TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 12018:2017
ISO/ASTM
51026:2015
BẢO VỆ BỨC XẠ - THỰC HÀNH SỬ DỤNG HỆ ĐO LIỀU FRICKE
Practice
for use of a polymethylmethacrylate dosimetry system
Lời nói đầu
TCVN 12018:2017
hoàn toàn tương đương với ISO/ASTM 51026:2015.
TCVN12018 :2017
do Tiểu Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 85/SC2 Bảo vệ bức xạ
biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công
nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ISO/ASTM
51026 :2015
TCVN
21018:2017
Phụ lục X1
Phụ lục A
Phụ lục X2
Phụ lục B
Phụ lục X3
Phụ lục C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Practice
for use of a polymethylmethacrylate dosimetry system
1 Phạm
vi áp dụng
1.1 Tiêu
chuẩn thực hành này đề cập các quy trình cho chuẩn bị, thử nghiệm và sử dụng hệ
đo liều dùng dung dịch axit amoni sulfua sắt để
đo liều hấp thụ đối với nước khi được phơi xạ với bức xạ ion hóa.
Hệ thống này bao gồm một liều kế và thiết bị phân tích thích hợp. Hệ thống này
được gọi là hệ đo liều Fricke. Hệ đo liều Fricke có
thể được sử dụng như là hệ đo liều tiêu chuẩn cho quy chiếu hoặc hệ đo liều thường
quy.
1.2 Tiêu
chuẩn thực hành này là một tiêu chuẩn trong bộ tiêu chuẩn đưa ra các khuyến cáo
cho việc thực hiện đo liều phù hợp trong xử lý bức xạ và mô tả biện pháp để
đạt được sự tuân thủ với các yêu cầu của ISO/ASTM 52628 cho hệ đo liều Fricke. Tiêu
chuẩn áp dụng cùng với ISO/ASTM 52628.
1.3 Tiêu
chuẩn thực hành này mô tả các quy trình phân tích quang phổ cho hệ đo liều Fricke.
1.4 Tiêu
chuẩn thực hành này chỉ áp dụng cho bức xạ gamma, bức xạ
tia X (bức xạ hãm) và các điện từ năng lượng cao.
1.5 Tiêu
chuẩn thực hành này được áp dụng với điều kiện sau:
1.5.1 Dải
liều hấp thụ từ 20 Gy đến 400 Gy.
1.5.2 Suất
liều hấp thụ không vượt quá 106 Gy.s-1 [2].
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ
THÍCH 1: Các giới hạn năng lượng thấp hơn được cho là phù hợp với ống liều kế
hình trụ có đường kính 12 mm. Việc hiệu chính cho hiệu ứng dịch chuyển và gradien liều
dọc theo ống có thể được yêu cầu cho chùm điện tử. Hệ đo liều Fricke có
thể được sử dụng cho các mức năng lượng thấp hơn bằng cách sử dụng các bình chứa
liều kế mỏng hơn (theo hướng chùm tia) (xem ICRU Report 35).
1.5.4 Nhiệt
độ chiếu xạ của liều kế phải nằm trong khoảng 10 °C đến 60 °C.
1.6 Tiêu
chuẩn này không đề cập đến các quy tắc an toàn liên quan đến việc áp dụng tiêu
chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải có trách nhiệm lập ra các quy định
thích hợp về an toàn và sức khỏe, đồng thời phải xác định khả năng áp dụng các
giới hạn quy định trước khi sử dụng.
2 Tài liệu
viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau
rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn
ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn
không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ
sung (nếu có).
TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008)1),
Độ không đảm bảo đo - Phần 3: Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo
(GUM:1995);
TCVN 12019 (ISO/ASTM
51261), Bảo vệ bức xạ - Thực hành hiệu chuẩn hệ đo liều thường quy cho xử lý
bức xạ;
TCVN 12021 (ISO/ASTM
51707), Bảo vệ bức xạ - Hướng dẫn đánh giá độ không
đảm bảo đo trong đo liều xử lý bức xạ;
TCVN ISO/IEC 17025, Yêu
cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ASTM E170, Terminology
relating to radiation measurements and dosimetry (Thuật ngữ
liên quan đến đo bức xạ và đo liều);
ASTM E178, Standard Practice
for Dealing With Outlying Observations (Thực
hành xử lý đối với các quan trắc xa điểm trung tâm);
ASTM E275, Standard Practice
for Describing and Measuring Performance of Ultraviolet and Visible
Spectrophotometers (Thực hành mô tả và đo tính năng
hoạt động của quang phổ kế tia cực tím và ánh sáng khả kiến);
ASTM E666,
Standard Practice for Calculating Absorbed Dose From Gamma or X Radiation (Thực
hành tính liều hấp thụ từ bức xạ Gamma hoặc
tia X);
ASTM E668,
Standard Practice for Application of Thermoluminescence-Dosimetry
(TLD) Systems for Determining Absorbed Dose
in Radiation-Hardness Testing of electronic devices (Thực
hành áp dụng hệ đo liều nhiệt phát quang (TLD) để xác định liều hấp thụ trong
thử nghiệm độ bền phóng xạ của thiết bị điện tử);
ASTM E925, Standard practice
for monitoring the calibration of ultraviolet-visible spectrophotometers whose
spectral slit width does not exceed 2 nm (Thực hành
giám sát hiệu chuẩn phổ kế ánh sáng khả kiến - tia cực tím có độ rộng phổ không
vượt quá 2 nm);
ASTM E958, Standard Practice
for Measuring Practical Spectral Bandwidth of Ultraviolet-Visible
Spectrophotometers (Thực
hành đánh giá độ rộng phổ của phổ kế ánh sáng khả kiến - tia cực tím);
ISO/ASTM 52628, Practice
for dosimetry in radiation processing (Thực hành
đo liều trong xử lý bức xạ)
ICRU Report 14,
Radiation Dosimetry: X Rays and
Gamma Rays with Maximum Photon Energies Between 0,6 and 50 MeV (Đo
liều bức xạ: Tia X và Tia Gamma với
năng lượng photon lớn nhất từ 0,6 đến 50 MeV);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ICRU Report 64,
Dosimetry of High-Energy Photon Beams. Based on Standards of
Absorbed Dose to Water (Đo liều chùm photon năng
lượng cao dựa trên các tiêu chuẩn của liều hấp thụ trong nước);
ICRU Report 80,
Dosimetry systems for use in Radiation processing (Hệ
đo liều sử dụng trong xử lý bức xạ);
ICRU Report
85a, Fundamental Quantities and Units for Ionizing Radiation (Các
đại lượng và đơn vị cơ bản cho bức xạ ion hóa);
PIRS-0815 The IRS
Fricke dosimetry system (Hệ thống
đo liều Fricke IRS).
