Từ khoá: Số Hiệu, Tiêu đề hoặc Nội dung ngắn gọn của Văn Bản...

Đăng nhập

Quên mật khẩu?   Đăng ký mới
Đăng nhập bằng Google

Số hiệu: TCVN10941:2015 Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành: *** Người ký: ***
Ngày ban hành: Năm 2015 Ngày hiệu lực:
ICS:61.060 Tình trạng: Đã biết

Loại hợp chất

Hợp chất

CASa

Có một nhóm thế

n-butyl thiếc triclorua

1118-46-3

n-octyl thiếc triclorua

3091-25-6

Có hai nhóm thế

Di-n-butyl thiếc diclorua

683-18-1

Di-n-octyl thiếc diclorua

3542-36-7

Có ba nhóm thế

Tri-n-butyl thiếc clorua

1461-22-9

Triphenyl thiếc clorua (hoặc fentin clorua)

639-58-7

Tricyclohexyl thiếc clorua

3091-32-5

Có bốn nhóm thế

Tetra-n-butyl thiếc

1461-25-2

a Mã số hóa học của các chất

4. Thuốc thử

Nếu không có qui định khác, ch sử dụng các thuốc thử có cấp phân tích đã được công nhận.

4.1. Nước, loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696).

4.2. Etanol, loại GPR hoặc rượu công nghiệp đã metyl hóa (IMS), số CAS: 64-17-5.

4.3. Axit axetic băng, số CAS: 64-19-7.

4.4. Natri tetraetylborat, số CAS: 15523-24-7.

4.5. Tetrahydrofuran (THF), đã ổn định, số CAS: 109-99-9.

4.6. n-heptyl thiếc triclorua, số CAS: 59344-47-7 (chất chuẩn nội).

4.7. Di-n-heptyl thiếc diclorua, số CAS: 74340-12-8 (chất chun nội).

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

4.9. Tetra-n-propyl thiếc, số CAS: 2176-98-9 (chất chuẩn nội).

4.10. Isooctan, số CAS: 540-84-1.

4.11. Khí trơ, ví dụ: nitơ, heli, hoặc argon.

4.12. Tropolone (2-hydroxy-2,4,6-cycloheptatrien-1-one), cấp thí nghiệm, số CAS: 533-75-5.

4.13. Metanol, cấp phân tích, số CAS: 67-56-1.

4.14. Natri axetat, số CAS: 127-09-3.

4.15. Hợp chất hữu cơ thiếc, được liệt kê trong Bảng 1.

5. Thiết bị, dụng cụ và vật liệu

5.1. Thiết bị sắc ký khí GC-MS có detector chọn lọc khối lượng (MS).

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

5.3. Túi găng tay, hộp hoặc t cách ly có găng tay gắn sẵn, cho phép thực hiện phép thử trong môi trường được kiểm soát, cách ly hoàn toàn, có lỗ thông ở phía trước và phía bên, có biện pháp dán kín lỗ thông, ví dụ: bằng băng dính.

5.4. ng nghiệm bằng polypropylen, có nắp xoáy và thể tích 50 ml.

5.5. Pipet vi lượng, khoảng hút từ 10 ml đến 500 ml, có đầu hút dùng một lần.

5.6. Pipet, dung tích từ 1 ml đến 10 ml.

5.7. Máy đo pH đã hiệu chuẩn, có điện cực kết hợp bằng thủy tinh và khoảng đo từ 0 đến 14.

5.8. Bình định mức, 10 ml, 25 ml và 100 ml.

5.9. Bể siêu âm, có nhiệt độ điều chnh được.

5.10. Pipet Pasteur thủy tinh dùng một lần

5.11. Cốc thủy tinh.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

5.13. Máy lắc cơ học, được điều chnh đến tần số tối thiểu 50 min-1.

6. Chuẩn bị mẫu thử

Mu thử gồm vật liệu riêng l được lấy từ giầy dép, ví dụ: da, vật liệu dệt, polyme, vật liệu tráng phủ hoặc vật liệu khác. Sự chuẩn bị mẫu phải bao gồm việc ly các vật liệu riêng biệt từ giầy dép và chuẩn bị mẫu thử, từ đó tạo ra các mẫu nhỏ có đường kính tối đa là 4 mm hoặc nhỏ hơn.

