|
Phtalat
|
DIDP
|
DINP
|
DBP
|
BBP
|
DNOP
|
DEHP
|
DIBP
|
|
Nồng độ, mg/ml
|
1 000
|
1 000
|
200
|
200
|
200
|
200
|
200
|
Từ các dung dịch chuẩn gốc, chuẩn bị các dung
dịch hiệu chuẩn phtalat tương ứng trong n-hexan
Sử dụng ít nhất năm dung dịch pha loãng
phù hợp của các bộ hiệu chuẩn để đựng các đồ thị hiệu chuẩn, thêm vào từng dung dịch một
lượng chất chuẩn nội phù hợp và thực hiện phân tích GC-MS.
CHÚ THÍCH: DIDP và DINP
xen phủ trong biểu đồ sắc ký; các
ion đích lựa chọn được chỉ rõ trong Phụ
lục A.
5.2. Qui
trình chiết
5.2.1. Qui định
chung
Chuẩn bị một lượng dung dịch
chuẩn nội phù hợp.
5.2.2. Mẫu trắng
Đối với từng loạt thử nghiệm, phải chuẩn
bị mẫu trắng. Để chuẩn bị mẫu trắng, toàn bộ qui trình (chiết theo 5.2.3 hoặc
5.2.4 và phân tích GC-MS) phải được thực hiện trong bình thủy tinh 50 ml
(3.1.2) mà không có mẫu.
5.2.3. Chiết
siêu âm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chiết phtalat trong bể siêu âm (3.1.5)
trong 1 h ở 50 oC và chuyển dịch
chiết sang bình định mức 50 ml
(3.1.8) sau khi lọc hoặc quay li tâm.
Cho thêm n-hexan đến vạch định mức.
Chuyển một lượng pha hữu cơ đã biết
vào trong lọ nhỏ đựng mẫu GC,
thêm một lượng phù hợp dung dịch chuẩn nội và thực hiện phân tích GC-MS. Nếu cần
thiết, chuẩn bị thêm các dung dịch pha loãng từ dung dịch gốc và lặp lại cách
phân tích sau khi thêm một lượng phù hợp dung dịch chuẩn nội.
5.2.4. Chiết
vi sóng
Cân chính xác (2,0 ± 0,1) g các miếng
nhỏ của mẫu đại
diện cho vào trong lọ bằng polytetrafluoroetylen (PTFE). Thêm một lượng hỗn hợp
n-hexan/axeton (3.2.11) vừa đủ để làm ướt toàn bộ mẫu thử.
Chiết phtalat trong thiết bị chiết vi
sóng. Các thông số sau có thể sử dụng làm cơ sở để tối ưu hóa quá
trình chiết:
- Nguồn điện: 600 W;
- Thời gian: 15 min;
- Nhiệt độ: 100 °C;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuyển phần chiết vào trong bình định
mức 50 ml. Cho thêm n-hexan đến vạch định mức.
Chuyển một lượng đã biết vào trong lọ
nhỏ đựng mẫu GC,
thêm một lượng phù hợp dung dịch chuẩn nội và thực hiện phân tích GC-MS. Nếu cần thiết, chuẩn
bị thêm các dung dịch pha loãng từ dung dịch gốc và lặp lại cách phân tích sau
khi thêm một lượng phù hợp dung dịch chuẩn nội.
5.3. Tính kết
quả
Từ đồ thị hiệu chuẩn, xác định
hàm lượng của từng phtalat, P, tính bằng phần trăm, hiệu chỉnh đối với diện
tích peak chất chuẩn nội, và nội suy nồng độ phtalat tính bằng microgam trên
mililít, hiệu chỉnh các phần pha loãng. Lấy nồng độ mẫu thử trừ đi nồng độ mẫu
trắng (xem 5.2.2), theo công thức (1).
(1)
trong đó
V là thể tích của bình định mức,
tính bằng mililít
m là khối lượng mẫu thử được hiệu chỉnh,
tính bằng gam;
cb là nồng độ của từng
phtalat riêng rẽ trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng microgam trên mililít;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất
các thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Tất cả các chi tiết cần thiết để nhận
biết đầy đủ mẫu được thử;
c) Mô tả thiết bị chiết;
d) Tỷ lệ phần trăm khối lượng của từng
phtalat riêng rẽ được liệt kê có trong vật liệu hóa dẻo hoặc vật liệu thử;
e) Bất kỳ sai khác nào, theo thỏa thuận
hoặc lý do khác, so với qui trình thử qui định.