3 Thuật
ngữ
3.1 Định
nghĩa
3.1.1
Phòng thử nghiệm được thừa
nhận (approved laboratory)
Viện đo lường quốc gia được
thừa nhận; hoặc phòng thử nghiệm đã được chính thức công nhận theo TCVN ISO/IEC
17025; hoặc phòng thử nghiệm có một hệ thống quản lý chất lượng phù hợp với yêu
cầu của TCVN ISO/IEC 17025.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.2
Hệ số hấp thụ tuyến tính
mol (εm)
(molar linear absorption coefficient)
Hằng số liên quan đến sự hấp
thụ quang phổ (Aλ) của các loại phân tử hấp thụ quang ở bước sóng nhất
định (λ) trên chiều dài đơn vị quãng chạy (d) ứng với nồng độ moi
(c) của loại đó trong dung dịch:

(1)
Đơn vị: m2.mol-1
3.1.3
Suất lượng hóa học bức xạ
(G (x)) (radiation Chemical yield)
Tỉ số của n
(x) trên
, trong đó
n(x) là lượng trung bình của một thực thể xác định x
được tạo ra, bị phá hủy hoặc bị thay đổi bởi năng lượng trung bình
truyền cho khối vật chất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(2)
Đơn vị: mol.J-1
3.1.4
Hệ đo liều chuẩn quy chiếu (reference
Standard dosimetry system)
Hệ đo liều, có chất lượng
đo cao nhất sẵn có tại một khu vực nhất định hoặc trong một tổ chức xác định và
từ đó các phép đo được thực hiện sẽ được dẫn chiếu theo.
3.1.5
Liều kế loại I (type I
dosimeter)
Liều kế có chất lượng đo
cao, đáp ứng của nó bị ảnh hưởng bởi các đại lượng tác động riêng lẻ theo một
cách được xác định rõ ràng có thể được biểu thị dưới dạng các hệ số hiệu chính
độc lập.
3.2 Các
định nghĩa khác sử dụng trong tiêu chuẩn này liên quan đến đo bức xạ và đo liều
bức xạ có thể tham khảo trong ASTM E170. Các định nghĩa trong ASTM E170 tương
thích với ICRU Report 85a và có thể được sử dụng làm tài liệu tham
khảo thay thế.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1 Hệ
đo liều Fricke cung cấp một phương pháp đáng tin cậy để đo
liều hấp thụ với nước, dựa trên quá trình oxy hóa các ion sắt (II) thành các
ion sắt (III) trong dung dịch nước có tính axit bằng bức xạ
ion hóa (ICRU 80, PIRS-0815, [4]). Trong các tình huống không yêu cầu liên kết
chuẩn theo chuẩn quốc gia, hệ thống này có thể được sử dụng để xác định liều hấp
thụ tuyệt đối mà không cần hiệu chuẩn, vì suất lượng hóa học bức xạ của các ion
sắt đã được đặc trưng tốt (xem Phụ lục C).
4.2 Liều
kế là một dung dịch bão hòa trong không khí của sắt (II) sulfat hoặc sắt (II)
amoni sulfat chỉ thị liều hấp thụ theo sự tăng của độ hấp
thụ quang học ở một bước sóng nhất định.
Quang phổ kế đã hiệu chuẩn, sử dụng nhiệt kế để đo độ hấp thụ.
5 Tác động
của các đại lượng ảnh hưởng
5.1 Đáp
ứng của liều kế Fricke (thay đổi độ hấp thụ quang) đối với một liều
bức xạ cho trước phụ thuộc vào nhiệt độ chiếu xạ và nhiệt độ đo. Do đó, có thể
phải hiệu chính cho các thay đổi đối với suất lượng hóa học bức xạ (G) cho nhiệt
độ chiếu xạ và đối với hệ số hấp thụ tuyến tính mol (ε) cho nhiệt độ
đo. Cả ε (Fe3+) và G (Fe3+)
tăng cùng với sự tăng của nhiệt độ. Các số viết dưới chữ cái chỉ
nhiệt độ chiếu xạ và nhiệt độ đo. Cả hai nhiệt độ đều đo theo °C.

(3)

(4)
5.2 Suất
lượng hóa học bức xạ phụ thuộc vào loại và năng lượng của bức xạ được sử dụng
và cụ thể, và nó thay đổi đáng kể ở các mức năng lượng photon thấp[5].
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1 Đáp
ứng của liều kế Fricke cực nhạy với các tạp chất trong dung dịch, đặc
biệt là các tạp chất hữu cơ. Ngay cả với lượng
vết, tạp chất có thể gây ra sự thay đổi có thể phát hiện được trong đáp ứng được
quan sát. Để có độ chính xác cao, các vật liệu hữu cơ sẽ không được sử dụng cho
bất kỳ thành phần nào tiếp xúc với dung dịch, trừ khi đã chứng minh được rằng
các vật liệu này không ảnh hưởng đến đáp ứng liều kế.
6.2 Các
vết của các ion kim loại trong các dung dịch đo liều đã chiếu xạ và chưa bị chiếu
xạ cũng có thể ảnh hưởng đến đáp ứng liều kế. Do vậy, không sử dụng kim loại trong
bất kỳ thành phần nào tiếp xúc với dung dịch.
6.3 Nếu
các ống hàn kín bằng nhiệt được sử dụng làm liều kế, cần thao tác rất cẩn thận
khi đổ dung dịch vào ống để tránh sự lắng đọng của dung dịch trên cổ ống. Sự
gia nhiệt sau đó trong quá trình hàn kín ống có thể gây ra thay đổi hóa học
không mong muốn trong dung dịch đo liều còn lại bên trong cổ ống. Vì lý do này,
cần thao tác cẩn thận để tránh làm nóng thân ống trong quá trình hàn kín.
6.4 Oxy
hóa nhiệt (làm tăng độ hấp thụ quang) là một hàm số của nhiệt độ môi trường
xung quanh khi không có bức xạ. Ở nhiệt độ
phòng thử nghiệm bình thường (khoảng 20 °C đến 25 °C), hiệu ứng này có thể là
đáng kể nếu có một khoảng thời gian dài giữa việc chuẩn bị dung dịch và phép đo
quang phổ. Tác động này sẽ được thảo luận kỹ hơn trong 9.3.
6.5 Dung
dịch đo liều là khá nhạy với ánh sáng cực tím và cần được giữ trong bóng tối
khi bảo quản lâu dài. Không có biện pháp phòng tránh đặc biệt nào được yêu cầu
trong quá trình xử lý thông thường trong điều kiện ánh sáng phòng thử nghiệm
bình thường, nhưng cần phải tránh các nguồn UV mạnh như ánh sáng mặt trời.
