Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12011-3:2017 về Cao su - Xác định hàm lượng kim loại - Phần 3

Số hiệu:	TCVN12011-3:2017	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2017	Ngày hiệu lực:
ICS:	83.060	Tình trạng:	Đã biết

Thể tích của dung dịch đồng tiêu chuẩn cm³	Khối lượng đồng chứa trong 1 cm³ µg
50	5
20	2
10	1
5	0,5
0	0

7.3.1.2 Chuẩn bị bộ dung dịch hiệu chuẩn ngay trước khi xác định.

7.3.2 Các phép đo phổ

Bật trước thiết bị đo phổ (5.1) đủ lâu để đảm bảo ổn định. Với ống catot rỗng bằng đồng được đặt phù hợp, điều chỉnh bước sóng đến 324,7 nm, độ nhạy và độ mở của khe hở được điều chỉnh theo đặc trưng của thiết bị.

Điều chỉnh áp suất và lưu lượng không khí và axetylen theo hướng dẫn của nhà sản xuất để có được ngọn lửa không chói sáng, oxy hóa màu xanh, phù hợp với đặc trưng của thiết bị đo phổ cụ thể được sử dụng.

Hút lần lượt các dung dịch hiệu chuẩn vào ngọn lửa và đo độ hấp thụ của mỗi dung dịch hai lần, lấy trung bình các kết quả. Cần lưu ý để tốc độ hút không đổi trong suốt quá trình này. Cần đảm bảo rằng ít nhất một dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ bằng hoặc thấp hơn nồng độ của chất cần phân tích được phát hiện được trong cao su cần thử nghiệm.

Hút nước qua buồng đốt sau mỗi lần đo.

7.3.3 Dựng đường chuẩn

Vẽ đồ thị có hoành độ, ví dụ, là các lượng đồng chứa trong 1 cm³, tính bằng microgam, các dung dịch hiệu chuẩn và tung độ là các giá trị tương ứng của độ hấp thụ đã được điều chỉnh với độ hấp thụ của mẫu trắng hiệu chuẩn. Vẽ đường thẳng hồi quy khớp nhất với các điểm trên đồ thị theo đánh giá trực quan hoặc theo phương pháp tính bình phương nhỏ nhất.

7.4 Xác định

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Thực hiện hai lần phép đo phổ ở bước sóng 324,7 nm trên dung dịch thử nghiệm chuẩn bị theo 7.2.2 hoặc 7.2.3, theo quy trình quy định tại 7.3.2.

7.4.2 Pha loãng

Nếu sự đáp ứng thiết bị đối với dung dịch thử nghiệm lớn hơn sự đáp ứng thiết bị đối với dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng đồng cao nhất thì pha loãng sao cho thích hợp bằng dung dịch axit clohydric 1 + 2 (4.2) hoặc bằng axit nitric loãng (4.8), theo quy trình sau.

Dùng pipet cẩn thận lấy một lượng dung dịch thử thích hợp (V cm³) vào bình định mức một vạch dung tích 100 cm³ (xem 5.5) sao cho nồng độ đồng nằm trong phạm vi dải nồng độ của các dung dịch hiệu chuẩn. Pha loãng đến vạch bằng axit clohydric 1 + 2 (4.2) hoặc bằng axit nitric loãng (4.8). Lặp lại các phép đo phổ.

CHÚ THÍCH: Để tăng độ tin cậy của phương pháp thử, có thể sử dụng phương pháp thêm chuẩn (xem Phụ lục A).

7.5 Phép thử trắng

Tiến hành thử nghiệm với mẫu trắng song song với việc xác định dung dịch thử nghiệm, sử dụng axit clohydric 1 + 2 (4.2) hoặc axit nitric loãng (4.8), nhưng không có phần mẫu thử.

Nếu chuẩn bị dung dịch thử liên quan đến việc sử dụng axit sulfuric và axit flohydric, chuẩn bị dung dịch thử nghiệm trắng bằng cách lặp lại quy trình đó, nhưng không có phần mẫu thử.

7.6 Số lần xác định

...

