)]:
p' là độ dốc của đường cong hiệu
chuẩn;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mE là khối
lượng của mẫu thử da hoặc chất trợ, tính bằng g [xem Công thức (1)];
A'ISTD là diện tích
của chất chuẩn nội trong dung dịch mẫu thử.
CHÚ THÍCH Lưu ý là NP và OP ổn định
trong quá trình tách. Do đó, diện tích đáp ứng (AAP1) của NP và
OP trong dung dịch chiết mẫu góp phần vào diện tích đáp ứng (AAP2) của tổng
lượng NP + OP tách được từ phản ứng khử do khử trực tiếp dung dịch chiết mẫu mà
không loại bỏ NP và OP tự do. Do đó, sử dụng (AAP2 - AAP1) khi tính
nồng độ Np và OP thu được từ NPEO và OPEO.
9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các
thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) loại, nguồn gốc và ký hiệu mẫu da được
phân tích và phương pháp lấy mẫu đã thực hiện, hoặc tên và nguồn gốc chất trợ;
c) qui trình phân tích và thiết bị đã
sử dụng;
d) kết quả phân tích nồng độ OP, NP,
OPEO và NPEO, cũng như tổng của bốn kết quả;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
f) ngày thử.
Phụ
lục A
(tham
khảo)
Chuẩn bị nhôm triiotđua
A.1 Thuốc thử
A.1.1 Axetonitril, để phân
tích HPLC
A.1.2 Nhôm, độ tinh
khiết trên 99.9%
A.1.3 lot, tinh khiết
trên 99.8%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2.1 Cân phân
tích,
có độ chính xác đến 0,01 g
A.2.2 Bình chưng
cất đáy bằng,
100 ml
A.2.3 Bể ổn nhiệt
dầu hoặc thiết bị gia nhiệt phù hợp khác có điều nhiệt, ±1 °C
A.2.4 Sinh hàn, Allihn hoặc
Graham, nối khớp với cổ bình chưng cất (A.2.2)
A.3 Cách tiến
hành
1) Tất cả các dụng cụ bằng thủy tinh,
như bình và sinh hàn phải khô và được rửa bằng axetonitril (A.1.1) trước khi sử
dụng.
2) cân 3,2 g iot (A.1.3) và 0,4 g nhôm
(A.1.2) cho vào bình 100 ml (A.2.2), dùng pipet lấy 10 ml axetonitril (A.1.1)
cho vào bình và lắc nhẹ để trộn hỗn hợp.
3) đặt bình vào bể ổn nhiệt
dầu (A.2.3) và lắp
vào sinh hàn (A.2.4).
4) Gia nhiệt bình đến 90 °C trong điều
kiện hồi lưu đến khi mất màu iot (khoảng 2 h), thu được nhôm triiotđua (dạng
kết tủa trắng) để sử dụng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ
LỤC B
(tham
khảo)
Ví
dụ sắc ký đồ HPLC
B.1 Điều kiện
HPLC
Do điều kiện thiết bị của các phòng
thử nghiệm là khác nhau, vì vậy không có hướng dẫn áp dụng chung cho phân tích sắc
ký. Các thông số sau đã được thử nghiệm và sử dụng thành công.
- Pha tĩnh: pha đảo C18
- Pha động: 70 % metanol/30 % nước
- Tốc độ dòng: 1,0 mL/min
- Nhiệt độ cột: 35 °C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Bộ phát hiện: DAD hoặc FLD, máy quang phổ
- Định lượng: đối với DAD tại 225 nm,
đối với FLD có Ex = 230 nm và Em = 296 nm
CHÚ DẪN
X thời gian,
phút
Y đơn vị hấp
thụ, mAU
1 4-tert-octylphenol
(OP), 7,015 min
2 4-nonylphenol (NP),
7,931 min
Hình B.1 - Sắc ký đồ
của NP và OP trong axetonitril (HPLC-DAD)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ DẪN
X Bước sóng, nm
Y đơn vị hấp
thụ, mAU
Hình B.2 -
Phổ HPLC/DAD - UV-VIS của các chất alkylphenol
Phụ
lục C
(tham
khảo)
Ví dụ sắc ký đồ GC-MS
C.1 Điều kiện sắc
ký
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chia dòng
- Nhiệt độ buồng bơm:
250 °C
- Thể tích bơm:
1 µL
- Nhiệt độ dòng chuyển:
280 °C
- Khí mang:
Heli
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 mL/min
- Chương trình nhiệt độ
80 °C trong 1 min; 20 °C/min đến 180
°C trong 2 min, 5° C/min đến 195 °C trong 1 min, 20°C/min đến 280 °C trong 10
min.
