Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11122:2015 về Sản phẩm hoá học - Xác định hàm lượng sắt

• Số hiệu: TCVN11122:2015
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2015

Hàm lượng sắt dự kiến của phần dung dịch thử được lấy để xác định, µg
50 đến 500		25 đến 250		10 đến 100
Dung dịch tiêu chuẩn sắt (4.7)	Khối lượng tương ứng của Fe	Dung dịch tiêu chuẩn sắt (4.7)	Khối lượng tương ứng của Fe	Dung dịch tiêu chuẩn sắt (4.7)	Khối lượng tương ứng của Fe
mL	µg	mL	µg	mL	µg
0*	0	0*	0	0*	0
2,50	50	3,00	60	0,50	10
5,00	100	5,00	100	1,00	20
10,00	200	7,00	140	2,00	40
15,00	300	9,00	180	3,00	60
20,00	400	11,00	220	4,00	80
25,00	500	13,00	260	5,00	100
Cuvet có chiều dài quang, cm
1		2		4 hoặc 5
* Thuốc thử phép thử trắng để hiệu chuẩn.

6.3.2  Tạo màu

Xử lý lượng của mỗi bình như sau.

Pha loãng, nếu cần thiết, đến khoảng 60 mL với nước, nếu cần, điều chỉnh độ pH đến khoảng 2 bằng dung dịch axit clohydric (4.1), sử dụng giấy chỉ thị màu vàng để kiểm tra độ pH. Thêm 1 ml dung dịch dung dịch axit ascorbic (4.4), sau đó thêm 20 mL dung dịch đệm (4.3), và 10 mL dung dịch 1,10-Phenanthrolin (4.5), pha loãng đến vạch mức với nước và lắc đều. Để yên ít nhất 15 min.

6.3.3  Phép đo quang phổ

Thực hiện phép đo quang phổ, sử dụng thiết bị quang phổ (5.1), tại bước sóng cực đại hấp thụ (khoảng 510 nm), và sử dụng cuvet có chiều dài quang thích hợp (xem Bảng 1), sau khi điều chỉnh thiết bị về dải hấp thụ zero theo nước.

6.3.4  Dựng đường chuẩn

Đối với mỗi dung dịch tiêu chuẩn, hiệu chuẩn lại bằng cách lấy độ hấp thụ quang của từng dung dịch tiêu chuẩn trừ đi độ hấp thụ quang thuốc thử trong phép thử trắng. Dựng đường chuẩn, ví dụ, khối lượng sắt (Fe), tính bằng microgram, có trong 100 mL dung dịch so màu tiêu chuẩn theo trục hoành và giá trị dải hấp thụ được hiệu chỉnh tương ứng theo trục tung.

6.4  Phép xác định

6.4.1  Tạo màu

...

...

...

Thêm 1 mL dung dịch dung dịch axit ascorbic (4.4), sau đó 20 mL dung dịch đệm (4.3), và 10 mL dung dịch 1,10-Phenanthrolin (4.5), pha loãng đến vạch mức bằng nước và lắc đều. Để yên ít nhất 15 min.

6.4.2  Phép đo quang phổ

Thực hiện phép đo quang trong hai dung dịch (6.4.1), sau khi tạo màu, theo quy trình cụ thể được đưa ra trong 6.3.3.

7  Biểu thị kết quả

7.1  Cách tính

Bằng đường chuẩn (6.3.4), xác định khối lượng Fe tương ứng với sự hấp thụ phần mẫu thử của dung dịch thử và dung dịch thử trắng được lấy để tạo màu.

Tiêu chuẩn liên quan đến sản phẩm sẽ đưa ra công thức áp dụng trong việc xử lý cuối cùng.

7.2  Độ lặp lại và độ tái lập

Thử nghiệm được thực hiện trong bảy phòng thí nghiệm đối với nhôm sulfat, amoni sulfat và dinatri tetraborat, mỗi loại chứa ba mức của sắt, kết quả thống kê được đưa ra trong Bảng 2.

...

...

...

Nhôm sulfat

Amoni sulfat

Dinatri sulfat

Giá trị trung bình,

µg Fe/mL

2,209

3,874

6,833

...

...

...

3,973

5,375

1,189

2,825

5,727

Độ lệch chuẩn tương đối của độ lặp lại*

1,00

1,16

1,17

...

...

...

1,11

1,15

1,35

1,77

0,77

Độ lệch chuẩn tương đối của độ tái lập*

5,9

3,6

2,5

...

...

...

4,4

2,2

7,0

3,6

2,3

*

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) Mọi thông tin cần thiết để nhận dạng đầy đủ mẫu;

...

...