8 Biểu thị kết quả

8.1 Đọc hàm lượng đồng của dung dịch thử nghiệm trực tiếp từ đường chuẩn được vẽ theo 7.3.3. Hàm lượng đồng của phần mẫu thử, biểu thị dưới dạng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức (1):

(1)

trong đó:

ρ(Cu)_t là hàm lượng đồng của dung dịch thử, đọc từ đường chuẩn, tính bằng microgam trên một centimet khối;

ρ(Cu)_b là hàm lượng đồng của dung dịch thử trắng, đọc từ đường chuẩn, tính bằng microgam trên một centimet khối;

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam;

f là hệ số pha loãng của dung dịch thử, nếu cần (xem 7.4.2), được tính theo công thức:

...

V là thể tích, của dung dịch thử theo 7.4.2, tính bằng centimet khối.

8.2 Hàm lượng đồng của phần mẫu thử cũng có thể được tính toán, tính bằng microgam trên một centimet khối, của dung dịch thử, theo công thức (2):

(2)

trong đó:

ρ(Cu)_t là hàm lượng đồng của dung dịch thử, tính bằng microgam trên một centimet khối, theo công thức (3):

(3)

ρ(Cu)_b là hàm lượng đồng của dung dịch thử trắng, tính bằng microgam trên một centimet khối, theo công thức (4):

(4)

trong đó

...

A_b là độ hấp thụ của dung dịch thử trắng;

A_n là độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn tiêu chuẩn có hàm lượng đồng gần nhất với độ hấp thụ của dung dịch thử nghiệm;

ρ(Cu)_n là hàm lượng đồng của dung dịch hiệu chuẩn tiêu chuẩn có độ hấp thụ gần nhất với độ hấp thụ của dung dịch thử, tính bằng microgam trên một centimet khối;

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam;

f là hệ số pha loãng của dung dịch thử, nếu cần (xem 7.4.2), được tính theo công thức:

trong đó:

V là thể tích, của dung dịch thử theo 7.4.2, tính bằng centimet khối.

8.3 Kết quả thử nghiệm là trung bình của hai phép xác định, làm tròn đến hai chữ số thập phân khi nồng độ đồng được biểu thị dưới dạng phần trăm và làm tròn đến số nguyên gần nhất khi nồng độ được biểu thị bằng miligam trên kilôgam.

...

9 Độ chụm

Xem Phụ lục B.

10 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 12011-3 (ISO 6101-3)]:

b) tất cả các thông tin chi tiết cần thiết để nhận dạng đầy đủ sản phẩm được thử nghiệm;

c) phương pháp lấy mẫu được sử dụng;

d) loại thiết bị được sử dụng (thiết bị đo phổ lò lửa hay graphit);

e) các kết quả nhận được và các đơn vị tính của các kết quả;

...

g) thao tác bất kỳ không bao gồm trong tiêu chuẩn này, hoặc trong các tiêu chuẩn viện dẫn, cũng như sự cố bất kỳ có thể ảnh hưởng đến các kết quả.

Phụ lục A

(tham khảo)

Phương pháp thêm chuẩn

Phương pháp thêm chuẩn cung cấp cho các nhà phân tích công cụ hiệu quả để tăng độ chính xác cho phân tích hấp thụ nguyên tử.

Phương pháp được sử dụng cho các mẫu có chứa nồng độ chưa biết của các vật liệu nền, với các mẫu khó thực hiện lặp lại với các mẫu trắng và/hoặc khi cần phải hạ thấp giới hạn phát hiện.

Phương pháp thêm chuẩn có thể tìm được trong tài liệu tiêu chuẩn bất kỳ về hấp thụ nguyên tử và thường được mô tả trong sách hướng dẫn sử dụng kèm theo thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử.

Ví dụ sau minh họa cho phương pháp.

...

- Đo độ hấp thụ của từng dung dịch trong bốn dung dịch thu được như trên.

- Vẽ độ hấp thụ trên trục y và nồng độ, tính bằng microgam đồng trên centimet khối dung dịch, trên trục x.

- Ngoại suy đường thẳng để cắt trục x (độ hấp thụ bằng 0). Nồng độ đồng trong dung dịch thử tại điểm giao với trục x.

Ví dụ được thể hiện trong Hình A.1.

Nồng độ của đồng trong dung dịch, µm³

Hình A.1 - Ví dụ về đồ thị thu được bằng cách sử dụng phương pháp thêm chuẩn

Phụ lục B

...

Độ chụm

Độ chụm của phương pháp thử được xác định phù hợp với ISO/TR 9272. Tham khảo ISO/TR 9272 về các thuật ngữ và các chi tiết thống kê khác.

