Từ khoá: Số Hiệu, Tiêu đề hoặc Nội dung ngắn gọn của Văn Bản...

Đăng nhập

Quên mật khẩu?   Đăng ký mới
Đăng nhập bằng Google

Số hiệu: TCVN10945:2015 Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành: *** Người ký: ***
Ngày ban hành: Năm 2015 Ngày hiệu lực:
ICS:61.060 Tình trạng: Đã biết

Số

Chất

Số CASa

Độ tinh khiết

1

Dimetylformamit (DMFo)

68-12-2

Chun được chứng nhận

2

Dimetylformamit-d7 (DMFo-d7)

4472-41-7

Chuẩn được chứng nhận

3

Metanol

67-56-1

Chuẩn phân tích

aCAS: Mã số hóa học của các chất

4.2. Dung dịch gốc

4.2.1. Chất chuẩn nội - Dung dịch gốc (1 000 mg/l)

Cân 10 mg DMFo-d7, chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 10 ml và cho thêm metanol đến vạch định mức. Chuyển lượng chất này vào lọ 10 ml màu hổ phách có nút bằng PTFE và giữ 4 °C.

4.2.2. Chất chun nội - Dung dịch làm việc (200 mg/l)

Chun bị dung dịch này bằng cách pha loãng dung dịch gốc (4.2.1) với metanol theo tỷ lệ 1:5.

4.2.3. Hợp chất đích - Dung dịch gốc (1 000 mg/l)

Cân 10 mg DMFo-d7, chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 10 ml và cho thêm metanol đến vạch định mức. Chuyển lượng chất này vào lọ 10 ml màu hổ phách có nút bằng PTFE và giữ 4 °C.

4.2.4. Hợp chất đích - Dung dịch làm việc (200 mg/l)

Chuẩn bị dung dịch này bằng cách pha loãng dung dịch gốc (4.2.3) với metanol theo tỷ lệ 1:5.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Thiết bị, dụng cụ thí nghiệm thông thường cùng với các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1. Cân phân tích (độ chính xác tối thiểu 0,1 mg).

5.2. Lọ thủy tinh 20 ml, có thể đậy kín.

5.3. Bể siêu âm, có thể điều chỉnh nhiệt độ.

5.4. Bộ lọc màng PTFE, có lỗ rộng 0,45 mm.

5.5. Các lọ mẫu 2 ml có nút PTFE.

5.6. Bình định mức, 10 ml.

5.7. Lọ màu hổ phách.

5.8. Micropipet , 20 ml đến 10 ml.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

6. Chuẩn bị mẫu

6.1. Lấy mẫu

Các mẫu của vật liệu tráng phủ PU được cắt thành các miếng có chiều dài cạnh lên đến 3 mm.

Có thể trộn tối đa ba mẫu vật liệu tráng ph PU (bằng nhau về khối lượng) với nhau.

6.2. Chiết

Cân 1 g ± 0,001 g mẫu th (ms) bằng cân phân tích (5.1), cho vào lọ thủy tinh 20 ml (5.2). Sau đó cho thêm 9 ml metanol và 1 ml dung dịch làm việc chuẩn nội (4.2.2) và đậy kín lọ.

Mẫu được chiết 70 °C trong 1 h trong bể siêu âm.

Sau khi để nguội xuống nhiệt độ phòng, lọc dung dịch (nếu cần) qua bộ lọc màng PTFE (5.4). Một phần dịch chiết được chuyển sang lọ GC-MS và đậy kín bằng nút PTFE (5.5).

7. Xác định bằng phương pháp GC-MS

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Sử dụng sáu điểm hiệu chuẩn để xây dựng đường chuẩn. Tất cả các điểm này được chun bị trong các bình định mức 10 ml, như được cho trong Bảng 2.

Bng 2 - Chuẩn bị hiệu chuẩn

Chuẩn

L1

L2

L3

L4

L5

L6

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

25 ml

50 ml

100 ml

250 ml

500 ml

1 000 ml

Nồng độ của hợp chất đích trong dung dịch hiệu chuẩn (mg/l)

0,5

1

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

5

10

20

Thể tích dung dịch làm việc metanol của cht chuẩn nội (4.2.2)

1 000 ml

1 000 ml

1 000 ml

1 000 ml

1 000 ml

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Nồng độ của chất chuẩn nội (mg/l)

20

20

20

20

20

20

CHÚ THÍCH Cho thêm metanol đến vạch định mức

7.2. Ví dụ của phương pháp sử dụng thiết bị

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

8. Định lượng

8.1. Đường chun

Vẽ hàm số hồi qui tuyến tính bằng cách sử dụng tỷ số (Ae/Ais) và (Ce/Cis) cùng với công thức:

Trong đó

Ae là diện tích peak của dimetylformamit;

Ais là diện tích peak của dimetylformamit-D7;

Ce là nồng độ của dimetylformamit trong chuẩn hiệu chuẩn, tính bằng miligam trên lít (mg/l);

Cis là nồng độ của dimetylformamit-D7 trong chuẩn hiệu chuẩn, tính bằng miligam trên lít (mg/l);

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

b là giao điểm với trục tung của đường chuẩn (đơn vị phụ thuộc vào giá trị).