...

c) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;

d) Mọi dấu hiệu bất thường ghi nhận trong quá trình xác định;

e) Thao tác bất kỳ không bao gồm trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn liên quan đến sản phẩm được phân tích, hoặc lựa chọn tùy ý.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Chất gây nhiễu

A.1  Các cation xác định, đặc biệt thiếc (IV), antimon (III), antimon (IV), titan, zirconi, ceri (III) và bismut bị thủy phân trong dung dịch acxtat tại pH = 4, tuy nhiên, tồn tại trong dung dịch nếu có mặt đủ citrat hoặc tartrat. Với lượng đến 100 mg cation sẽ không tạo kết tủa nếu dung dịch đệm natri citrat (hoặc tartrat) được sử dụng thay thế dung dịch đệm axetat (4.3). Quá trình tạo màu sẽ được tăng tốc nếu nhiệt độ dung dịch tăng đến điểm sôi. Nếu sử dụng dung dịch đệm citrat hoặc tartrat, điều quan trọng phải tuân theo trình tự bổ sung thuốc thử, được quy định trong 6.4.1.

Việc bổ sung citrat cũng ngăn ngừa sự hình thành các phosphat không hòa tan.

A.2  Khi có mặt nhôm, sự thủy phân sẽ xảy ra nếu tiến hành tiếp các quy trình chung. Trong khi các gây nhiễu này có thể khắc phục bằng cách sử dụng đệm citrat hoặc tartrat thay thế cho đệm axetat (như trong trường hợp xuất hiện titan hoặc zirconi), nếu sự tạo màu được thực hiện trong khoảng pH từ 3,5 đến 4,2, nhôm sẽ không gây nhiễu (xem ISO 805 1)).

...

...

...

A.4  Dung dịch chứa ion mang màu có thể không được đo lại so với nước. Sử dụng dung dịch có cùng thành phần như của dung dịch thử, nhưng không có dung dịch 1,10-phenanthrolin làm đối chứng.

A.5  Khi có mặt của vonfam (V) hoặc molypden, thêm 1 mL dung dịch tartaric 300 g/L và điều chỉnh với dung dịch axit clohydric (4.1) hoặc dung dịch amoniac (4.2) cho đến khi chỉ còn kiềm mờ trên giấy quỳ. Thêm quá 1 đến 2 mL dung dịch amoniac (4.2), pha loãng đến khoảng 75 mL, thêm 1 mL dung dịch axit ascorbic (4.4), và 10 mL thuốc thử (4.5), gia nhiệt khoảng 5 min đến 10 min, tại nhiệt độ từ 90 ^oC đến 100 ^oC, để nguội đến nhiệt độ phòng, và pha loãng đến 100 mL. Với phương pháp thử này, lượng vonfam hoặc molypden đến 250 mg trong dung dịch thử nghiệm không gây nhiễu.

A.6  Bạc hình thành trong phức không bền với thuốc thử và axit clohydric, nhưng có thể ngăn ngừa bằng cách thêm thiosulfat theo quy trình sau:

Kết tủa tất cả bạc bằng cách thêm dung dịch natri clorua vừa đủ. Điều chỉnh pH trong khoảng 3 đến 5, và thêm axit ascorbic và dung dịch đệm như quy định trong 6.3.2. Sau đó thêm dung dịch natri thiosulfat pentahydrat 25 g/L cho đến khi kết tủa bị hòa tan, thêm 10 mL thuốc thử (4.5) và tiến hành tiếp như quy định trong 6.3.2. Với phương pháp thử này, lượng bạc đến 100 mg trong dung dịch thử không gây nhiễu.

A.7  Nếu thủy ngân (I) hoặc thủy ngân (II) có trong dung dịch thử nghiệm, clo có thể không được dung nạp. Điều chỉnh pH, trong trường hợp này, thực hiện với dung dịch axit nitric 252 g/L, đối với mỗi 5 mg thủy ngân có mặt trong dung dịch thử, 10 mL dung dịch thuốc thử (4.5) thêm vào đó theo quy định sử dụng.

A.8  Khối lượng nhiều hơn 10 mg rheni trong dung dịch thử hình thành 1,10-phenanthrolin perrhenat bị kết tủa.

A.9  Sự có mặt ion pyrophosphat làm chậm sự tạo màu và gây ảnh hưởng đến việc khử sắt (III) thành sắt (II). Lượng này đến 2 mg trong dung dịch thử không gây nhiễu nghiêm trọng nếu sự hấp thụ được ghi lại sau 30 min. Sự tạo màu có thể tăng tốc bằng cách tăng pH, tại pH = 8,8, có thể dung nạp đến 30 mg pyrophosphat trong dung dịch thử nghiệm.

A.10  Có thể dung nạp đến 500 mg các oxalat trong dung dịch thử nghiệm, sự tạo màu của dung dịch trên có xu hướng không hoàn toàn.

A.11  Có thể dung nạp đến 250 mg các florua trong dung dịch thử nghiệm, sư tạo màu của dung dịch trên có xu hướng không hoàn toàn. Việc khử sắt (III) thành sắt (II) bị ảnh hưởng.

...

...

...

A.13  Bất kỳ selenit nào có mặt trong dung dịch thử đều phải bị oxy hóa thành selenat. Lượng đến 1000 mg không gây nhiễu.

A.14  Lượng cyanua đến 1 mg không gây nhiễu.