Các dữ liệu về độ chụm được nêu trong Bảng B.1. Không sử dụng các thông số về độ chụm để chấp nhận hoặc loại bỏ bất kỳ nhóm vật liệu nào mà không có tài liệu hướng dẫn về các thông số có thể được áp dụng cho các vật liệu cụ thể đó và cho các quy trình thử nghiệm cụ thể của phương pháp thử. Độ chụm được trình bày trên cơ sở độ tin cậy 95 % đối với các giá trị được thiết lập cho độ lặp lại, r, và độ tái lập, R.

Những kết quả nêu trong Bảng B.1 là giá trị trung bình và đưa ra dự đoán về độ chụm của phương pháp thử này như đã được xác định trong chương trình thử nghiệm liên phòng, thực hiện vào năm 2012, với bảy phòng thử nghiệm tham gia, thực hiện phân tích lặp lại trên hai mẫu, A và B, được chuẩn bị từ latex cao su thiên nhiên cô đặc hàm lượng amoniac cao. Trước khi latex khối được lấy các mẫu nhỏ vào hai chai dán nhãn A và B, lọc và đồng nhất bằng cách khuấy kỹ. Như vậy, về cơ bản, mẫu A và B là như nhau và được coi là như nhau trong các tính toán thống kê. Mỗi phòng thử nghiệm tham gia được yêu cầu phải thực hiện thử nghiệm, sử dụng hai mẫu này, vào ngày được giao.

Độ chụm Loại 1 được đánh giá dựa trên phương pháp lấy mẫu sử dụng cho các chương trình thử nghiệm liên phòng.

Độ lặp lại: Độ lặp lại r (theo đơn vị đo) của phương pháp thử được thiết lập là các giá trị thích hợp như được trình bày trong Bảng B.1. Hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được trong cùng một phòng thử nghiệm cùng theo quy trình của phương pháp thử thông thường, mà chênh lệch nhiều hơn những giá trị r được liệt kê trong bảng (đối với mức cho trước bất kỳ) phải được coi là có xuất xứ từ các tập hợp mẫu khác nhau hoặc từ các tập hợp mẫu không đồng nhất.

Độ tái lập: Độ tái lập R (theo đơn vị đo) của phương pháp thử được thiết lập là các giá trị thích hợp như được trình bày trong Bảng B.1. Hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được trong các phòng thử nghiệm khác nhau theo các quy trình của phương pháp thử thông thường, mà chênh lệch nhiều hơn những giá trị R được liệt kê trong bảng (đối với mức cho trước bất kỳ) phải được coi là có xuất xứ từ các tập hợp mẫu khác nhau hoặc từ các tập hợp mẫu không đồng nhất.

Độ chệch: Trong thuật ngữ của phương pháp thử, độ chệch là sự chênh lệch giữa giá trị thử nghiệm trung bình và giá trị của tính chất thử nghiệm của mẫu đối chứng (hoặc giá trị thực). Các giá trị đối chứng không tồn tại đối với phương pháp thử này do giá trị (của tính chất thử nghiệm) được xác định chuyên biệt bằng phương pháp thử. Do vậy, độ chệch có thể không được xác định đối với phương pháp cá biệt này.

Bảng B.1 - Dữ liệu về độ chụm đối với phép xác định đồng trong latex cao su thiên nhiên cô đặc

...

µg/cm³

Trong cùng phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

s_r

S_R

2,57

0,41

...

0,81

2,30

s_r là độ lệch chuẩn trong cùng phòng thử nghiệm

r là độ lặp lại (tính bằng đơn vị đo)

S_R là độ lệch chuẩn giữa các phòng thử nghiệm

R là độ tái lập (tính bằng đơn vị đo)

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] ISO/TR 9272, Rubber and rubber products - Determination of precision for test method standards (Cao su và sản phẩm cao su - Xác định độ chụm đối với tiêu chuẩn phương pháp thử).

...

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1 Phạm vi áp dụng

2 Tài liệu viện dẫn

3 Nguyên tắc

4 Thuốc thử

5 Thiết bị, dụng cụ

6 Lấy mẫu

7 Cách tiến hành

...

9 Độ chụm

11 Báo cáo thử nghiệm

Phụ lục A (tham khảo) Phương pháp thêm chuẩn

Phụ lục B (tham khảo) Độ chụm

Thư mục tài liệu tham khảo