Hàm lượng DMFo là phần khối lượng W, tính bằng mg/kg, được tính theo công thức sau:

Trong đó

W là hàm lượng dimetylformamit trong mẫu thử (mg/kg);

V là thể tích của dung môi được s dụng trong quá trình chiết (ml) (trong hầu hết các trường hợp, giá trị này sẽ bằng 10 ml);

m là khối lượng của mẫu được thử (g);

Aech là diện tích peak của dimetylformamit trong mẫu;

Ais là diện tích peak của dimetylformamit-D7 trong mẫu;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

a là độ dốc của hàm tuyến tính;

b là giao điểm với trục tung của đường chuẩn (đơn v phụ thuộc vào giá trị).

9. Hiệu năng của phương pháp

Giới hạn định lượng của phương pháp thử này là 5 mg/kg DMFo trong vật liệu tráng phủ PU.

10. Báo cáo th nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Ngày thử;

c) Tất cả các chi tiết cần thiết đ nhận biết đầy đ mẫu được th;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

e) Lượng dimetylformamit chiết xác định được, tính bằng mg/kg;

f) Bất kỳ sai khác nào so với tiêu chun này.

 

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

CÁC THÔNG SỐ ĐƯỢC ĐỀ XUẤT ĐỂ XÁC ĐỊNH DMFo BẰNG PHƯƠNG PHÁP GC-MS

A.1. Phương pháp đo

A.1.1. Thông số đo

DMFo được phân tích bằng phương pháp sắc ký khí/khối phổ trên tứ cực đơn/MS sử dụng chế độ SIM/SCAN đồng thời.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Cột:

Pha tĩnh phân cực là Polyetylen Glycol

Chiều dài: 30 m

Đường kính trong: 250 mm

Độ dày màng: 0,5 mm

Khí mang: heli

Chương trình tủ sấy:

60 °C trong 2 min

250 °C tốc độ gia nhiệt 20 oC/min

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Buồng bơm: 240 °C chế độ không phân dòng có thể tích bơm 1 ml.

A.1.3. Điều kiện phát hiện

Nhiệt độ đường truyền: 240 °C

Vận hành tứ cục đơn MS chế độ SIM/SCAN đồng thời.

Khoảng SCAN khối lượng là từ 40 amu đến 200 amu.

Chế độ SIM tập trung vào các ion sau:

Hợp chất

ion

DMFo

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

44 (định tính)

DMFo-d7

80 (định lượng)

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng đ phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

[2] TCVN 1044 (ISO 4787), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Dụng cụ đo dung tích - Phương pháp th dung tích và sử dụng

 

MỤC LỤC

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

1. Phạm vi áp dụng

2. Tài liệu viện dẫn

3. Nguyên tắc

4. Thuốc thử và dung môi

4.1. Thuốc th

4.2. Dung dịch gốc

5. Thiết bị, dụng cụ

6. Chuẩn bị mẫu

6.1. Lấy mẫu

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

7. Xác định bằng phương pháp GC-MS

7.1. Chuẩn hiệu chun

7.2. Ví dụ của phương pháp sử dụng thiết bị

8. Định lượng

8.1. Đường chuẩn

9. Hiệu năng của phương pháp

10. Báo cáo thử nghiệm

Phụ lục A (tham khảo) Các thông số được đề xuất để xác định DMFo bằng phương pháp GC-MS

Thư mục tài liệu tham khảo

Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10945:2015 (ISO/TS 16189:2013) về Giầy dép - Các chất có hại tiềm ẩn trong giầy dép và các chi tiết của giầy dép - Phương pháp định lượng dimetylformamit có trong vật liệu làm giầy dép

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


1.742

Địa chỉ: 17 Nguyễn Gia Thiều, P. Võ Thị Sáu, Q.3, TP.HCM
Điện thoại: (028) 3930 3279 (06 lines)
E-mail: info@ThuVienPhapLuat.vn

DMCA.com Protection Status
IP: 18.232.59.38