7 Thiết
bị, dụng cụ
7.1 Để
phân tích các dung dịch đo liều, sử dụng một quang phổ kế với độ chính xác cao,
có khả năng đo giá trị độ hấp thụ đến 2 với độ không đảm bảo đo không quá ± 1%
trong vùng 300 nm. Sử dụng cuvet thủy tinh thạch anh với độ
dài quang học 5 mm hoặc 10 mm để đo độ hấp thụ quang của dung
dịch. Sức chứa của cuvet thủy tinh phải đủ nhỏ để cho phép nó được rửa sạch triệt
để bằng dung dịch đo liều và vẫn còn lại một lượng dung dịch đủ để đổ
vào cuvet đến mức thích hợp để đo độ hấp thụ. Đối với ống liều kế nhỏ hơn 2 mL,
có thể cần phải sử dụng cuvet dung tích nhỏ bán phần. Các kỹ thuật xử lý dung dịch
khác, ví dụ như việc sử dụng các cuvet lưu lượng dung tích nhỏ, có thể được sử
dụng với điều kiện cần phải lưu ý các biện pháp đề phòng để tránh ô nhiễm chéo. Phải kiểm
soát nhiệt độ của dung dịch đo liều trong quá trình đo ở 25 °C
± 0,5 °C hoặc phải xác định nhiệt độ
dung dịch trong phân tích quang phổ và hiệu chính độ hấp thụ đo được tại 25 °C
sử dụng Công thức 3.
7.2 Sử
dụng thủy tinh bosilicat hoặc thủy tinh chịu hóa chất tương đương để bảo quản thuốc
thử và dung dịch đo liều chuẩn được chuẩn bị. Rửa sạch kỹ toàn bộ thiết bị trước
khi sử dụng (xem ASTM C912).
7.2.1 Lưu
giữ các đồ thủy tinh đã được làm sạch trong môi trường sạch, không có bụi. Để
có độ chính xác cao, nung các đồ thủy tinh trong chân không ở 550 °C
trong ít nhất 1 h [6].
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.3 Sử
dụng ống thủy tinh hàn kín hoặc bình chứa thủy
tinh thích hợp khác để giữ dung dịch đo liều trong quá trình chiếu xạ.
CHÚ THÍCH 2: Để giảm thiểu
đến mức thấp nhất các sai sót do sự khác biệt về tính chất hấp thụ bức xạ giữa
vật liệu bình chứa và dung dịch Fricke, có thể sử
dụng các hộp chứa bằng nhựa (ví dụ PMMA hoặc polystyren) để giữ dung dịch Fricke.
Tuy nhiên, nhiễu được thảo luận trong Điều 6
có thể làm giảm độ chính xác. Để khắc phục các vấn đề này, hộp chứa nhựa có thể
được điều kiện hóa bằng cách chiếu xạ chúng khi đã đổ đầy dung dịch đo liều tại
liều chiếu khoảng 500 Gy. Các hộp chứa sau đó phải được rửa
kỹ bằng dung dịch không bị chiếu xạ trước khi sử dụng.
8 Thuốc
thử
8.1 Trong
toàn bộ các phép thử đều sử dụng các hóa chất cấp thuốc thử. Trừ khi có quy định
khác, tất cả các thuốc thử phải phù hợp với các tiêu chuẩn hiện hành. Có thể sử
dụng các loại khác, với điều kiện là các thuốc thử này có độ tinh khiết cao phù
hợp, khi sử dụng không làm giảm độ chính xác của phép thử.
8.2 Độ
tinh khiết của nước. Độ tinh khiết của nước là rất quan trọng vì nước là thành
phần chính của dung dịch đo liều và do đó có thể là nguồn nhiễm bẩn
chủ yếu. Khuyến cáo sử dụng nước chưng cất hai lần từ các
bình chưng cất silicat toàn bộ là thủy tinh nối kín với nhau hoặc nước
từ một bộ tinh chế nước thương mại chất lượng cao có thể đạt được hàm lượng
cacbon oxit hóa tổng (TOC) dưới 5 ppb. Không khuyến cáo sử dụng nước đã khử
ion.
CHÚ THÍCH 3: Nước cất hai
lần được chưng cất từ dung dịch pecmanganat kali (KmnO4)
(cho 2 g KMnO4 và 5 g natri hydroxyt
(NaOH) vào 2 L nước cất) được xem là phù hợp để chuẩn bị các dung dịch đo liều.
Nước có độ tinh khiết cao có bán sẵn từ một số nhà cung cấp. Nước có cấp độ
HPLC (sắc ký lỏng hiệu năng cao) thường là sạch các tạp chất hữu cơ để
sử dụng trong tiêu chuẩn này.
8.3 Thuốc
thử
8.3.1 Sắt
amoni sulfat ngậm sáu phân tử nước (NH4)2Fe (SO4)2.
6H2O).
8.3.2 Natri
clorua (NaCI).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9 Chuẩn bị
liều kế
9.1 Chuẩn
bị dung dịch đo liều
9.1.1 Hòa
tan 0,392 g sắt amoni sulfat ngậm sáu phân tử nước, (NH4)2Fe
(SO4)2.
6H2O và 0,058 g natri clorua,
NaCI, vào 12,5 mL axit sulfuric 0,4 mol.L-1,
H2SO4.
Pha loãng tới 1 L bằng bình định mức dung tích bằng axit sulfuric 0,4
mol L-1 bão hòa
trong không khí ở 25 °C. Để tạo ra dung dịch 0,4 M, sử dụng 41,0 g axit sulfuric 96,7%
cho vào 1 L nước.
CHÚ THÍCH 4: Natri clorua
được sử dụng để giảm các ảnh hưởng bất lợi đối với đáp ứng của liều kế do các tạp
chất vết hữu cơ.
9.1.2 Nếu
dung dịch cuối cùng chưa bão hòa không khí, cần phải làm cho bão hòa. Lắc dung
dịch sẽ là đủ để đạt được điều này. Cách khác là làm sủi
bọt khí bằng cách cho khí có độ tinh khiết cao sục qua dung dịch nhưng cần cẩn
thận để tránh sự nhiễm bẩn hữu cơ có thể có trong không khí. Nồng độ oxy trong
dung dịch bão hòa không khí là đủ để đảm bảo đáp ứng tuyến
tính của liều kế lên đến 400 Gy. Bảo quản dung dịch trong tối dung dịch đo liều
trong hộp chứa thủy tinh borsilicat sạch.