7. Cách tiến hành

CNH BÁO AN TOÀN - Dung dịch natri tetraetylborat phải được chuẩn bị trong môi trường trơ, bởi vì dung dịch này dễ b ảnh hưng bi không khí và tự bốc cháy khi có không khí. Dung dịch phải được chun bị trong một tủ hút rỗng, theo phương pháp qui định, để giảm thiểu nguy cơ cháy. Các chất hữu cơ thiếc đều độc và được cho là chất làm phá hủy hệ thống nội tiết; bi vậy, chúng phải đưc xử lý thật cẩn thận.

CHÚ THÍCH: Tt c các hóa chất được lưu giữ ở nhiệt độ dưới nhiệt độ phòng phải để đạt đến nhiệt độ phòng trước khi lấy một phn ra.

7.1. Chuẩn bị dung dịch natri tetraetylborat

7.1.1. Sự chuẩn bị phải được thực hiện trong môi trường trơ.

7.1.2. Đặt cân phân tích vào trong môi trường trơ, đưa dây nối nguồn điện qua một lỗ thông nh phía bên, dùng băng dính để bịt kín lỗ thông xung quanh dây.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

- Cc thủy tinh nhỏ (5.11);

- Chai đựng natri tetraetylborat (4.4) đậy kín;

- Một que khuấy to, một que khuấy nhỏ và một cốc nhỏ đựng THF (4.5);

- Pipet dùng một lần (5.10).

7.1.4. Sử dụng nguồn cấp khí trơ (4.11) được nối qua phía bên của môi trường trơ, bơm đầy khí vào trong túi, để hỗn hợp không khí và khí trơ được thổi ra qua lỗ thông phía trước trong vài phút. Điều này sẽ đảm bảo rằng bất kỳ lượng ôxy còn lại nào đều có nồng độ đủ thấp để không gây cháy.

7.1.5. Bịt kín lỗ thông phía trước của môi trường trơ và tắt nguồn cấp khí trơ.

7.1.6. Dùng găng tay bên trong túi, đổ 2,0 g natri tetraetylborat (4.4) vào trong cốc (5.11), sau đó thêm THF (4.5) vừa đủ để hòa tan borat (ít hơn 10 ml).

7.1.7. Đậy kín lại nắp chai đựng natri tetraetylborat.

7.1.8. M phía trước túi và lấy tất cả các dụng cụ ra, sau đó làm sạch chúng trong tủ hút.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

CHÚ THÍCH: Tetraetylborat đã được cân trước hoặc các dung dịch thông thường bán sẵn trên thị trường.

7.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn

7.2.1. Qui định chung

Các hợp chất hữu cơ thiếc có sẵn trên thị trường dưới dạng clorua, nồng độ dùng cho đường chuẩn và kết quả được tính bằng mg/kg cation hữu cơ thiếc.

DỤ 1: Với dibutyl thiếc diclorua, Bu2SnCl2 (dibutyl thiếc diclorua) là dạng clorua và Bu2Sn2+ là dạng cation.

Bảng 2 đưa ra lượng clorua hữu cơ thiếc và hệ số khối lượng để tính lại các cation hữu cơ thiếc (đối với dạng clorua tinh khiết 100 %).