Phụ lục A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thiết
bị sắc ký khí-khối phổ (GC-MS) phù hợp, phương pháp thử và dữ liệu độ chính xác
để xác định các chất hóa dẻo phtalat
A.1. Qui định
chung
Thiết bị, cột và các điều kiện vận
hành dưới đây được cho là phù hợp:
Thiết bị: Dụng cụ chọn lọc khối
lượng (MS) sắc ký khí 6890 (GC), bốn cực.
Cột: phenyl metyl siloxan
5 % đối với MS; chiều dài 30 m; đường kính trong 0,32 mm và độ dày màng 0,25 mm.
Khí mang: heli.
Lưu lượng: 2,0 ml/min.
Nhiệt độ bơm: 250 °C, chế độ không
phân dòng hoặc phân dòng.
Thể tích bơm: 1,0 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
tăng đến 250 °C
ở tốc độ gia
nhiệt 8 °C/min
tăng đến 290 °C
ở tốc độ gia
nhiệt 3 °C/min
đường đẳng
nhiệt 5,00 min.
tổng thời
gian chương trình: 34 min.
Nhiệt độ đường truyền: 290 °C
Chế độ MS: Va đập
electron
Các ion định lượng điển hình đối với chất
hóa dẻo phtalat được cho trong Bảng A.1.
Bảng A.1 -
Các ion định lượng điển hình đối với chất hóa dẻo phtalat
Chất hóa dẻo
phtalat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Q1
Q2
Di-butyl phtalat
(DBP)
149
223
205
Butyl benzyl phtalat (BBP)
149
206
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Di-(2-etylhexyl) phtalat (DEHP)
149
167
279
Di-n-octyl phtalat (DNOP)
149
279
261
Di-iso-nonyl phtalat (DINP)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
149
127
Di-iso-decyl
phtalat (DIDP)
307
149
141
Di-cyclohexyl phtalat (DCHP) (chất
chuẩn nội)
149
167
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Di-isobutyl phtalat (DIBP)
149
223
205
Tùy thuộc vào loại thiết bị sử dụng,
có thể cần thiết lập các điều kiện vận hành phù hợp.
A.2. Giới hạn
phát hiện và dữ liệu độ chính xác
Các giới hạn phát hiện để phân tích
GC-MS đối với este phtalat được cho trong Bảng A.2.
Bảng A.2 - Giới
hạn phát hiện khi phân tích các este phtalat bằng GC-MS
Este phtalat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
DINP
DBP
BBP
DNOP
DEHP
DCHP
Giới hạn phát hiện, mg/ml
3,0
2,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,05
0,05
0,05
0,05
Các dữ liệu về độ lặp lại, r, trên sáu
lần phân tích vật liệu tham chiếu polyvinylclorua (PVC) là (38,62 ± 0,83)
% đối với hệ số tương đối CV,rel = ± 2 %.
Các dữ liệu về độ lặp lại, r, trên sáu
lần phân tích của mẫu vật phẩm
cho giá trị trung bình
là (20,5 ± 0,71) % đối với hệ số
tương đối CV,rel = ± 3 % đối với các
mẫu tương tự.
CHÚ THÍCH: Hệ số biến
thiên, CV, là tỷ số của độ sai lệch chuẩn với giá trị trung bình
[xem TCVN 8244-1 (ISO 3534-1)].
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[2] ISO/TR 16178, Footwear - Critical
substances potentially present in footwear and footwear components
[3] TCVN 10070:2013 (EN 14372:2004), Đồ
dùng trẻ em - Thìa, dĩa và dụng cụ ăn - Yêu cầu an toàn và phương pháp thử
[4] Commission Directive 2005/84/EC of
the European Parlement and of the Council of 14 December 2005 on phthalates in
toys and child care articles
[5] Commission Directive 2001/95/EC of
the European Parlement and of the Council of 3 December 2001 on general product
safety
1) Mã
số hóa học của các chất