9.2 Dung
dịch đo liều có nồng độ như
sau: Sulfat sắt amoni 1 x 10-3
mol.L-1; natri
clorua 1 x 10-3 mol L-1 và
axit sulfuric 0,4 mol. L-1.
9.3 Dung
dịch đo liều sẽ oxy hóa từ từ ở nhiệt độ phòng và làm tăng độ hấp thụ quang học
của dung dịch chưa bị chiếu xạ. Nếu dung dịch không được sử dụng trong một thời
gian, cần đo độ hấp thụ của dung dịch không bị chiếu xạ, như mô tả trong 10.4.
Nếu độ hấp thụ của một mẫu có chiều dài quang học 10
mm là lớn hơn 0,1, không được sử dụng dung dịch đó. Chuẩn bị một mẻ dung dịch mới
để thay thế.
CHÚ THÍCH 5: Sự oxy hóa của
dung dịch ở nhiệt độ phòng có thể giảm đáng kể bằng
cách làm lạnh dung dịch, nhưng việc làm lạnh cũng có thể làm thay đổi nồng độ
oxy.
9.4 Rửa
các bình chứa liều kế (ống hoặc các dạng khác) ít nhất ba lần
với dung dịch đo liều trước khi đổ dung dịch để chiếu xạ. Ngay cả khi đã rửa cẩn
thận, luôn có dung dịch còn lại; Rửa liên tiếp nhiều lần sẽ giúp giảm thiểu ảnh
hưởng này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.6 Một
phương pháp thay thế là sử dụng dung dịch gốc đậm đặc được mô tả trong Phụ lục
A. Việc pha loãng mỗi lần từ dung dịch gốc phải được xử
lý như một lô riêng cho mục đích hiệu chuẩn.
10 Hiệu
chuẩn hệ đo liều
10.1 Trước
khi sử dụng, hệ đo liều (bao gồm một lô liều kế và các dụng cụ đo cụ thể) phải
được hiệu chuẩn theo quy trình đã được lập của người dùng. Quy trình này xác định
chi tiết về các yêu cầu về hiệu chuẩn và bảo đảm chất lượng. Việc hiệu chuẩn
này phải được lặp lại trong khoảng thời gian định kỳ để đảm bảo độ chính xác của
phép đo liều hấp thụ được duy trì trong giới hạn yêu cầu. Các phương pháp hiệu
chuẩn được mô tả trong TCVN 12019 (ISO/ASTM 51261).
CHÚ THÍCH 6:
Chất lượng của hệ đo liều Fricke về nguyên lý là cao nếu được chuẩn bị và sử dụng
chính xác và có thể xác định được liều bằng cách sử dụng các giá trị ε hay G đã
được công bố, hoặc giá trị dẫn xuất của chúng. Tuy nhiên, liều được xác định
theo cách này không thể được xem là có thể liên kết chuẩn theo chuẩn quốc gia
hoặc quốc tế nếu không có bằng chứng bổ sung thêm, như so sánh với các chuẩn có
thể liên kết chuẩn với chuẩn được đã biết. Để hoàn thiện, chi tiết của phương
pháp này được đưa ra trong Phụ lục C, nhưng
phương pháp này không được khuyến cáo sử dụng trong trường hợp việc liên kết
chuẩn theo chuẩn quốc gia hoặc quốc tế là yêu cầu mang tính pháp quy.
10.2 Chiếu
xạ hiệu chuẩn cho liều kế. Chiếu xạ là một thành phần quan
trọng của việc hiệu chuẩn hệ đo liều.
10.2.1 Khi
liều kế Fricke được sử dụng trong hệ đo liều chuẩn quy chiếu, chiếu hiệu chuẩn
phải được thực hiện tại phòng thử nghiệm được công nhận, như được định nghĩa
trong 3.1.1 và có khả năng liên kết chuẩn theo chuẩn quốc gia hoặc quốc tế.
10.2.2 Khi
máy đo liều Fricke được sử dụng trong một hệ đo liều thường quy, chiếu hiệu chuẩn
có thể được thực hiện theo 10.2.1
hoặc tại một cơ sở chiếu xạ sản xuất hoặc nghiên cứu với các liều kế chuẩn quy
chiếu hoặc liều kế truyền chuẩn từ một hệ thống có khả năng liên kết chuẩn kết
quả đo theo chuẩn quốc gia hoặc quốc tế được công nhận.
10.2.3 Chỉ
định liều hiệu chuẩn cho liều hấp thụ trong nước.
10.2.4 Để
hiệu chuẩn với photon, liều kế Fricke phải được chiếu xạ với điều kiện gần như
cân bằng điện tử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.2.6 Đảm
bảo rằng trường bức xạ trong thể tích bị chiếm bởi các liều kế là đồng nhất ở mức
cao nhất có thể. Sự thay đổi suất liều trong thể tích này phải được biết và phải
nằm trong giới hạn chấp nhận được cho độ không đảm bảo hiệu chuẩn được yêu cầu.
10.2.7 Liều kế
phải được hiệu chuẩn trong một trường bức xạ cùng loại và cùng năng lượng giống
như trong trường hợp nó được sử dụng, trừ khi có bằng chứng chứng minh tính
tương đương của đáp ứng.
10.2.8 Hiệu
chuẩn từng lô liều kế trước khi sử dụng.
10.2.9 Tách
riêng năm liều kế khỏi lô và không chiếu xạ chúng. Sử dụng chúng để
xác định A0 (xem 10.5.1).
10.2.10 Kiểm
soát (hoặc giám sát) nhiệt độ của các liều kế trong quá trình chiếu xạ. Tính hoặc
đo nhiệt độ chiếu xạ trung bình của mỗi liều kế với độ chính xác ± 2 °C,
hoặc tốt hơn,
10.2.11 Sử
dụng một bộ ít nhất ba liều kế cho mỗi giá trị liều hấp thụ.
10.2.12 Chiếu
xạ bộ liều kế nói trên tới ít nhất năm giá trị liều đã biết, bao phủ
dài phạm vi sử dụng để xác định đường hiệu chuẩn cho hệ đo liều.
10.3 Hiệu
chuẩn và xác nhận đặc trưng làm việc các dụng cụ đo. Để hiệu chuẩn các dụng cụ
đo và để xác nhận đặc trưng làm việc của dụng cụ giữa các giá trị hiệu chuẩn
xem TCVN 12019 (ISO/ASTM 51261) và các tài liệu hướng dẫn vận hành dụng cụ cụ
thể.