Bảng 2 - Lượng clorua hữu cơ thiếc và hệ số khối lượng để tính lại các cation hữu cơ thiếc

Hợp chất

Hệ số khối lượng

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

mg

Các hp chất đích

n-butyl thiếc triclorua

0,623

160,5

n-octyl thiếc triclorua

0,686

145,8

Di-n-butyl thiếc diclorua

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

130,4

Di-n-octyl thiếc diclorua

0,830

120,5

Tri-n-butyl thiếc clorua

0,891

112,2

Triphenyl thiếc clorua

0,908

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Tricyclohexyl thiếc clorua

0,912

109,6

Tetra-n-butyl thiếc

1,000

100,0

Các chất chuẩn nội

n-heptyl thiếc triclorua

0,672

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

di-n-heptyl thiếc diclorua

0,817

122,4

tri-n-propyl thiếc monoclorua

0,875

114,3

tetra-n-propyl thiếc

1,000

100,0

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

DỤ 3: Nếu cân 110,4 mg dioctyl thiếc diclorua (C8H17)2SnCl2) thì sẽ có dung dịch dioctyl thiếc diclorua 1 104 mg/l, điều này tương ứng với nồng độ: 1 104 x 0,830 = 916 mg/l của cation dioctyl thiếc [(C8H17)2Sn2+)].

Nồng độ của cation hữu cơ thiếc thường được tính theo công thức (1):

CSn = CCl x WF   (1)

Trong đó

CSn là nồng độ ca cation hữu cơ thiếc (mg/l);

CCl là nồng độ của clorua hữu cơ thiếc (mg/l);

WF là hệ số khối lượng

7.2.2. Chất chuẩn nội - dung dịch gốc (cation hữu cơ thiếc 1 000 mg/l)

Dùng cân phân tích (5.2) để cân một lượng phù hợp tripropyl thiếc hydroclorua (4.8), monoheptyl thiếc triclorua (4.6), diheptyl thiếc diclorua (4.7) và tetrapropyl thiếc (4.9). Hòa tan các chất này với nhau bằng metanol (4.13) trong bình định mức (5.8) dung tích tối thiu 100 ml để đạt được nồng độ 1 000 mg/l cho từng chất.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

7.2.3. Chất chuẩn nội - dung dịch làm việc (cation hữu cơ thiếc 10 mg/l)

Dùng pipet (5.6) để chuyển 1,0 ml chất chuẩn nội (7.2.2) vào bình định mức 100 ml (5.8). Cho thêm dung dịch metanol (4.13) vào bình đến vạch định mức.

Điều này tương ứng với dung dịch làm việc 10 mg/l cho bốn chất chuẩn nội.

7.2.4. Hp chất đích - dung dịch gốc (cation hữu cơ thiếc 1 000 mg/l)

Dùng cân phân tích (5.2) để cân một lượng phù hợp ca từng hợp chất đích (xem Bảng 1). Hòa tan các hợp chất này với nhau bằng metanol (4.13) trong một bình định mức (5.8) dung tích tối thiểu 100 ml để đạt được nồng độ 1 000 mg/l cho từng chất.

Lưu giữ dung dịch chuẩn trong thời gian tối đa là một năm trong tủ lạnh, khi không sử dụng, để giảm thiểu sự bay hơi của dung môi.

7.2.5. Hợp chất đích - dung dịch làm việc (cation hữu cơ thiếc 10 mg/l)

Dùng pipet đã hiệu chuẩn (5.6) để lấy 1,00 ml dung dịch gốc hợp chất đích (7.2.4) cho vào bình định mức 100 ml (5.8). Cho thêm dung dịch metanol (4.13) vào bình đến vạch định mức.

Điều này tương ứng với dung dịch 10 mg/l đối với dung dịch làm việc của hợp chất đích.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

7.3. Chuẩn bị dung dịch tropolone

Dùng cân phân tích (5.2) để cân 0,500 g tropolone (4.12), cho vào cốc thủy tinh (5.11) và hòa tan trong khoảng 20 ml metanol (4.13). Định mức đến 100 ml trong bình định mức (5.8).

Dung dịch này có thể được sử dụng trong vòng một tháng từ khi chuẩn bị và được lưu giữ trong tủ lạnh nhiệt độ khoảng 4 °C.

7.4. Chuẩn bị dung dịch đệm

Chuẩn bị dung dịch natri axetat 0,2 M, ví dụ bằng cách cân 16,4 g natri axetat (4.14) trong 1 l nước (4.1) và điều chnh pH đến 4,5 bằng axit axetic (4.3).