- Cột GC:
Cột sắc ký mao quản bằng thủy tinh
5% phenyl 95% dimetyl polysiloxan được tối ưu hóa cho MS (ví dụ: Zebron™
ZB-5ms; Varian™VF-5msa; Agilent™ HP-5ms hoặc DB-5msa; Restek™ Rtx-
5msa). Chiều dài cột: 30 m; đường kính trong 0,25 mm; chiều dày
màng: 0,5 µm.
CHÚ THÍCH Zebron™ ZB-5ms;
Varian™VF-5msa; Agilent™ HP-5ms hoặc DB-5msa; Restek™
Rtx-5msa là ví dụ về sản phẩm phù hợp có sẵn trên thị trường. Thông tin này đưa
ra nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn này và không phải là chỉ
định của tiêu chuẩn.
C.2 Điều kiện MS
- Loại
Tứ cực (kiểu tác động electron)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
SIM (xem Bảng C.1)
- Phạm vi khối:
40-300 amu
- Nguồn MS:
230 °C
- Tứ cực MS:
150 °C
- Trễ dung môi
5 min
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất phân
tích
Chữ viết
tắt
Ion
4-nonylphenol (mixture of isomers)
NP
107, 121,
135, 149
4-tert-octylphenol
OP
135, 206
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4n-NP
107, 220
CHÚ DẪN
X thời gian,
phút
Y độ hấp thụ
1 4-tert-octylphenol
(OP), 8,09 min
2 4-nonylphenol
(NP), hỗn hợp isome, từ 9,1 min đến 10,1 min
3 4-nonylphenol (4n-NP), chuẩn nội,
11,56 m
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ DẪN
X thời gian,
phút
Y độ nhiều
1 4-tert-octylphenol
(OP), 8,09 min
2 4-nonylphenoL (NP), hỗn
hợp isome, từ 9,1
min đến 10,1 min
3 4-nonylphenol
(4n-NP), chuẩn nội, 11,56 m
Hình C.2 - Sắc ký đồ
của NP và OP thu được được tách từ kết quả tách (GC-MS/SIM)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[1] ISO 18857-1:
2005 Water quality - Determination of selected alkylphenols - Part 1: Method
for non- filtered samples using liquid-liquid extraction and gas chromatography
with mass selective detection.
[2] ISO 18857-2:
2009 Water quality - Determination of selected alkylphenols - Part 2: Gas
chromatographic-mass spectrometric determination of alkylphenols, their ethoxylates
and bisphenol A in non-filtered samples following solid-phase extraction and
derivatisation.
[3] ISO 24293:
2009 Water quality - Determination of individual isomers of nonylphenol - Method using
solid phase extraction (SPE) and gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS).
[4] H.-W. Ma, L.
Zhang, X.-X Huang. Determination of ethoxylated nonylphenol and octylphenol in
leather by cleavage treatment combined with GC-MS. The 8th Asian International
Conference on Leather Science & Technology, 12-14, November, 2010, Kolkata,
India.
[5] H.-W. Ma, Y.
Cheng. Determination of free and ethoxylated alkylphenols in leather with gas
chromatography - mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 1217 (2010):
7914-7921.
[6] H.-W. Ma, L.
Zhang. Determination of alkylphenols originated from alkylphenol ethoxylates by
cleavage treatment combined with GC-MS. Analytical Letters, 2011,44: 2423-2437.
[7] H.-W. Ma,
X.-X Huang. APEOs in leather processing - A survey. Proceedings of 31st IULTCS
Congress, September 2011, Valencia, Spain.