10.3.1 Kiểm
tra thang bước sóng của quang phổ kế và xác định độ chính xác của nó. Có thể sử
dụng phổ phát xạ từ đèn hồ quang thủy ngân áp suất thấp. Đèn này có thể có từ
nhà sản xuất quang phổ kế hoặc các nhà cung cấp dụng cụ thí nghiệm khoa học
khác. Các tiêu chuẩn bước sóng thích hợp khác là các bộ lọc hoặc dung dịch oxit
holmi. Để biết thêm chi tiết, xem ASTM E275, ASTM E925 và ASTM E958.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.3.2 Kiểm
tra độ chính xác của thang đo quang (độ hấp thụ) của quang phổ kế, đặc biệt là
trong vùng cực tím trước và sau mỗi loạt phép đo. Các bộ lọc hoặc dung dịch
tiêu chuẩn đo độ hấp thụ được chứng nhận là có sẵn cho mục đích này.
CHÚ THÍCH 8:
Các dung dịch như SRM 931f và SRM 935[7] và các bộ
lọc kim loại trên thạch anh như SRM 2031 là những ví dụ về các tiêu chuẩn đo độ
hấp thụ. Lưu ý rằng SRM 935 là một hóa chất tinh khiết phải được pha loãng bởi
người sử dụng.
10.4 Phép
đo
10.4.1 Đặt
độ rộng băng phổ của quang phổ kế ở mức không quá 2 nm. Xác định bước sóng tối
ưu của đỉnh hấp thụ của dung dịch bằng cách quét quang phổ của một mẫu chiếu xạ.
Bước sóng tối ưu là bước sóng tương ứng với giá trị hấp thụ tối đa và nên nằm
trong khoảng từ 302 nm đến 305 nm. Pic này là tương đối rộng và bước sóng tối
ưu sẽ thay đổi tùy thuộc vào chất lượng của quang phổ kế. Đặt bước sóng ở pic
và để nó ở đó cho các phép đo tiếp theo.
10.4.2 Đặt
điểm cân bằng của quang phổ kế về điểm không mà chỉ
có không khí (không có cuvet) trong (các) đường ánh sáng.
10.4.3 Đổ
nước cất vào một khay sạch (hoặc tế bào lưu lượng) có chiều dài từ 5 nm đến
10 mm. Lau sạch chất lỏng trên bề mặt bên ngoài cuvet. Đo
và ghi lại độ hấp thụ. Xem Chú thích 9.
CHÚ
THÍCH 9: Việc rửa cuvet không cẩn thận (hoặc tế bào lưu lượng) giữa
các dung dịch liều kế có thể dẫn đến sai sót do ảnh hưởng truyền qua nhau giữa
các dung dịch (ô nhiễm chéo). Các kỹ thuật để giảm thiểu tác động này được thảo
luận trong [7]. Các ống hút nhỏ hoặc dụng cụ phân phối Hamilton được
khuyến cáo cho quy trình rửa. Sẽ không có ý nghĩa khi cố gắng xác định chất lượng
nước từ phép đo độ hấp thụ nước bởi vì nước tinh khiết có độ hấp thụ khoảng
0,0002 ở 303 nm. Việc mất ánh sáng do phản xạ từ bề mặt cuvet sẽ
làm tăng độ hấp thụ.
10.4.4 Rút
nước ra khỏi cuvet (hoặc cuvet lưu lượng)
và rửa ít nhất hai lần với dung dịch từ một ống hoặc một hộp chứa khác. Thải bỏ
các dung dịch rửa và đổ vào khay đến một mức thích hợp dung dịch từ cùng một hộp
chứa. Lau sạch dung dịch trên bề mặt bên ngoài khay. Đặt khay vào bộ giữ mẫu của
quang phổ kế và đo độ hấp thụ ngay sau khi số đọc của dụng cụ đã ổn
định. Nếu cần thiết, hiệu chính độ hấp thụ cho nhiệt độ trong quá trình đo (xem
7.1). Việc hiệu chính nhiệt độ phải được áp dụng cho độ hấp thụ đo được sau khi
trừ đi độ hấp thụ của tế bào chứa nước (10.4.3). Điều quan trọng là phải đọc độ
hấp thụ của từng liều kế ở cùng một khoảng thời gian sau khi đặt nó vào chùm
ánh sáng của quang phổ kế. Điều này là cần thiết vì độ hấp thụ tăng chậm theo
thời gian khi liều kế nằm trong chùm sáng (có thể do sự oxy hóa của dung dịch bằng
ánh sáng UV). Lặp lại quy trình này cho tất cả các dung dịch không bị chiếu xạ
và đã chiếu xạ.
10.4.5 Kiểm
tra điểm chỉ thị điểm không của quang phổ kế sau mỗi phép đo khi không sử dụng cuvet. Đo
dung dịch không bị chiếu xạ trước và sau khi các dung dịch chiếu xạ được đọc. Định
kỳ trong quá trình đo, đo kiểm tra lại độ hấp thụ của nước cất để phát hiện sự
nhiễm bẩn của cuvet (hoặc tế bào lưu lượng) và có hành động khắc
phục thích hợp nếu cần thiết.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.5.1 Tính
độ hấp thụ trung bình của các liều kế không bị chiếu xạ A0
(xem 10.2.9). Tính độ hấp thụ thực ∆A cho mỗi liều kế chiếu xạ bằng cách lấy độ
hấp thụ (Ai) trừ đi A0
như sau:
∆A
= Ai - A0
(5)
10.5.2 Hiệu
chính độ hấp thụ thực được đo ∆A theo độ hấp thụ thực kỳ vọng đối với
nhiệt độ chiếu xạ 25 oC, sử dụng Công thức sau:
∆A25
= ∆A/(1 + 0,0012 (Tchiếu xạ - 25))
(6)
10.5.3 Thiết
lập đường hiệu chuẩn bằng cách vẽ đồ thị của các giá trị ∆A đã hiệu chính tương
ứng với liều hấp thụ D. Khớp số liệu bằng phương pháp bình phương nhỏ nhất với
một kiểu phân tích phù hợp để có sự khớp tốt nhất cho các số liệu, số liệu cho
các liều kế Fricke này nên được khớp theo đa thức bậc một (hoặc
bậc hai tại đầu trên của dải liều) có dạng:
∆A25
= b0 + b1D (+b2D2)
(7)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ
THÍCH 10: Phần mềm máy tính để thực hiện việc khớp bình phương tối thiểu của số
liệu theo dạng đa thức hoặc các dạng phân tích khác là có bán sẵn. Thông tin
thêm về các phương pháp toán học để xử lý dữ liệu hiệu chuẩn được đưa ra trong
TCVN 12019 (ISO/ASTM 51261).