7.5. Xây dựng đường chun

7.5.1. Theo hướng dẫn, lựa chọn các chất chun có nồng độ 100 mg/l, 200 mg/l, 300 mg/l, 400 mg/l và 500 mg/l.

7.5.2. Dùng pipet vi lượng (5.5) ly những lượng 20 ml, 40 ml, 60 ml, 80 ml và 100 ml dung dịch làm việc ca hợp chất đích (7.2.5) cho vào các dung dịch trên các lọ riêng rẽ có chứa 20 ml hỗn hợp metanol (4.13)/etanol (4.2) (80/20 phần thể tích).

7.5.3. Cho thêm 100 ml cht chuẩn nội (ISTD) (7.2.3).

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

7.5.5. Dùng pipet (5.6) cho thêm 1 ml dung dịch tropolone.

7.5.6. Cho thêm 100 ml dung dịch natri tetraetyl borate (7.1.9) và lắc mạnh trong 30 min.

7.5.7. Dùng pipet (5.6), cho 2 ml isooctan (4.10) vào lọ và lắc mạnh trong 30 min.

7.5.8. Chuyển pha isooctan vào thiết bị sắc ký khí để phân tích.

7.6. Chuẩn bị mẫu

7.6.1. Dùng cân phân tích (5.2) để cân (1,0 ± 0,1) g mẫu (xem Điều 6) vào một lọ rỗng đã cân có thể tích 50 ml (5.4) và ghi lại khối lượng, m1 chính xác đến 0,1 mg.

7.6.2. Cho thêm 20 ml hỗn hợp metanol (4.13)/etanol (4.2) (80/20 phần thể tích).

7.6.3. Cho thêm 100 ml chất chuẩn nội (ISTD) (7.2.2).

7.6.4. Dùng pipet (5.6) cho thêm 1 ml dung dịch tropolone (7.3).

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

7.6.6. Nếu có yêu cầu, quay li tâm 4 000 vòng trong 5 min và chuyển dung dịch trong vào lọ khác.

7.6.7. Thêm 8 ml dung dịch đệm pH 4,5 (7.4).

7.6.8. Cho thêm 100 ml dung dịch natri tetraetyl borate (7.1.9) và lắc mạnh trong 30 min bằng máy lắc cơ học (5.13).

7.6.9. Dùng pipet (5.6), cho 2 ml isooctan (4.10) vào lọ và lắc mạnh trong 30 min bằng máy lắc cơ học (5.13).

CHÚ THÍCH Để sự phân tách tt hơn, có thể quay li tâm 4 000 vòng.

7.6.10. Chuyển pha isooctan vào thiết bị sắc ký khí để phân tích.

7.7. Chuẩn bị dung dịch trắng

Chuẩn bị dung dịch trắng theo cách tương tự như chuẩn bị mẫu (xem từ 7.6.2 đến 7.6.10).

7.8. Phương pháp sắc ký khí

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

7.8.1. Qui định chung

Khi có thể, thực hiện các phép xác định kép trên tất c các mẫu, dung dịch trắng và dung dịch chuẩn.

7.8.2. Phương pháp xác định

Xác định các hợp chất đích bằng cách so sánh các thời gian lưu của các mẫu và đường chuẩn. Thời gian lưu mẫu phải trong khoảng thời gian (Tr ± 1) % so với đường chuẩn.

Ba ion chẩn đoán (một ion để phân tích định lượng và hai ion kia để phân tích định tính) và phổ đầy đủ được dùng để phát hiện các hợp chất đích (xem Bảng 3 để lựa chọn ba ion chn đoán).

Dùng ph kế ghi khối lượng chế độ SIM/SCAN đồng thời hoặc chế độ SIM có sự hỗ trợ SCAN trong trường hợp kết quả dương.

Các chất đích phải được phân tích định lượng với chất chuẩn nội có cùng mức thế.