10.5.5 Đường
cong hiệu chuẩn phải có khuynh hướng ∆A = 0 ở liều zero. Giá
trị ∆A đáng kể là dấu hiệu của dung dịch đo liều bị nhiễm bẩn
bởi tạp chất.
CHÚ THÍCH 11: Các dung dịch
không tinh khiết có thể sẽ cho đáp ứng tuyến tính của ∆A theo liều, nhưng với
suất lượng hóa học bức xạ được nâng lên (G). Một phương pháp hữu ích để kiểm
tra độ tinh khiết của dung dịch Fricke là so
sánh đáp ứng đo liều (∆A) của dung dịch Flicke chiếu
xạ khi có và khi không có NaCI (tất cả các khía cạnh khác của việc chuẩn bị là
giống nhau). Nếu các dung dịch là tinh khiết, sự khác biệt trong đáp ứng của
dung dịch khi có và không có NaCI nên nhỏ hơn 0,5%.
10.5.6 So
sánh các giá trị hấp thụ thực của một hiệu chuẩn được cho với các giá trị được
kỳ vọng dựa trên giá trị b1, nêu trong 10.5.4 và chiều
dài quang học thích hợp. Đối với bức xạ của cobalt-60, sự thống nhất giữa hai
giá trị phải nằm trong khoảng ± 2% nếu các
dung dịch đo liều được chuẩn bị một cách thích hợp và tất cả các thiết bị phân
tích liên quan đều được hiệu chuẩn tốt. Sự thống nhất của giá trị đáp ứng liều lượng
từ các lô liều kế khác nhau trong dải làm việc của hệ thống phải nằm trong khoảng
± 1%.
10.5.7 Đánh
giá khả năng tái lập (độ chụm) của các kết quả đo liều riêng lẻ hoặc là từ các
kết quả của phép đo sao chép hoặc từ số liệu thống kê của việc khớp bình phương
tối thiểu cho số liệu. Khả năng tái lập, biểu thị dưới dạng một độ lệch chuẩn,
không được vượt quá 0,002 độ hấp thụ đối với chiều
dài quang học 10 nm. Các số liệu nghi ngờ nằm tách riêng bên ngoài tập số liệu
cần được kiểm tra bằng cách sử dụng các quy trình thống kê như các quy trình có
thể tìm được trong ASTM E178.
11 Ứng dụng
của hệ đo liều
11.1 Đối
với hầu hết các ứng dụng, sử dụng tối thiểu hai liều kế cho mỗi lần đo liều, số
lượng liều kế cần thiết để đo liều hấp thụ trên hoặc trong vật liệu được xác định
bởi độ tái lập của hệ đo liều và độ không đảm bảo đo yêu cầu gắn với ứng dụng.
Phụ lục X3 của ASTM E668 mô tả một phương pháp thống
kê để xác định số này.
11.2 Sử
dụng quy trình chiếu xạ và đo theo 10.2.3, 10.2.9, 10.2.10, 10.4.1 đến 10.4.5,
10.5.1 và
10.5.2.
11.3 Xác
định liều hấp thụ từ các giá trị độ hấp thụ thực và đường cong hiệu chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.4 Ghi
lại các giá trị liều hấp thụ được tính và tất cả các số liệu có liên quan khác
như được nêu trong Điều 12.
12 Yêu cầu
tài liệu tối thiểu
12.1 Hiệu
chuẩn
12.1.1 Ghi
lại số của lô liều kế (mã).
12.1.2 Ghi
lại hoặc dẫn chiếu ngày tháng, nhiệt độ chiếu xạ, nhiệt độ đo, độ biến thiên
nhiệt độ (nếu có), dải liều, nguồn bức xạ và thiết bị đo liên quan được sử dụng
để hiệu chuẩn và phân tích liều kế.
12.2 Ứng
dụng
12.2.1 Ghi
lại ngày tháng và nhiệt độ chiếu xạ, độ biến thiên nhiệt độ (nếu có), ngày
tháng và nhiệt độ đo độ hấp thụ đối với mỗi liều kế.
12.2.2 Ghi
lại hoặc dẫn chiếu dạng và đặc tính của nguồn bức xạ.
12.2.3 Ghi
lại độ hấp thụ, giá trị độ hấp thụ thực, hiệu chính nhiệt độ (nếu áp dụng) và
liều hấp thụ gây ra cho mỗi liều kế. Tham chiếu đường hiệu chuẩn được sử dụng để
tính giá trị liều hấp thụ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12.2.5 Ghi
lại hoặc viện dẫn kế hoạch đảm bảo chất lượng đo được sử dụng cho ứng dụng hệ
đo liều.
13 Độ
không đảm bảo đo
13.1 Tất
cả các phép đo liều cần phải được đi kèm với một ước tính độ không đảm bảo đo.
Các quy trình phù hợp được khuyến cáo trong TCVN 12021 (ISO/ASTM 51707) (xem
thêm TCVN 9595-3 (ISO/IEC Guide 98-3),
13.2 Tất
cả các thành phần của độ không đảm bảo đo cần được liệt kê trong ước lượng, bao
gồm độ không đảm bảo đo phát sinh từ hiệu chuẩn, độ tái lập của liều kế, độ tái
lập của dụng cụ và ảnh hưởng của các đại lượng ảnh hưởng. Phân tích định lượng
đầy đủ của các thành phần của độ không đảm bảo đo được gọi là
bảng thành phần độ không đảm bảo và thường được trình bày dưới dạng một bảng. Thông
thường, bảng thành phần độ không đảm bảo đo sẽ xác định được tất cả các thành
phần quan trọng của độ không đảm bảo đo, cùng với các phương pháp đánh giá,
phân bố thống kê và độ lớn.
13.3 Nếu
thực hành này được tuân thủ, đánh giá độ không đảm bảo mở rộng của liều hấp thụ được xác định bởi hệ đo liều này phải thấp hơn 3%
đối với hệ số phủ k = 2 (tương ứng với mức
độ tin cậy 95% đối với số liệu phân bố chuẩn).
Phụ lục A
(Tham
khảo)
Phương pháp thay thế để chuẩn bị dung dịch đo
liều
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2 Chuẩn
bị các dung dịch gốc đậm đặc như sau:
A.2.1 Hòa
tan 19,608 g sulfat sắt amoni
trong 50 mL axit sulfuric (H2SO4) 0,4
mol.L-1 và
thêm axit sulfuric 0,4 mol.L-1
để tạo 100 mL dung dịch. Nồng độ cuối cùng của sulfat sắt
amoni (NH4) 2Fe (SO4)2. 6H2O
bằng 0,5 mol.L-1.