Bảng 3 - Tính hợp lệ của việc xác định các ion chn đoán và định lượng hợp chất đích, và chất chuẩn nội tương ứng của chúng

Hp chất (là chất dẫn xuất etyl)

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Nhóm 2

Nhóm 3

Chất chuẩn nội: Monoheptyltrietyl thiếc

277/275

179/177

151/149

n-butyltrietyl thiếc

235/233

179/177

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

n-octyltrietyl thiếc

291/289

179/177

151/149

Cht chuẩn nội: Diheptyldietyl thiếc

347/345

249/247

151/149

Di-n-butyldietyl thiếc

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

179/177

151/149

Di-n-octyldietyl thiếc

375/373

263/261

151/149

Chất chuẩn nội: Tripropylmonoetyl thiếc

249/247

235/233

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Tri-n-butylmonoetyl thiếc

291/289

263/261

179/177

Tricyclohexylmonoetyl thiếc

233/231

315/313

369/367

Triphenylmonoetyl thiếc

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

197/195

-

Chất chun nội: tetra-n-propyl thiếc

249/247

165/163

207/205

Tetra-n-butyl thiếc

291/289

235/233

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

CHÚ THÍCH: Các hợp chất đích một nhóm thế được định lượng bi chất chuẩn nội một nhóm thế. Ví dụ: n-butyltrietyl thiếc và n-octyltrietyl thiếc được phát hiện bi chất chun nội monoheptyltrietyl thiếc.

7.9. Phương pháp định lượng

7.9.1. Tính tổng diện tích peak ca các mẫu chuẩn, chất chuẩn nội, và của từng loại hữu cơ thiếc được phát hiện trong mẫu.

7.9.2. S dụng các dữ liệu từ các mẫu chuẩn hữu cơ thiếc, tính hệ số đặc trưng của detector, DRF, cho từng hợp chất thiếc từng nồng độ thiếc theo công thức (2):

                                      (2)

Trong đó

CSSn là nồng độ của cation hữu cơ thiếc trong mẫu chuẩn, tính bằng mg/l;

ARis, là diện tích peak của các chất chuẩn nội có liên quan;

ASSn là diện tích peak của cation hữu cơ thiếc trong mẫu chun;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

7.9.3. Đối với từng hợp cht, tính giá trị trung bình của tất cả DRF đạt được tại từng mức nồng độ theo công thức (3):

                                           (3)

Theo lý thuyết, các giá trị DRF cho một hợp cht thiếc cụ thể phải chính xác bằng nhau, nhưng có thể thấy sự chênh lệch nhỏ.

7.9.4. Giá trị trung bình DRF, DRFa được sử dụng để tính nồng độ của chất hữu cơ thiếc trong mẫu theo công thức (4):

                                  (4)

trong đó

CSn là nồng độ của cation hữu cơ thiếc trong mẫu, tính bằng mg/l;

ASn là diện tích peak của chất hữu cơ thiếc;

Cis là nồng độ ca chất chuẩn nội tương ứng (500 mg/l);

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

7.9.5. Sử dụng công thức (5) để chuyển đổi CSn có đơn vị mg/l thành mg/kg:

                                                     (5)

trong đó

MSn là lượng thiếc, tính bằng mg/kg;

CSn là nồng độ của cation hữu cơ thiếc trong mẫu, tính bằng mg/l;

V là thể tích isooctan theo 7.6.9 (2 ml);

m1 là khối lượng của mẫu có được trong 7.6.1, tính bằng g.

7.10. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng

Giới hạn phát hiện là 50 mg/kg và giới hạn định lượng là 200 mg/kg.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chun này

b) Tất c các chi tiết cần thiết để nhận biết đầy đ mẫu được thử;

c) Nhiệt độ thực hiện phép thử;

d)  Kết quả thử (cation hữu cơ thiếc), ghi được trong 7.9;

e) Bt kỳ sai khác nào, theo thỏa thuận hoặc bi lý do khác, so với phương pháp thử được qui định.