A.2.2 Hòa
tan 2,923 g natri clorua trong 50 mL axit sulfuric 0,4 mol. L-1
và thêm axit sulfuric 0,4 mol.L-1 để
tạo ra 100 mL dung dịch. Nồng độ cuối cùng của natri clorua, NaCI bằng 0,5 mol.L-1.
A.2.3 Giữ
các dung dịch gốc này trong bình chứa thủy tinh bosilicat sạch, trong tối.
A.3 Chuẩn
bị dung dịch đo liều từ dung dịch đậm đặc như sau:
A.3.1 Dùng
pipet hút 1 mL dung dịch sắt amoni sulfat
và 1 mL dung dịch natri clorua từ dung dịch gốc cho vào
bình định mức 500 mL.
A.3.2 Thêm
vào axit sulfuric 0,4 mol. L-1
để tạo ra 500 mL dung dịch.
A.4 Dung
dịch đo liều tạo ra sẽ có nồng độ mol tương tự như trong 9.2.
A.5 Chuẩn
bị dung dịch đo liều mới khi cần và bảo quản trong hộp đựng thủy tinh bosilicat
sạch, trong tối.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục B
(Tham
khảo)
Quy trình xác định ε cho các ion sắt
B.1 Mặc
dù được khuyến cáo trong Phụ lục C rằng
tích số ε.G được sử dụng để tính liều, có một số thành công trong việc xác định
giá trị của ε bằng thực nghiệm đối với quang phổ kế cụ thể được sử dụng để đo độ
hấp thụ của liều kế. Khi làm như vậy, khả năng thực
hiện của quang phổ kế được xác minh độc lập. Một loạt các dung dịch ion sắt có
nồng độ khác nhau được chuẩn bị và đo bằng quang phổ kế. Hệ số hấp thụ tuyến
tính mol được xác định từ độ dốc của đường (Đồ thị của ∆A/d theo nồng độ). Độ dốc
này cần có giá trị gần 219 m2.mol-1.
B.2 Chuẩn
bị dung dịch ion sắt đậm đặc như sau:
B.2.1 Cân
khoảng 100 mg dây sắt tinh khiết về quang phổ (độ tinh khiết ít nhất 99,99%)
chính xác đến 0,1 mg.
B.2.2 Đặt
dây sắt vào bình định mức cổ dài có dung tích 1000 ml.
B.2.3 Thêm
60 mL nước cất và 22,5 mL axit sulfuric đậm đặc
(khối lượng riêng 1,84 g.cm-3)
B.2.4 Làm
nóng bình không đậy nắp một cách từ từ cho đến khi dây được hòa tan hoàn toàn.
Lấy một bình úp ngược trên miệng bình, để dung dịch nguội dần. Trong quy trình
này, cố định cổ của bình ở góc 45 °C so với
phương ngang để tránh thất thoát dung dịch.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.2.6 Pha
loãng dung dịch với nước cất để có 1000 mL dung dịch.
B.3 Nồng
độ mol (mol.L-1) của các
ion sắt, Cchuẩn, trong dung dịch chuẩn này được tính như sau:
Cchuẩn
= mFe .
k/V
(B.1)
Trong đó:
mFe
khối lượng của sắt đã
hòa tan, kg;
V
thể tích dung dịch cuối
cùng, L, và;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
hệ số chuyển đổi bằng
17,91 mol.kg-1 đối với
sắt.
B.4 Dung dịch
chuẩn sẽ có độ hấp thụ khoảng bằng 4 ở 303 nm. Lấy các mẫu của dung dịch chuẩn
với lượng 1 mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL, và 25 mL cho vào sáu bình định mức
100 mL. Pha loãng mỗi mẫu bằng cách đổ thêm axit sulfuric 0,4
mol.L-1 cho đầy
đến vạch 100 mL. Các mẫu này phải có độ hấp thụ từ 0,04 đến 1.
B.5 Nồng
độ mol của mỗi dung dịch mẫu pha loãng, Cs, được tính như sau:
Cs
= Cref /S
(B.2)
Trong đó:
S thể
tích cuối cùng (100 mL) chia cho thể tích mẫu ban đầu (1 mL, 5 mL, 10 mL, 15
mL, 20 mL và 25 mL).
B.6 Đo
độ hấp thụ của các dung dịch mẫu đã pha loãng trong đĩa có chiều dài 10 mm ở
nhiệt độ 25 °C ± 0,5 °C
sử dụng các quy trình trong 10.3.
B.7
Vẽ đồ thị các giá trị độ hấp thụ cho nồng độ mẫu. Kết quả phải là một đường thẳng.
Độ dốc là hệ số hấp thụ tuyến tính mol. So sánh độ
dốc này với giá trị tham chiếu là 219 m2.mol-1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục C
(Tham
khảo)
Quy trình tính liều dựa trên ε và G
C.1 Tính
độ hấp thụ trung bình của các liều kế không bị chiếu xạ, A0 (xem
10.2.9). Tính độ hấp thụ thực, ∆A, cho mỗi
liều kế chiếu xạ bằng cách lấy độ hấp thụ (Ai)
trừ đi A0 trong
như sau:
∆A
= Ai - A0
(C.1)
C.2 Công
thức cơ bản để tính liều hấp thụ trong dung dịch liều kế, DF, như sau:
DF
= ∆A/(ε . G . ρ . d)
(C.2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
DF liều
hấp thụ vào dung dịch Fricke (Gy)
∆A độ
hấp thụ thực ở bước sóng tối ưu (302 nm đến 305 nm),
ρ khối lượng
riêng của dung dịch đo liều, bằng 1,024 x 103 kg.m-3 ở
25 °C.
ε hệ số hấp
thụ tuyến tính mol của các ion sắt (Fe3+), m2.mol-1,
G suất
lượng hóa học bức xạ của các ion sắt (Fe3+), mol.J-1 và
D độ dài
quãng chạy quang học của dung dịch đo liều trong đĩa, m.
C.3 Khi
sử dụng Công thức C.2, giá trị của các thông số ở vế bên phải của Công thức phải
là các giá trị cho nhiệt độ thích hợp, tức là giá trị của ε phải là giá trị của
nó đối với nhiệt độ mà độ hấp thụ của dung dịch Fricke được
đo và giá trị của G phải là giá trị của nó đối với
nhiệt độ mà ở đó dung dịch Fricke bị chiếu
xạ. Các giá trị của ε và G đã được
biết rõ đối với nhiệt độ 25 °C và hệ số nhiệt độ của chúng đã được biết. Các
giá trị của ε, G, hoặc tích số ε.G cho một nhiệt độ cho trước T °C có thể được
tính bằng cách sử dụng Công thức C.3 và C.4 (xem Báo cáo NRCC PIRS-0815). Cả ε
(Fe3+) và G (Fe3+) tăng khi nhiệt độ tăng.