 

Phụ lục A

(tham khảo)

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Chiều dài cột: 25 m, đường kính trong 0,22 mm. Cột BPX5 (SGE) hoặc tương đương là phù hợp. Không được sử dụng cột gián đoạn.

Khí mang: heli, lưu lượng 0,76 ml/min, vận tốc tuyến tính 33,5 cm/s.

Nhiệt độ bơm: 240 °C, chế độ không phân dòng, thời gian không phân dòng 2,0 min.

Thể tích bơm: 1,0 ml.

Chương trình nhiệt độ:    60 °C trong 4 min.

                                        Tăng đến 300 °C tại 20 °C/min

                                        300 °C trong 6 min.

                                        Tổng thời gian chương trình: 22 min.

Nhiệt độ bộ phân tích:      Dòng chuyển:       280 °C

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

                                        Mạch bốn cực:      (khoảng) 140 °C

                                        Bộ nhân electron: (khoảng) 65 °C

Các thông số kiểm soát ion được chọn lọc (SIM):

Khoảng thời gian 1

Các ion được chọn lọc để phân tích:

179,00 amu, 235,00 amu, 263,00 amu, 291,00 amu, 375,00 amu

 

Thời gian dừng cho mỗi ion:

100 ms

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Thay đổi chọn lọc ion tại:

14,8 min

Khoảng thời gian 2

Các ion được chọn lọc để phân tích:

197,00 amu, 233,00 amu, 315,00 amu, 351,00 amu, 369,00 amu

 

Thời gian dừng cho mỗi ion:

100 ms

 

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

(tham khảo)

Độ tin cậy của phương pháp

Các dữ liệu trong Bảng 1 thu được từ thử nghiệm liên phòng được thực hiện bởi năm phòng thí nghiệm

Bảng 1 - Kết quả của thử nghiệm liên phòng

Hợp chất hữu thiếc

Kết quả dự kiến

mg/kg

Kết quả thử nghiệm

Giá trtrung bình

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

RSD

%

1

2

3

4

5

6

7

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

MBTa

1 000

1 545

868

1 798

1 590

1 610

1 700

1 950

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

1 650

375

23

DBTb

1 000

786

786

760

690

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

840

800

760

767

48

6

TBTc

500

348

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

484

400

490

490

440

600

458

76

17

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

b Di-butyl

c Tri-butyl

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO/TR 16178, Footwear- Critical substances potentially present in footwear and footwear components

 

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1. Phạm vi áp dụng

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

3. Nguyên tắc

4. Thuốc thử

5. Thiết bị, dụng cụ và vật liệu

6. Chuẩn bị mẫu thử

7. Cách tiến hành

7.1. Chuẩn bị dung dịch natri tetraetylborat

7.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn

7.3. Chuẩn bị dung dịch tropolone

7.4. Chuẩn bị dung dịch đệm

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

7.6. Chun bị mẫu

7.7. Chuẩn bị dung dịch trắng

7.8. Phương pháp sắc ký khí

7.9. Phương pháp định lượng

7.10. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng

8. Báo cáo thử nghiệm

Phụ lục A (tham khảo) Đề xuất điều kiện phân tích hợp chất hữu cơ thiếc bằng phương pháp sắc ký khí khối phổ (GC-MS)

Phụ lục B (tham khảo) Độ tin cậy ca phương pháp

Thư mục tài liệu tham khảo

Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10941:2015 (ISO/TS 16179:2012) về Giầy dép - Các chất có hại tiềm ẩn trong giầy dép và các chi tiết của giầy dép - Xác định hợp chất hữu cơ thiếc có trong vật liệu làm giầy dép

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


1.954

Địa chỉ: 17 Nguyễn Gia Thiều, P. Võ Thị Sáu, Q.3, TP.HCM
Điện thoại: (028) 3930 3279 (06 lines)
E-mail: info@ThuVienPhapLuat.vn

DMCA.com Protection Status
IP: 44.201.96.43