(C.3)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(C.4)
CHÚ THÍCH C.1: Mặc dù ICRU
35 là một tài liệu viện dẫn quan trọng, Công thức (5.7) trong ICRU 35 đưa nhiệt
độ trong các dấu ngoặc theo thứ tự không chính xác. ICRU 64 đưa ra Công thức
trong dạng chính xác nhưng lại tham chiếu đến ICRU 35 mà không đề cập đến lỗi.
C.4 Các
giá trị ρ và d cũng cần phải tương ứng với các giá trị của chúng ở
nhiệt độ của dung dịch Fricke khi độ hấp thụ được đo. Việc
sử dụng các giá trị "nhiệt độ trong phòng" thường được xem là phù hợp
cho đo liều chính xác. Công thức C.3 và Công thức C.4 có giá trị đối với dải
nhiệt độ chiếu xạ từ 10 °C đến 60 °C và cho dải nhiệt độ đo độ hấp thụ từ 15 °C
đến 35 °C.
CHÚ THÍCH C.2: Dựa trên
Công thức C.3 và Công thức C.4, có thể thấy rằng ε (Fe3+)
và G (Fe3+) tăng khi
nhiệt độ tăng. Các giá trị khuyến cáo cho ε và G ở
25 °C là: ε = 219 m2.mol-1 và
G = 1,61 x 10-6 mol.J-1
(xem ICRU 14 và ICRU 35). Quy trình để xác định ε được cho trong
Phụ lục B.
C.5 Các
giá trị ε và G có thể phải được điều chỉnh cho nhiệt độ theo Công thức C.3 và
Công thức C.4. Nhiệt độ tại thời điểm đo và khi chiếu
xạ dung dịch Fricke phải được biết.

(C.5)
CHÚ THÍCH C.3: Trong việc
đưa "hiệu chính" từ mẫu số tới tử số, phép trừ nhiệt độ trong dấu ngoặc
đơn đã được đảo ngược. Đây không phải là một cách chính xác để có được kết quả
của Công thức C.3 và Công thức C.4, nhưng các lỗi gây ra thường
được coi là không đáng kể. Ví dụ, nếu độ hấp thụ được đo ở 30 oC,
Công thức C.5 sẽ cho giá trị nhỏ hơn 0,1% so với Công thức C.3 và nếu nhiệt
độ chiếu xạ là 60 °C, Công thức C.5 sẽ cho giá
trị nhỏ hơn 0,2% so với Công thức C.4.
C.6 Để
tính liều hấp thụ trong nước, Dw, sử dụng Công thức sau (ICRU Report
35):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(C.6)
C.7 Lượng
hấp thụ trong nước, Dw, cũng có
thể được xác định từ liều hấp thụ trung bình trong dung dịch Fricke,
DF, sử
dụng Công thức sau (ICRU 64):
DW
= (μen/ρ)W.F . PW,F.DF
(C.7)
Trong đó
(μen/ρ)W,F là
tỉ số của hệ số hấp thụ năng lượng khối của nước so với dung dịch Fricke;
PW,F là
hệ số hiệu chính nhiễu gây bởi thành hộp chứa liều kế nếu nó không tương đương
nước. Nếu một tế bào chiếu xạ plastic đơn được
sử dụng, PW,F nhìn
chung là không đáng kể.
C.8 Tích
ε.G nên được sử dụng trong Công thức C.2 và Công thức C.5 hơn là sử dụng các
giá trị ε và G được xác định riêng lẻ (xem ICRU Report 35).
Điều này là do lỗi hệ thống lớn trong đo ε đã được phát hiện bởi một số nhà
nghiên cứu. Đối với phép chiếu xạ hoặc hấp thụ ở 25 °C,
giá trị khuyến cáo cho ε.G tại 303 nm là 3,52 x 10-4
m2.J-1. Đối với
chiếu xạ và đo độ hấp thụ ở nhiệt độ khác 25 °C,
hiệu chính giá trị ε.G sử dụng Công
thức C.3 và Công thức C.4.
C.9 Đối
với nhiệt độ chiếu xạ và đo độ hấp thụ ở 25 °C, với đĩa có độ dài quãng chạy
quang học 10 mm và sử dụng giá trị ε.G trong C.8, Công thức C.2 sẽ còn lại là:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(C.8)
CHÚ THÍCH C.4: Dung dịch
không tinh khiết có thể tạo ra đáp ứng tuyến tính của ∆A
so với liều, nhưng với suất lượng hóa học bức xạ được tăng cao (G). Ngoài ra, tạp
chất có thể dẫn đến thay đổi trong đáp ứng ở mức liều thấp từ đó gây ra sự chặn
biểu kiến trong tương quan ∆A so với liều. Một phương
pháp hữu ích để kiểm tra độ tinh khiết của dung dịch Fricke là
so sánh đáp ứng liều (∆A) của dung dịch Fricke bị
chiếu xạ khi có và không có NaCI (tất cả các khía cạnh khác của việc chuẩn bị
là giống nhau). Nếu dung dịch là tinh khiết, sự khác biệt trong đáp ứng của dung
dịch khi có và không có NaCI phải nhỏ hơn
0,5%.
Thư
mục tài liệu tham khảo
[1] Sehested, K., “The
Fricke Dosimeter”, Manual on Radiation dosimetry, edited
by Holm, N, W., and Berry, R. J., Marcel Dekker, pp. 313
-317,1970.
[2] Holm, N. W., and Zagorski,
Z.P., “Aqueous Chemical Dosimetry” Manual on Radiation dosimetry, edited
by Holm, N, W., and Berry, R. J., Marcel Dekker, pp.
87-104,1970.
[3] Sharpe, P. H. G., and
Burns, D. T., “The Relative response of Fricke, Dichromate and Analine
dosimeters to 60Co and Hight Energy Electron Beam Radiation”, Journal of
Radiation Physics and Chemistry, Vol 46,1995, p. 1273.
[4] Fricke, H., and hart, E. J.,
“Chemical dosimetry" Radiation dosimetry, 2nd Edition, Vol
2, Academic press, pp 167-239,1966.
[5] McLaughlin, W. L., Boyd,
A. W.,Chadwick, K. H., McDonald, J. C., and Miller,A., Chapter 8 and Appendix X2 in Dosimetry
for Radiation Processing, Taylor and Francis, London, 1989.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[7] Burke, R. W., and
Mavrodineanu, R., “Standard Reference materials: Certification and use of
acidic Potassium Dichromate Solutions as an ultraviolet Absorbance Standard-SMR
935” NBS Special Publication 260-54,1977.